Спосіб одержання залізоокисного пігменту

Реферат: Спосіб одержання залізоокисного пігменту включає введення розчинів карбаміду і формальдегіду у мольному співвідношенні компонентів 1:(1,1-1,5) у залізовмісний розчин з рН=1,0-1,5, їх осадження при постійному перемішуванні протягом 1,5-2,5 годин за температури 30-35 °C, гідроліз з додаванням лужного агенту при постійному перемішуванні та продуванні киснем повітря, фільтрування, промивання, сушіння та диспергування готового продукту. Розчини карбаміду і формальдегіду додають у кількості 25-75 % від маси пігменту в перерахунку на суху масу, після чого осад полімеру розділяють на дві частини, частина залишена у реакторі піддається гідролізу за рH=4,0-9,5 при температурі 95-100 °C протягом 3-4 годин, друга частина осаду змішується з одержаною суспензією за допомогою мішалки протягом 5 хвилин. UA 99719 U (54) СПОСІБ ОДЕРЖАННЯ ЗАЛІЗООКИСНОГО ПІГМЕНТУ UA 99719 U UA 99719 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Корисна модель належить до способу одержання модифікованих залізоокисних пігментів різних відтінків, у вигляді дисперсного продукту з регульованою дисперсністю, що може використовуватись у будівельній, лакофарбовій промисловості та у виробництві сорбентів, функціональні властивості яких суттєво залежать від дисперсності, площі поверхні та високої хімічної чистоти часток залізоокисного пігменту. Відомий спосіб одержання залізовмісного пігменту шляхом приготування робочого розчину із залізовмісної сировини, його обезводнення, модифікування смолою, сушки та диспергування. При цьому як залізовмісну сировину використовують залізовмісний концентрат, який отримують на металургійних підприємствах в процесі термічної обробки відпрацьованих травильних сірчанокислотних та (або) солянокислотних розчинів, який піддають репульпації водою до 3 концентрації залізовмісного концентрату 300-350 г/дм . Окислюють солі заліза (II) до заліза (III) бертолетовою сіллю в кислому середовищі при рН=2,5-4 та нейтралізують белітом порошкоподібним технічним до рН=5,5-6 і після обезводнення пасту модифікують смолою меламінформальдегідною в кількості 2-6 % від маси пігменту в перерахунку на суху масу [Пат. 2090582 RU, МПК С09С1/22, С09С1/24. Способ получения железосодержащего пигмента /Мошошина М.Н., Зайко В.П. - № 96100429/25; Заявл. 09.01.1996; Опубл. 20.09.1997]. До недоліків відомого способу варто віднести: - неможливість регулювання розмірів частинок пігменту в процесі його синтезу; - складність технологічного процесу, яка обумовлена тривалістю ведення процесу синтезу. Відомий спосіб одержання залізоокисного пігменту шляхом репульпації залізовмісної сировини в воді, модифікування продукту, обезводнення твердої фази фільтрацією, промивання, сушіння та його диспергування. При цьому вихідна залізовмісна сировина підлягає термогідролізу при температурі 80-100 °C та рН=2,5-3,5, при продуванні киснем повітря протягом 100-120 хвилин, модифікування проводять шляхом введення розчину карбаміду та формальдегіду при співвідношенні компонентів 1:(1,1-1,5) відповідно при температурі 30-50 °C та перемішуванням потягом 60-120 хвилин в кількості 10-50 % від маси пігменту в перерахунку 7 на суху масу [Пат. 91164 UA, МПК С09С1/22, С09С1/24. Спосіб одержання залізооксидного пігменту /Мельников Б.І., Василенко І.А., Вакал С.В., Золотарьов О.Є. - № 200907856; Заявл. 27.07.2009 Опубл. 26.06.2010]. До недоліків відомого способу варто віднести: - наявність високої концентрації вільного формальдегіду у стічних водах за рахунок проведення синтезу полімеру за рН розчину вище 2,0; - неможливість синтезу високодисперсного пігменту з високими зносостійкими властивостями. Найбільш близьким аналогом є спосіб одержання жовтого залізоокисного пігменту шляхом термогідролізу залізовмісної сировини за температури 80-100 °C, рН=2,5-3,5, при постійному перемішуванні та продуванні киснем повітря, модифікування, фільтрування, промивання, сушіння та диспергування готового продукту. При цьому перед термогідролізом залізовмісної сировини, до неї додають розчини карбаміду та формальдегіду при мольному співвідношенні компонентів 1:(1,1-1,5) в кількості 5,0-50,0 % від маси пігменту в перерахунку на суху масу, суміш нагрівають до температури 30-35 °C та інтенсивно перемішують протягом 1,5-2,5 години, термогідроліз проводять з додаванням карбаміду для підтримання рН середовища. Як залізовмісну сировину використовують відпрацьовані травильні розчини металургійних підприємств від травлення чорних металів сірчаною кислотою з рН = 1,0-1,5 [Пат 100805 UA, 7 МПК С09С1/22, С09С1/24, C01G45/02. Спосіб одержання жовтого залізооксидного пігменту /Василенко І.А., Куманьов CO. - № 201112265; Заявл. 19.10.2011 Опубл. 25.01.2013]. До недоліків аналога варто віднести: - неможливість синтезу високодисперсного пігменту з високими зносостійкими властивостями лакофарбового матеріалу на їх основі. - неможливість синтезу залізоокисних пігментів різних кольорів. В основу корисної моделі поставлена задача розробити спосіб одержання залізоокисних пігментів жовтого, коричневого або чорного кольору різних відтінків з регульованою дисперсністю та розвиненою площею поверхні часток, шляхом осадження карбамідоформальдегідного або меламіноформальдегідного полімеру в кислому водному середовищі з послідуючим осадженням гідроокису заліза(ІІІ) на одну частину полімеру та змішуванням його з другою частиною полімеру, що дозволяє регулювати дисперсність часток пігменту та зносостійкі властивості лакофарбового матеріалу на їх основі за допомогою варіювання кількості полімеру. Поставлена задача вирішується тим, що у відомому способі одержання залізоокисного пігменту, що включає введення розчинів карбаміду і формальдегіду у мольному співвідношенні 1 UA 99719 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 компонентів 1:(1,1-1,5) у залізовмісний розчин з рН=1,0-1,5, їх осадження при постійному перемішуванні протягом 1,5-2,5 годин за температури 30-35 °C, гідроліз з додаванням лужного агенту при постійному перемішуванні та продуванні киснем повітря, фільтрування, промивання, сушіння та диспергування готового продукту, відповідно винаходу, розчини карбаміду і формальдегіду додають у кількості 25-75 % від маси пігменту в перерахунку на суху масу, після чого осад полімеру розділяють на дві частини, частина залишена у реакторі піддається гідролізу за рН=4,0-9,5 при температурі 95-100 °C протягом 3-4 годин, друга частина осаду змішується з одержаною суспензією за допомогою мішалки протягом 5 хвилин. Або в залізовмісний розчин з рН=2,5-3,0 вводять розчини меламіну і формальдегіду при мольному співвідношенні компонентів 1:(3-3,5), осаджують при постійному перемішуванні за температури 70-75 °C протягом 50-60 хвилин. Суть способу полягає в тому, що як вихідну сировину використовують залізовмісні розчини з низьким значенням рН, що забезпечує повне осадження полімеру та наявність формальдегіду в стічних водах в межах гранично допустимих концентрацій, широкий діапазон рН осадження окису заліза дозволяє одержати жовтий, коричневий і чорний пігмент різного відтінку, розділення полімеру на дві частини дозволить синтезувати високодисперсний пігмент з підвищеними зносостійкими властивостями лакофарбового покриття на їх основі, обрані полімери підвищують швидкість фільтрування і промивання продукту. Спосіб здійснюється таким чином. У реактор з мішалкою, обладнаний нагрівальним пристроєм заливають залізовмісний 3 розчин з рН=1,0-1,5 та концентрацією сульфату заліза (II) 100 г/дм , нагрівають його до температури 30-35 °C, додають розчини карбаміду та формальдегіду при мольному співвідношенні компонентів 1:(1,1:1,5) відповідно, в кількості 25-75 % від маси пігменту в перерахунку на суху масу, та перемішують реакційну суміш протягом 1,5-2,5 години. По вичерпанню часу осад полімеру розділяють на дві частини, частина залишена у реакторі піддається гідролізу за рН=4,0-9,5 при температурі 95-100 °C протягом 3-4 годин шляхом підтримання рН розчину за допомогою карбаміду, при цьому відбувається осадження часток окису заліза на поверхню полімеру. Після цього другу частину осаду змішують з одержаною суспензією за допомогою мішалки протягом 5 хвилин, фільтрують, промивають дистильованою водою, піддають сушінню в сушильній шафі і подрібненню. Або на першому етапі в залізовмісний розчин з рН=2,5-3,0 вводять розчини меламіну і формальдегіду при мольному співвідношенні компонентів 1:(3-3,5) відповідно, осаджують при постійному перемішуванні за температури 70-75 °C протягом 50-60 хвилин. Спосіб пояснюється такими прикладами. Приклад 1 У реактор з мішалкою, обладнаний нагрівальним пристроєм заливають залізовмісний 3 розчин з рН=1,5 та концентрацією сульфату заліза (II) 100 г/дм , нагрівають його до температури 35 °C, додають розчини карбаміду та формальдегіду при мольному співвідношенні компонентів 1:1,1 відповідно, в кількості 25 % від маси пігменту в перерахунку на суху масу, та перемішують реакційну суміш протягом 2,5 години. По вичерпанню часу осад полімеру розділяють на дві частини, частина залишена у реакторі піддається гідролізу за рН=4,0 при температурі 100 °C протягом 4 годин шляхом підтримання рН розчину за допомогою карбаміду, при цьому відбувається осадження часток жовтого пігменту на поверхню полімеру. Після цього другу частину осаду змішують з одержаною суспензією за допомогою мішалки протягом 5 хвилин, фільтрують, промивають дистильованою водою, піддають сушінню в сушильній шафі і подрібненню. Приклад 2 У реактор з мішалкою, обладнаний нагрівальним пристроєм заливають залізовмісний 3 розчин з рН=3,0 та концентрацією сульфату заліза (II) 100 г/дм , нагрівають його до температури 70 °C, додають розчини меламіну та формальдегіду при мольному співвідношенні компонентів 1:3 відповідно, в кількості 75 % від маси пігменту в перерахунку на суху масу, та перемішують реакційну суміш протягом 50-60 хвилин. По вичерпанню часу осад полімеру розділяють на дві частини, частина залишена у реакторі піддається гідролізу за рН=9,5 при температурі 100 °C протягом 3 годин шляхом підтримання рН розчину за допомогою карбаміду, при цьому відбувається осадження часток чорного пігменту на поверхню полімеру. Після цього другу частину осаду змішують з одержаною суспензією за допомогою мішалки протягом 5 хвилин, фільтрують, промивають дистильованою водою, піддають сушінню в сушильній шафі і подрібненню. В описаних прикладах як продукт одержують пігментний порошок жовтого, коричневого або чорного кольору, що складається з високодисперсних часток з вузьким розподілом за 2 UA 99719 U 5 10 розмірами. Частинки продукту являють собою частинки окису заліза, структурно пов'язані з карбамідоформальдегідним або меламіноформальдегідним полімером. Запропонований спосіб є економічно ефективним, дозволяє зменшити пожежо- та вибухонебезпечність виробництва, скоротити тривалість ведення процесу, одержання частинок окису заліза заданого розміру за рахунок удосконалення стадій синтезу часток, одержати пігменти жовтого, коричневого і чорного кольору з різними відтінками, варіюючи рН процесу гідролізу, зменшити концентрацію формальдегіду в стічних водах до гранично допустимих норм за рахунок ведення процесу при низьких значеннях рН вихідного розчину, підвищити дисперсність порошку і одержати лакофарбове покриття з підвищеними зносостійкими властивостями приблизно в 2,5-3 рази у порівнянні з аналогами за рахунок введення органічного модифікатора у дві стадії. Запропонована корисна модель належить до способу одержання модифікованого залізоокисного пігменту, у вигляді високодисперсних частинок, що може використовуватись у будівельній і лакофарбовій промисловості. 15 ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 20 25 30 1. Спосіб одержання залізоокисного пігменту, який включає введення розчинів карбаміду і формальдегіду у мольному співвідношенні компонентів1:(1,1-1,5) у залізовмісний розчин з рН=1,0-1,5, їх осадження при постійному перемішуванні протягом 1,5-2,5 годин за температури 30-35 °C, гідроліз з додаванням лужного агенту при постійному перемішуванні та продуванні киснем повітря, фільтрування, промивання, сушіння та диспергування готового продукту, який відрізняється тим, що розчини карбаміду і формальдегіду додають у кількості 25-75 % від маси пігменту в перерахунку на суху масу, після чого осад полімеру розділяють на дві частини, частина залишена у реакторі піддається гідролізу за рH=4,0-9,5 при температурі 95-100 °C протягом 3-4 годин, друга частина осаду змішується з одержаною суспензією за допомогою мішалки протягом 5 хвилин. 2. Спосіб одержання залізоокисного пігменту за п. 1, який відрізняється тим, що в залізовмісний розчин з рН=2,5-3,0 вводять розчини меламіну і формальдегіду при мольному співвідношенні компонентів 1:(3-3,5), осаджують при постійному перемішуванні за температури 70-75 °C протягом 50-60 хвилин. Комп’ютерна верстка В. Мацело Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3