Спосіб магнітної сепарації нанодисперсного алмазного порошку

Реферат: Винахід належить до галузі очистки нанодисперсних вуглецевих матеріалів. Спосіб магнітної сепарації нанодисперсного алмазного порошку, що включає хімічне видалення металів та їх сполук з вуглецевого матеріалу при обробці кислотою під час нагрівання, видалення неалмазних форм вуглецю кислотною обробкою із застосуванням окислювача, відмивку матеріалу від продуктів кислотної обробки, нейтралізацію промивних вод та утилізацію продуктів нейтралізації, який відрізняється тим, що після хімічної обробки нанодисперсний алмазний порошок у вигляді водної суспензії з концентрацією не більш 0,5 % поділяють у магнітному полі на магнітну та немагнітну фракції. UA 100066 C2 (12) UA 100066 C2 UA 100066 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Винахід належить до галузі отримання нанодисперсних вуглецевих матеріалів, які можуть бути використані при виготовленні полікристалів, адсорбентів, каталізаторів, наповнювачів в різні матеріали, носіїв біологічних середовищ тощо. Відомий спосіб отримання нанодисперсних вуглецевих матеріалів статичного і динамічного синтезу, який включає в себе такі процеси як: видалення металів та їх сполук з дисперсного вуглецевого матеріалу за допомогою кислотної обробки при нагріванні, видалення неалмазних форм вуглецю при кислотній обробці із застосуванням окислювача, відмивку матеріалу від продуктів кислотної обробки (див. Новиков Н.В., Даниленко В.В., Богатырева Г.П., Падалко В.И. Наноалмазы: синтез, свойства, применение: Науково-технічний і гуманітарний збірник МАК (РОМАК) "Контенант", 2010. - С. 6 і патент РФ № 2077476, МПК СО1В306, опубл. 20.04.1997). Недоліком вказаного способу є те, що отриманий нанодисперсний вуглецевий матеріал (наноалмазний дисперсний порошок) є неоднорідним за магнітними властивостями. Окремі частинки нанодисперсного алмазного порошку містять домішки, в основному металів і їх з'єднань у вигляді оксидів і солей, які впливають на магнітні властивості порошку. В даний час розвиваються дослідні роботи по застосуванню наноалмазів в медицині: онкології, гастроентерології. Особливо інтенсивно ведуться дослідження по вивченню процесів, які знаходяться під дією магнітного поля в різних біологічних системах, по методиці керування цими процесами, а також роботи по прогнозуванню наслідків за допомогою нанодисперсного алмазного порошку. Тому отримання нанодисперсного алмазного порошку з різними магнітними властивостями є дуже актуальним завданням. Найближчим аналогом даної роботи є розділення надтвердих матеріалів в магнітному полі (див. Физические свойства алмаза, под редакцией Н.В. Новикова. Справочник. - К: Наук, думка, 1987. - С. 85-98). В основу винаходу поставлено задачу вдосконалення способу очистки нанодисперсного алмазного порошку з різними магнітними властивостями за рахунок розділення частинок нанодисперсного алмазного порошку у вигляді суспензії в магнітному полі за допомогою металевих кульок на магнітну та немагнітну фракції, що розрізняються між собою по питомій магнітній сприйнятності, завдяки чому можна обґрунтувати прогнозовані результати отримання порошків з різними магнітними властивостями, а також, в свою чергу, розширюються технологічні можливості процесу в цілому. Поставлена задача вирішується завдяки тому, що в способі виготовлення дисперсних наноалмазних порошків, розділення порошків у вигляді водної суспензії з концентрацією не більше 0,50 % здійснюється в магнітному полі на електромагнітній установці з використанням металевих кульок діаметром 5 мм і 10 мм. Процес розділення проводиться при напруженості магнітного поля 10 Н, кА/м, з отриманням двох фракцій розділення: магнітної і немагнітної. Розділення нанодисперсного алмазного порошку в магнітному полі відбувається, за рахунок того, що окремі частинки порошку містять домішки в основному металів і їх з'єднань у вигляді оксидів і солей, які впливають на їх магнітні властивості. В процесі розділення при напруженості на котушках магніту, частинки матеріалу, які містять металеві домішки, притягуються до металевих кульок і затримуються на їхній поверхні. Частинки без металевих домішок проходять крізь металеві кульки і утворюють немагнітну фракцію. Після зняття напруги з котушок магніту, частинки наноалмазного порошку, які приєдналися до поверхні металевих кульок, відділяються від їхньої поверхні і створюють при цьому магнітну фракцію, забезпечуючи розділення наноалмазного порошку в магнітному полі на магнітну і немагнітну фракції. Доцільно для інтенсифікації процесу розділення дисперсних наноалмазних порошків в магнітному полі перед їх розділенням проводити спеціальну обробку розчином солей металів перехідної групи таблиці Менделєєва з концентрацією не більше 5 %. За рахунок розділення частинок порошку в магнітному полі з різною напруженістю поля від 1 до 20 кА/м на групи з різною магнітною сприйнятністю, як наслідок, підвищиться селективність розподілу. Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю істотних ознак, що характеризує запропонований спосіб та між технічними ефектами, що досягаються при її реалізації включає в себе контроль за повним обсягом проведення процесу розділення, який здійснюється за зміненою питомою магнітною сприйнятністю по методиці М88 України 90.256 2004 (див. "Методика определения удельной магнитной восприимчивости сверхтвердых материалов".) Приклади конкретної реалізації запропонованого способу: Приклад 1. Розділення дисперсних наноалмазних порошків марки АСУД-99 (ТУ У 26.805417377:2007) у вигляді 0,2 % водної суспензії здійснювали в магнітному полі на електромагнітній установці з використанням металевих кульок діаметром 5 мм і 10 мм. Процес розділення проводили при напруженості магнітного поля 10 Н, кА/м із отриманням двох фракцій 1 UA 100066 C2 розділення: магнітної і немагнітної. В отриманих порошках визначали вихід та питому магнітну сприйнятність. За таких же умов був реалізований спосіб за аналогом (див. п. 2) Дані прикладу 1 за п. 1, 2 зведені в табл. 1. 5 Таблиця 1 Об'єкт випробувань № п/п Назва фракцій Запропонований спосіб Спосіб за аналогом 10 1 2 магнітна немагнітна вихідна вихідна Вихід, % 30,4 69,6 100,0 100,0 Питома магнітна сприйнятність, -8 3 =10 , м /кг 1,0 0,31 0,52 0,52 Як випливає з таблиці 1, дисперсні наноалмазні порошки, розділені на магнітну і немагнітну фракції, розрізняються між собою за питомою магнітною сприйнятністю. До немагнітної фракції належать діамагнітні дисперсні наноалмазні порошки з питомою магнітною сприйнятністю -8 3 -8 3 =0,31·10 , м /кг, а до магнітної - порошки з =1,0·10 , м /кг. Приклад 2. Розділення дисперсних наноалмазних порошків марки АСУД-99 проводили за таких же умов, як і в попередньому прикладі. При цьому концентрація суспензії була 0,2 %, 0,5 %, 0,75 % і 1,0 %. Дані прикладу 2 за пп. 1-4 зведені в табл. 2. Таблица 2 № п/п Концентрація водної суспензії, % 1 0,2 2 0,5 3 0,75 4 1,0 Назва фракцій розділення магнітна немагнітна вихідна магнітна немагнітна вихідна магнітна немагнітна вихідна магнітна немагнітна вихідна Вихід, % 30,4 69,6 100,0 28,3 71,7 100,0 28,9 71,1 100,0 30,8 69,2 100,0 Питома магнітна сприйнятність, -8 3 =10 , м /кг 1,00 0,31 0,52 0,95 0,35 0,52 0,79 0,41 0,52 0,61 0,48 0,52. 15 20 25 З табл. 2 випливає, що при збільшенні концентрації наноалмазних порошків у водному розчині суспензії, селективність розділення порошків знижується. Приклад 3. Для інтенсифікації процесу розділення дисперсних наноалмазних порошків марки АСУД-99 в магнітному полі перед їх розділенням була виконана спеціальна обробка порошків розчином хлориду заліза. На поверхню дисперсних наноалмазних порошків наносили іони заліза з розчину хлориду заліза. При цьому концентрація розчинів хлориду заліза була 5 % 7 %, 10 %. Розділення проводилося в магнітному полі при його напруженості 10 Н, кА/м, із здобуттям магнітної і немагнітної фракцій. Після розділення наноалмазні порошки обох фракцій піддавалися хімічній обробці в соляній кислоті для видалення з їх поверхні іонів заліза. Наноалмазні порошки після хімічної обробки ретельно промивалися до нейтральних вод і висушувалися. Після висушування порошків магнітної і немагнітної фракцій в них було визначено вихід та виміряно питому магнітну сприйнятність. Дані прикладу 3 за пп. 1-3 зведені в табл. 3. 2 UA 100066 C2 Таблиця 3 № п/п 1 15 7 3 10 5 2 5 Концентрація хлориду заліза 10 Назва фракцій розділення магнітна немагнітна вихідна магнітна немагнітна вихідна магнітна немагнітна вихідна Питома магнітна сприйнятність, -8 3 =10 , м /кг 4,24 -0,31 0,52 3,15 -0,11 0,52 2,11 0,21 0,52 Вихід, % 18,3 81,7 100,0 19,3 80,7 100,0 16,3 83,7 100,0 З табл. 3 випливає, що при розділенні в магнітному полі наноалмазних порошків, оброблених 5 % розчином хлориду заліза, отримали порошки магнітної і немагнітної фракцій, -8 3 питома магнітна сприйнятність яких складає: магнітної фракції - =4,24·10 , м /кг і немагнітної -8 3 фракції - =-0,31·10 , м /кг. Із збільшенням концентрації іонів заліза в розчині суспензії наноалмазних порошків, погіршується селективність їх розділення. Приклад 4. Розділення дисперсних наноалмазних порошків марки АСУД-99 у вигляді 0,2 % водної суспензії в магнітному полі при різній силі струму на електромагнітній установці з використанням металевих кульок діаметром 5 мм і 10 мм проводили на дисперсних наноалмазних порошках після обробки розчином 5 % хлориду заліза. Процес розділення проводили при силі струму від 0,1 до 1,5 А, відповідно напруженості магнітного поля від 1 до 20 кА/м. В результаті розділення отримали п'ять фракцій. Після висушування продуктів розділення визначали їх вихід і виміряли питому магнітну сприйнятність. Дані прикладу 4 за пп. 1-6 зведені в табл. 4. Таблица 4 № пп 1 2 3 4 5 6 20 Напруженість, Н, кА/м Назва фракцій розділення Вихід, % 1 5 10 15 20 магнітна 1 магнітна 2 магнітна 3 магнітна 4 немагнітна вихідна 7 15 12 21 45 100 Питома магнітна сприйнятність, -8 3 =10 , м /кг 4,30 3,81 2,62 1,01 -0,41 0,52 Як видно з табл. 4, вихідні наноалмазні порошки з питомою магнітною сприйнятністю -8 3 =0,52·10 , м /кг розділили на п'ять фракцій, що розрізняються між собою за питомою -8 3 -2 3 магнітною сприйнятністю від =4,30·10 , м /кг до =0,41·10 , м /кг. Таким чином, розділення суспензії нанодисперсних алмазних порошків в магнітному полі із застосуванням металевих куль дозволило отримати нанодисперсні алмазні порошки з різною питомою магнітною сприйнятністю. Спеціальна додаткова обробка наноалмазних порошків хлоридом заліза підвищує селективність розділення і дозволяє виділити діамагнітні порошки. 25 ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 30 1. Спосіб очистки нанодисперсного алмазного порошку магнітною сепарацією, що включає хімічну обробку шляхом видалення металів та їх сполук з вуглецевого матеріалу при обробці кислотою під час нагрівання, видалення неалмазних форм вуглецю кислотною обробкою із застосуванням окислювача, відмивку матеріалу від продуктів кислотної обробки, який відрізняється тим, що магнітну сепарацію здійснюють після хімічної обробки, шляхом поділу у магнітному полі на магнітну та немагнітну фракції нанодисперсного алмазного порошку у вигляді водної суспензії з концентрацією не більш 0,5 %. 3 UA 100066 C2 5 2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що попередньо до магнітного розподілу на поверхню нанодисперсного алмазного порошку наносять катіони металів перехідної групи таблиці Менделєєва із розчину їх солей з концентрацією не вище 5 %. 3. Спосіб за п. 1 або 2, який відрізняється тим, що в процесі розподілу нанодисперсного алмазного порошку змінюють напруженість магнітного поля. Комп’ютерна верстка Л. Купенко Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 4