Спосіб одержання кристалічного гідратованого подвійного триметафосфату літію-калію

Реферат: Спосіб одержання кристалічного гідратованого подвійного триметафосфату літію-калію, при якому розчини солей К3Р3О9 і LiClO4, взятих відповідно до мольного співвідношення К2О і Li2O 3:1, піддають обмінній взаємодії з подальшим видаленням утвореного осаду КClО4 фільтруванням, потім додають до одержаного фільтрату метанол та відділяють утворений осад і витримують на повітрі при 1525 °C до досягнення постійної маси. UA 74231 U (12) UA 74231 U UA 74231 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Корисна модель належить до хімічних неорганічних речовин, а саме кристалічних подвійних триметафосфатів лужних металів загальної формули LiК2P3O9∙Н2О. За своїм складом синтезована речовина містить одночасно мікроелемент літій та макроелементи живлення рослин калій та фосфор, а тому її можна використати як біологічно активну сполуку. В хімії фосфатів відомі способи одержання сполук, що належать до метафосфатів лужних металів, як LiK(PO3)2 (El-Hort N., Bagieu M. Structure de la forme de haute temperature du polyphosphate de lithium et de potassium: LiK(PO3)2. - Acta crystallogr. - 1985. 41, N 8. - Abstract. [Ван Везер. Фосфор и его соединения. М.: Изд-во иностр. лит., 1962. - С. 522-536]. Найбільш близькими за хімічною суттю і досягнутим результатом до корисної моделі, що передбачається, є спосіб одержання кристалічного LiК2P3O9∙Н2О у декілька стадій [Eanest E.D., Ondik H.M. The Structure of Lithium Dipotassium Trimetaphosphate Monogydrate // Acta Cryst. 1962. - v. 15. - p. 1280-1285.]: - спочатку проводять взаємодію між триметафосфатом натрію і нітратом срібла з утворенням Ag3P3O9, який відділяють від маточного розчину; - далі до осаду Ag3P3O9 додають розчини LiCl і КСl, взятих у молярному співвідношенні 1:2, при цьому утворюється осад AgCl, який видаляють; - до маточного розчину додають етанол для утворення осаду; - одержаний осад промивають 2 % розчином метанолу і висушують при температурі 60 °C протягом декількох днів. Недоліком прототипу стосовно об'єкта, що заявляється, є багатостадійність і багатокомпонентність реакційної маси; висока температура висушування, що призводить до деструкції триметафосфат-аніону, співосадження разом з цільовим продуктом інших солей. Поставлена корисною моделлю задача вирішується тим, що кристалічний подвійний триметафосфат літію-калію, загальної формули LiК2P3O9∙Н2О як сполуку індивідуального складу одержують на основі обмінної взаємодії розчинів солей К3Р3О9 і LiClO4, взятих відповідно до мольного співвідношення К2О і Li2O 3:1, при цьому одержують осад КСlO4, який відділяють від фільтрату. До одержаного фільтрату додають метанол внаслідок чого утворюється полідисперсний осад, який відфільтровують і витримують на повітрі при 1525 °C до досягнення постійної маси. Синтез виконують у такому порядку. Наважки солей К 3Р3О9 і LiClO4, взятих відповідно до мольного співвідношення К2О і Li2O 3:1 розчиняють у воді, а потім до розчину К3Р3О9 додають розчин LiClО4 до одержання осаду КСІО4, при цьому частина іонів калію зв'язується хлоратіонами і випадає в осад у вигляді малорозчинної сполуки КСlО4, який відділяють від розчину фільтруванням. До одержаного фільтрату при постійному перемішуванні вливають метанол, внаслідок чого утворюється полідисперсний осад, який відфільтровують і витримують на повітрі при 1525 °C до досягнення постійної маси. Таким чином одержують полідисперсний кристалічний продукт білого кольору. Приклад 1. Наважки К3Р3О9 масою 22,37 г розчиняли в 40 мл води, LiClO4 масою 20,19 г розчиняли в 20 мл води, а потім до розчину триметафосфату калію додавали розчин перхлорату літію до одержання осаду КСlO4, який відділяють фільтруванням. До одержаного фільтрату при постійному перемішуванні вливають метанол об'ємом 100 мл, внаслідок чого утворюється полідисперсний осад, який відфільтровують і витримують на повітрі при 1525 °C до досягнення постійної маси. Таким чином одержують полідисперсний кристалічний продукт білого кольору, який за хімічним складом відповідає брутто-формулі Li2O∙2K2O 3P2O5∙2H2O, молекулярна формула речовини LiК2P3O9∙Н2О. Приклад 2. Наважки К3Р3О9 масою 32,37 г розчиняли в 55 мл води, LiClO4 масою 30,19 г розчиняли в 40 мл води, а потім до розчину триметафосфату калію додавали розчин перхлорату літію до одержання осаду КСlО4, який відділяють фільтруванням. До одержаного фільтрату при постійному перемішуванні вливають метанол об'ємом 130 мл, внаслідок чого утворюється полідисперсний осад, який відфільтровують і витримують на повітрі при 1525 °C до досягнення постійної маси. Таким чином одержують полідисперсний кристалічний продукт білого кольору, який за хімічним складом відповідає брутто-формулі Li2O∙2K2O 3P2O5∙2H2O, ∙ молекулярна формула речовини LiК2P3O9 Н2О. Приклад 3. Наважки К3Р3О9 масою 10,37 г розчиняли в 80 мл води, LiClO4 масою 10,19 г розчиняли в 80 мл води, а потім до розчину триметафосфату калію додавали розчин перхлорату літію до одержання осаду КСlО4, який відділяють фільтруванням. До одержаного фільтрату при постійному перемішуванні вливають метанол об'ємом 160 мл, внаслідок чого утворюється полідисперсний осад, який відфільтровують і витримують на повітрі при 1525 °C до досягнення постійної маси. Таким чином одержують полідисперсний кристалічний продукт 1 UA 74231 U білого кольору, який за хімічним складом відповідає брутто-формулі Li2O∙2K2O 3P2O5∙2H2O, ∙ молекулярна формула речовини LiК2P3O9 Н2О. Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом (табл. 1). Таблиця 1 Визначення хімічної формули подвійного триметафосфату літію-калію Показники складу 1 продукт за прикладом 1 продукт за прикладом 2 Компоненти продуктів P2O5 K2O 39PO4 Р3О3 3 4 5 Вміст компонентів, %: 62,63 27 65 1,5 98,5 Li2O 2 4,39 4,38 27,63 62,65 3,4 продукт за прикладом 3 4,35 27,57 H2O 6 5 33 5,34 96,6 62,66 5,42 4,4 95,6 Брутто-формула речовини за компонентним складом: продукт за прикладом 1 продукт за прикладом 2 продукт за прикладом 3 2K2O∙Li2O∙3P2O5∙2H2O 2K2O∙Li2O∙3P2O5∙2H2O 2K2O∙Li2O∙3P2O5∙2H2O Хімічна формула за речовинним складом*: продукт за прикладом 1 продукт за прикладом 2 продукт за прикладом 3 ∙ LiK3P3O9 H2O ∙ LiK3P3O9 H2O ∙ LiK3P3O9 H2O 3 Без урахування домішок РО4 5 За даними рентгенофазового аналізу синтезований даним способом кристалічний ∙ гідратований подвійний триметафосфат літію-калію LiК2P3O9 Н2О, представлений однією фазою, тобто є речовиною індивідуального складу (табл.2). Таблиця 2 Рентгенографічна характеристика зразка кристалічного гідратованого подвійного ∙ триметафосфату літію-калію LiК2P3O9 Н2О №п/п 1 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 2 theta 2 10,14 10,33 11.82 12,.01 12,99 13,10 13,24 15,32 15,52 16,01 D exp 3 8,7237 8,5605 7,4873 7,3698 6,8167 6,7584 6,6883 5,7837 5,7103 5,5350 2 І, % 4 19 48 26 50 3 4 18 3 10 8 UA 74231 U Продовження таблиці 2 Рентгенографічна характеристика зразка кристалічного гідратованого подвійного ∙ триметафосфату літію-калію LiК2P3O9 Н2О 1 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 2 16,96 17,84 17,98 18,8 19,94 20,66 20,78 20,92 21,08 23,29 24,06 24,16 24,5 25,08 25,47 26,4 26,58 26,68 26,89 27,14 27,28 28,17 28,49 28,80 29,32 29,45 29,99 30,48 31,20 31,38 31,94 32,35 33,09 33,22 33,98 34,33 35,81 36,10 36,56 37,15 38,20 38,92 39,22 39,66 40,23 40,43 41,14 42,14 43,72 43,87 44,16 3 5,2288 4,9712 4,9336 4,7195 4,4524 4,2986 4,2737 4,2464 4,2138 3,8194 3,6989 3,6840 3,6328 3,5510 3,4974 3,3764 3,3537 3,3410 3,3159 3,2857 3,2688 3,1676 3,1327 3,0995 3,0462 3,0327 2,9792 2,9329 2,8668 2,8504 2,8022 2,7678 2,7076 2,6968 2,6385 2,6122 2,5079 2,4879 2,4579 2,4203 2,3561 2,3141 2,2973 2,2727 2,2416 2,2310 2,1941 2,1444 2,0705 2,0638 2,0509 3 4 12 7 5 5 4 3 3 5 29 6 5 14 4 10 7 46 10 31 17 4 30 30 9 43 4 29 37 5 14 100 3 17 12 13 4 6 4 8 8 7 9 4 4 10 11 7 3 4 4 5 24 UA 74231 U Продовження таблиці 2 Рентгенографічна характеристика зразка кристалічного гідратованого подвійного ∙ триметафосфату літію-калію LiК2P3O9 Н2О 1 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 2 46,08 46,24 46,36 46,46 46,70 46,91 47,08 47,56 47,72 48,24 48,84 49,05 49,36 49,60 50,02 50,60 51,45 51,95 52,52 52,76 53,21 53,70 54,40 54,77 54,93 55,00 55,21 55,48 56,48 3 1,9697 1,9634 1,9586 19548 1,9451 1,9370 1,9303 1,9119 1,9060 1,8865 1,8647 1,8573 1,8463 1,8378 1,8235 1,8040 1,7761 1,7606 1,7423 1,7350 1,7216 1,7070 1,6867 1,6761 1,6717 1,6696 1,6638 1,6563 1,6292 4 7 5 8 13 4 3 5 3 10 4 3 3 3 4 4 8 3 7 4 3 4 4 4 4 3 3 3 6 4 ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 5 Спосіб одержання кристалічного гідратованого подвійного триметафосфату літію-калію, який відрізняється тим, що розчини солей К3Р3О9 і LiClO4, взятих відповідно до мольного співвідношення К2О і Li2O 3:1, піддають обмінній взаємодії з подальшим видаленням утвореного осаду КClО4 фільтруванням, потім додають до одержаного фільтрату метанол та відділяють утворений осад і витримують на повітрі при 1525 °C до досягнення постійної маси. 10 Комп’ютерна верстка Л. Ціхановська Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 4