Пристрій для отримання покриттів із хімічних сполук

Реферат: Пристрій для нанесення покриттів із хімічних сполук, до складу якого входять вакуумна технологічна камера, аксіальна газорозрядна електронна гармата, система автоматичного керування струмом гармати, система автоматичного контролю тиску в технологічній камері, радіаційний нагрівач підкладки та електрод у вигляді сітки, розташованої біля підкладки. Аксіальна газорозрядна електронна гармата з'єднана з вакуумною технологічною камерою через канал з обмеженою пропускною спроможністю проходження газу, на якому встановлені магнітні котушки для фокусування та сканування електронного пучка, до аксіальної газорозрядної електронної гармати приєднаний електромагнітний натікач газу системи автоматичного регулювання струму гармати, а на стінці вакуумної технологічної камери, протилежній від аксіальної газорозрядної електронної гармати, встановлений затвор системи автоматичного контролю тиску газу в камері, крім того радіаційний нагрівач підкладок виконаний регульованим відносно парціального тиску газу в вакуумній технологічній камері. UA 98921 U (54) ПРИСТРІЙ ДЛЯ ОТРИМАННЯ ПОКРИТТІВ ІЗ ХІМІЧНИХ СПОЛУК UA 98921 U UA 98921 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Корисна модель належить до електронної техніки та технології, а більш конкретно - до пристроїв для нанесення покриттів у вакуумі або розрідженому газовому середовищі, і може використовуватися для нанесення покриттів із хімічних сполук в середовищі активних газів. Відомі електронно-променеві випарники та технологічні процеси нанесення покриттів з їх застосуванням [3. Шиллер, У. Гайзиг, 3. Панцер. Электронно-лучевая технология. - М.: Энергия, 1980. - С. 122-236]. Для генерації електронного пучка в таких випарниках використовують термоелектронні емітери. Проте із-за можливості роботи термокатодів лише в високому вакуумі застосування таких випарників для осадження покриттів із сполук в реактивному газовому середовищі ускладнене. Відомі також газорозрядні електронні гармати [М.А. Завьялов, Ю.Е. Крейндель, А.А Новиков, Л.П. Шантурин. Плазменные процессы в технологических электронных пушках. - М.: Энергоатомиздат, 1989. - С. 97-145], які можуть використовуватись для осадження покриттів в умовах розрідженого газового середовища. Недоліками таких гармат є те, що їх режим роботи залежить від тиску газу в розрядному проміжку. При нанесенні покриттів із хімічних сполук в умовах розрідженого газового середовища для активації газу необхідно застосовувати допоміжні розряди, режими горіння яких також визначаються тиском газу, що не дозволяє регулювати тиск газів в зоні осадження покриття в широкому діапазоні. Найбільш близьким аналогом до запропонованої корисної моделі є "Пристрій для нанесення ізоляційних покриттів шляхом реактивної іонної імплантації" [Патент США № 4112137, B05D 3/06, публ. 05.09.1978 p.], який містить в собі вакуумну технологічну камеру, аксіальну газорозрядну електронну гармату, радіаційний нагрівач підкладки та електрод у вигляді сітки, розташованої біля підкладки. Осадження ізоляційних оксидних покриттів здійснюється шляхом термічного електронно-променевого випаровування металів в середовищі кисню та активації металевої пари і кисню в тліючому розряді, що підтримується в проміжку між тиглем та підкладкою. Генерація електронного пучка здійснюється з холодного катода аксіальної газорозрядної електронної гармати, а горіння тліючого розряду в зоні випаровування забезпечується за допомогою електрода з негативним потенціалом, виконаного у вигляді сітки, розташованої біля підкладки. Іони прискорюються потенціалом сітки та підкладки і формують на підкладці оксид. Проте тиск газу в камері визначається умовами існування високовольтного розряду, що забезпечує генерацію електронного пучка з холодного катода аксіальної газорозрядної електронної гармати, розташованого в загальній камері, де відбувається процес осадження покриття. Тому величина тиску становить біля 10 Па, причому його зміна пов'язана зі зміною струму високовольтного розряду, тобто потужністю електронного пучка, що не дозволяє регулювати тиск газу в зоні осадження покриття в діапазоні, який забезпечує більш ефективну активацію парогазового потоку. Крім того, при високому тиску газу, коли відбувається розсіювання пари і її розповсюдження по всьому об'єму камери при зіткненні з молекулами газу, можливе забруднення покриття в результаті розпилення катода під дією іонного бомбардування (для генерації пучка використовується вторинна іонно-електронна емісія), а поверхня катода, в свою чергу, може покриватися матеріалом, який випаровується із тигля, що порушує стабільність енергетичних параметрів електронного пучка і, відповідно, режиму випаровування. Все це створює значні труднощі при застосуванні такого пристрою для отримання якісних покриттів, особливо таких як, наприклад, бінарні покриття, які надто чутливі до зміни умов їх осадження (тиску та складу газового середовища, температури випаровування, температури поверхні конденсації та інших). В основу корисної моделі поставлена задача розробки пристрою для нанесення покриттів із сполук хімічно активних матеріалів шляхом осадження їх у реактивному газовому середовищі. Поставлена задача вирішується тим, що отримання покриттів із хімічних сполук хімічно активних матеріалів реалізується за допомогою пристрою, до складу якого входять: вакуумна технологічна камера, аксіальна газорозрядна електронна гармата, система автоматичного керування струмом гармати, система автоматичного контролю тиску в технологічній камері, радіаційний нагрівач підкладки та електрод у вигляді сітки, розташованої біля підкладки, при цьому згідно з запропонованою корисною моделлю, новим є те, що аксіальна газорозрядна електронна гармата з'єднана з вакуумною технологічною камерою через канал з обмеженою пропускною спроможністю проходження газу і на ньому встановлені магнітні котушки для фокусування та сканування електронного пучка, до аксіальної газорозрядної електронної гармати приєднаний натікач газу системи автоматичного регулювання струму гармати, а на протилежній від гармати стінці технологічної камери встановлений затвор системи автоматичного контролю тиску газу в камері, крім того радіаційний нагрівач підкладок виконаний регульованим відносно парціального тиску газу в вакуумній технологічній камері. 1 UA 98921 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Випаровування хімічних сполук у вакуумі супроводжується термічною дисоціацією та частковим розпадом сполук із збідненням більш летючої компоненти (у випадку оксидів кисню). Випаровування сполук запропонованим методом здійснюється сканованим пучком за заданою програмою, що забезпечує підтримання оптимальної температури на поверхні матеріалу, який випаровується, і, відповідно, мінімальної дисоціації та розпаду сполуки. Крім того, осадження покриття здійснюється в атмосфері активованого газу (кисню) при заданому тиску, що забезпечує компенсацію дефіциту газу в складі конденсату. Активація газу перед надходженням його в зону осадження покриття в розрядному проміжку газорозрядної електронної гармати підвищує ефективність електрохімічної реакції при формуванні покриття. Так як формування структури та складу покриття залежить від температури підкладки та концентрації реактивного газу в технологічному об'ємі, то її температуру підтримують на заданому рівні в залежності від тиску газу в камері (зі збільшенням тиску вона зменшується і навпаки). Відкачування газу з вакуумної технологічної камери здійснюється через регульований затвор, розташований на протилежній від гармати стінці, що забезпечує проходження активованого в гарматі газу безпосередньо через зону випаровування матеріалу та його осадження на підкладку. Зменшення взаємозалежності тиску газу в аксіальній газорозрядній гарматі та вакуумній технологічній камері завдяки розташованому між ними каналу з обмеженою пропускною спроможністю проходження газу, а також автоматичне регулювання швидкості відкачування газу з вакуумної технологічної камери створюють можливість контролю -1 -2 тиску газу в зоні осадження покриття в діапазоні 10 -10 Па без впливу на робочий тиск гармати, який на 1,5-2 порядки вищий, і, відповідно, на енергетичні параметри електронного пучка. Це забезпечує необхідні умови для отримання конденсованих шарів стехіометричного складу із хімічно активних сполук. Суть корисної моделі пояснюється структурною схемою, на якій зображено: - пристрій для нанесення покриттів із хімічних сполук. Пристрій містить вакуумну технологічну камеру 1 з розміщеним в ній мідним охолоджувальним тиглем 2, аксіальну газорозрядну електронну гармату 3, джерело високовольтного живлення гармати 4, електромагнітний натікач газу 5, електронний блок керування натікачем 6, фокусуючу та скануючу котушки 7, 8, джерело негативного зміщення потенціалу підкладки 9, регульоване джерело живлення радіаційного нагрівача 10, радіаційний нагрівач 11, підкладку 12, вимірювач температури підкладки 13, датчик тиску газу 14, вакуумметр 15, блок керування затвором 16, затвор 17, систему відхиляння електронного пучка 18. Отримання конденсованих шарів із хімічно активних сполук здійснюють таким чином. Вакуумну технологічну камеру 1 з аксіальною газорозрядною електронною гарматою -1 -2 відкачують за допомогою вакуумних насосів до 10 -10 Па. На катод гармати від високовольтного джерела живлення 4 подають напругу, а через електромагнітний натікач газу 5, керований електронним блоком 6 здійснюють напуск газу (кисню). При тиску газу в гарматі 3 порядку одиниць Па запалюється високовольтний тліючий розряд з анодною плазмою, локалізованою в порожнині анода. Електрони пучка в гарматі 3 емітуються з поверхні холодного катода в результаті бомбардування його поверхні іонами плазми. Сформований в гарматі 3 електронний пучок за допомогою фокусуючої та відхиляючої систем транспортується на поверхню матеріалу, розміщеного в мідному охолоджуваному тиглі 2. Задана потужність електронного пучка контролюється автоматично шляхом зміни тиску в аксіальній газорозрядній електронній гарматі 3 (подачею газу в гармату при безперервному її відкачуванні). За допомогою котушок 8 здійснюється сканування пучка за заданою програмою по поверхні матеріалу (спресованого штабика). Так як газ з аксіальної газорозрядної електронної гармати 3 відкачується через вакуумну технологічну камеру 1 і його кількість визначається величиною струму розряду і, відповідно, потужністю електронного пучка, то контроль тиску газу в вакуумній технологічній камері 1 здійснюється зміною швидкості відкачування за допомогою керованого клапана 17. Пропусканням реактивного газу через розрядний проміжок високовольтного розряду в аксіальній газорозрядній електронній гарматі 3 здійснюється його активація без застосування допоміжних активаторів. Температуру підкладки 12 підтримують в заданому діапазоні за допомогою радіаційного нагрівача 11 з урахуванням тиску реактивного газу в зоні осадження. В процесі осадження покриття на підкладку 12 подають від'ємний потенціал. Запропонований пристрій для нанесення покриттів із хімічних сполук в активному газовому середовищі призначений, в основному, для отримання шарів із хімічних сполук, схильних до 2 UA 98921 U 5 10 15 20 термічної дисоціації. Він може використовуватися також для отримання покриттів стехіометричного складу з інших сполук. При застосуванні запропонованого пристрою в технологічному процесі нанесення покриттів електрохімічно активних катодних матеріалів досягаються наступні технічні результати: - забезпечується висока швидкість конденсації катодних матеріалів в режимі електроннопроменевого випаровування з подачею в робочу камеру активованого робочого газу; - забезпечується отримання покриттів з градієнтним хімічним складом; - реалізується можливість отримання функціональних покриттів із 100 %-го електрохімічно активного матеріалу (оксиду або сульфіду) без введення електропровідної та зв'язуючої добавок за рахунок наявності металічної фази в конденсатах та формування шарів при оптимальних температурах підкладки; - підвищуються питомі електрохімічні характеристики джерел струму за рахунок високої питомої ваги конденсованого катодного матеріалу. Електрохімічні характеристики отриманих покриттів були досліджені як електроди хімічних джерел струму. Отримані результати показали, що зразки електродів характеризуються високою питомою електрохімічною ємністю, що дозволяє використовувати їх в розробці сучасних електрохімічних джерел струму. Таким чином проведені експериментальні дослідження процессу осадження бінарних покриттів показали, що запропонований пристрій забезпечує отримання якісних конденсованих шарів із хімічно активних матеріалів. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 25 30 35 Пристрій для нанесення покриттів із хімічних сполук, до складу якого входять вакуумна технологічна камера, аксіальна газорозрядна електронна гармата, система автоматичного керування струмом гармати, система автоматичного контролю тиску в технологічній камері, радіаційний нагрівач підкладки та електрод у вигляді сітки, розташованої біля підкладки, який відрізняється тим, що аксіальна газорозрядна електронна гармата з'єднана з вакуумною технологічною камерою через канал з обмеженою пропускною спроможністю проходження газу, на якому встановлені магнітні котушки для фокусування та сканування електронного пучка, до аксіальної газорозрядної електронної гармати приєднаний електромагнітний натікач газу системи автоматичного регулювання струму гармати, а на стінці вакуумної технологічної камери, протилежній від аксіальної газорозрядної електронної гармати, встановлений затвор системи автоматичного контролю тиску газу в камері, крім того радіаційний нагрівач підкладок виконаний регульованим відносно парціального тиску газу в вакуумній технологічній камері. Комп’ютерна верстка М. Мацело Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3