Спосіб одержання чорного залізоокисного пігменту

Реферат: Спосіб одержання чорного залізоокисного пігменту включає осадження оксидів заліза із залізовмісних відходів розчином лугу. Як залізовмісні відходи використовують семиводний сульфат заліза, підігрітий розчин якого постійно перемішують з аміачною водою, з підтримкою рН не менше 9,5, потім підігрівають суміш до температури 70-75 °C і окислюють аміачною селітрою. UA 91132 U (12) UA 91132 U UA 91132 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Корисна модель належить до технології виробництва чорного залізоокисного пігменту з семиводного залізного купоросу, зокрема до переробки відходів виробництва титану діоксиду пігментного. Чорний залізоокисний пігмент використовують у лакофарбовій, паперовій, шкіряній, будівельній та інших галузях промисловості. Відомий спосіб одержання чорного залізоокисного пігменту, який включає стадії подрібнення та змішування початкових компонентів з наступним випалюванням отриманої суміші. При цьому як початкові компоненти суміші використовують гідратовані відходи виробництва та техногенну сировину із загальним вмістом води до 50 %, а подрібнення та взаємодію початкових матеріалів проводять шляхом механічної активації при енергонапрузі апарату 5-10 Вт/г, співвідношення маси початкової суміші та маси подрібнюючих тіл від 0,01 до 0,5 протягом 1-15 хв., випалюють пігменти за температури 800-1200 °C протягом 2-5 годин [1]. До недоліків відомих способів слід віднести: складність та довготривалість процесу у зв'язку з необхідністю підготовки вихідної сировини; одержання полідисперсного продукту з широким розподілом часток за розмірами; пожежо- та вибухонебезпечність виробництва у зв'язку з використанням аміаку. Найбільш близьким до корисної моделі, що заявляється, за технічною суттю та ефектом, який досягається, є спосіб одержання чорного залізоокисного пігменту, що включає осадження магнетиту із залізовмісних відходів розчином лужного агента, як залізовмісні відходи використовують відпрацьовані травильні розчини металургійних заводів з РН=1,0-1,5 (прототип) [2]. До недоліків прототипу варто віднести складність процесу у зв'язку з необхідністю використання додаткової вихідної сировини карбамідоформальдегідного полімеру; довготривалість процесу у зв'язку з необхідністю використання кисню повітря для продування реакційної суміші та нестабільність хімічного складу травильних розчинів металургійних заводів. В основу корисної моделі поставлена задача розробити спосіб одержання чорного залізоокисного пігменту шляхом осадження оксидів заліза з розчину семиводного сульфату заліза - відходу виробництва пігментного діоксиду титану. Поставлена задача вирішується тим, що відомий спосіб одержання залізоокисного пігменту, що включає осадження із залізовмісних відходів розчином лужного агенту, нагрівання суспензії і доведення її до кипіння при постійному перемішуванні, відповідно до корисної моделі, замість залізовмісних відходів використовують семиводний сульфат заліза, підігрітий до температури 20-50 °C, розчин якого змішують з водним розчином аміаку при масовому співвідношенні компонентів 1:(2,0-2,5), суміш нагрівають до температури 70-75 °C, додають окислювач аміачну селітру у мольному співвідношенні компонентів (0,10-0,15):1 розчину сульфату заліза та інтенсивно перемішують протягом підігріву, осадження оксидів заліза проводять за температури 85-95 °C, рН=8,5-9,5 з подальшою термовитримкою протягом 15-60 хвилин, обезводненням твердої фази фільтрацією, промиванням, сушінням та її диспергуванням. Способом, що заявляється, як вихідна сировина використовується гептагідрат сульфату заліза. Гептагідрат сульфату заліза - відхід виробництва пігментного діоксиду титану, переробка якого має важливе екологічне значення. Процес одержання чорного залізоокисного пігменту полягає у хімічній реакції підігрітого розчину сульфату заліза та аміачної води. Даний хімічний процес описується наступною реакцією: FeSO4+2NH4OH → Fe(OH)2+(NH4)2SO4. (1) Згідно з реакцією (1) процес одержання чорного залізоокисного пігменту відбувається з утворенням перехідного гідроокису заліза (II). Отримана реакційна суміш підігрівається до температури 70-75 °C, після чого в реакційну суміш додають окислювач - аміачну селітру - і виконують подальший підігрів реакційної суміші до температури 85-95 °C. Таким чином при подальшому нагріванні і в присутності окислювача гідроокис заліза (II) переходить в гідроокис заліза (III). Процес окислення з утворенням частинок чорного залізоокисного пігменту описується наступною реакцією: 8Fe(OH)2+NH4NO3+5Н2О → 8Fe(OH)3+2NH3. (2)Згідно з рівнянням реакції (2) в процесі осадження частинок чорного залізоокисного пігменту утворюється газоподібний аміак. Суть способу полягає у тому, що як вихідну сировину використовують семиводний сульфат заліза - відхід виробництва пігментного діоксиду титану, з якого одержується чорний залізоокисний пігмент з покращеними кольоровими характеристиками у порівнянні з аналогами. Наводимо приклади безпосереднього виконання запропонованого способу. 1 UA 91132 U 5 10 15 20 25 Приклад 1 У реактор з мішалкою, обладнаним нагрівальним пристроєм, заливають 7,5 об. ч. аміачної води та додають завчасно підігрітий до температури 50 °C 11,2 об. ч. розчин сульфату заліза (II) 3 з масовою концентрацією 330 г/дм при мольному співвідношенні компонентів 2,5:1 відповідно та перемішують реакційну суміш протягом 5 хвилин. Потім реакційну суміш нагрівають до температури 75 °C при постійному перемішуванні, додають окислювач - аміачну селітру у співвідношенні 0,125:1 розчину сульфату заліза, та інтенсивно перемішують протягом подальшого підігрівання, осадження оксидів заліза проводять за температури 95 °C, рН=8,5 з наступною термовитримкою 60 хвилин, обезводненням твердої фази фільтрацією, промиванням, сушінням та її подрібненням. Приклад 2 У реактор з мішалкою, обладнаним нагрівальним пристроєм, заливають 7,5 об. ч. аміачної води та додають завчасно підігрітий до температури 50 °C 11,2 об. ч. розчин сульфату заліза (II) 3 з масовою концентрацією 330 г/дм при мольному співвідношенні компонентів 2,5:1 відповідно та перемішують реакційну суміш протягом 5 хвилин. Потім реакційну суміш нагрівають до температури 70 °C при постійному перемішуванні, додають окислювач - аміачну селітру у співвідношенні 0,125:1 розчину сульфату заліза, та інтенсивно перемішують протягом подальшого підігрівання, осадження оксидів заліза проводять за температури 85 °C, рН-9,5 з послідуючою термовитримкою 15 хвилин, обезводненням твердої фази фільтрацією, промиванням, сушінням та її подрібненням. В описаних прикладах як продукт одержують чорний порошок, що складається з частинок оксидів заліза. Запропонований спосіб є економічно та екологічно ефективним, дозволяє скоротити тривалість проведення процесу отримання частинок оксидів заліза, підвищити пігментні властивості чорного залізоокисного пігменту. Промислова придатність: запропонована корисна модель належить до способу одержання чорного залізоокисного пігменту, що може використовуватись в лакофарбовій, радіоелектронній, будівельній промисловості, у виробництві магнітоносіїв. Отримані результати наведені в таблиці. 30 Таблиця Отримані результати Номер досліду 1 2 Кольорові характеристики пігменту при додаванні ZnO (1:5): L, у.о. 52,0 54,6 а, у.о. -0,29 -0,64 b, у.о. -5,58 -6,32 Фарбувальна здатність 115 110 Залишок на ситі (0045 мм сито), % 0,010 0,010 Масова частка водорозчинних солей, % 0,4 0,4 Масова частка вологи, % 0,7 0,7 рН водневої суспензії 8,0 7,8 Маслоємність, г/100 г 12 18 35 40 Bayer 318М 59,6 -0,44 -5,41 100 0,011 0,7 1,2 7,1 22 Даний спосіб пройшов випробування на ПАТ "СУМИХІМПРОМ" у цеху з виробництва залізоокисних пігментів, де отримано позитивні показники. Джерела інформації: 6 1. Пат. 2114886 RU, МПК С09С 1/00. Способ получения термостойких неорганических пигментов /Чайкина М.В., Аввакумов Е.Г., Науменко Л.П. - № 97111771/25; заявл. 08.07.97; опул. 10.07.98. 6 2. Пат. 99538 UA, МПК С2. Спосіб одержання чорного залізоокисного пігменту /Василенко І.А., Чиванов В.Д., Бордунова О.Г. - № а201101341; заявл. 07.02.2011; публ. 27.08.2012, бюл. № 16. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 45 1. Спосіб одержання чорного залізоокисного пігменту, що включає осадження оксидів заліза із залізовмісних відходів розчином лугу, який відрізняється тим, що як залізовмісні відходи використовують семиводний сульфат заліза, підігрітий розчин якого постійно перемішують з 2 UA 91132 U аміачною водою, з підтримкою рН не менше 9,5, потім підігрівають суміш до температури 7075 °C і окислюють аміачною селітрою. 2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що після окислення аміачною селітрою суміш підігрівають до температури 85-95 °C з подальшою термовитримкою протягом 15-60 хвилин. 5 Комп’ютерна верстка Г. Паяльніков Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3