Спосіб одержання кристалічного подвійного ортофосфату калію-амонію

Реферат: Спосіб одержання кристалічного подвійного ортофосфату калію-амонію шляхом взаємодії розчину однозаміщеного фосфату калію з водним розчином сполук аміаку. Середній подвійний ортофосфат калію-амонію індивідуального складу з високим його виходом, одержують додаванням до 22-33,5%-ного розчину KН2РО4 концентрованого 22-23%-ного водного розчину аміаку, взятого у 2-4-кратному надлишку до стехіометрично необхідної кількості NH 3, витримуванням суміші при температурі 0-5 °C протягом 24 годин з наступним відділенням твердої фази і її витримуванням на повітрі при 15÷25 °C до досягнення постійної маси. UA 85388 U (12) UA 85388 U UA 85388 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Корисна модель належить до нових хімічних неорганічних речовин, а саме, кристалічного подвійного ортофосфату калію-амонію загальної формули K(NH 4)2PO4·nNH3·2H2O, де n = 0÷2, який може мати практичне значення для одержання спеціального скла та у якості флюсу для розчинення оксидів металів при паянні. За своїм складом синтезована речовина містить також макроелементи живлення рослин і тварин: калій, азот та фосфор, а тому можливе її використання у якості біологічно активної сполуки або мінерального добрива. Відомі способи одержання подвійного фосфату калію-амонію, який за складом належить до двозаміщених кислих фосфатів - KNH4HPO4 [Патент РФ № 2263652, С05С 1/06, Опубл. 19.11.2004; А.Н. Дохолова и др. "Производство и применение фосфатов аммония". М.: 1986. C. 256; Б.А. Дмитриевский и др. "Получение фосфорсодержащих и калийных удобрений". СПб.: 1993. - C. 284; О. Yasuhiro, H. Tomoyuki, I. Takuro. "Phase Transitions in Mixed Crystal System K 1x(NH4)xH2PO4". Journal of the Physical Society of Japan, Volume 56, Issue 2, pp. 577 (1987).] Сутність цих способів полягає у взаємодії розчинів фосфорної кислоти, аміаку і солей калію з наступним їх концентруванням і постадійною кристалізацією цільового продукту та інших солей. Недоліком цього способу є багатокомпонентність реакційної маси, можливість співосадження разом з цільовим продуктом інших солей і неможливість утворення тризаміщеного фосфату калію-амонію. Найбільш близькими за хімічною суттю і досягнутим результатом до корисної моделі, що передбачається, є спосіб одержання кристалічного калій-амоній фосфату складу KNH4HPO4, який одержують в декілька стадій [Патент РФ № 2379270, C05G1/00, C05D7/00. Опубл. 20.01.2010 / Вальков А.В., Вальков Д.А. Способ получения комплексного удобрения]. Одержують KNH4HPO4 шляхом змішування розчинів карбонату калію або гідрокарбонату калію чи амонію з однозаміщеним фосфатом калію або амонію при мольному співвідношенню 1:0,82,2 відповідно. Недоліком прототипу стосовно об'єкту, що заявляється, є неможливість одержання кристалічного середнього подвійного ортофосфату калію-амонію за вказаною процедурою внаслідок ряду причин, серед яких склад реагентів та недостатні умови для одержання індивідуальної сполуки, яка відноситься одночасно до подвійних середніх солей за складом катіонів та фосфатних солей - за складом аніону. Корисною моделлю ставиться задача одержати у кристалічному стані середній подвійний ортофосфат калію-амонію. Поставлена задача досягається тим, що кристалічний гідратований подвійний калійдіамонійфосфат, загальної формули K(NH4)2PO4∙nNH3∙2H2O, де n = 0÷2, як сполуку індивідуального складу одержують змішуванням розчину KH2РО4 з концентрованим водним розчином аміаку при температурі 0-5 °C і витримуванням реакційної суміші протягом 24 годин до повного осадження цільового продукту. Утворення продукту індивідуального складу відбувається за реакцією:  KH2PO 4  xNH 3  H2O KNH 4 2 PO 4  nNH 3  x  mH2O  x  2  nNH 3  mH 2O . Синтез виконують у такому порядку. Наважку солі KH2РО4 розчиняють у воді при температурі 40 °C. Утворений розчин охолоджують до температури 15-20 °C і додають концентрований водний розчин аміаку та витримують при температурі 0-5 °C протягом 24 годин до повного осадження K(NH4)2PO4∙nNH3∙2H2O, де n = 0 ÷ 2, який відділяють від маточного розчину фільтруванням і витримують на повітрі при 15÷25 °C до досягнення постійної маси. Приклад 1. Наважку KH2РО4 масою 5,51 г розчиняють в 10 мл дистильованої води, підігрітої до 40 °C (33,5 %-ний розчин KH2РО4), а після повного розчинення охолоджують до температури 15-20 °C та додають концентрований водний розчин аміаку (22-23 %) об'ємом 25 мл, взятого у 2-кратному надлишку до стехіометрично необхідної кількості NH 3, і реакційну суміш витримують в холодильній камері при температурі 0-5 °C протягом 24 годин. Осад, що утворився, відфільтровують і висушують на повітрі до постійної маси. В результаті одержують полідисперсний кристалічний продукт білого кольору, який містить, % (мас): K2O 25,03 Р2О5 37,72 NH3 18,11 Н2О 19,15. За хімічним складом продукт відповідає брутто-формулі K2O∙P2O5∙4NH3∙4H2O, молекулярна формула K(NH4)2PO4∙2H2O. Вихід продукту за вмістом K2O і P2O5 становить 80 %. Приклад 2. Наважку KH2РО4 масою 9,51 г розчиняють в 25 мл дистильованої води, підігрітої до 40 °C (27,5 %-ний розчин KH2РО4), а після повного розчинення охолоджують до температури 15-20 °C та додають концентрований водний розчин аміаку (22-23 %) об'ємом 75 мл взятого у 3 1 UA 85388 U 5 10 15 кратному надлишку до стехіометрично необхідної кількості NH 3 і реакційну суміш витримують в холодильній камері при температурі 0-5 °C протягом 24 годин. Осад, що утворився, відфільтровують і висушують на повітрі до постійної маси. В результаті одержують полідисперсний кристалічний продукт білого кольору, який містить, % (мас): K2O 21,10 Р2О5 31,79 NH3 22,89 Н2О 24,12. За хімічним складом продукт відповідає брутто-формулі K2O∙P2O5∙6NH3∙6H2O, молекулярна формула K(NH4)2PO4∙NH3∙2H2O. Вихід продукту за вмістом K2O і Р2О3 становить 92 %. Приклад 3. Наважку KH2РО4 масою 10,31 г розчиняють в 35 мл дистильованої води, підігрітої до 40 °C (22 %-ний розчин KH2РО4), після повного розчинення охолоджують до температури 15-20 °C та додають концентрований водний розчин аміаку (22-23 %) об'ємом 140 мл, взятого у 4 кратному надлишку до стехіометрично необхідної кількості NH3, і реакційну суміш витримують в холодильній камері при температурі 0-5 °C протягом 24 годин. Осад, що утворився, відфільтровують і висушують на повітрі до постійної маси. В результаті одержують полідисперсний кристалічний продукт білого кольору, який містить, % (мас): K2O 19,60 Р2О5 29,54 NH3 28,35 Н2О 22,51. За хімічним складом продукт відповідає брутто-формулі K2O∙Р2О5∙8NН3∙6Н2О, молекулярна формула K(NH4)2PO4∙2NH3∙2H2O. Вихід продукту за вмістом K2O і Р2О5 становить 95 %. За даними рентгенофазового аналізу синтезовані даним способом зразки кристалічного калійдіамонійфосфату загальної формули K(NH4)2PO4·nNН3·2Н2О, де n=0-2, представлені однією фазою, тобто є речовиною індивідуального складу (табл.). Таблиця Рентгенографічна характеристика зразку кристалічного гідратованого подвійного калійдіамонійфосфату K(NH4)2PO4∙NH3∙2H2O № 1 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 2Θ 2 8,05 15,98 17,15 17,65 19,63 23,99 24,33 26,56 28,23 29,34 30,91 31,76 32,15 40,46 41,82 49,04 49,22 67,12 d exp. 3 10,9877 5,5446 5,1698 5,0244 4,5216 3,7092 3,6579 3,3560 3,1613 3,0444 2,9599 2,8174 2,7840 2,2293 2,1603 1,8578 1,8511 1,3946 20 2 І, % 4 25 100 7 43 5 99 5 11 3 2 2 5 15 4 32 43 2 5 UA 85388 U ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 5 10 Спосіб одержання кристалічного подвійного ортофосфату калію-амонію шляхом взаємодії розчину однозаміщеного фосфату калію з водним розчином сполук аміаку, який відрізняється тим, що середній подвійний ортофосфат калію-амонію індивідуального складу з високим його виходом, одержують додаванням до 22-33,5%-ного розчину KН2РО4 концентрованого 22-23%ного водного розчину аміаку, взятого у 2-4-кратному надлишку до стехіометрично необхідної кількості NH3, витримуванням суміші при температурі 0-5 °C протягом 24 годин з наступним відділенням твердої фази і її витримуванням на повітрі при 15÷25 °C до досягнення постійної маси. Комп’ютерна верстка Л. Ціхановська Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3