Спосіб вилучення небажаних ліпофільних домішок та/або залишків, що містяться в напоях або рослинних препаратах

1 Спосіб вилучення небажаних ліпофільних домішок та/або залишків, що містяться в напоях або рослинних препаратах, ВІДПОВІДНО ДО ЯКОГО на першій стадії ВІДПОВІДНИЙ напій або ВІДПОВІДНИЙ рослинний препарат змішують з ліпофільною фазою, причому вказаними напоями є вода для пиття, столова вода, мінеральна вода, вино, пиво, фруктові соки, чай, лимонади або фруктові води і вказаними рослинними препаратами є настої і витяжки, настойки і розчини, концентровані екстракти, сухі екстракти, капельні розчини, соки, тоніки, препарати для ІН'ЄКЦІЙ, ЯКИЙ відрізняється тим, що на першій стадії змішування здійснюють протягом такого часу, щоб підлягаючі вилученню домішки та/або залишки розчинились у вказаній ліпофільній фазі і майже повністю сконцентрувались в ній, на другій стадії вказану ліпофільну фазу, яка вже містить вказані домішки та/або залишки, ВІДДІЛЯЮТЬ від вказаного ВІДПОВІДНОГО напою або від вказаного ВІДПОВІДНОГО рослинного препарату, і на третій стадії одержують таким чином очищений напій або таким чином очищений рослинний препарат 2 Спосіб за п і , який відрізняється тим, що вказаними небажаними ліпофільними домішками та/або залишками є пестициди, сполуки для захисту рослин, засоби для боротьби з шкідниками, зокрема фунгіциди, інсектициди, акарициди, нематоциди, гербіциди або екологічні отрути, такі як полігалогеновані, особливо поліхлоровані, біфеніли, дюксини, або органічні розчинники , такі як бензол, хлороформ, тетрахлорметан, або залишки синтезу, такі як алкіл гал іди, галогеновані ароматичні сполуки і гетероциклічні ароматичні сполуки, такі як хлорпіридини, включаючи будь-які суміші вищезазначених сполук 3 Спосіб за п 1 або 2, який відрізняється тим, що вказані небажані ліпофільні домішки та/або залишки вибираються з групи, яка включає в себе а - гексахлорциклогексан, р- гексахлорциклогексан, у - гексахлорциклогексан, який називається також лінданом, 5 - гексахлорциклогексан, пентахлорнітробензол, який має також назву квінтоцен і продукти його розкладання, такі як пентахлоранілін, пентахлоранізол, пентахлорбензол, дихлордифенілтрихлоретан, який також називається ДДТ, і продукти його розкладання, такі як дихлордифенілдихлоретилен, який також називається ДДЕ, ендосульфан, який також називається тюдан, піретрум, включаючи його синерпсти, піперонілбутоксид гексахлорбензол альдрин, діельдрин, гептахлор, метоксихлор 4 Спосіб за будь-яким з пунктів 1-3, який відрізняється тим, що вказані рослинні препарати являють собою часткові або повні екстракти з лікарських і/або пряних рослин або їх елементів, зокрема, які вибираються з групи, що включає в себе Abelmoschus moschatus L (насіння) Acorus calmus (кореневище) Aesculus hippocastanum L (насіння) Ahum-Species (наприклад А сера L , A ursmum L , A sativum L цибулина) Alpmia omcmarum Hance (кореневище) Anethum graveolens L (плоди) Angelica archangehca L, різні підвиди (кореневище) Angelica dahunca (корінь) Angelica formosana (корінь) Anthemis nobihs L (Chamomilla romana, трава) Apium graveolens L (плоди) Arctium major Gaertn (корінь) Arctostaphylos uva-ursi Spreng (листя) Arnica montana L, (Flos) q CO CD Ю 51613 Artemisia absinthium L (трава) Arthemisia dracunculus L (трава) Asparagus offic (трава, кореневище, корінь) Atropa belladonna L (листя) Berbens vulgans L (кора, корінь) Betulla-species (листя) Brascma mgra (L ) Koch (насіння) Camellia smensis (листя) Carum carvi L (плоди) Cetrana islandica (L ) Ach Chnsanthemum vulgare Asch (трава) Cmnamomum-species (кора) Citrus-species (квіти, ЗОВНІШНІЙ шар шкірки плоду, плоди) Copaifera reticulata Ducke (бальзам) Conandrum sativum L (плоди) Cucurbita pepo L (насіння) Cummum cymmum L (плоди) Curcuma-species (кореневище) Cuspana officmahs (Willd ) Eng (кора) Dipterocarpusturbmatus Gaertn (бальзам) Drosera species (D rotundifoha L , D ramentacea Burch, Трава) Ehcmacea angustifoha D С (корінь) Echmacea purpurea (L ) Moench (корінь) Elettaria cardamonum (L ) White et Mathon (плоди) Equisetum arvense L (трава) Eucalyptus globulus Labill (листя) Fagopyrum, vulgare Hill (трава) Foemculm vulgare Miller (плоди) Fumana offic (трава) Gaulthena procumbens L (плоди) Gmkgo biloba L (плоди) Hamamehs virgimana L (кора, плоди) Hedeoma pulegioides (L ) Pers (трава) Hermaria glabra L (трава) Humulus lupulus L (Flos, Glandulae) Hypencum perforatum L (трава) Hysopus officmahs L (трава) Ilex paraguanensis St Hil (квіти чаю парагвайського) llhcium verum Hook f (плоди) lluna helemum L (кореневище) Ins palhda Lam (кореневише) Jasmmum grandiflorum L (Flos) Laurus nobihs L (листя, плоди) Lavendula officmahs, додаткові види (Flos) Lawsoma mermis L (листя) Levisticum officmale Koch (корінь) Melaleuca різні сорти (листя) Matncana chamomilla L (Flos) Mehlotus officmahs (L ) Lam em Thuill (трава) Melissa officmahs L (трава) Mentha-species та його види (листя) Mynsticafragrans Houttuyn (принасінник, насіння) Myrtus communis L (листя) Ocimum basihcum L (трава) Ocotea sassafras (кора) Oenanthe aquatica (L ) Poir (плоди) Olea europaea (листя) Ohbanum (смола) Onoms spmosa L (корінь) Origanum-species (трава) Orthosiphon stammeus Benth (трава) Panax ginseng Meyer (корінь) Petroselmum cnspum (Mill) Nym (плоди, трава) Phaseolus vulgans L (плоди без насіння) Pimenta dioica (L ) Menll (плоди) Pilmmella anisum L (насіння) Piper anqustifohum Ruiz et Pavon (листя) Piper methysticum Forster (корінь) Pogostemon patchouli Pell (листя) Prunus laurocerasus L (листя) Rhus aromatica Ait (кора) RosmarmUs officmahs L та його види (листок) Rubia tmctorum L (корінь) Rubusfructicosus L (листя) Ruta graveolens L (трава) Sabal serulata Benth et Hook (плоди) Sahx alba L (кора) та всі види Salvia-species (листя) Santalum album L (тверда деревина) Sarothamnus scopanus (L ) Wimmer (трава) Sassafras albidum ( Nutt) Nees (тверда деревина) Satureja hortensis L (трава) Scopohacarniohca Jacg (корінь) Sohdago serotma Ait (трава) Siohdago virgaurea L (трава) Syzygium aromaticum Merr et Perry (квіти, листя) Taraxacum officmale W e b (трава та корінь) Thymusserpyllum L (трава) Thymus vulgans L (трава) Tiha cordata Mill and T platyphyllos Scop (Flos) Urtica dioica L (листя, корінь) Valenana officmahs та його види (корінь) Vitis vimfera (листя) Zmgibens officmale Roscoe (кореневище) 5 Спосіб за будь-яким з пунктів 1-4, який відрізняється тим, що вказані рослинні препарати являють собою часткові або повні екстракти з рослин, або частин цих рослин, що містять алкалоїди, та/або флавоноїди, та/або сапоніни, та/або гіркоти, та/або терпени, зокрема, які вибираються з групи, що включає в себе Betulae (листя) Boldo (листя) Camelhae (листя) Chehdomi (трава) Chmae (корінь) Chrysanthemi (трава) Crataegi (Folia с Flonbus) Cynarae (листя) Gentianae (корінь) Gmkgo (листя) Ginseng (корінь) Hederae hehc (трава) Hippocastam (насіння) Liquintiae (корінь) Orthosiphoms (листя) Passiforae (трава) Rauwolfiae (корінь) Sahcis (кора) Sohdagmis (трава) Tihae (рослина) Vitis vimfera (листя, плоди) 6 Спосіб за будь-яким з пунктів 1-5, який відрізняється тим, що вказана ліпофільна фаза має тваринне, рослинне, мінеральне або штучне (синтетичне) походження і переважно є нетоксичною, нелегкозаймистою, невибухонебезпечною і нелетючою, і переважно 51613 вибирається з жирів, таких як какао-масло, кокосовий жир, масел, таких як нейтральні масла, соняшникова олія, фракціонована кокосова олія, наприклад міглюл, воски, такі як стеарини, масло хохоба, бджоляний віск, спермацет, віск карнауби, парафіни, включаючи вазелін, ліпоїди і стеарини, причому всі перераховані сполуки, як взяті окремо, так і в суміші, переважно задовольняють вимогам, визначеним "Німецького фармацевтичного довідника, (ДАВ)" або " Британського фармацевтичного довідника, (ВР)", або для Сполучених Штатів Америки, відповідають 7 Спосіб за будь-яким з пунктів 1-6, який відрізняється тим, що на вказаній першій стадії змішування компонентів здійснюють при такій температурі, яка лежить між точкою замерзання і точкою кипіння відповідної суміші, причому переважною є температура в діапазоні від кімнатної температури до 70° С 8 Спосіб за будь-яким з пунктів 1-7, який відрізняється тим, що на вказаній першій стадії компоненти змішують протягом 1 години, переважно шляхом струшування або перемішування 9 Спосіб за будь-яким з пп 1-8, який відрізняється тим, що на вказаній другій стадії розділення здійснюють або шляхом фазорозділення двох рідких фаз, або шляхом фазорозділення рідкої фази і твердої фази 10 Спосіб за будь-яким з пп 1-9, який відрізняється тим, що на вказаній другій стадії розділення двох рідких фаз здійснюють шляхом мембранного розділення, причому переважними є мембрани з розмірами пор в діапазоні від 0,001 до 1,0 мікрометра, переважно від 0,1 до 0,3 мікрометра, зокрема скляні, металеві, керамічні мембрани і мембрани з синтетичних матеріалів, наприклад з поліпропілену або тефлону 11 Спосіб за будь-яким з пп 1-10, який відрізняється тим, що вказану відділену на другій стадії ліпофільну фазу, яка містить вказані домішки і/або залишки, піддають воднопаровій дистиляції, і одержаний дистилят, який містить ліпофільні, паровиносні запахові компоненти і/або смакові компоненти, об'єднують як такий або після попереднього видалення води з одержаним в КІНЦІ вказаної третьої стадії очищеним напоєм або з одержаним в КІНЦІ вказаної третьої стадії очищеним рослинним препаратом 12 Спосіб за будь-яким з пунктів 1-11, який відрізняється тим, що до рослинних препаратів, які містять алкалоїди, перед здійсненням вказаної першої стадії додають принаймні одну фізіологічну прийнятну кислоту, наприклад аскорбінову кислоту, лимонну кислоту, оцтову кислоту в такій КІЛЬКОСТІ, щоб досягти такого значення рН, при якому вказані алкалоїди знаходились би в формі солей Даний винахід стосується способу вилучення небажаних ліпофільних домішок та/або залишків, що містяться в напоях або рослинних препаратах Органічні ліпофільні сполуки вже багато десятиріч використовуються як засоби захисту рослин, засоби боротьби з шкідниками та пестицидами Деякі з цих високотоксичних сполук мають ті негативні якості, що після накопичення їх в ліпофільних частинах рослин, вони розкладаються не в достатній мірі, або не розкладаються зовсім Відомо, ЩО сполука пентахлорнітробензолу, яка використовується для захисту рослин, перетворюється в продукти розкладання пентахлоранілін, пентахлоранізол і п є нтахл о рбе н зол Ці продукти розкладання також є токсичними Вказані високотоксичні сполуки, які розкладаються лише в незначній мірі або не розкладаються зовсім, накопичуються таким чином в ґрунті, в воді і в тканинах тіла людини і/або тварин, що здатне викликати ВІДПОВІДНІ негативні наслідки Таким чином, весь харчовий ланцюжок, кінцевою ланкою якого є людина, є токсично зараженим З цих причин використання визначених високоактивних сполук, таких як ДДТ і ліндан, було строго обмежено або заборонено Використання надкритичного дюксиду вуглецю лише в обмеженій мірі допустимо для видалення цих небажаних високоактивних токсичних сполук, див , наприклад, європейський патент ЕР PS 0 382 116 В1 Забруднена (цією сполукою) вода може очищуватись з допомогою активованого вугілля Такий процес очистки дуже дорогий і не має вибірності Ліпофільні домішки, особливо ліпофільні отрутні домішки зазначеного типу, можуть видалятись з допомогою галогенованих вуглеводнів, таких як метиленхлорид, хлороформ, тетрахлорметан, і/або з допомогою алканів, які містять від 5 до 7 атомів вуглецю, таких як петролейний ефір, гексан Однак ці сполуки для видалення ліпофільних отрутних домішок вказаного типу самі є токсичними, потенціальне небезпечними для навколишнього середовища, і в певній мірі високовибухонебезпечними, завдяки чому їх використання зв'язано з значною мірою ризику Оскільки неможливо передбачити коли, наприклад, зазначений харчовий ланцюжок більше не буде забруднений цими токсичними сполуками, прийняті різні національні і міжнародні закони і правила використання, якими визначаються максимально допустимі концентрації токсичних речовин Метою даного винаходу є створення способу, з допомогою якого вказані високотоксичні сполуки ВІДПОВІДНИМ вимогам, визначенням "ХІМІЧНОГО кодексу продуктів харчування, FCC" 51613 можуть видалятись майже повністю і вибірково з напоїв і рослинних препаратів Даний спосіб також повинен бути дешевим, простим і безпечним в використанні В цьому способі не повинні використовуватись токсичні і/або легкозаймисті речовини Даний спосіб повинен бути нешкідливим по відношенню до навколишнього середовища Використання даного способу дозволяє, як мінімум, дотримування визначених національними і міжнародними законами і правилами використання граничних величин допустимих концентрацій отрутних речовин, і, переважно, суттєво знизити ці величини Поставлена мета реалізується в способі по даному винаходу Запропонований даним винаходом спосіб вилучення небажаних ліпофільних домішок і/або залишків, що містяться в напоях або в рослинних препаратах, відрізняється тим, що на першій стадії ВІДПОВІДНИЙ напій або ВІДПОВІДНИЙ рослинний препарат змішується з такою ліпофільною фазою, щоб підлеглі видаленню домішки і/або залишки розчинились у вказаній ліпофільній фазі і майже повністю сконцентрувались в ній, на другій стадії вказана ліпофільна фаза, яка містить уже вказані домішки і/або залишки, ВІДДІЛЯЄТЬСЯ від вказаного ВІДПОВІДНОГО напою або від вказаного ВІДПОВІДНОГО рослинного препарату, на третій стадії одержується таким чином очищений напій або таким чином очищений рослинний препарат Переважні варіанти здійснення способу по даному винаходу визначаються в залежних пунктах патентних вимог Далі спосіб згідно з даним винаходом викладається більш докладно При цьому варіанти виконання, які визначені в залежних пунктах формули винаходу, звичайно не повторюються На другій стадії способу по даному винаходу здійснюється розділення двох фаз При цьому здійснюється розділ двох рідких фаз, або рідкої фази і твердої фази В випадку здійснення розділення одна від одної двох рідких фаз, це реалізується переважно з допомогою мембранної технології Переважними при цьому є трубчаті мембрани, так звані "мембрани перехресного току" При цьому мембрана, яка застосовується, перед використанням переважно підлягає обробці Коли бажано одержання гідрофільної фази в формі фільтрату, а ліпофільної фази в формі ретентату, мембрана підлягає обробці при кімнатній температурі гідрофільними розчинниками, в першу чергу водою, або гідрофільною сумішшю розчинників, наприклад, сумішшю з 85% об води і 15% об етанолу протягом декількох хвилин, наприклад, від 5 до 20 хвилин, переважно протягом 10 хвилин В принципі можливо також здійснювати обробку мембрани безпосередньо самою гідрофільною фазою Коли бажано одержання ліпофільної фази в формі фільтрату, а гідрофільної фази в формі 8 ретентату, то мембрана, по аналогії з вищевикладеною методикою, підлягає обробці ліпофільними розчинниками, або сумішшю ліпофільних розчинників, або безпосередньо самою ліпофільною фазою Переважним є одержання гідрофільної фази в формі фільтрату Після виконання викладеної обробки мембрани підлягаюча розділенню суміш, наприклад, 9 частин гідрофільного препарату і 1 частина ліпофільної фази, підлягає вищезазначеному мембранному розділенню протягом досить тривалого часу до одержання бажаної КІЛЬКОСТІ очищеного гідрофільного препарату, в формі фільтрату В випадку відділення одна від одної рідкої фази і твердої фази, цей процес здійснюється з допомогою відомої технології В цьому випадку як ліпофільна фаза переважно використовуються какао-масла При цьому какао-масло в розплавленому стані вмішується в підлягаючий очистці гідрофільний препарат при температурі останнього переважно близько 50°С Одержана суміш перемішується протягом 1 години при температурі близько 50°С Далі суміші дають можливість охолонути до кімнатної температури або до температури в межах від 5° до 10°С, переважно до 8°С При цих температурах како-масло твердіє і може бути відділене від очищеного гідрофільного препарату В способі по даному винаходу під час стадії екстрагування як гідрофільна фаза, так і ліпофільна фаза переважно знаходяться в рідкому агрегатному стані кожна Нижченаведені приклади ілюструють суть даного винаходу Приклад 1 400г спиртового концентрованого екстракту кореня женьшеню змішували з 800г дистильованої води і доводили при непреривному перемішуванні до температури 50°С По досягненні вказаної температури 40г какаомасла в розплавленому стані вводили в суміш при постійному перемішуванні, і одержану суміш перемішували протягом 1 години при температурі 50°С Після ЦЬОГО суміш витримували протягом 2 діб при 8°С Далі затверділу масу, яка зібралась на поверхні і містить какао-масло і домішки, знімали і викидали Розчин, що залишився і який представляє собою рідкий розчин екстракту, фільтрували через складчасту фільтруючу тканину Одержаний фільтрат обробляли під вакуумом при температурі 50°С максимум до вихідної ваги в 400г Значення вмісту пестицидів в отриманому таким чином продукті наведені в Таблиці Приклад 2 1000г спиртового концентрованого екстракту кореня женьшеню змішували з 4000г дистильованої води і доводили при непреривному 51613 перемішуванні до температури 50°С Після досягнення вказаної температури 100г какао-масла в розплавленому стані вводили в суміш при постійному перемішуванні, і отриману суміш перемішували протягом 1 години при температурі 50°С Суміш потім охолоджували до 30°С і відфільтровували з допомогою пристрою перехресноточної ультрафільтрації протягом 2 годин Мембрану (поліпропіленовий трубчатий модуль) пристрою перехресноточної фільтрації спочатку обробляли протягом 10 хвилин дистильованою водою, яка мала температуру від 30° до 42°С Отриманий фільтрат обробляли при температурі 50°С максимум до вихідної ваги в 1000г Значення вмісту пестицидів в отриманому таким чином продукті приведені в Таблиці Приклад З 10 500г спиртового концентрованого екстракту кореня женьшеню змішували з 2000г дистильованої води і перемішували протягом 15 хвилин при температурі 50°С Далі в суміш вводили 50г міглюлу 812, і суміш перемішували ще протягом години при температурі 50°С Отриману суміш видержували протягом доби при кімнатній температурі Потім ЦЮ суміш фільтрували з допомогою пристрою перехресноточної ультрафільтрації протягом 1 години Мембрану (поліпропіленовий трубчатий модуль) пристрою перехресноточної фільтрації спочатку обробляли протягом 10 хвилин дистильованою водою при кімнатній температурі Отриманий фільтрат обробляли при температурі 50°С максимум до вихідної ваги в 500г Значення вмісту пестицидів в отриманому таким чином продукті приведені в Таблиці Таблиця Значення в вихідному матеріалі (ррт) а- НСН*) у-НСН G-HCH 5-НСН Пентахлорбензол Пентахлоранізол Пентахлоранілін Пентахлорнітро-бензол (Qumtozen) < 0,020 0,038 0,0760 0,700 < 0,100 < 0,100 1,66