Спосіб визначення органічних речовин в очищених водах

Реферат: Спосіб визначення концентрації органічних речовин в очищених водах полягає в їх кількісному окисленні біхроматом калію в присутності концентрованої сірчаної кислоти при нагріванні та наступному фотометричному визначенні концентрації сполук тривалентного хрому, що утворюється. З метою підвищення чутливості визначення після проведення окислення пробу нейтралізують, осаджують гідроксид тривалентного хрому, ретельно відмивають його від залишків біхромату калію, розчиняють у кислоті та фотометрують у присутності динатрієвої солі етилендіамінтетраацетатної (ЕДТА) кислоти при рН 3,9-4,1. UA 76661 U (12) UA 76661 U UA 76661 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Корисна модель належить до тих підприємств, де необхідно визначати якісні показники очищеної води з метою її подальшого використання у технологічних процесах. Відомий спосіб точного визначення вмісту органічних речовин у воді шляхом вимірювання концентрації загального органічного вуглецю [1]. Цей метод полягає у спалюванні проби води або її сухого залишку у воднево-кисневому полум'ї. При цьому органічні речовини, що містяться у пробі, утворюють при згорянні вуглекислий газ, який потім поглинається і визначається кількісно. Метод дозволяє з великою точністю визначити навіть незначну концентрацію органічних речовин у воді. Проте цей метод має недоліки, що пов'язані із великою вартістю обладнання. Існує метод оцінки кількості органічних речовин у воді за допомогою визначення хімічного споживання кисню (ХСК) перманганатним методом. Суть цього методу полягає в окисленні органічних речовин розчином перманганату калію у присутності середніх концентрацій сірчаної кислоти [2]. Проте, як відмічається у роботах [2, 3], перманганат калію є недостатньо сильним окисником і не в змозі більш-менш повно окислити органічні речовини, що присутні у воді. Ця методика не потребує використання дорогого обладнання або дорогих реагентів, але вона і не є прямим індикатором концентрації органічних речовин у воді. Інший відомий метод класичної біхроматометрії (арбітражний метод визначення ХСК) майже повністю окислює органічні речовини, що містяться у воді. Він полягає у кип'ятінні води, що підлягає визначенню її ХСК, з розчином біхромату калію в присутності концентрованої сірчаної кислоти і каталізатора окислення - сульфату срібла [3]. Проте, цей метод не може бути використаний для визначення малих концентрацій органічних речовин, що присутні у воді. Метод, який було взято нами за прототип, полягає у визначенні оптичної щільності розчину, що утворюється під час окислення органічних речовин біхроматом калію у присутності концентрованої сірчаної кислоти [4]. Визначення здійснюють за допомогою фотометра або спектрофотометра за довжини кювети 50 мм та довжини хвилі 600 нм. Ця довжина відповідає максимуму світлопоглинання для сполук тривалентного хрому. Приклад, що наведено нижче, ілюструє суть методу-прототипу. 3 У дві реакційні пробірки, які щільно загвинчуються кришками, відміряють по 2 см води, що 3 3 підлягає дослідженню. До пробірок додають по 1 см розчину, що містить 0,04 моль/дм 3 3 двохромовокислого калію, 100 г/дм концентрованої сірчаної кислоти та 80 г/дм сульфату ртуті. 3 3 3 Потім додають по 3 см розчину, що містить 10 г/дм сульфату срібла та 965 г/дм концентрованої сірчаної кислоти. Пробірки щільно загвинчують кришками, перемішують розчин, що утворився, та обтирають зовнішні поверхні реакційних пробірок фільтрувальним папером. Реакційні пробірки розміщують в термореакторі за температури 146-150 °C і витримують протягом 2 годин. Через 2 години пробірки виймають, ставлять у штатив та охолоджують на повітрі до температури 60 °C. Після цього вміст реакційних пробірок перемішують шляхом їх перегортання і охолоджують до кімнатної температури. Потім знімають кришки з реакційних 3 пробірок, додають по 6 см дистильованої води, знову загвинчують кришки, перемішують рідину, що утворилась у реакційних пробірках, шляхом їх перегортання, і залишають з метою охолодження до кімнатної температури. Якщо після охолодження проби каламутні, їх центрифугують в пробірках-кюветах протягом 5 хв. за кількості обертів центрифуги 4000±200 хв 1 . Якщо проби залишаються мутними після центрифугування, то ця вода не придатна для аналізу у відповідності до даного методу. Таку воду потрібно аналізувати, використовуючи інші методики. Якщо проби візуально прозорі, то вимірюють їх оптичну щільність з використанням фотоелектроколориметра за довжини хвилі 600 нм і довжині кювети 50 см. Оптична щільність розчинустабільна протягом не менш ніж 6 годин. До недоліків даного методу можна віднести наявність у воді великої кількості біхромат-іонів, яка є необхідною умовою для достатньо повного проведення процесу окислення органічних речовин. Це значно знижує точність визначення ХСК. Дана методика рекомендована для 3 визначення органічних речовин у воді з величиною ХСК більш, ніж 10 мг/дм . Таким чином, вона не може бути придатною для використання під час аналітичного визначення вмісту органічних речовин в очищеній воді. Суть запропонованої корисної моделі полягає у проведенні повного окислення органічних речовин, що містяться в очищеній воді, розчином біхромату калію в присутності концентрованої сірчаної кислоти з подальшою нейтралізацією отриманого розчину, видалення осаду гідроокису тривалентного хрому та його ретельного відмивання від залишків біхромату калію. Після цього гідроокис хрому кількісно розчиняють в сірчаній кислоті і фотометрично визначають концентрацію хрому під час додавання динатрієвої солі етилендіамінтетраацетатної (ЕДТА) кислоти як індикатора при рН = 3,9-4,1. Приклад, що наведено нижче, ілюструє суть запропонованого методу. 1 UA 76661 U 3 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 В колбу приладу наливають 25 см води, що підлягає дослідженню (робоча проба). Якщо 3 концентрація хлоридів, у воді, що досліджується, перевищує 25 мг/дм , то необхідно додати до проби сульфат ртуті (II) у кількості, що відповідає відношенню 22,5 мг ртуті на кожний міліграм 3 хлорид-іонів проби. Потім додають 5 см концентрованої сірчаної кислоти, перемішують до 3 розчинення, вводять 10 см розчину біхромату калію із концентрацією 0,25 н, 0,1 г сульфату 3 срібла і 30 см сірчаної кислоти. Колбу приладу під'єднують до зворотного холодильника і кип'ятять протягом 2 годин, потім від'єднують колбу приладу, накривають її годинниковим склом та охолоджують на повітрі. Після охолодження розчину його переносять до мірної колби 3 3 місткістю 100 см , доводять до об'єму 100 см шляхом додавання двічі перегнаної дистильованої води і перемішують. Отриманий розчин переносять до стакану місткістю 400-450 3 см, розбавляють дистильованою водою до об'єму 300 см і обережно нейтралізують. Для цього 3 спочатку доливають приблизно 30 см розчину NaOH з масовою часткою 40 %, потім при безперервному перемішуванні додають цей реагент краплями до доведення рН розчину 5-6. Значення рН розчину визначається за допомогою рН-метра. Розчин, що нейтралізовано, нагрівають до температури кипіння, додають 0,1 г окису магнію і кип'ятять протягом 20 хвилин за слабкого кипіння. Осаду дають зібратися на дні стакана, потім розчин фільтрують через фільтр "синя стрічка", що попередньо промитий гарячою водою. Осад переносять на фільтр і промивають гарячою водою до отримання безколірного фільтрату. Воронку з осадом встановлюють на маленьку конічну колбу, роблять отвір у фільтрі і крізь нього змивають 3 гарячою водою осад фільтра в колбу приладу. Потім фільтр обробляють 3 см 2н. сірчаної кислоти, попередньо ополіскуючи нею стінки стакана для розчинення слідів осаду, що прилип. Фільтр і стакан промивають гарячою водою, збирають промивну воду в ту ж саму колбу приладу і кип'ятять до розчинення осаду. 3 Отриманий розчин переносять до стакану місткістю 100 см , при необхідності фільтруючи 3 його крізь фільтр "синя стрічка". Потім додають 3 г хлориду амонію, 2 см розчину сегнетової 3 солі, 2 см розчину динатрієвої солі етилендіамінтетраацетатної (ЕДТА) кислоти масовою долею 10 %, 2-3 краплі розчину фенолфталеїну, розчин аміаку до появи слаборожевого 3 забарвлення і 5 см оцтової кислоти. При цьому рН розчину, що отриманий, повинен бути в межах 3,9-4,1. Вміст стакану нагрівають і кип'ятять протягом 5 хвилин, охолоджують на повітрі, 3 переносять в мірну колбу місткістю 100 см і доводять до мітки дистильованою водою до об'єму 3 100 см . Потім вимірюють оптичну щільність отриманого синьо-бузкового розчину за допомогою світлофільтра із довжиною хвилі =540 нм, використовуючи кювету 50 мм завтовшки. Оптичну щільність вимірюють відносно до холостої проби, яка готується так само, як і робоча, але 3 замість води, що досліджується, беруть 25 см двічі перегнаної дистильованої води. Знайдене за калібровим графіком значення ХСК помножують на 4, оскільки в процесі аналізу пробу розводили у 4 рази. Таким чином, перевагою запропонованого методу є те, що його можна використовувати під 3 час визначення концентрації органічних речовин у очищеній воді із чутливістю від 2 мг/дм без попереднього концентрування. Джерела інформації:: 1. Вайнман А.Б., Рыжикова Н.В., Бочко О.А. О повышении эффективности работы водоподготовительных установок ТЭС сверхкритического давления/ А. Б. Вайнман, Н. В. Рыжикова, О.А. Бочко [и др.] // Енергетика та електрифікація.-2007. - № 2. - С. 15-25. 2. Фомин Г.С. Вода. Контроль химической, бактериальной и радиационной бнзопасности по международным стандартам: энциклопедический справочник/ Г.С.Фомин.-3-е изд., перераб. и доп. - М.: Издательство "Протектор", 2000.-848 с. 3. Лурье Ю. Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод / Ю. Ю. Лурье. - М.: Химия, 1984.-448 с. 4. Води зворотні, поверхневі, підземні: методика виконання вимірювань хімічного споживання кисню (ХСК) спектрофотометричним методом. МВВ № 081/12-0647-09. - К.: Наукова думка, 2009.-23 с. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 55 60 Спосіб визначення концентрації органічних речовин в очищених водах, що полягає в їх кількісному окисленні біхроматом калію в присутності концентрованої сірчаної кислоти при нагріванні та наступному фотометричному визначенні концентрації сполук тривалентного хрому, що утворюється, який відрізняється тим, що з метою підвищення чутливості визначення після проведення окислення пробу нейтралізують, осаджують гідроксид 2 UA 76661 U тривалентного хрому, ретельно відмивають його від залишків біхромату калію, розчиняють у кислоті та фотометрують у присутності динатрієвої солі етилендіамінтетраацетатної (ЕДТА) кислоти при рН 3,9-4,1. Комп’ютерна верстка Л. Купенко Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3