Спосіб концентрування нітратної кислоти з одержанням кальцієвої селітри
Номер патенту: 87055
Опубліковано: 27.01.2014
Автори: Волошин Микола Дмитрович, Алексанов Олег Петрович, Шестозуб Анатолій Борисович, Олійник Микола Андрійович
Формула / Реферат
Спосіб концентрування нітратної кислоти з одержанням кальцієвої селітри, що включає дистиляцію розчинів неконцентрованої нітратної кислоти з виведенням парів води та концентрованої нітратної кислоти і розведеного кислого розчину нітрату кальцію, обробку кислого розведеного розчину нітрату кальцію вапняним молоком з одержанням розчину концентрації 62-65 % Са(NО3)2 та виведенням його частини як готового продукту або подачі на гранулювання, концентрування іншої частини розчину нітрату кальцію та наступне повернення отриманого концентрованого розчину нітрату кальцію на дистиляцію, який відрізняється тим, що дистиляцію здійснюють в два ступеня: на першому отримують 65-67 % нітратну кислоту, яку направляють на другий ступінь дистиляції, та кислий дистилят, а вапняне молоко отримують, нейтралізуючи кислий дистилят з першого ступеня дистиляції негашеним вапном.
Текст
Реферат: Спосіб концентрування нітратної кислоти з одержанням кальцієвої селітри включає дистиляцію розчинів неконцентрованої нітратної кислоти з виведенням парів води та концентрованої нітратної кислоти і розведеного кислого розчину нітрату кальцію, обробку кислого розведеного розчину нітрату кальцію вапняним молоком та виведенням його частини як готового продукту або подачі на гранулювання, концентрування іншої частини розчину нітрату кальцію та наступне повернення отриманого концентрованого розчину нітрату кальцію на дистиляцію. Дистиляцію здійснюють в два ступені. UA 87055 U (54) СПОСІБ КОНЦЕНТРУВАННЯ НІТРАТНОЇ КИСЛОТИ З ОДЕРЖАННЯМ КАЛЬЦІЄВОЇ СЕЛІТРИ UA 87055 U UA 87055 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Корисна модель належить до хімічної промисловості, а саме до способів концентрування неконцентрованої нітратної кислоти (ННК) шляхом екстрактивної дистиляції. Отриману концентровану нітратну кислоту (КНК) широко використовують в процесах нітрування при виробництві вибухових речовин, нітропохідних вуглеводневих сполук для одержання синтетичних барвників та фармацевтичних продуктів, синтетичних волокон та гербіцидів. Спосіб дозволяє одержувати кальцієву селітру, що застосовується як азотне добриво, компонент емульсійних вибухових речовин та холодильних розчинів, добавка до морозостійких бетонів тощо. Відомий спосіб концентрування, що включає екстрактивну дистиляцію розчинів ННК за присутності концентрованої сірчаної кислоти з виведенням парів КНК і розведеної сульфатної кислоти з мінімальним вмістом HNO3, денітрацію та концентрування розчину сульфатної кислоти та наступне повернення отриманої концентрованої сірчаної кислоти на екстрактивну дистиляцію [Атрощенко В.И., Каргин С.И. Технология азотной кислоты. - 3-е изд. перераб. и допол. - М.: Химия, 1970-493 с.]. Недоліками вказаного способу є сильна корозійна агресивність суміші кислот, значні енергетичні витрати, пов'язані з високою температурою кипіння розчинів сульфатної кислоти під час її денітрації і концентрування та втрати нітратної кислоти в цьому процесі від термічного розкладання, а також необхідність застосування додаткових заходів для попередження негативного впливу на довкілля, пов'язаного з викидами сірчаної кислоти та оксидів азоту. Відомий спосіб (найближчий аналог) концентрування ННК, що включає дистиляцію розчинів неконцентрованої нітратної кислоти за присутності концентрованого розчину нітрату кальцію з виведенням парів концентрованої нітратної кислоти і розведеного розчину нітрату кальцію, концентрування розчину нітрату кальцію та наступне повернення отриманого концентрованого розчину нітрату кальцію на дистиляцію, при цьому, виводять розведений розчин нітрату кальцію зі вмістом HNO3, який необхідний для одержання кальцієвої селітри, кислий розведений розчин нітрату кальцію обробляють вапняним молоком (денітрують) і фільтрують із одержанням розчину концентрації 62-65 % Са(NO3)2, частину його виводять як готовий продукт або подають на гранулювання, а іншу частину концентрують та повертають на дистиляцію неконцентрованої нітратної кислоти [Патент України 96364, МПК С01В 21/00, С05С 5/00, 2011]. Порівняно з попереднім способом, в найближчому аналозі знижується корозійна агресивність суміші, скорочуються затрати па денітрацію та концентрування розчину нітрату кальцію за рахунок зниження температури його кипіння та зменшення шкідливих викидів. Недоліком відомого способу є багатостадійність обробки водовіднімальної речовини. Залишковий вміст HNO3 в розчині нітрату кальцію, що виводиться з дистиляції, підвищує його корозійну активність. В основу корисної моделі поставлена задача удосконалення способу концентрування азотної кислоти з одночасним одержанням кальцієвої селітри шляхом здійснення попереднього концентрування ННК та зміни послідовності технологічних процесів та технологічних параметрів для забезпечення зниження кількості води, що вводиться на стадію дистиляції з ННК, використання кислого конденсату після попереднього концентрування для приготування вапняного молока, і як наслідок, зменшення кількості розчинів кальцій нітрату, які подаються на екстрактивну дистиляцію, що дасть можливість знизити енергозатрати, поліпшити умови експлуатації обладнання, а також зробити виробництво одночасного одержуваних продуктів більш гнучким. Поставлена задача вирішується тим, що в способі концентрування нітратної кислоти з одночасним одержанням кальцієвої селітри, що включає дистиляцію розчинів неконцентрованої нітратної кислоти з виведенням парів води та концентрованої нітратної кислоти й розведеного кислого розчину нітрату кальцію, обробку кислого розведеного розчину нітрату кальцію вапняним молоком з одержанням розчину концентрації 62-65 % Ca(NO3)2 та виведенням його частини як готового продукту або подачі на гранулювання, концентрування іншої частини розчину нітрату кальцію та наступне повернення отриманого концентрованого розчину нітрату кальцію на дистиляцію, згідно з корисною моделлю, дистиляцію здійснюють в два ступеня: на першому з ННК простою дистиляцією отримують 65-67 % нітратну кислоту, яку направляють на другий ступінь дистиляції - екстрактивну, та кислий дистилят, а вапняне молоко отримують, нейтралізуючи кислий дистилят з першого ступеня дистиляції негашеним вапном. Суттєвими відмінностями корисної моделі, що заявляється, у порівнянні з найближчим аналогом є: - дистиляцію здійснюють в два ступеня: на першому отримують 65-67 % нітратну кислоту, яку направляють на другий ступінь (екстрактивну) дистиляцію; 1 UA 87055 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 - кислий конденсат після першого ступеня дистиляції нейтралізують негашеним вапном з отримання вапняного молока, у якому міститься до 12 % утвореного кальцій нітрату; - обробка кислого кубового залишку після другого ступеня дистиляції вапняним молоком, що містить до 12 % кальцій нітрату, дозволяє отримати розчин концентрації більше 65 % Са(NO3)2; На кресленні представлена схема установки для здійснення запропонованого способу концентрування нітратної кислоти з одержанням кальцієвої селітри, де: РКС 65 – розчин кальцієвої селітри, який містить 65 %Ca(NO3)2; РКС 83 – розчин кальцієвої селітри, який містить 83 %Ca(NO3)2, КНК – концентрована нітратна кислота; ННК - неконцентрована нітратна кислота; ВОП – вода оборотна пряма; ВОЗ – вода оборотна зворотна; П – пара гріюча; ПК –паровий конденсат; СП – сокова пара; КСП – конденсат сокової пари. Установка включає колонний апарат першого ступеня дистиляції 1, другого ступеня екстрактивної дистиляції 2, кип'ятильник 3,4, холодильник-конденсатор-дефлегматор 5,6, реактори-нейтралізатори 7,8, шламовідділювач 9, фільтр 10, випарний апарат 11 та холодильник-конденсатор 12. Заявлений спосіб здійснюють таким чином. Неконцентровану нітратну кислоту (ННК) концентрацією 55-58 % HNO3 подають на одну з тарілок в нижню частину колони 1, з куба якої спрямовують в кип'ятильник 3, де вона кипить з виділенням парів, збіднених HNO3. Пари, піднімаючись вгору, контактують на тарілках колони 1 з рідинною фазою і ще більше збіднюючись HNO3. Пара води зі вмістом HNO3 до 5 % виводиться із верху колони 1, конденсується в холодильнику-конденсаторі-дефлегматорі 5. Отриманий конденсат направляють в нейтралізатор 7, куди подають негашене вапно з отриманням вапняного молока та наступним виділенням із нього нерозчинних домішок у шламовідділювачі 13. Отриману на першому ступені ННК концентрацією 65-67 %, направляють на другий ступінь дистиляції, та подають на одну з тарілок в нижню частину колони 2. Розчин кальцієвої селітри концентрацією 83-85 % Ca(NO3)2 (PKC83) також подають в нижню частину колони 2 вище за введення ННК. Розчин нітрату кальцію з водою і нітратною кислотою з куба колони спрямовують в кип'ятильник 4, де він кипить з виділенням парів, збагачених HNO3. Пари, піднімаючись вгору, контактують на тарілках колони 2 з нітратом кальцію та збагачуються HNO3. Пари КНК виводять із верху колони 2, конденсують в холодильнику-конденсаторі-дефлегматорі 6 з відведенням продукційної КНК на склад. Відпрацьований розведений розчин нітрату кальцію із вмістом 75-78 % Ca(NO3)2 і до 5 % HNO3 (кислий РКС) подають у реактор-нейтралізатор 8, куди також подають вапняне молоко після шламовідділювача 13, до повної нейтралізації вільної HNO3 (денітрація). Отриманий РКС очищають від нерозчинних домішок на фільтрі 10, після чого основну частину розчину направляють у випарний апарат 11 та концентрують до 83-85 % і подають в колону 2, а кількість утвореного при нейтралізації розчину кальцій нітрату виводять як готовий продукт. Сокову пару (СП), отриману в процесі концентрування РКС, конденсують в холодильнику-конденсаторі 12. Отриманий конденсат сокової пари (КСП) направляють на гасіння негашеного вапна (приготування вапняного молока), а надлишок у виробництво ННК. Практичне виконання способу здійснювали згідно з представленою на кресленні технологічною схемою. При цьому концентрування здійснювали в два ступеня: на першому отримували ННК з концентрацією 65-67 % HNO3, а на другому - екстрактивного концентрування отримували продукційну КНК зконцентрацією не менше 98,6 % HNO3. Таким чином, пропонований спосіб концентрування нітратної кислоти з одночасним одержанням кальцієвої селітри вирішую поставлену технічну задачу, забезпечуючи: - отримання розчину кальцій нітрату концентрації більше 65 % Ca(NO3)2 через обробку кислого кубового залишку після другого ступеня дистиляції вапняним молоком, що містить деяку кількість кальцій нітрату; - зменшення енергетичних витрат. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 55 60 Спосіб концентрування нітратної кислоти з одержанням кальцієвої селітри, що включає дистиляцію розчинів неконцентрованої нітратної кислоти з виведенням парів води та концентрованої нітратної кислоти і розведеного кислого розчину нітрату кальцію, обробку кислого розведеного розчину нітрату кальцію вапняним молоком з одержанням розчину концентрації 62-65 % Са(NО3)2 та виведенням його частини як готового продукту або подачі на гранулювання, концентрування іншої частини розчину нітрату кальцію та наступне повернення отриманого концентрованого розчину нітрату кальцію на дистиляцію, який відрізняється тим, 2 UA 87055 U що дистиляцію здійснюють в два ступеня: на першому отримують 65-67 % нітратну кислоту, яку направляють на другий ступінь дистиляції, та кислий дистилят, а вапняне молоко отримують, нейтралізуючи кислий дистилят з першого ступеня дистиляції негашеним вапном. Комп’ютерна верстка А. Крижанівський Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3
ДивитисяДодаткова інформація
Автори англійськоюShestozub Anatolii Borysovych, Oliinyk Mykola Andriiovych, Voloshyn Mykola Dmytrovych
Автори російськоюШестозуб Анатолий Борисович, Олейник Николай Андреевич, Волошин Николай Дмитриевич
МПК / Мітки
МПК: C05C 5/00, C01B 21/44
Мітки: концентрування, спосіб, кальцієвої, селітри, одержанням, кислоти, нітратно
Код посилання
<a href="https://ua.patents.su/5-87055-sposib-koncentruvannya-nitratno-kisloti-z-oderzhannyam-kalciehvo-selitri.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб концентрування нітратної кислоти з одержанням кальцієвої селітри</a>
Попередній патент: Спосіб стабілізації рекомбінантного штаму бактерій escherichia coli за ознакою “продукція аргініндезімінази mycoplasma hominis”
Наступний патент: Труболовка
Випадковий патент: Спосіб розрахунку методом ешелонування