Спосіб виробництва фулеренвмісного матеріалу

1. Спосіб виробництва фулеренвмісного матеріалу, що включає подачу початкового вуглецевмісного матеріалу у реакційну камеру, заповнення порожнини цієї камери інертним газом, здійснення теплового впливу на початковий матеріал, відвід продуктів обробки з робочої камери, подачу цього переробленого матеріалу на фракціонування та в накопичувальні колонки, який відрізняється тим, що на вуглецевмісний матеріал діють потоком плазми та/або дуговим електророзрядом, одночасно впливають акустичним, електричним та магнітним полями, матеріал, що відводять з реакційної камери, додатково обробляють електронним та світловим випромінюванням у U 2 (19) 1 3 та втрати ступеню його активності при здійсненні процесів отримання композиційних систем. Найбільш близьким за фізико-технічною суттю та технологічною ефективністю є спосіб виробництва фулеренвмісних матеріалів, що включає подачу початкового вуглецевмістного матеріалу у робочу реакційну камеру, заповнення порожнини цієї камери інертнім газом, тепловий вплив на структуру цього початкового матеріалу, відвід продуктів обробки з робочої реакційної зони камери, подачу цього переробленого матеріалу на фракціонування (RU2210537, МПК С01В31/02, дата публікації: 20.08.2003). Суттєві недоліки цього способу подібні до недоліків аналогів: виділення та фракціонування фулеренів здійснюється методами екстракції рідиною, що неминуче призводить до зниження ефективності фулерена внаслідок зниження фізико-хімічних характеристик в тому числі від залишкової наявності рідких фаз в частинках та кластерах фулерена, що не дозволяють максимально використати унікальні властивості фулерена: високу сорбційну активність, надпровідність нанотрубок та нановолокон, формування гетероструктур, можливість нормальної збалансованої роботи фуллеренвміщуючих композиційних матеріалів (металовміщуючих, полімерних та т.п.) при високих температурах (понад 850°С), зниження фізикомеханічних показників при деформаційних навантаженнях (стискування, розтягування, вигін до критичних кутів). Ці недоліки виникають внаслідок відсутності у відомому способі необхідного комплексу впливів на початковий матеріал, а також відсутності узгоджених фізичних впливів на оброблюваний матеріал з фулеренвмісним матеріалом, що отримується, для забезпечення ним необхідних фізико-хімічних властивостей та якостей та їх збереження. Завданням цієї розробки є створення способу виробництва фулеренвмісного матеріалу та композиційних систем, яки містять в частині свого складу фулерен зі збереженням всіх фізикохімічних властивостей фулерена для підвищення якості отримуємого продукту та проявлення нових властивостей матеріалу, що містить фулерени, за рахунок підвищення рівня збереження властивих фулеренам фізико-хімічних властивостей, можливості формувати об'ємні інтеркаляційні з'єднання, а також можливості отримання плівок широкозонних напівпровідників у високих технологіях. Для вирішення цього завдання спосіб виробництва фулеренвмісного матеріалу включає подачу початкового матеріалу в робочу реакційну камеру, заповнення порожнини цієї камери інертним газом, тепловий вплив на структуру початкового матеріалу, відвід продуктів обробки з робочої зони реакційної камери. Новим у способі є те, що на вуглецевмістний матеріал діють потоком плазми та/або дуговим електророзрядом, одночасно впливають акустичним, електричним, та магнітним полями, матеріал, що відводять з реакційної камери додатково обробляють електронним та світловим випромінюванням, у інфрачервоному діапазоні хвиль, вводять в аеродинамічний відцентровий потік інертного газу, 53294 4 за допомогою зазначених впливів ведуть фракціонування продукту. При цьому попередньо здійснюють прогрів порожнини робочої камери та впливають на її стінки холодоагентом, встановлюють збалансований температурний режим в реакційній зоні камери, додатково подають холодоагент в коаксіальні кільцеві порожнини анодних та катодних вузлів, оснащених початковими вуглецевмістними матеріалами, виконаними у вигляді стрижнів або дисків, реакційну камеру з'єднують з каналом аерозолеводом по якому подають з двох сторін додатковий початковий матеріал вигляді аерозоля та новий додатковий компонент в область реакційної зони с високою температурою, увесь оброблений фулеренвмісний матеріал відводять з порожнини робочої камери, його склад досліджують з допомогою прибору експрес-аналізу, піддають впливу електростатичного та магнітного полів у термостатичному режимі потоку фулеренвмісного матеріалу, який далі подають на процес аероциклонного розділення по фракціях, кожну фракцію матеріалу піддають дослідженню експресаналізом, фракції упаковують в окремі герметизуючі оболонки, навколо кожної оболонки створюють середу інертного газу, або спрямовують отримані фракції на безпосереднє пряме використання. Застосування ознак способу виробництва фуллеренвмісного матеріалу та композиційних систем, яки містять в частині свого складу фулерен забезпечує збереження всіх фізико-хімічних властивостей фулерена що забезпечує підвищення якостей отримуємого продукту та проявлення нових властивостей матеріалом що містить фулерени за рахунок підвищення рівня збереження властивих фулеренам фізико-хімічних властивостей забезпечення у способі можливості формування об'ємних інтеркаляційних з'єднань, а також можливість отримання плівок широкозонних напівпровідників у високих технологіях. В окремих варіантах реалізації способу вплив у реакційній камері здійснюють на твердий, порошкоподібний, та аерозольний вуглецевмістні матеріали електричним полем напругою 10-20 в/м (вольт на метр), з електричною напругою по площі 0,5-1,0 А/дм2 (ампер на дециметр квадратний) та величиною індукції магнітного поля 0,3-0,5 Тл (тесела). В окремих варіантах реалізації способу на вуглецевмістний матеріал у реакційній камері впливають акустичними хвилями з частотою 30-35 кілогерц при рівні звукового тиску 2-3 Дб. В окремих варіантах реалізації способу тепловий вплив здійснюють в діапазоні 3×103 - 8×103 град. С. В окремих варіантах реалізації способу при фракціонуванні продукту забезпечують лінійну швидкість аеродинамічного відцентрового потоку інертного газу 30-80 м/хв. (метрів в хвилину). Застосування зазначених режимів підвищує вихід цільового продукту у способі. Спосіб передбачає використання як прибор експрес-аналізу двох-або трьох детекторного ексклюзійного хроматографу з електрохімічним, ультрафіолетовим та інфрачервоними детекторами. 5 На графічних матеріалах наведено приклад реалізації способу, зокрема на фіг. 1 наведена функціональна схема у загальному вигляді, на фіг. 2 варіант виконання загального виду робочої камери, а на фіг. 3 камера фракціонування з зазначенням у загальному вигляді її основних функціональних зв'язків. Установка для реалізації способу включає робочу реакційну камеру 1 з реакційною зоною 2, ємність 3 з інертним газом (гелій, аргон) елементи 4 з початковим твердим вуглецевмістним матеріалом (у вигляді стрижнів або дисків) з подаючими електричний струм шинами 5. Корпус камери 1 має терморегулюючу систему 6 що включає охолоджуючу оболонку, подаючи та відвідні патрубки холодоагенту. Камера 1 має магістраль 7 у вигляді каналу для відводу продуктів обробки для наступного розділення (фракціонування). Установка постачена додатковою камерою 8, оснащеною ще одним типом початкового матеріалу у вигляді порошку, що розпилюється компресором 9, який подає вуглецевмістний газ. Для можливості подання різнотипних газів установка має ємність 10. У корпусі камери 1, окрім реакційної зони наявна додаткова реакційна зона 11, в порожнину якої уведені (крізь стінку камери 1) магістралі 12 для подання по ним декількох (не менш 3-х) додаткових матеріалів для формування композиційної системи, яка потім подається по каналу 7 у аероциклонний агрегат 13 (фіг. 1, фіг. 3), який оснащений: магнітостріктором 14, випромінювачем електронів 15, випромінювачем магнітного поля 16. У стінку камери 1 уведені патрубки 17 та 18 для подачі матеріалу а також вуглецевовмістного газу з ємності 19 (фіг. 1). В канал 7 та у порожнину агрегату 13 подають газ від компресора 20 по патрубках 21 та 22 (фіг. 3). Відвід продуктів обробки ведуть через багатокольцеві канали відводу 23 для аналізу та накопичення. Живлення патрубків (магістралей) 12 ведуть подаючими насосами 24 (фіг. 1). Захист від теплового впливу елементів 4 ведуть поданням в анодні та катодні рубашки 25 холодоагенту; аналогічні рубашки - 26 виконані на вузлах 12 (фіг. 2). контроль в процесі отримання матеріалу ведуть з допомогою ексклюзивного хроматографа 27 та детекторів 28 (фіг. 3) - ультрафіолетового, електрохімічного та інфрачервоного. Відвід продукту ведуть у контейнери 29 (по типу та по фракціях) або подають не безпосереднє використання - 30 (на технологічний процес використання). Агрегат 13 має сектори 31 та 32 для відводу основної частини продукту с додаванням у відвідну фракцію продукту частини іншої фракції (дифузійний шар) по заданому регламенту. Установка оснащена плазматроном 33 (фіг. 1), і світлопроводом 34 випромінювання інфрачервоного спектра (фіг. 2), а також випромінювачами ультразвукових хвиль 35 (фіг. 3). Спосіб виробництва фулеренвмісного матеріалу з допомогою зазначеного вище технологічного 53294 6 комплексу здійснюють наступним чином. Здійснюють заповнення ємностей 8, 10, 19 початковими компонентами (як зазначено вище), компресори та насосні установки 9, 20, 24 заповнюють для подачі компонентів; клеми 5 з'єднують (підключають) до джерела електричного струму; створюють умови для сублімації (возгонки) та фазових переходів вуглецевмістних матеріалів (з 4, 8, 19) (температура плазми 6000-10000 град Цельсія, температура електророзряду 5000-7000 град Цельсія, акустична дія, частотою 30-35 кілогерц при рівні звукового тиску 2-3 Дб, електричне напружене поле 10-20 в/м (вольт на метр), електрична напруга по площі 0,5-1,0 А/дм2 (ампер на дециметр квадратний), величина індукції магнітного поля 0,3-0,5 Тл (тесела), потужність потоку електронного випромінювання (на перехіднику перед дільником) 10-50 ЕВ/м (електронвольт на метр), Інфрачервоне випромінювання в діапазоні хвиль 200-1000 мкм). У сформований фуллеренвміщуючий матеріал водять додаткові компоненти по каналах 12 (на додаток до уведених компонентів з 8 та 19). Високотемпературний потік (з зони 2) що вноситься у зону 11 піддає сублімації та фазовим перетворенням додаткові компоненти, що вводяться. У якості додаткових компонентів, що вводяться застосовують наприклад калій та отримують інтеркалаційну сполуку типу К3С60, формуючи С3/60, або уводять карбід кремнію для отримання прекурсорів з'єднань з фуллереном (фуллерітом). Такий багатократний фазовий перехід усіх оброблених матеріалів (у зонах 2, 11 камери) дозволяє отримати композиційну систему, де кожний компонент унесено зі своїми дійсними властивостями та абсолютною якістю на (сформованому) молекулярному рівні в середовищі інертного газу (гелій, аргон) та контрольованому замкнутому просторі робочої камери 1. При виході матеріалу з камери 1 його склад та якість контролюють за допомогою детекторів 28 та хроматографа 27. Задля розділення отриманого матеріалу на фракції його спрямовують у агрегат 13, впливаючи на потік матеріалу випромінюваннями від магнітостріктору 14, від випромінювача електронів 15, від випромінювача магнітного поля 16. характеристики цих випромінювачів регулюють у залежності від заданого регламенту роботи та розділення системи., У порожнині агрегату 13 забезпечують лінійну швидкість аеродинамічного відцентрового потоку 30-80 метрів в хвилину (м/мін) та за допомогою секторів 31 та 32 здійснюють розділення отриманого матеріалу по фракціях та по типу (згідно завдання та регламенту), контролюють склад та якість матеріалу на виході 23 (фіг. 1) за допомогою детекторів та хроматографу, та акумулюють матеріал по фракціях у контейнери 29 або спрямовують на безпосереднє використання на лінію 30. Отриманий за способом матеріал задовольняє вимогам чистоти при збереженні властивостей всіх компонентів та прояві нових властивостей. 7 53294 8 9 Комп’ютерна верстка І.Скворцова 53294 Підписне 10 Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601