Спосіб очистки ультрадисперсних алмазів

Реферат: UA 99893 U UA 99893 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Запропонована корисна модель належить до хімічних процесів виробництва та очистки синтетичних алмазів і може бути використаний для вилучення алмазів із продукту динамічного синтезу ультрадисперсних алмазів. Відомі методи одержання ультрадисперсних алмазів із їх сумішей з графітом та аморфним вуглецем (алмазографітової суміші) шляхом окислення його розплавами, рідкими та твердими реагентами [1, 2, 3], які основані на різній швидкості реакції окислення алмазу та не алмазних форм вуглецю у присутності кислих та лужних окисників. Недоліками цих методів є те, що вони потребують великої кількості реактивів, що затрудняє утилізацію відходів, негативно впливають на стан навколишнього середовища, зокрема потребують спеціального обладнання приміщень та забезпечення заходів з охорони праці робітників алмазографітового виробництва. Обробка шихти при підвищеному тиску і температурі 320-400 °C водним розчином азотної кислоти або розчином лужного металу (K, Na) [4, 5] дозволяє знизити небезпеку хімічного процесу, але ці методи характеризується, складністю обладнання та малою продуктивністю внаслідок відносно низької температури проведення хімічного процесу. Найбільш близьким за технічною суттю є спосіб взаємодії алмазографітової суміші статичного синтезу з розплавом нітратів і гідрооксидів калію або натрію при температурі від 300 до 650 °C [6]. Основними недоліками способу - прототипу є те, що велика активність нанодисперсного вуглецю, який має велику питому поверхню, призводить до нестабільності температурного режиму процесу - можливості саморозігріву реакційної суміші (з можливістю вибуху) з повним окисленням всіх форм вуглецю і зниження таким чином сумарного ступеня очистки. Таким чином, зазначені недоліки способу - прототипу об'єктивно закономірні, оскільки вони визначаються механізмом взаємодії компонентів суміші з реагентами та і їх не можна усунути в рамках способу - прототипу. В основі запропонованого способу поставлено задачу шляхом взаємодії алмазографітової шихти у кількості 5-15 % з розплавами лугу та селітри у співвідношенні від 3:1 до 1:3 спростити технологію та підвищити продуктивність окиснення графіту, при цьому запропонований винахід дозволяє: підвищити ступінь переробки сировини; зменшити втрати сировини; зменшити пожежну безпеку виробництва; збільшити економічну ефективність; збільшити потужність виробництва. Істотною відмінністю передбачуваного винаходу від способу - прототипу, що забезпечує технічний результат є те, кількість алмазографітової шихти в реакційні суміші становить 5-15 %, а температура підтримується в інтервалі 220-300 °C. Нами встановлено, що використання таких співвідношень компонентів і такої температури технологічних параметрів, що заявляється, дозволяє підвищити потужність виробництва, зменшити втрати сировини, підвищити ступінь очистки алмазу до 99,99 %, знизити безпеку виробництва та знизити собівартість кінцевого продукту на 30-50 %. Позитивний ефект, що спостерігається в запропонованому винаході, можна пояснити наступними фактами. По-перше, на відміну від алмазографітової шихти статичного синтезу алмазографітова шихта динамічного синтезу містить в собі не тільки графіт, але й аморфний вуглець, який є значно більш реакційно здатний. По-друге, і графіт і алмаз в шихті мають велику дисперсність, а саме тому високу реакційну здатність. По-третє, кількість не алмазних форм вуглецю (графіт та аморфний вуглець) в 3-5 разів перевищує кількість ультрадисперсних алмазів, що також підвищує реакційну здатність суміші. Все це призводить до того, що швидкість реакції окиснення вуглецю у розплаві з ультрадисперсними алмазами на порядок перевищує швидкість реакції для сировини з вмістом алмазних мікро порошків. Це викликає локальне підвищення температури з можливим запаленням всієї реакційної суміші і повним вигорянням всіх вуглецевих форм включно з ультрадисперсними алмазами. Проведені теоретичні розрахунки і експериментальні дослідження показали, що найбільш ефективним шляхом вирішення цієї проблеми є зниження кількості алмазографітової шихти у реакційній суміші до 15 %. В цьому випадку кількість енергії що виділяється є недостатньою для утворення локальних осередків загоряння, оскільки швидкість реакції є меншою за швидкість відводу тепла від зони реакції і технологічний процес перебігає стабільно. 1 UA 99893 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Одночасно з тим було встановлено, що при зменшенні концентрації алмазографітової шихти у реакційній суміші менше ніж 5 % швидкість реакції окиснення падає настільки, що значна частина не алмазних форм вуглецю не встигає прореагувати і кінцева ступінь очистки не перевищує 98 %. Крім того, було встановлено, що для сировини, яка містить ултьрадисперсні алмази необхідно підтримувати температуру не вище 300 °C. Ця температура не призводить до значних втрат алмазів навіть при витримці в реакційній суміші більш ніж 2 години. У той же час, підвищення температури до 320 °C призводить до зменшення виходу кінцевого продукту майже на 20 %. При температурі реакційної суміші менше ніж 220 °C енергії хімічного процесу на поверхні вуглецю не вистачає для початку реакції окиснення і повне видалення (більше ніж 99,9 %) не алмазних форм вуглецю перевищує 90 хвилин. Таким чином параметри технологічного процесу визначаються фізико-хімічними основами протікання процесу і вибираються таким чином, щоб забезпечити найкращу ефективність процесу. Нами встановлено, що при співвідношенні NaOH:NaNО3 від 1:3 до 3:1, кількість алмазографітової шихти з вмістом ультра дисперсних алмазів повинно складати не менше 5 % і не більше 15 %, що створює умови стабільного протікання реакції окиснення і запобігає можливому самозапаленню реакційної суміші. При температурі реакції до 220 °C енергії реакції окиснення вуглецю є недостатньою для її початку і тому загальна швидкість реакції незначна. При температурі вище 300 °C швидкість окислення алмазу підвищується до такого ступеня, що частина дрібно алмазів окислюється разом з графітом і вихід готової сировини значно знижується. Спосіб здійснюють таким чином: Алмазографітову шихту змішують в заданих пропорціях з сумішшю селітри і лугу, нагрівають до заданої температури і витримують до повного зникнення частинок неалмазних форм вуглецю. Суміш охолоджують і розділяють на тверду і рідкі фази за допомогою розчинення у воді. Тверда фаза, при необхідності, піддається подальшій обробці для повного видалення залишків оксидів металів. Приклад 1. 220 г алмазографітової шихти, яка містить 30 % ультрадисперсного алмазу змішують з 600 г NaOH і 1600 г NaNО3. Суміш перемішують, нагрівають до температури 250 °C. Через 80 хвилин, після повного зникнення часток графіту на поверхні розплаву та зміни кольору розплаву з чорного на світло-сірий, суміш охолоджують і розділяють на тверду і рідкі фази розчиненням у воді. Кінцевий продукт містить не більше 0,01 % неалмазних форм вуглецю. Приклад 2. 160 г алмазографітової шихти, яка вміщує 20 % ультрадисперсного алмазу змішують з 600 г NaOH і 1600 г NaNО3. Суміш перемішують, нагрівають до температури 280 °C. Через 50 хвилин, після повного зникнення часток графіту на поверхні розплаву та зміни кольору розплаву з чорного на світло-сірий, суміш охолоджують і розділяють на тверду і рідкі фази розчиненням у воді. Кінцевий продукт містить не більше 0,01 % неалмазних форм вуглецю. Приклад 3. 120 г алмазографітової шихти, яка містить 30 % ультрадисперсного алмазу змішують з 1400 г NaOH і 600 г NaNO3. Суміш перемішують, нагрівають до температури 290 °C. Через 40 хвилин, після повного зникнення часток графіту на поверхні розплаву та зміни кольору розплаву з чорного на світло-сірий, суміш охолоджують і розділяють на тверду і рідкі фази розчиненням у воді. Кінцевий продукт містить не більше 0,01 % неалмазних форм вуглецю. У такий спосіб обробка суміші алмазу та вуглецю розплавами NaOH та NaNO3 дозволяє зменшити втрати алмазів до 0,2 %, та підвищити ступінь очистки алмазів до 99.99 %. Джерела інформації: 1. Путятин П. А. и др. Химические методы извлечения алмазов из продуктов синтеза.Сверхтвердые материалы, 1982, № 1. - с. 20-28. 2. А.С. СССР 1770271, С01В31/06 друк. 23.10.1992, бюл. № 39. 3. Путятин А. А. Никольская И. Н. Химические методы извлечения алмазов из продуктов синтеза. - Сверхтвердые материалы, 1982, № 2. - с. 34-44. 4. Патент РФ № 2109683 від 27.04.98. 5. Патент РФ 2132816 від 10.07.1999 6. Патент України 78915 від 25.04.2007. 2 UA 99893 U ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 5 Спосіб очистки ультрадисперсних алмазів, що здійснюють розплавом NaNO3 та NaOH у співвідношенні від 3:1 до 1:3, який відрізняється тим, що кількість алмазографітової шихти в реакційні суміші становить 5-15 %, а температура підтримується в інтервалі 220-300 °C. Комп’ютерна верстка І. Скворцова Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3