Калориметричний пристрій для визначення питомої теплоти випаровування вологи і органічних рідин з матеріалів

1. Калориметричний пристрій для визначення питомої теплоти випаровування вологи і органічних рідин з матеріалів, що включає мікрокалориметричний блок з вмонтованими калориметричними кюветами з перетворювачами теплового потоку для вимірювання теплових потоків в калориметричних кюветах, одна кювета є контрольною для еталона з відомими теплофізичними характеристиками, а друга є робочою для досліджуваного зразка, в калориметричній камері встановлені два перетворювачі температури, один з яких призна C2 2 84075 1 3 84075 ченной в пористом теле. ИФЖ, 1961, том IV, №8, с.36-42]. Недоліками даного пристрою є недостатній контакт матеріалу з калориметричною оболонкою пристрою, низька точність підтримування постійної температури повітря в калориметрі, низька точність запису кривих маси зразка і температури, вимірювання сили струму замість густини теплового потоку. Як наслідок в період спадної швидкості сушіння при вологості матеріалу 5-7% і нижче спостерігається низька точність вимірювання питомої теплоти випаровування. Найбільш близьким аналогом пристрою є калориметр фірми SЕТАКАМ марки DSС111G, що містить калориметр, який включає в себе контрольну кювету і кювету для зразка, охоплюючі перетворювачі теплового потоку та трубки доступу. За допомогою підвіски калориметр з'єднано з герметичною камерою, в якій розташовані симетричні мікроваги. Конструкція оснащена отвором для подачі газу та отворами для контролю циркуляції та аналізу газу, створення вакууму і електронним блоком для обробки результатів вимірювань. За допомогою гвинтової пари герметична камера з симетричними мікровагами піднімається до положення, при якому кювети знаходяться над калориметром. В цей час в робочій кюветі розміщують зразок, а контрольну кювету залишають для контролю порожньою або додають у неї інертну речовину з відомими теплофізичними характеристиками. Після цього, коли герметична камера з мікровагами опускається до початкового положення, перетворювачами теплового потоку визначається підведена до кювет кількість теплоти, а симетричні мікроваги фіксують зміну маси у кожній з кювет. Отримані результати передаються для обробки на електронний блок. [www.komef.ru]. Недоліком даного пристрою є недостатній контакт зразка матеріалу з калориметричною оболонкою пристрою. В основу винаходу поставлена задача вдосконалення пристрою для визначення питомої теплоти випаровування шляхом створення умов для мінімізації теплообміну між перетворювачами теплового потоку і навколишнім середовищем в калориметричній камері за рахунок автономного незалежного регулювання температури в верхньому і нижньому термостатованому елементі, за рахунок притискання зразка до дна кювети кришечкою або металічною сіткою з пружинами, вимірювань кількості витраченої теплоти на випаровування рідини за допомогою перетворювачів теплового потоку, вимірювань температури за допомогою перетворювачів температури, а зміну маси зразка за допомогою електронних вагів із записом одержаних результатів вимірювань на персональному комп'ютері, який безперервно фіксує під час дослідів густину теплових потоків g1 і g2, температуру в камері і зміну в часі маси зразка. Поставлена задача вирішується тим, що в калориметричному пристрої для визначення питомої теплоти випаровування рідин, що включає мікрокалориметричний блок з вмонтованими калориметричними кюветами з перетворювачами теплових потоків для вимірювання теплових потоків, одна 4 кювета контрольна для еталону з відомими теплофізичними характеристиками, а друга робоча для досліджуваного зразка, два перетворювача температури, один з яких задіяний в контурі регулювання температури, а другий її вимірює, і ваги для вимірювання зміни маси зразка у часі, які підключені до комп'ютера. Відповідно до винаходу, калориметрична камера утворена двома термостатованими елементами з автономним незалежним регулюванням температури; які являють собою термоізольовані кришки. В калориметричній камері розташований мікрокалориметричний блок з двома кюветами. Під кюветами розміщено перетворювачі теплового потоку для вимірювання густини теплового потоку і додатковий нагрівач для підтримання заданої температури. Мікрокалориметричний блок з'єднаний з вагами стійкою, яка переміщується вертикально. В робочій кюветі досліджуваний зразок фіксується кришечкою або металічною сіткою з пружиною, які щільно притискають зразок до дна кювети. Верхня кришка знімна і може повертатися на 90°; в середній частині вона має відполіровану дзеркальну поверхню, а по її периферії передбачені радіальні канавки для підтримання динамічної атмосфери в камері. В верхній кришці калориметричної камери є два отвори для введення досліджуваної і контрольної рідини і отвір зі штуцером, через який можна відсмоктувати повітря з калориметричної камери. Запропонована конструкція забезпечує високу точність підтримування температури в калориметричній камері на протязі усього досліду за рахунок автономного незалежного регулювання температури в кожному термостатованому елементі, який термоізольований. Температура регулюється з точністю ±0,1°С за рахунок розташування під кюветами додаткового нагрівача. Ваги зважують тільки масу досліджуваного зразка в кюветах за рахунок того, що мікрокалориметричний блок з'єднаний з вагами стійкою. Тому термостатовані елементи, кожух, термоізоляція не діють на ваги, а спираються на платформу. В робочій кюветі досліджуваний зразок щільно притискається кришечкою або металічною сіткою з пружинами до дна кювети з метою повного проходження теплового потоку через зразок. Верхня кришка є знімною і може повертатися на 90°. В конструкції виключений вплив радіаційноконвективної складової на перетворювачі теплового потоку за рахунок того, що кришка повертається на 90°, і перетворювачі теплового потоку віддзеркалюються самі на себе в середній частині верхньої кришки, яка має відполіровану дзеркальну поверхню. При цьому різниця ступеня чорноти кювети з досліджуваним матеріалом і еталонним тілом зменшується до нуля і результуюча поправка eрез буде значно менша за мінімальну поправку eміn. Для підтримання динамічної атмосфери в калориметричній камері по периферії верхньої кришки передбачені радіальні канавки. В ній є два отвори для введення досліджуваної і контрольної рідини. В калориметричній камері можна створити вакуум для тонких експериментів при сушінні матері 5 84075 алу до низької кінцевої вологості за рахунок того, що в верхній кришці передбачено отвір зі штуцером для відсмоктування повітря з камери. Порівняння теплових потоків робочої кювети і контрольної кювети дають кількість теплоти, витраченої на випаровування рідини з досліджуваного матеріалу. Перетворювачі теплового потоку і ваги підключені до персонального комп'ютера і безперервно записують під час досліду густину теплових потоків g1 і g2 і зміну маси зразка. Загальний вигляд пристрою показаний на Фіг.1, вид верхньої кришки знизу на Фіг.2, вид мікрокалориметричного блоку з кюветами і зразками досліджуваного матеріалу на Фіг.3, 4, 5,6. Пристрій має корпус 1, в якому між шарами ізоляції розташовані два термостатованих елементи 2,3, які утворюють калориметричну камеру 4 з мікрокалориметричним блоком 5. Під мікрокалориметричним блоком розташований додатковий нагрівач 6 для підтримання температури в калориметричній камері. Термостатований елемент 2 служить верхньою кришкою калориметричної камери. У ньому по периферії знизу прорізані радіальні канавки, за допомогою яких повітря чи газ може проходити в камеру, прогріваючись перед її входом. В центральній частині верхньої кришки розташована відполірована дзеркальна поверхня, яка віддзеркалює перетворювачі теплового потоку, розташовані в мікрокалориметричному блоці. Верхня кришка може повертатися на 90°. Для додавання рідини передбачені отвори 7 в верхній частині установки. Коли кришка повертається на 90°, отвори для подачі рідини стають у положення поза перетворювачами теплового потоку і не впливають на вимірювання густини теплового потоку. По центру розташована трубка 8 зі штуцером 9 для аналізу і контролю циркуляції газу. Зверху і знизу калориметричної камери розташована термоізоляція 10. Платформа 11 тримає ту масу конструкції, що не повинна впливати на ваги. Орієнтир 12 фіксує положення платформи відносно вагів. Мікрокалориметричний блок з'єднаний стійкою 13, яка переміщається вертикально, з вагами 14. Платформа 11 тримається на 4-х регульованих ніжках 15. Верхня кришка (вид знизу) зображена на Фіг.2. В середній частині вона має відполіровану дзеркальну поверхню 16, а по периферії радіальні канавки 17 для проходження повітря. Крім того, в верхній кришці є два отвори 7 для подачі рідини 6 (контрольної і робочої) і отвір 8 зі штуцером для аналізу і контролю циркуляції газу. Між термостатованими елементами розташований мікрокалориметричний блок, який зображений на Фіг.3, 4, 5, 6 з прикладами розташування досліджуваного і еталонного матеріалу. Мікрокалориметричний блок 5 має додатковий нагрівач 6, на якому розташовані дві кювети: контрольна кювета 18 з еталонним зразком і кювета 19 з досліджуваним матеріалом. Під кюветами розташовані перетворювачі теплового потоку, які реєструють густин у теплового потоку в кожній кюветі. Якщо досліджується твердий матеріал, то щільний контакт з днищем кювет основного калориметричного блоку досягається шляхом притискання зразка 20' кришечкою 23 або металічною сіткою 24 з пружинами 25. Для вимірювання і регулювання температури на нагрівачі 1 розташовані два перетворювача температури 21 і 22, один з яких задіяний в контурі регулювання температури, а другий її вимірює. Так, на калориметричному блоці 5 зразок може розміщатися в кюветах 18 і 19 у вигляді рідини 20, у вигляді твердого тіла 20', притискатися щільно до дна кювет кришечкою 23 або за допомогою металічної сітки 24 і пружин 25. Перетворювачі теплового потоку, термометри опору і ваги підключені до персонального комп'ютера, який безперервно фіксує під час досліду теплові потоки g1 і g2, температур у і зміну маси зразка. Пристрій працює таким чином: Камеру нагрівають до заданої температури. Ваги виставляють на нуль. Розташовують досліджуваний зразок в робочій кюветі, а еталон в контрольній. Для цього знімають кришку, кладуть зразки в кювети, фіксують їх розташування кришечками або металічними сітками з пружинами, закривають кришку пристрою. Якщо досліджуються рідини, то кришку не знімають, а вприскують рідини в кювети через спеціальні отвори. Одразу здійснюється безперервне вимірювання і запис маси матеріалу, температури всередині камери і густини теплових потоків g1 і g2. По величині g = g1-g2 вираховують питому теплоту випаровування досліджуваної рідини: q (1) r= dm / dt Використання цього пристрою дозволяє підвищити точність вимірювання питомої теплоти випаровування різноманітних рідин. 7 84075 8 9 Комп’ютерна в ерстка Л.Литв иненко 84075 Підписне 10 Тираж 28 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601