Спосіб переробки екстрактів мускатної шавлії та пристрій для його здійснення

1 Спосіб переробки екстрактів мускатної шавлії, що включає розгін на головну та склареольну фракції, розчинення склареольної фракції у вуглеводневому розчиннику з подальшим виділенням склареолу кристалізацією, який відрізняється тим, що вакуумний розгін провадять безпосередньо екстрактів мускатної шавлії у присутності речовини, що перешкоджає ізомеризації склареолу, у КІЛЬКОСТІ не менш 2,5% від маси склареольної фракції 2 Спосіб за п 1, який відрізняється тим, що кубовий залишок після регенерації вуглеводневого розчинника подають на докристалізування зі склареольною фракцією або на початок процесу на вакуумний розгін 3 Пристрій для переробки екстрактів мускатної шавлії, що має обігріваний корпус, що містить обігрівану вертикальну циліндричну обичайку з розширеною верхньою частиною та конічним перехо дом від нижньої частини до верхньої, еліптичну кришку, конічне днище, що обігрівається, патрубки для відводу та підводу речовин, якірний перемішуючий пристрій, який відрізняється тим, що він додатково містить приймач-кристалізатор, а розширена верхня частина вище місця примикання конічного переходу споряджена жорстко закріпленим, вихідним з внутрішнього об'єму прямим прохідним обігріваним патрубком з відношенням діаметру до довжини не менш 0,2 та кутом нахилу до вертикальної осі не менш 60°, вхідним з протилежного боку через еліптичну кришку до внутрішнього об'єму приймача-кристалізатора, крім того у конічному переході по усій висоті радіально встановлені вертикальні відбійні пластини, не менш 8, що мають форму прямокутного трикутника, жорстко закріплені торцевою кромкою з боку гіпотенузи, при тому горизонтальний катет прямокутного трикутника складає не більш 1/2 від різниці діаметру розширеної верхньої частини пристрою та діаметру вертикальної циліндричної обичайки, а вертикальний катет розміщено паралельно вертикальній осі пристрою, до валу якірного перемішуючого пристрою на рівні конічного переходу прикріплено не менш 4 плоских прямокутних лопаток з діаметром розмаху 0,6-0,7 від внутрішнього діаметру вертикальної циліндричної частини 4 Пристрій за п 3, який відрізняється тим, що відношення об'єму циліндричної частини разом з обігріваним конічним днищем до об'єму конічного переходу разом з розширеною верхньою частиною по рівень примикання прямого прохідного обігріваного патрубка для конденсації парів та відводу плаву складає 0,5-0,8 Винахід відноситься до ефіроолійної промисловості, а саме до технологічного та апаратного оформлення виробництв комплексної переробки екстрактів мускатної шавлії Відомий спосіб отримання склареолу з безефірного екстракту шавлії що полягає у тому, що екстракт шавлії розчиняють у петролейному ефірі при нагріванні до 50°С та провадять трикратну екстракцію рівним об'ємом бінарного розчинювача вода діметил- сульфоксид у певному співвідношенні при кімнатній температурі Діметилсульфоксидні екстракти поєднують та піддають трикратній обробці діетиловим ефіром, склареол після відгонки діетилового ефіру перекристалізовують з аце q О ю 45440 тону (дв Авторське свідоцтво СРСР № 1231073, кл С11В9/02, 1983р) Недоліки Спосіб відрізняється багатостадійністю, складністю технологічного процесу, тому що включає шестикратну екстракцію та перекристалізацію чотирма видами розчинювачів, три з яких є легкозаймистими рідинами Відомий спосіб отримання склареолу, що передбачує витримку екстракту мускатної шавлії на протязі не менш 3-х МІСЯЦІВ при нормальній температурі, обробку вуглеводневим розчинювачем, відділення воску фільтрацією та упарювання розчинювача в три стадії, причому на кожній стадії упарювання проводять до досягнення концентрації кристалізації склареолу та вилучають випавший склареол (дв Авторське свідоцтво № 1595895, кл С11В9/02, 1988р) Недоліками відомого способу є значна тривалість технологічного циклу та низький вихід цільових продуктів Відомий спосіб отримання склареолу з ВІДХОДІВ виробництва олії мускатної шавлії, який полягає у тому, що відходи екстрагують петролейним ефіром у безперервно діючому екстракційному апараті, екстракт обробляють 60%-м спиртом, отриманий розчин фільтрують, концентрують у вакуумі, залишок переганяють у вакуумі з гліцерином при 2 - 5ммртст та 160 - 180°С (дв Авторське свідоцтво № 161842, кл С11В 9/02, 1964р ) Цей спосіб характеризують ті самі недоліки, що надані вище Відомий спосіб перегонки та дистиляції у тонкій нисходячій ПЛІВЦІ у апаратах різноманітних конструкцій, де плівка проходить по обігріваємій поверхні, наприклад, у роторно - плівочному апараті (дв Чепіга А П та ш Інтенсифікація технологічних процесів виробництва ефірних олій Огляд ЦНІІТЕІхарчопром, М, 1972р , стор 11 -15) Недоліком відомого способу та апарату є неефективність роботи при відділенні двох та більш фракцій, необхідність приладу додаткового обладнання, що, як слідство, ускладнює технологічний процес та веде до додаткових витрат Інший суттєвий недолік плівкових апаратів полягає у проблематичності їх використання для систем, які у процесі відгонки різко змінюють свій стан від рухомого до важко рухомого, стаючи в'язкими та швидкозагустіваючими Найбільш близьким по технічній суттєвості та вибраним як прототип, є спосіб перероблення екстракту мускатної шавлії включаючий розчинення його у спирті, відділення воску фільтрацією, відгонку розчинювача з фільтрату з отриманням абсолютної олії, виділення склареолу шляхом його розчинення у ацетоні, відгонку ацетону з отриманням маточника склареолу, наступну його обробку фракційною розгонкою, виділення склареолу кристалізацією з ацетону (дв Патент РФ № 2036961, кл С11В9/02, 1992р) До причин, що перешкоджають досягненню вказаного нижче технічного результату при використанні відомого способу та апаратурного оформлення, прийнятого за прототип, відноситься багатостадійність процесу, низький вихід склареолу за рахунок високої термічної ізомеризації та збитків по стадіям Крім того, у промисловому вироб ництві цей спосіб також має ряд суттєвих недоліків значна тривалість технологічного кола з допоміжними стадіями, енергоємність виробництва, використовування великої КІЛЬКОСТІ вуглеводневих розчинювачів, використання громіздкого та матеріалоємного обладнання Найбільш близьким приладом того ж призначення до заявляемого приладу у групі винаходів по сукупності ознак є прилад переробки екстракту мускатної шавлії, що містить обігріваєму вертикальну циліндричну обечайку з розширеною верхньою частиною та конічним переходом від нижньої частини до верхньої, еліптичну кришку, обігріваєме конічне днище, патрубки для підводу та відводу речовин, якірний перемішуючий пристрій (дв Стренг Ф "Перемішування та апарати з мішалками" - Польща, 1971р - Л ХІМІЯ, 1975р, стор 68) Прийнято за прототип До причин, що перешкоджують досягненню вказаного нижче технічного результату при використанні відомого приладу, прийнятого за прототип, відноситься значна тривалість технологічного кола зі допоміжними стадіями, енергоємність виробництва, громіздкість та матеріалоємність обладнання До основи винаходу поставлено завдання шляхом удосконалення відомого способу переробки екстрактів мускатної шавлії та пристрою для його справдження збільшити вихід цільових продуктів, максимально спростити апаратурнотехнологічне оформлення процесу з одночасним покращенням його техніко-економічних показників Наданий спільний технічний результат при здійсненні групи винаходів по об'єкту - способу досягається тим, що у відомому способі переробки екстрактів мускатної шавлії, що містить розгін на головну та склареольну фракції, розчин склареольної фракції у вуглеводневому розчинювачі з подальшим виділенням склареолу кристалізацією, особливість полягає утому, що вакуумну розгонку провадять безпосередньо екстрактів мускатної шавлії без запобіжного виділення воску та абсолютної олії у присутності речовини, що перешкоджає ізомеризації склареолу, у КІЛЬКОСТІ не менш 2,5% від маси склареольної фракції Кубовий залишок після регенерації вуглеводневого розчинювача подають на докристалізування зі склареольною фракцією або на початок процесу на вакуумну розпнку Наданий спільний технічний результат при здійсненні групи винаходів по об'єкту - пристрою досягається тим, що у відомому приладі для переробки екстрактів мускатної шавлії, що має обігріваємий корпус, що містить обігріваєму вертикальну циліндричну обечайку з розширеною верхньою частиною та конічним переходом від нижньої частини до верхньої, еліптичну кришку, конічне днище, що обігрівається, патрубки для відводу та підводу речовин, якірний перемішуючий пристрій, особливість полягає утому, що він додатково містить приймач - кристалізатор, а розширена верхня частина вище місця примикання конічного переходу споряджена жорстко закріпленим, виходячим з внутрішнього об'єму прямим прохідним обігріваємим патрубком для конденсації парів та відводу плаву, з відношенням діаметру до довжини не 45440 менш 0,2 та кутом нахилу до вертикальної осі не менш 60°, входячим з протилежного боку через еліптичнукришку до внутрішнього об'єму приймача-кристалізатора Крім того у конічному переході по усій висоті радиально встановлені вертикальні відбійні пластини не менш 8шт, що мають форму прямокутного трикутника, жорстко закріплені торцевою кромкою з боку гіпотенузи, при тому горизонтальний катет прямокутного трикутника складає не більш 1 / 2 від різниці діаметру розширювальної верхньої частини пристрою та діаметру вертикальної циліндричної обичайки, а вертикальний катет розміщено паралельно вертикальній осі пристрою, до валу якірного перемішуючого пристрою на рівні конічного переходу прикріплено не менш 4-х плоских прямокутних лопаток з діаметром розмаху 0,6 - 0,7 від внутрішнього діаметру вертикальної циліндричної частини Крім того, особливість полягає у тому, що відношення об'єму циліндричної частини разом з обігріваємим конічним днищем до об'єму конічного переходу разом з розширеною верхньою частиною по рівень примикання прямого прохідного обігріваємого патрубка для конденсації парів та відводу плаву складає 0,5 - 0,8 Між сукупністю ознак, наданих вище з формули винаходу та вищенаданим технічним результатом існує наступний причинно-наслідковий зв'язок Як слідство дії високих температур 160-240°С з склареолу, що знаходиться у екстрактах, складається декілька ізомерів з різними фізичними якостями Для того, щоб запобігти цей процес у наданому способі вакуумну розгонку на фракції провадять у присутності речовини, що перешкоджує ізомеризації склареолу КІЛЬКІСТЬ речовини, що перешкоджує ізомеризації, не менш 2,5% від маси склареольної фракції, підібрана експериментально Щоб зменшити температуру кипіння екстрактів мускатної шавлії до 160 - 240°С, а ВІДПОВІДНО зменшити вбитки цільових продуктів до мінімуму, розгонку провадять під розряженням не більш 15ммрт ст Сумісне використовування у способі вищенаданих технологічних засобів надало можливість розгонки безпосередньо екстрактів мускатної шавлії на фракції без запобіжного виділення воску, абсолютної олії та склареолу У кубовому залишку після регенерації вуглеводневого розчинювача міститься близько 25% склареолу, тому, для збільшення суцільного виходу, кубовий залишок спрямовують на докристалізацію або на початок технологічного процесу на вакуумну розгонку у залежності від вмісту забруднюючих речовин Розширена верхня частина приладу для переробки екстрактів мускатної шавлії разом з конічним переходом необхідна для сепарації парової та рідкої фаз, а також для компенсації об'єму при декомпресійному вскипанні разгоняємої маси Патрубок для конденсації парів та відводу плаву виходить з внутрішнього об'єму вище місця примикання конічного переходу з ціллю запобіження перекиду разгоняємої маси до приймачакристалізатора Патрубок для конденсації парів та відводу плаву виконаний у обігріваємому виконанні з ціл лю регулювання температурного режиму процесу конденсації парів та відводу плаву в заданому діапазоні температур Так для головної фракції tpo6 Мкип (Шип + 10°С) для склареольної фракції tpo6 2 = (tnn 2 + 20°С) (Шип 2-20°С) Де tpo6 -температура конденсації парів та відводу плаву при ВІДГОНЦІ головної фракції та при робочому залишковому тиску, tKnn - температура кипіння головної фракції при робочому залишковому тиску, tpo6 2 - температура конденсації парів та відводу плаву при ВІДГОНЦІ склареольної фракції та при робочому залишковому тиску, tnn 2 - температура плавління склареолу при робочому залишковому тиску, tKin 2 - температура кипіння склареолу при робочому залишковому тиску У випадку відступу від заданого температурного режиму, при більш низькій температурі відбувається застигання плаву у патрубці для конденсації парів, що категорично недопустимо СТІЙКІСТЬ процесу конденсації парів та відводу в'язкої склареольної фракції також забезпечується, експериментальне підібраними, розмірами патрубку для конденсації та відводу, як співвідношення діаметру до довжини не менш - 0,2, кут його нахилу до вертикальної осі складає не менш 60° Вертикальні відбійні пластини, радіально встановлені у конічному переході у поєднанні з прямокутними лопатками, що прикріплені до валу перемішуючого пристрою на рівні конічного переходу, прискорюють сепарацію парової та рідкої фаз, запобігають збільшення об'єму перегоняемої маси при декомпресійному зкипанні та зпінюванні до критичного Розміри, співвідношення та КІЛЬКІСТЬ елементів підібрані експериментальне та є оптимальними для робочих умов Експериментально знайдено, що навіть при соблюдінні перелічених умов перегоняема маса може збільшитись у об'ємі при декомпресійному зкипанні та вспінюванні у 1,5 - 1,8 рази Значення цього діапазону є функцією від швидкості набору вакууму у приладі та температури розігріву екстракту мускатної шавлії Враховуючи цю обставину, для гарантованого запобігання перекиду перегоняємої маси, відношення об'єму циліндричної частини сумісно з конічним днищем приладу до об'єму конічного переходу сумісно з розширеною верхньою частиною по рівень примикання патрубка для конденсації парів складає 0 5 - 0,8 Заявлена група винаходів відповідає умовам єдності винаходу, тому що група різнооб'єктних винаходів складає єдиний винахідницький задум, причому один з заявлених об'єктів винаходу - прилад для переробки екстрактів мускатної шавлії призначений для справдження іншого заявленого об'єкту групи - способу переробки екстрактів мускатної шавлії, при тому обидва об'єкти групи винаходів спрямовані на вирішування однієї й той самої мети з отриманням спільного технічного результату СПІВВІДНОСНИЙ аналіз з прототипом показує, що заявляємий спосіб відрізняється по наступним ознакам 45440 вакуумну розгонку провадять у присутності речовини, що перешкоджає ізомеризації склареолу у КІЛЬКОСТІ не менш 2,5% від маси склареольної фракції, вакуумну розгонку провадять безпосередньо екстрактів мускатної шавлії без запобіжного виділення воску та абсолютної олії, що кубовий залишок після регенерації вуглеводневого розчинювача подають на докристалізування зі склареольною фракцією або на початок процесу на вакуумну розгонку Заявляємий прилад відрізняється за наступними ознаками розширена верхня частина вище місця примикання конічного переходу споряджена жорстко закріпленим, виходячим з внутрішнього об'єму прямим прохідним обігріваємим патрубком для конденсації парів та відводу плаву, з відношенням діаметру до довжини не менш 0,2 та кутом нахилу до вертикальної осі не менш 60°, входячим з протилежного боку через еліптичну кришку до внутрішнього об'єму приймача - кристалізатора, у конічному переході по усій висоті радіально встановлені вертикальні відбійні пластини не менш 8шт, що мають форму прямокутного трикутника, при тому горизонтальний катет прямокутного трикутника складає не більш 1 / 2 від різниці діаметру розширювальної верхньої частини пристрою та діаметру вертикальної циліндричної обичайки, а вертикальний катет розміщено паралельно вертикальній осі пристрою, до валу якірного перемішуючого пристрою на рівні конічного переходу прикріплено не менш 4-х плоских прямокутних лопаток, відношення об'єму циліндричної частини разом з конічним днищем до об'єму конічного переходу разом з розширеною верхньою частиною по рівень примикання патрубка для конденсації парів та відводу плаву складає 0,5 - 0,8 Таким чином, проведений заявником аналіз рівню техніки дозволив здобути сукупність суттєвих по відношенню до технічного результату ознак для кожного з заявляємих об'єктів групи, наданих у формулі винаходу Отже, кожен з об'єктів групи винаходів відповідає умові "Новизна" Прилад для переробки екстрактів мускатної шавлії пояснюється на кресленні, де на фіг надана схема приладу Прилад містить обігріваємий корпус 1, що містить обігріваєму вертикальну циліндричну обечайку з розширеною верхньою частиною 2 та конічним переходом від нижньої частини до верхньої 3, еліптичну кришку 4, конічне днище 5, що обігрівається, патрубки для відводу та підводу речовин 6 та 7, якірний перемішуючий пристрій 8, приймач кристалізатор 9 Розширена верхня частина 2 вище місця примикання конічного переходу 3 споряджена жорстко закріпленим, виходячим з внутрішнього об'єму прямим прохідним обігріваємим патрубком для конденсації парів та відводу плаву 10, з відношенням діаметру до довжини не менш 0,2 та кутом нахилу до вертикальної осі не менш 60°, входячим з протилежного боку через еліптичну кришку 4 до внутрішнього об'єму приймачакристалізатора 9 У конічному переході 3 по усій 8 висоті радіально встановлені вертикальні відбійні пластини 11 не менш 8шт Вертикальні відбійні пластини 11 мають форму прямокутного трикутника, жорстко закріплені торцевою кромкою з боку гіпотенузи Горизонтальний катет прямокутного трикутника складає не більш 1 / 2 від різниці діаметру розширювальної верхньої частини пристрою та діаметру вертикальної циліндричної обичайки, а вертикальний катет розміщено паралельно вертикальній осі пристрою До валу 12 якірного перемішуючого пристрою 8 на рівні конічного переходу прикріплено не менш 4-х плоских прямокутних лопаток 13з діаметром розмаху 0,6 - 0,7 від внутрішнього діаметру вертикальної циліндричної частини Пристрій виконано таким чином, що відношення об'єму циліндричної частини разом з обігріваємим конічним днищем 5 до об'єму конічного переходу 3 разом з розширеною верхньою частиною по рівень примикання прямого прохідного обігріваємого патрубка для конденсації парів та відводу плаву 10 складає 0,5 - 0,8 Крім того, прилад містить супутнє обладнання збірник головної фракції 14, фільтр, що працює під тиском 15, вакуумний насос 16, пристрій для перегонки відпрацьованого розчинювача 17 По об'єкту - способу переробки екстрактів мускатної шавлії, вакуумну розгонку екстрактів мускатної шавлії на головну та склареольну фракції провадять без запобіжного виділення воску, абсолютної олії та склареолу, при залишковому тиску не більш 15ммрт ст та температурі не вище 240°С, у присутності речовини, що перешкоджає ізомеризації склареолу у КІЛЬКОСТІ не менш 2,5% від маси склареольної фракції Головна фракція з температурою кипіння до 140°С являє собою ефірну олію, яка після відповідної обробки використовується як товарний продукт Склареольну фракцію розчиняють у вуглеводному розчинюванні з подальшим відділенням склареолу кристалізацією Відпрацьований розчинювач після фільтрації склареолу подають на регенерацію, а кубовий залишок від регенерації повертають на докристалізацію зі склареольною фракцією або на початок процесу на вакуумну розгонку Порівняльні показники наданого способу та прототипу надані у Таблиці 1 По об'єкту - приладу для переробки екстрактів мускатної шавлії робота приладу з супутним обладнанням здійснюється таким чином Усередину обігріваємого корпусу 1 через патрубок для підводу речовини 7 завантажують у розплавленому стані 40 - 60кг екстракту мускатної шавлії з температурою не менш 60°С та розрахованою КІЛЬКІСТЮ речовини, що перешкоджує ізомерізацм склареолу, за допомогою вакуумного насосу 16 Набирають у пристрій вакуум не більш 15ммртст, включають якірний перемішуючий пристрій 8, включають обігрів, доводять розгоняєму масу до кипіння й далі безперервно підтримують стан кипіння Створені пари через розширену верхню частину 2 обігріваємо! вертикальної обичайки потрапляють до обігріваємого патрубка для конденсації парів та відводу плаву 10, з завданими температурними параметрами, конденсуються та 45440 у вигляді плаву потрапляють до приимачакристалізатора 9 Головна фракція з температурою кипіння до 140°С з приймача-кристалізатора 9 спрямовується до збірника головної фракції 14, що також знаходиться під вакуумом Склареольна фракція з температурою кипіння до 160 - 210°С, після відгонки та евакуації збирається у приймачі - кристалізаторі 9 Після закінчення розгонки, зкидають вакуум у приладі Склареольну фракцію у приймачі - кристалізаторі 9 при температурі 60°С розчиняють у вуглеводневому розчинювачі Шляхом повільного охолодження до температури 10°С склареол кристалізують та далі подають на фільтрацію та промивку у працюючий під тиском фільтр 15, сушать та отримують товарний склареол Маточник після фільтрації спрямовують на пристрій для перегонки відпрацьованого розчинювача 17, обібраний розчинювач подають до рециклу на кристалізацію, а кубовий залишок після регенерації розчинювача подають також до рециклу на докристалізацію або на вакуумну розгонку Винахід ілюструється наступними прикладами Приклад 1 Усередину обігріваємого корпусу приладу завантажують 40кг екстракту мускатної шавлії з масовою долею склареолу 40,5% та 1кг речовини, що перешкоджає ізомерізацм склареолу (2,5% від маси екстракту), створюють залишковий тиск рівний 5ммрт ст, включають обігрів та провадять розгонку літкої частини екстракту на дві фракції Головну фракцію, що містить ефірні олії, з температурою кипіння до 140°С отримують у КІЛЬКОСТІ 6,8кг, що складає 17% від ваги вихідної речовини, спрямовують до збірника головної фракції Склареольну фракцію з температурою кипіння 140 200°С у КІЛЬКОСТІ 17,4кг з МІСТКІСТЮ склареолу 85%, розчиняють у приймачі - кристалізаторі вуглевод 10 невим розчинювачем при температурі 60°С, викристалізовують склареол шляхом повільного охолодження до температури 10°С, фільтрують у фільтрі, що працює під тиском Отримують 12,6кг склареолу з температурою плавління 98 - 100°С Вихід ЦІЛЬОВОГО продукту, сходячи з його МІСТКОСТІ у екстракті шавлії, складає 77,8% Приклад 2 Проводять аналогічно прикладу 1, але подають 0,8кг (2%) речовини, що перешкоджає ізомерізацм склареолу Отримують 6,8кг головної фракції та 11,4кг склареолу з виходом 70,4% Приклад З Проводять аналогічно прикладу 1, але подають 2кг (5%) речовини, що перешкоджає ізомерізацм склареолу Отримують 6,8кг головної фракції та 12,5кг склареолу з виходом 77,2% Приклад 4 Проводять аналогічно прикладу 1, але подають 40кг екстракту мускатної шавлії з масовою долею склареолу 24% Отримують 5,6кг головної фракції та 7,25кг склареолу з виходом 75,5% Приклад 5 Проводять аналогічно прикладу 1, але подають 40кг екстракту мускатної шавлії з масовою долею склареолу 50% Отримують 6,3кг головної фракції та 16,1кг склареолу з виходом 80,5% Технічний результат, що отриманий при здійсненні наданого винаходу об'ємна продуктивність (інтенсивність) приладу - 0,03кг/л год , вихід склареолу - 75-80 %, КІЛЬКІСТЬ вуглеводневого розчинювача з урахуванням регенерації на 1 кг склареолу - 0,9 -1,1 кг, енергоємність на 1кг склареолу- 7 - Юквт/год КІЛЬКІСТЬ стадій - З Таблиця 1 Зрівняльні показники способів 1 Вихід склареолу, % 2 Температура плавління, °С 3 Найменування стадії 3 1 Розчинення у спирті 3 2 Фільтрація (проміжна) 3 3 Перша відгонка розчинювана 3 4 Розчинення та виділення (проміжне) 3 5 Друга відгонка розчинювача 3 6 Вакуумна розгонка 3 7 Кристалізація 3 8 Фільтрація продуктова Спосіб отримання Відомий Пропонуємий 58 75 98 98-100 X X X X X X X X Показники нема нема нема нема нема X X X 11 45440 12 КуЕовый остаток на рецикл ФІГ. ДП «Український інститут промислової власності» (Укрпатент) вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119, Україна (044)456-20- 90 ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)216-32-71