Диференційний дилатометр

Диференційний дилатометр, який складається з двох штовхачів, один з яких контактує з досліджуваним зразком, а інший - з еталоном, а також C2 2 (19) 1 3 кальцем, пов'язаного зі зразком за допомогою кварцового штовхача, на якому жорстко закріплена проміжна ланка, що виконана у вигляді стрижня, а також необхідність використання лазерної установки, встановленої так, щоб промінь світла потрапляв на точкове дзеркальце, та відлікового пристрою, неможливість відокремлення зміни лінійних розмірів зразка, що обумовлена зміною температури, від зміни, яка обумовлена ступенем дифузійного насичення. Спільними з рішенням, що заявляється, ознаками є наявність штовхача, який спирається на досліджуваний зразок, механізму для вимірювання змін лінійних розмірів зразка. Найбільш близьким до винаходу є диференційний дилатометр (United States Patent № 3,898,836, G01N 25/16, Aug. 12, 1975), який призначений для одночасного вимірювання лінійних розмірів двох різних досліджуваних зразків, один із яких може бути еталоном. Дилатометр містить трансформатор, який складається з котушки та серцевини, два штовхачі і мікрометр. Один із зразків знаходиться в контакті з першим штовхачем, який переміщує серцевину трансформатора, а інший досліджуваний зразок знаходиться в контакті з другим штовхачем, який переміщує котушку трансформатора. Мікрометр використовують як регулювальний гвинт для електричного занулення. Зміну лінійних розмірів обох дослідних зразків вимірюють одночасно. Зразки з'єднані зі штовхачами так, щоб вони були розташовані симетрично відносно стінки печі. Недоліками цього дилатометра є: використання трансформатора для вимірювання різниці лінійних розмірів зразка та еталона в процесі нагрівання або охолодження, неможливість відокремлення зміни лінійних розмірів зразка, що обумовлена зміною температури, від зміни, яка обумовлена ступенем дифузійного насичення. Спільними з рішеннями, що заявляється, ознаками є: використання двох штовхачів, один із яких контактує з досліджуваним зразком, а інший з еталоном, а також наявність механізму вимірювання змін лінійних розмірів зразка. В основу винаходу поставлена задача розробити дилатометр, який шляхом використання пустотілих циліндричних штовхачів, розміщених один в одному, причому внутрішній штовхач має внутрішню різьбу, за допомогою якої закріплюють змінний еталон, а зовнішній штовхач притискає досліджуваний зразок до еталона та індикаторного годинника, за допомогою якого вимірюють зміну положення одного штовхача відносно іншого, дозволяє визначати не тільки зміну лінійних розмірів зразка безпосередньо в процесі нагрівання або охолодження та визначати коефіцієнт термічного розширення, а й досліджувати фазові переходи при нагріванні або охолодженні зразка, визначати товщину дифузійного шару та концентрацію в ньому насичуючого елемента (вуглецю, азоту тощо) при дифузійному насиченні в будь-якому насичуючому середовищі, а також прогнозувати і регулювати процес хіміко-термічної обробки сталей та сплавів - для отримання дифузійного шару із заданою товщиною та концентрацією в поверх 94867 4 невому шарі насичуючого елемента, зміною його градієнта і структурного стану залежно від глибини дифузійного шару та досліджувати фазові переходи при зміні хімічного складу і кристалічної будови досліджуваних матеріалів. Суттєвими ознаками дилатометра є: - наявність осесиметрично розміщених один в одному пустотілих циліндричних зовнішнього та внутрішнього штовхачів, виготовлених з матеріалу, в якому в широкому інтервалі температур не відбуваються фазові перетворення, причому зовнішній штовхач притискує досліджуваний зразок до еталона, а внутрішній з'єднаний з еталоном за допомогою різьби; - наявність механізму вимірювання різниці зміни лінійних розмірів зразка та еталона, який складається із фланця, кронштейна, втулки, гвинта, стискаючої пружини, пластини для вимірювання та індикаторного годинника, причому фланець, жорстко з'єднаний із зовнішнім штовхачем та кронштейном, до якого прикріплена втулка з гвинтом для закріплення індикаторного годинника, а пластина для вимірювання жорстко зв'язана із внутрішнім штовхачем і фіксує стискаючу пружину; - використання зразка, що має форму тонкостінного циліндра, який насаджено на еталон; - використання еталона, який має форму гвинта, причому для визначення товщини дифузійного шару та концентрації в ньому насичуючого елемента еталон має такий же хімічний склад, що і досліджуваний зразок та деталі, які проходять хімікотермічну обробку, та має захисне покриття для запобігання дифузії насичуючого елемента, а при вимірюванні зміни лінійних розмірів зразків залежно від зміни температури використовують еталон із відомою залежністю коефіцієнта термічного розширення від температури. Відмінними від прототипу ознаками технічного рішення є те, що: штовхачі виконані у вигляді пустотілих циліндрів, які осесиметрично розміщені один в одному та виготовлені з матеріалу, в якому в широкому інтервалі температур не відбуваються фазові перетворення, внутрішній штовхач має різьбу для з'єднання з еталоном, який є змінним, причому для визначення товщини дифузійного шару та концентрації в ньому насичуючого елемента еталон має такий же хімічний склад, що і досліджуваний зразок і деталі, які проходять хімікотермічну обробку, та має захисне покриття для запобігання дифузії насичуючого елемента, а при вимірюванні зміни лінійних розмірів зразка залежно від зміни температури використовують еталон із відомою залежністю коефіцієнта термічного розширення від температури; досліджуваний зразок має форму тонкостінного циліндра, який насаджений на еталон, а для вимірювання різниці зміни лінійних розмірів зразка та еталона використовують механізм, який складається з фланця, кронштейна, втулки, гвинта, стискаючої пружини, пластини для вимірювання та індикаторного годинника, причому фланець жорстко з'єднаний із зовнішнім штовхачем та кронштейном, до якого прикріплена втулка з гвинтом для закріплення індикаторного годинника, а пластина для вимірювання жорстко 5 зв'язана з внутрішнім штовхачем і фіксує стискаючу пружину. На кресленні зображений диференційний дилатометр. Дилатометр складається із зовнішнього штовхача 1, який закріплений у фланці 2, кронштейна 3, який призначений для з'єднання фланця 2 із втулкою 4, в яку закріплюють індикаторний годинник 5 за допомогою гвинта 6, пластини для вимірювання 7, що фіксує стискаючу пружину 8, внутрішнього штовхача 9, змінного еталона 10, який з'єднаний із внутрішнім штовхачем 9 за допомогою внутрішнього різьбового з'єднання, зразка 11, який насаджений на еталон 10 та притиснутий до нього зовнішнім штовхачем 1 за допомогою пружини 8. Дилатометр працює таким чином. Для вимірювання зміни лінійних розмірів зразка 11 у процесі нагрівання або охолодження та дослідження фазових переходів використовують еталон 10 з відомою залежністю коефіцієнта термічного розширення від температури, наприклад, зі сплаву "пірос" (82 % Ni, 7 % Сr, 5 % W, 3 % Fe, 3 % Мn). Зразок 11 насаджують на еталон 10. Штовхачі 1 і 9 виготовлені з матеріалу, в якому в широкому інтервалі температур не відбуваються фазові перетворення, що забезпечує однакову зміну лінійних розмірів зовнішнього 1 та внутрішнього 9 штовхачів при зміні температури. За допомогою індикаторного годинника 5 вимірюють різницю зміни лінійних розмірів еталона 10 і зразка 11, знаходять зміну лінійних розмірів зразка 11 у процесі нагрівання або охолодження, визначають коефіцієнт термічного розширення за зміною лінійних розмірів еталона 10 залежно від зміни температури. Дилатометр установлюють вертикально в трубку, що розміщена в отворі печі, між трубкою та дилатометром розміщують азбестову прокладку для того, щоб температура верхньої частини штовхачів 1 і 9 не піднімалася вище 30-40 °С. Для виключення можливості окислення зразка 11 при високих температурах навколо зразка створюють інертну атмосферу або вакуум. Для вимірювань дилатометр можна розташовувати під будь-яким кутом нахилу. За допомогою дилатометра, що заявляється, можна досліджувати фазові переходи досліджуваних матеріалів. Також за допомогою запропонованого дилатометра можна визначати товщину насиченого шару та концентрацію в ньому насичуючого елемента, для чого використовують еталон 10 та зразок 11, які мають такий же хімічний склад, як і деталі, а еталон додатково покритий тонким шаром нікелю для запобігання дифузії насичуючого елемента до еталона, що суттєво не впливає на коефіцієнт термічного розширення еталона 10, тому в процесі дифузійного насичення у зразок 11 дифундує насичуючий елемент, а в еталон 10 - ні. Лінійні розміри зразка 11 та еталона 10 змінюються практично однаково зі зміною температури, що дозволяє виключити вплив температурних коливань на покази дилатометра. Для визначення товщини дифузійного шару та концентрації в ньому насичуючого елемента (вуглецю, азоту тощо) у шарі матеріалу заданої товщини вимірюють зміну 94867 6 лінійних розмірів зразка 11 за допомогою індикаторного годинника 5. Відомо, що параметр ґратки аустеніту зростає при збільшенні концентрації у ньому вуглецю (Богумил Прженосил Нитроцементация: Пер. с чеш. Могилевского Л.Д., Рамма С.Н. - Ленинград: Машиностроение, 1969. - 212 с, С. 55-56). Зміна лінійних розмірів зразка пов'язана зі зміною параметрів ґратки металів та сплавів, тому при хіміко-термічній обробці зміна лінійних розмірів є показником ступеня дифузійного насичення. Для визначення товщини насиченого шару залежно від часу насичення використовують градуювальний графік залежності товщини насиченого шару від зміни лінійних розмірів зразка 11 при заданому режимові насичення. Такий градуювальний графік будують за результатами дюрометричного аналізу товщини насиченого шару. Зміну з часом концентрації насичуючого елемента в шарі заданої товщини визначають за допомогою градуювального графіка залежності зміни концентрації насичуючого елемента (в масових частках) від зміни лінійних розмірів зразка 11, побудованого за допомогою пошарового хімічного аналізу. Використання дилатометра також дозволяє реєструвати припинення насичення поверхневого шару зразка 11 при незмінних з часом показах дилатометра або протікання процесу зневуглецювання чи деазотування при відповідному зменшенні лінійних розмірів зразка 11. Приклад конкретного виконання. Габарити дилатометра 80x110x1000 мм, інтервал робочих температур від - 196 °С до 1200 °С, маса - 2,1 кг. Зовнішній та внутрішній штовхачі диференційного дилатометра виготовляли зі сплаву Х20Н80. Зовнішній штовхач закріплений у сталевому фланці. Зовнішній діаметр зовнішнього штовхача - 15 мм, товщина стінки - 1,5 мм, довжина зовнішнього штовхача - 750 мм. Внутрішній штовхач осесиметрично розміщений у зовнішньому штовхачеві. Зовнішній діаметр внутрішнього штовхача - 10 мм, товщина стінки - 1,5 мм, довжина внутрішнього штовхача - 770 мм. Внутрішній штовхач з'єднаний з округлою пластиною для вимірювання діаметром 14 мм і товщиною 3 мм, яка виготовлена зі сплаву Х20Н80. Між пластиною та зовнішнім штовхачем розміщена стискаюча стальна пружина, яка притискає зовнішній штовхач до зразка з силою ~5 Н. У внутрішньому штовхачеві виконана внутрішня метрична різьба для з'єднання з еталоном. Зразок осесиметрично встановлювали відносно еталона, зазор між ними становив 1,5 мм. Зовнішній діаметр циліндричного зразка, що використовували, становив 15 мм, товщина стінки зразка - 1,0 мм, а висота зразка - 100 мм. Індикаторний годинник установлювали в сталеву втулку, яка закріплена до кронштейна. Дилатометр був використаний для визначення зміни лінійних розмірів залежно від зміни температури. Для цього здійснювали нагрівання та наступне охолодження зразка у вакуумі для запобігання його окислення і використовували еталон, виготовлений з "піросу". 7 Диференційний дилатометр, що заявляється, також був використаний для визначення товщини насиченого шару та концентрації в ньому вуглецю в процесі цементації зразка. Цементація проходила при температурі 1030 °С впродовж 2,5 год. Зразок та еталон були виготовлені зі сталі 13Х3НВМ2ФА, а еталон додатково покритий тонким шаром нікелю товщиною 100 мкм для запобігання дифузії насичуючого елемента до еталона, що суттєво не впливає на коефіцієнт термічного розширення еталона. Градуювальні графіки будували на основі результатів хімічного пошарового та дюрометричного аналізів. Зміну з часом товщини насиченого шару та концентрації в ньому вуглецю при різних режимах дифузійного насичення знаходили, використовуючи відповідні градуювальні графіки. Похибка вимірювань абсолютного подовження зразка під час усіх вимірювань становила не більше ±1,0 мкм. Диференційний дилатометр, що заявляється, компактний, має невелику масу порівняно з аналогом і прототипом, завдяки чому він зручний у вико 94867 8 ристанні. Дилатометр дозволяє безпосередньо в процесі нагрівання або охолодження досліджувати фазові переходи, визначати зміну лінійних розмірів зразка, коефіцієнт термічного розширення, товщину насиченого шару та концентрацію в ньому насичуючого елемента безпосередньо в процесі дифузійного насичення, контролювати процес дифузійного насичення деталей у будь-якому насичуючому середовищі при заданому режимові: температура, потенціал атмосфери і тривалість дифузійного насичення та досліджувати фазові переходи при зміні хімічного складу та кристалічної будови досліджуваних матеріалів методом вимірювання зміни лінійних розмірів зразка залежно від зміни концентрації в ньому насичуючого елемента (вуглецю, азоту тощо), а також прогнозувати та регулювати процес хіміко-термічної обробки - для отримання дифузійного шару із заданою товщиною та концентрацією в поверхневому шарі насичуючого елемента, зміною його градієнта і структурного стану залежно від глибини дифузійного шару. 9 Комп’ютерна верстка А. Крулевський 94867 Підписне 10 Тираж 24 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601