Спосіб термічного аналізу

G 01 N 25/02 СПОСІБ ТЕРМІЧНОГО АНАЛІЗУ ' f Винахід стосується області досліджень екзо- та ендотермічних ефектів, що супроводжують процеси Фазових перетворень, наприклад плавлення, кристалізації та хімічних реакцій і може бути використаний при Фізико-хімічних дослідженнях речовин, наприклад металів, напівпровідникових і полімерних матеріалів. Є відомий спосіб термічного аналізу за авт. свід. СРСР № 596868, ЫКВ G 01 N 25/00, 1978 р. при якому зразки піддають циклічному нагріванню і охолодженню в пристрої, який містить випробну камеру і тепловий екран, розташований усередині камери і виконаний у вигляді пружинив кінці якої з'єднані з механізмом зворотно-поступального руху і з джерелом електричної напруги. Процес термоциклювання проводять при мінімальній тепловій інерції між зразком і екраном. .В процесі досліджень реєструють температуру зразка. Але відомий спосіб не дозволяє Фіксувати всі стадії кінетики пе ретворень тому, що термоциклювання припроваджується при постійній верхній межі температури нагрівання і недостатній однорідності темпе ратурного поля печі. ' Є відомий спосіб термічного аналізу за авт. свід. СРСР № 1081500, МКВ G 01 N 25/02, 1984 p., який містить в собі циклічне нагрівання і охолодження контрольного та досліджуваного зразків в печі, реєстрацію температури зразків та печі, реєстрацію змінювання різниці температур зразків та різниці температур печі та контрольного зразка. В ході здійснювання способу додатково вимірюють об'ємні теплоємності зразків та їх відношення, а також відношення різниці температур зразків до різниці температур печі та контрольного зразка в температурному інтер валі з,а межею температурної області виявлення теплового ефекту, а та кож реєструють швидкість зміни різниці температур зразків по відношен ню до температури досліджуваного зразка по всій температурній області випробувань і по одержаних даних знаходять необхідну величину. Цей спосіб прийнятий за прототип і являє собою спосіб диференціального термічного аналізу(ДТА). . і Але відомий спосіб не дозволяє Фіксувати всі стадії кінетики перетворень, наприклад інкубаційного періоду, ступеня перегріву і перео холодження, часу, швидкості і характеру плавлення і кристалізації через те, що інформація про перетворення побудована на різниці температур контрольного і досліджуваного зразків. Необхідність використання еталонних зразків(еталонів) ускладнює процес і впроваджує похибку в результати, особливо при спробах виявлення нових раніше невідомих ефектів. Нові тонкі ефекти можуть бути притаманні матеріалу контрольного зразка, а не досліджуваній речовині. В основу винаходу поставлено задачу створити такий спосіб термічного аналізу, в якому шляхом зведення до мінімуму температурних градієнтів в системі піч - зразок досягають Фіксації всіх стадій кінетики Фазових перетворень під час досліджень екзо- та ендотермічних ефектів, супроводжуючих поліморфні перетворення і хімічні реакції, а також Фіксації тонких структурних перетворень в конденсованих середовищах. Поставлена задача вирішується у такий спосіб. В відомому способі терм і чного анал і зу, який включає цикл і чне нагр і вання і охолодження досліджуваного зразка в печі та реєстрацію температури зразка і печі, згідно з винаходом, циклічне нагрівання і охолодження здійснюють в однорідному температурному полі печі і заданому інтервалі температур при мінімальному градієнті температур між піччю і зразком, при цьому від циклу до циклу збільшують чи зменшують на 1.- 2е С верхню межу температури печі, а нижню межу температури печі в кожному циклі підтримують на одному рівні, креслять графічні залежності температур зразка і печі від часу, по яких судять про вияви термічних ефектів в зразку і визначають характер і параметри перетворень, наприклад процесу плавлення, кристалізації, переохолодження, інкубаційного періоду. Крім того, час процесу плавлення визначають при нагріванні на гаФічній залежності температури зразка від часу по довжині її горизонтального відрізка на .ділянці, де температура зразка відрізняється від температури печі. Час процесу рівноважної кристалізації визначають при охолодженні на графічній залежності температури зразка від часу по довжині її горизонтального відрізка на ділянці, де температура зразка відрізняється від температури печі. Ступень переохолодження визначають по різниці між. температурою плавлення і температурою початку вибухової кристалізації в процесі охолодження, якщо кристалізація не почалась при досягненні зразком температури плавлення. Інкубаційний період визначають при охолодженні по різниці між ча 3 . сом початку вибухової кристалізації і часом досягнення розплавом зраз ка температури плавлення. . , Проведення термоциклювання в однорідному температурному полі печі при мінімальному градієнті температур між піччю і зразком дозволяє одержати інформацію про теплові процеси . які відбуваються в матеріалах, що досліджуються. Збільшення або зменшення на 1 - 2' С від циклу до циклу верхньої межі температури печі з одночасним підтриманням нижньої межі температури на одному рівні і забезпеченням мінімального градієнту температур між піччю і зразком дає можливість встановити цілий ряд нових ефектів, передуючих і супроводжуючих процеси Фазових перетворень: стрибкоподібну залежність переохолодження від перегріву, інкубаційний період зародження нової Фази, час і наявність вибухової кристал і зац і ї, час і характер плавлення і р і вноважно ї кристал і зац і ї. Збільшення або зменшення від циклу до циклу верхньої межі температур для більшості матеріалів більше ніж на і - 2°С не дозволяє встановити деякі ефекти, що супроводжують Фазові перетворення. Зменшення від циклу до циклу на 1 - 2*С не впливає на результати досліджень. Для одних речовин, наприклад для води,- верхню межу збільшення температури печі від циклу до циклу доцільно не прибільшувати більш ніж на 1°С, для других - на 2" С(вісмут, телур, сурма). При цьому слід враховувати, що таке термоциклювання дозволяє одержати нові результати тільки при мінімальному градієнті температур мія піччю(тепловою банею печі) і зразком . , І Суть винаходу пояснюється кресленням, на Фіг.1 якого дається термограма залежності температури печі Тс(Т) і зразка Тт