Спосіб люмінесцентного визначення осмію (vi)

Реферат: Спосіб люмінесцентного визначення осмію (VI) полягає у створенні кислого середовища. Додатково створюють умови взаємодії осмію (VI) з гідразидом родаміну С при концентрації 0,1-5 0,3 моль/л фосфатної кислоти та (2,0-4,0)·10 моль/л гідразиду родаміну С. При цьому одночасно в процесі взаємодії реєструють інтенсивність люмінесценції при збудження - 560 нм і люмінесценції - 585 нм, а як середовище вибирають фосфатокисле. UA 87898 U (54) СПОСІБ ЛЮМІНЕСЦЕНТНОГО ВИЗНАЧЕННЯ ОСМІЮ (VI) UA 87898 U UA 87898 U 5 10 15 20 25 30 Корисна модель належить до галузі аналітичної хімії і може бути використана для аналізу природних та промислових речовин та/або сполук з досить низьким вмістом осмію (VI). Корисна модель може бути використана для аналізу матеріалів з малим вмістом осмію (VI) у заводських, випробувальних та науково-дослідних лабораторіях. Люмінесцентний метод аналізу як один із самих чутливих та селективних методів дозволяє проводити визначення слідових кількостей елементів. Відомий спосіб сорбційного визначення осмію (VI) кремнеземами, хімічно модифікованими похідними тіосечовини, що базується на сорбції осмію кремнеземами [Лосев В.Н., Бахтина М.П., Бахвалова И.П., Трофимчук А.К., Рунов В.К. Закономерности сорбционного выделения осмия в различных степенях окисления (VIII, VI, IV) кремнеземами, химически модифицированными, производными тиомочевины. Журнал аналитической химии. - 2001. - Т. 56, № 4. - С. 386-393]. Недоліком даного методу є по-перше, довготривалість визначення; по-друге, необхідність введення станум (II) хлориду, що призводить до зниження селективності визначення. Найбільш близьким аналогом за технічною суттю до запропонованого способу є спосіб редокс екстракційно-фотометричного визначення осмію (VI), який базується на його окисновідновній взаємодії з йодид іонами в кислому середовищі та наступним переходом виділеного вільного йоду в органічну фазу і утворенням іонного асоціату з катіоном стирилового барвника і йодид-іону [Патент України на корисну модель. № 34778; МКЗ G01N 33/15; опубл. 26.08.2008]. Суттєвим недоліком даного визначення є багатостадійність послідовних операцій та необхідність використання дефіцитних органічних розчинників, використання органічного реагенту гідразиду родаміну С (HRC) з отриманням технічного результату, що полягає у підвищенні точності та технологічності визначення осмію (VI). Поставлена задача вирішується таким чином. У відомому способі люмінесцентного визначення осмію (VI), що полягає у створенні кислого середовища, згідно з корисною моделлю, що заявляється, додатково створюють умови взаємодії осмію (VI) з гідразидом родаміну С при концентрації 0,1-0,3 моль/л фосфатної кислоти -5 та (2,0-4,0)·10 моль/л гідразиду родаміну С, при цьому одночасно в процесі взаємодії реєструють інтенсивність люмінесценції при збудження - 560 нм і люмінесценсії - 585 нм, а як середовище вибирають фосфатокисле. Крім того люмінесцентне визначення осмію (VI) за допомогою гідразиду родаміну С проводять у фосфатно-кислому середовищі згідно з поданою схемою: (C2H5)2N (C2H5)2N N(C2 H5 )2 O + Os (VI) N + N(C H ) 2 5 2 O H+ NH2 + Os (IV) COOH O . 35 40 45 50 Вихідна стабільна спіролактамна форма гідразиду родаміну С є безбарвною і стійкою в нейтральному та слабокислому середовищі, а в процесі окислення переходить в забарвлену форму. Спосіб здійснюють наступним чином. -4 У пробірку вносять 87-192 нг осмію (VI) додають 0,75 мл 1·10 моль/л HRC, дистильованої води з відповідним розрахунком загального об'єму 5 мл і 0,5 мл 1 моль/л розчину фосфатної кислоти з наступною витримкою протягом 13-17 хвилин та реєструють інтенсивність люмінесценції при довжині хвилі збудження 560 нм і при довжині хвилі реєстрації 585 нм. При цьому одночасно вимірюють інтенсивність люмінесценції нульового розчину. Для ілюстрації способу, що заявляється, наведені дані в таблицях 1-2, які показують оптимальні умови люмінесцентного визначення осмію (VI) з гідразидом родаміну С. Згідно з -5 даним способом оптимальне значення концентрації гідразиду родаміну С (2,0-4,0)·10 моль/л та кислотності середовища 0,1-0,3 моль/л Н3РО4. Для порівняння наводимо дані інших відомих способів визначення осмію (VI), де зазначені їхні чутливості та лінійність калібрувального графіка (див. табл. 3). При проведенні люмінесцентного визначення осмію (VI) запропонованим способом отримана змога його визначати при 100-кратних кількостях Сu (II), перенат-, цитрат-іонів, 1000кратних кількостях Ni (II), Co (II), Fe (III)*, Pb (II), Cd (II), Al (III), тар трат-іонів, 2-кратних 1 UA 87898 U 5 кількостях, Ru (VI), кратних кількостях Ru (VII), 20-кратних кількостях Мn (II)*, 5-кратних кількостях йодат- та хлорат-іонів, 40-кратних кількостях нітрат-іонів, 5000-кратних кількостях бромід-, хлорид-, фторид-, сульфат-іонів, Cr (III), Zn (II). Заважають визначенню Сr (VI), Hg (II), Sn (II), Ag (I), роданід-, ванадат-іони. * - масковані ЕДТА. Таблиця 1 Вплив концентрації фосфатної кислоти Концентрація Н3РО4, 0,001 моль/л Інтенсивність 341 люмінесценції (в.о.) 0,02 0,04 0,06 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30 410 463 515 630 630 630 630 630 Таблиця 2 Вплив концентрації гідразиду родаміну С -5 Концентрація HRC10 моль/л Інтенсивність люмінесценції (в.о.) 0 0,4 0,5 1,0 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 0 126 356 539 632 633 632 633 633 Таблиця 3 Порівняння характеристик способів визначення осмію Показник Чутливість ()/мгк Аналог -/0,1 590,0 Лінійність калібрувального графіка, мкг 587,4 10-1500 мах, НМ Прототип 4 5,1·10 /0,004 Запропонований спосіб -/0,0005 560збудження 585люмінесценсії 0,95-14,25 0,09-0,28 10 ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 15 1. Спосіб люмінесцентного визначення осмію (VI), що полягає у створенні кислого середовища, який відрізняється тим, що додатково створюють умови взаємодії осмію (VI) з гідразидом -5 родаміну С при концентрації 0,1-0,3 моль/л фосфатної кислоти та (2,0-4,0)·10 моль/л гідразиду родаміну С, при цьому одночасно в процесі взаємодії реєструють інтенсивність люмінесценції при збудження - 560 нм і люмінесценції - 585 нм, а як середовище вибирають фосфатокисле. 2. Спосіб люмінесцентного визначення осмію (VI) за п. 1, який відрізняється тим, що фосфатнокисле середовище утворюють за схемою: (C2H5)2N (C2H5)2N N(C2H5)2 O + Os (VI) N + O H+ NH2 + Os (IV) COOH O 20 2 N(C2H5)2 UA 87898 U . Комп’ютерна верстка А. Крулевський Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3