Спосіб одержання гранул метіоніну

1. Спосіб одержання гранул метіоніну, що включає (а) формування суміші порошку метіоніну, зв'язувальної речовини і води; (b) перемішування суміші із високим ступенем зсуву, з утворенням гранул вказаної суміші; і (с) сушіння вказаних гранул, при цьому зв’язувальну речовину вибирають із целюлози, крохмалю, гідроколоїдної камеді, полівінілового спирту, полівінілпіролідону, цукру і цукрового сиропу. 2. Спосіб за п.1, який відрізняється тим, що гранулювання здійснюють у змішувачі з високим ступенем зсуву і високою швидкістю, при цьому суміш C2 2 (19) 1 3 76723 4 ніну, який безпосередньо дає сферичні гранули но, від 0,1 до 1% за масою. метіоніну без необхідності додаткової стадії оброДеякі солі, які, як відомо, мають ефективну дію бки гранул для одержання бажаної сферичної фоу тварин, також можуть бути присутніми в суміші. рми. Сіль може бути додана у вигляді окремого компоВідповідно даний винахід представляє спосіб нента перед перемішуванням із високим ступенем одержання гранул метіоніну, причому даний спосіб зсуву. Альтернативно, сіль може бути присутньою включає: (а) формування суміші порошку метіоніу вигляді домішки до метіонінового порошку і може ну, зв'язувального засобу і води; (b) застосування гранулюватися з метіоніновим порошком. У такому до суміші перемішування з високим ступенем зсувипадку може використовуватися порошок метіову, з утворенням тим самим гранул із вказаної суніну безпосередньо після способу виробництва, міші; і (с) сушіння вказаних гранул. який може містити суміш метіоніну і солі, причому У способі даного винаходу усувається необсіль утворилася одночасно під час стадії омиленхідність формувати продукт. Також виявлено, що ня. Зокрема, в порошку метіоніну можуть бути одержані гранули мають сприятливі властивості, присутніми солі металів групи І або II Періодичної які роблять їх особливо зручними для включення в системи, наприклад, натрію або калію, особливо корм для тварин, зокрема, володіють хорошою натрію. Підходящими солями є галогеніди, такі як здатністю змішування. хлорид натрію, сульфати, такі як сульфат натрію, і Для цілей даного винаходу "порошок метіоніметіонінатна сіль, така як метіонінат натрію. Відну" визначається як частинки метіоніну, із яких повідно, сіль може бути присутньою в суміші в кіменше ніж 40% частинок мають розмір більше ніж лькості від 0 до 30%, переважно, від 10 до 20% за 150 мікрон. Зокрема, краще, щоб менше ніж 10% масою. частинок були розміром більше ніж 150 мікрон, і Крім того, можуть також бути присутніми актищоб порошок мав об'ємну густину від 300 до вні поживні добавки, наприклад, амінокислоти, такі 500кг/м3 і густина порошку в контейнері, ущільнеяк лізин, і вітаміни, такі як вітамін А і вітамін Е. Такі ного при певних умовах, складає від 500 до сполуки можуть бути присутніми в суміші в кілько600кг/м3. сті від 0 до 20 масових %. Спосіб за даним винаходом включає першу Друга стадія способу за даним винаходом стадію формування суміші порошку метіоніну, включає перемішування з високим ступенем зсуву зв'язувальної речовини і води. Порошок метіоніну суміші для утворення гранул. Перемішування здійможе використовуватися, як є, у твердій формі, снюється із застосуванням апарату, який здатний або може використовуватися у вигляді суспензії забезпечити необхідне перемішування, наприклад, метіоніну у воді. Підходяще, суміш містить від 30 змішувачів із високим зусиллям зсуву і високошдо 82 масових %, переважно від 55 до 80 масовидкісних змішувачів, особливо, імпелерного змівих % метіоніну. шувача, в якому суміш центрифугується до стінок Підходящі зв'язувальні речовини для вклюкамери змішувача. Швидкість змішувача буде зачення до суміші включають целюлози, наприклад, лежати від розміру та об'єму змішувача. Прийнятмікрокристалічну целюлозу, гідроксипропілметилно, коли змішування здійснюється при швидкості, целюлозу і карбоксиметилцелюлозу; крохмаль, щонайменше, 5м/сек, переважно, між 30 і 80м/сек. наприклад, природний, попередньо жельований і Ця стадія грануляції може здійснюватися при кіммодифікований крохмаль; гідроколоїдні камеді, натній температурі або при підвищеній температунаприклад, ксантанову камедь, гуарову камедь, рі, переважно, при кімнатній температурі. камедь ріжкового дерева та аравійську камедь; Одержані гранули потім сушать, переважно, із полівініловий спирт; полівінілпіролідон; цукри і використанням сушарки з псевдозрідженим шаром сиропи цукрів, наприклад, суміш оліго- і полісахапри температурі до 150°С, переважно, між 20 і ридів. Переважною зв'язувальною речовиною є 150°С. крохмаль або гідроколоїдна камедь, особливо Вищеназвані процеси здійснюються як безпексантанова або аравійська камедь. Відповідно, рервний процес або як періодичний процес. зв'язувальна речовина присутня в суміші в кількоГранули, що одержуються за цим процесом сті від 0,3 до 10% за масою, переважно, від 0,5 до грануляції, мають по суті сферичну форму і, таким 5% за масою. Зв'язувальна речовина може бути чином, не вимагають додаткової обробки. Особлидодана у твердій формі або в рідкій формі, особва перевага гранул, що одержуються способом за ливо у вигляді водного розчину. даним винаходом, полягає в тому, що гранули Вода може бути змішана з іншими компоненмають об'ємну густину, подібну до густини одертами перед перемішуванням із високим ступенем жуваних гранул корму для тварин, в які включазсуву або може бути додана під час змішування з ються гранули метіоніну. Одержувані метіонінові високим зусиллям зсуву. Вода може бути присутгранули проявляють хорошу змішуваність із корньою в суміші в кількості від 15 до 65% за масою, мом для тварин. Зокрема, було виявлено, що спопереважно, від 15 до 40% за масою. сіб за даним винаходом забезпечує гранули метіоУ суміші можуть бути присутніми додаткові ніну, що мають об'ємну густину, щонайменше, 3 3 компоненти. До суміші може бути додана поверх0,6г/см , переважно, щонайменше, 0,7г/см , принево-активна речовина. Відповідні поверхневочому це знаходиться у тих же рамках, що і густина активні речовини (ПАР) включають неіонні ПАР, гранул корму для тварин. Таким чином, відповідно такі як складний ефір поліоксіетиленсорбітану і до іншого аспекту даного винаходу, представлені жирних кислот 20 і 80, або аніонні ПАР, такі як догранули метіоніну, одержані, як зазначено вище, децилсульфонат натрію. ПАР можуть бути присутщо мають об'ємну густину, щонайменше, 0,6г/см3. німи в кількості від 0 до 1,5% за масою, переважГранули метіоніну підходяще мають розподіл 5 76723 6 розміру частинок від 50 до 2000 мікрон, переважСтадія (1): Порошковий метіонін, зв'язувальну но, від 100 до 1500 мікрон, особливо від 200 до речовину та воду додавали у змішувач, що працює 1200 мікрон, з менше ніж 10% гранул розміром при швидкості перемішування, рівній 6м/сек. Пеменше ніж 200 мікрон, і менше ніж 10%-розміром ремішування продовжувалося протягом 10 хвилин. більше ніж 1000 мікрон. Стадія (2): Коли використовували ПАР, пороГранули метіоніну, продуковані способом за шок ПАР розчиняли у воді при перемішуванні при даним винаходом, відповідно містять від 65 до кімнатній температурі до одержання гомогенного 98% метіоніну, від 0,3 до 12% зв'язувальної речорозчину. Розчин ПАР впорскували у змішувач, вивини, менше ніж 1% води і від 0 до 1,7% ПАР за користовуючи сопло, що працює при потокові рімасою. Коли в суміші присутня сіль, відношення дини між 3,6 і 10кг/годину. Впорскування продовметіоніну до солі відповідно складає від 0,7 до 1. жували протягом 10 хвилин. Потім приводили в Зокрема, виявлено, що гранули метіоніну, що рух дробильну турбіну на 30 хвилин. містять хлорид натрію, мають об'ємну густину, Стадія (3): Одержані гранули сушили при 40°С рівну, щонайменше, 0,7г/см3 і розподіл розміру протягом 60 хвилин. частинок представляє від 100 мікрон до 2000 мікПриклад 1 рон, переважно, від 400 до 1500 мікрон. Порошковий метіонін, крохмальний зв'язуваГранули метіоніну можуть використовуватися льний засіб, воду і ПАР використовували в таких як харчова добавка для тварин і, таким чином, кількостях: відповідно до додаткового аспекту даного винахоТаблиця 1 ду представлена композиція корму для тварин, що містить гранули метіоніну, яким дане визначення Концентрація Концентрація в тут раніше. Компонент компонента сухих гранулах Маса (г) (%) (%) Даний винахід буде тепер проілюстрований з Порошковий метіонін 81,28 97,85 2450,0 посиланнями на наступні приклади. Попередньо гельоваПриклади з 1 по 7 ілюструють одержання гра0,80 0,97 24,2 ний крохмаль нул метіоніну за даним винаходом. Порівняльні ПАР 0,15 0,18 4,6 приклади з А по D ілюструють одержання гранул Вода 17,76 1,00 535,3 Всього 100,0 100,0 3014,1 за відомим способом. У прикладах з 1 по 7 використане таке обладКонцентрація ПАР у воді становила 0,8%. нання: Відношення метіоніну до зв'язувальної речо- змішувач Eryma Diosna об'ємом 30 літрів, вини становило 1%. - сушарка з псевдозрідженим шаром Retsch Одержані гранули мають середній діаметр TG-1. D50, рівний 608 мікронам з 10%1мм. Об'ємна густина становила 0,650г/см3, не таке обладнання: густина порошку в ущільненому стані становила - міксер Lodige об'ємом 5 літрів, 0,720г/см3, коефіцієнт Карра становив 11% і кое- екструдер Fuji Paudal DG-L1 (потік від 5 до фіцієнт Дженіке був рівний 23. 50кг/годину) Приклад 2 - сушарка з псевдозрідженим шаром Retsch Процедуру з прикладу 1 повторювали, але TG-1. зв'язувальну речовину вводили у вигляді суміші з Для оцінки властивостей гранул проводилися ПАР у водному розчині із швидкістю 4,6кг/годину. такі стандартні випробування: (1) Вміст води: Вміст води визначали за допоТаблиця 2 могою інфрачервоного урівноваження при 105°С до постійної маси. Концентрація Концентрація в (2) Розмір гранул: Розмір гранул вимірювали Компонент компонента сухих гранулах Маса (г) (%) (%) шляхом пропускання 100г гранул через сита Порошковий метіонін 81,28 97,85 2000,0 Retsch із діаметром отворів 1,5мм протягом 10 Попередньо гельова0,80 0,97 19,7 хвилин. ний крохмаль (3) Об'ємна густина і густина ущільненого поПАР 0,15 0,18 3,7 Вода 17,76 1,00 437,0 рошку: Об'ємну густину і густину ущільненого поВсього 100,00 100,00 2460,4 рошку вимірювали з допомогою волюмінометра (230мл). Концентрація ПАР у воді становила 0,85%. Ві(4) Коефіцієнт Карра, що визначається як: дношення метіоніну до зв'язувальної речовини (Об'ємна густина - густина ущільненого поростановило 1%. Одержані гранули мали середній шку)/об'ємна густина. діаметр D50, рівний 610 мікронам з 13% менше ніж (5) Коефіцієнт Дженіке (Jenike) вимірювали за 200 мікрон і 5% більше 1000 мікрон. Об'ємна гусдопомогою тестера потоку, який представляє кільтина становила 0,643г/см3, густина ущільненого цеве напруження зсуву Шульце (пристрій стандарпорошку становила 0,704г/см3, коефіцієнт Карра тизований RST-01.01 Dr Ing. Dietmar Schulze, становив 9,5%. Wolfenbuttel, Germany). Коефіцієнт Дженіке визнаПриклад 3 чається відношенням основного напруження при Методику з прикладу 1 повторювали, але зміпостійному потоці до напруження при вільному нювали кількість крохмалю, і з такими кількостями виході. компонентів: Гранули метіоніну, як описано в прикладах з 1 по 7, були одержані за такою методикою: 7 76723 Таблиця 3 Компонент Порошковий метіонін Попередньо гельований крохмаль ПАР Вода Всього Концентрація Концентрація в компонента сухих гранулах Маса (г) (%) (%) 80,18 96,82 2000,0 1,60 1,96 40,0 0,18 18,04 100,00 0,22 1,00 100,00 4,5 450,0 2494,5 Концентрація ПАР у воді становила 1%. Відношення метіоніну до зв'язувальної речовини становило 2%. Одержані гранули мали середній діаметр D50, рівний 930 мікронам з 1%1мм. Об'ємна густина становила 0,68г/см3, густина ущільненого порошку становила 0,74г/см3, коефіцієнт Карра становив 8%. Приклад 4 Методику з прикладу 1 повторювали, змінюючи кількість крохмалю і з такими кількостями компонентів: Таблиця 4 Компонент Порошковий метіонін Попередньо гельований крохмаль ПАР Вода Всього Концентрація Концентрація в компонента сухих гранулах Маса (г) (%) (%) 78,00 94,12 2980,0 3,90 4,76 149,0 0,10 18,00 100,00 0,12 1,00 100,00 Таблиця 5 Порошковий метіонін Ксантанова камедь ПАР Вода Всього чи кількість крохмалю і включаючи сіль, і з такими кількостями компонентів: Таблиця 6 Компонент Порошковий метіонін Хлорид натрію Попередньо гельований крохмаль ПАР Вода Всього Концентрація Концентрація в компонента сухих гранулах Маса (г) (%) (%) 79,02 97,76 1700,0 0,79 0,99 17,0 0,20 0,25 4,3 19,99 1,00 430,0 100,00 100,00 2151,3 Концентрація ПАР у воді становила 1%. Відношення метіоніну до зв'язувальної речовини становило 1%. Одержані гранули мали середній діаметр D50, рівний 1мм з 5% гранул менше ніж 200 мікрон. Об'ємна густина становила 0,610г/см3, густина ущільненого порошку становила 0,670г/см3, коефіцієнт Карра становив 10%. Приклад 6 Методику з прикладу 1 повторювали, змінюю Концентрація Концентрація в компонента сухих гранулах Маса (г) (%) (%) 71,30 82,16 1700,0 12,58 14,68 300,0 1,68 1,96 40,0 0,18 14,26 100,00 0,20 1,00 100,00 4,2 340,0 2384,2 У цьому прикладі сіль, хлорид натрію, додавали у змішувач із порошковим метіоніном і зв'язувальною речовиною. Концентрація ПАР у воді становила 1,2%. Відношення метіоніну до зв'язувальної речовини становило 2,35%. Одержані гранули мали середній діаметр D50, рівний 430 мікрон з 17%1мм. Об'ємна густина становила 0,716г/см3, густина ущільненого порошку становила 0,770г/см3, коефіцієнт Kappa становив 8%. Коефіцієнт Дженіке становив 16,5. Приклад 7 Методику з прикладу 6 повторювали, змінюючи кількість солі і з такими кількостями компонентів: 3,7 688,0 3820,7 Концентрація ПАР у воді становила 0,5%. Відношення метіоніну до зв'язувальної речовини становило 5%. Одержані гранули мали середній діаметр D50, рівний 1мм з 1%1мм і 11%