Спосіб одержання матеріалів на основі гідроксидів і оксидів магнію та заліза (ііі)

1. Спосіб одержання матеріалів на основі гідроксидів та оксидів магнію та заліза (III), що включає приготування розчину або суспензії реакційної суміші солей, гідроксидів і оксидів магнію та заліза, нейтралізацію цієї суміші основними реагентами, гомогенізацію інтенсивним перемішуванням, висушування і додаткову обробку утвореного матеріалу до одержання готового продукту, який відрізняється тим, що як джерело заліза використовують розчинну або нерозчинну сполуку заліза (II). 2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що як нейтралізуючі реагенти використовують твердий оксид, гідроксид або нерозчинну сіль магнію, інші лужні реагенти, наприклад луги та карбонати лужних металів, або їх суміші. 3. Спосіб за пп. 1-2, який відрізняється тим, що нейтралізацію ведуть у дві стадії: на першій стадії нейтралізуючий реагент використовують у вигляді розчину або суспензії, на другій стадії нейтралізу U 2 (19) 1 3 лімери і гелі. За кристалічною будовою ці матеріали поділяються на кристалічні, аморфні (полімерні) і змішані. Складні гідроксиди і оксиди у вигляді порошків синтезують кількома відомими способами. Перш за все, це лужна або кислотна нейтралізація суміші відповідно кислих чи основних солей [1]. Іншим методом є термічне розкладання суміші солей неорганічних кислот, яке відбувається після випаровування відповідних вихідних розчинів (цитрати, оксалати і т. п.) [2]. Основними недоліками цих методів синтезу є енергоємність процесу термічного розкладу солей, складність промивання дрібнодисперсного осаду, утворення великої кількості промивних рідин, які потребують утилізації. Відома золь-гель технологія одержання поруватих матеріалів на основі гідроксидів та оксидів магнію та заліза, що включає змішування розчину солей та нейтралізатора, перемішування реакційної суміші до утворення гомогенної суспензії або золю з подальшим утворенням гелю [3]. Недоліком такої технології є необхідність використання дорогих, вогненебезпечних і токсичних вихідних реагентів, наприклад спиртових розчинів складних ефірів. Широко відомий синтез подвійних пошарових гідроксидів (ППГ) та оксидів металів, який включає нейтралізацію водного розчину суміші солей лугами чи лужними розчинами солей кислот у присутності різних сторонніх компонентів, які використовуються або як темплатуючі реагенти, або як компоненти, необхідні для забезпечення хімізму процесу осадження [4]. Подвійні пошарові гідроксиди та оксиди цікаві для сучасної науки і технології насамперед з точки зору можливості темплатування їх різноманітними субстанціями: простими аніонами кислот, комплексами, кластерами, нанорозмірними частинками металів і навіть бактеріями та вірусами. Недоліками таких методів синтезу є необхідність використання великого надлишку реагентів для нейтралізації солей і великі об'єми води для промивання продукту. Відомий також синтез подвійних пошарових гідроксидів магнію і алюмінію із структурою гідроталькіту із застосуванням мікрохвильового поля [5]. Недоліками цього синтезу є висока енергоємність технологічного процесу і низький вихід готового продукту. В патентній літературі також описані різноманітні технології синтезу ППГ. Відомий синтез аніонних глин (пошарових подвійних гідроксидів) алюмінію та магнію з використанням карбонатів, гідроксидів, інших компонентів, але без катіонів лужних металів [6]. Такий спосіб дає можливість відмовитись від промивки та фільтрації готового продукту. Перемішану до гомогенного стану реакційну суміш розпилюють, висушують і одержують матеріал у вигляді мікросфер, або формують його як об'ємні вироби методом екструзії. В подальшому мікросфери можуть комбінуватися з іншими інгредієнтами і після термообробки можуть використовуватися при виробництві каталізаторів, адсорбентів, очисників, косметичних, фармацевтичних препаратів та ін. Перевагою такого способу є можливість сформувати виріб потрібної форми (сферичне зерно, тру 48710 4 бка, дріт, плоский поруватий фільтр-мембрана), але він потребує складного технологічного обладнання. Відомі двохпорошкові технології синтезу гідроталькіту та гідроталькітоподібних матеріалів з використанням моновалентних, двохвалентних або полівалентних неорганічних аніонів [7-10], а також двохвалентних або полівалентних органічних аніонів [11]. Як сполуки, що є джерелом двохвалентного металу, можуть бути використані у вигляді порошків оксиди, гідроксиди чи карбонати магнію і сполуки, що містять оксид заліза (II), а також водорозчинні і нерозчинні солі цихметалів у різних комбінаціях. Як сполуки, що є джерелом трьохвалентного металу, можуть використовуватися у вигляді порошку чи розчину сполуки заліза (III). Синтез за такою технологією ведуть наступним чином. У дистильованій воді змішують порошки сполук (оксиду, гідроксиду, карбонату, гідрокарбонату і т. п.) принаймні одного двохвалентного металу і принаймні одного трьохвалентного металу. Одержану суспензію перемішують до утворення напівпродукту з подвійним гідроксидом, після чого в нього вводять аніони, наприклад шляхом насичення суспензії діоксидом вуглецю. Утворений цільовий гідроталькітоподібний матеріал відділяють від суспензії і піддають різним обробкам: фільтруванню, промиванню, насиченню іншими реагентами, сушінню, термообробці і т. п.. Недоліком таких технологій являється низький вихід цільового продукту. Найбільш близьким за технічною суттю до способу, що заявляється, є спосіб одержання матеріалів на основі гідроксидів і оксидів трьохвалентного металу і принаймні однієї сполуки магнію, як джерела двохвалентного металу [12]. За цим способом як джерело трьохвалентного металу може бути вибраний, зокрема, нітрат заліза (III). Синтез пошарового подвійного гідроксиду магніюзаліза (III) здійснюють шляхом взаємодії оксиду магнію з водним розчином нітрату заліза (III) у необхідному співвідношенні, нейтралізації реакційної суміші основними реагентами, наприклад гідроксидом, карбонатом чи гідрокарбонатом амонію, або їх сумішшю, гомогенізації суміші інтенсивним перемішуванням і наступної обробки утвореного матеріалу (старіння, відфільтровування, висушування), до одержання цільового продукту. В окремих випадках даний метод синтезу не потребує операції промивки або фільтрації. Це зменшує вартість технологічного процесу, а також робить його екологічно більш безпечним. Такий матеріал може бути висушений диспергуванням з одночасним одержанням мікросфер. Однак цьому способу властиві суттєві недоліки, які полягають у недостатній продуктивності процесу і низькому виході готового продукту. Так, при використанні у якості вихідного реагенту синтезу ППГ розчину солі заліза (III), здійснити синтез ППГ магнію - заліза (III) досить важко завдяки низькій хімічній активності гідроксиду заліза (III), який утворюється як проміжний продукт в наших умовах синтезу ППГ. Відомо, що ППГ магнію - заліза (III) синтезують при рівноважному pH суспензії близько до 10, а pH початку осадження гідроксидів заліза 5 (III) з 1М розчину, як відомо з [15], дорівнює 1,5, що значно кисліше ніж в умовах синтезу. Це в свою чергу означає, що при нейтралізації розчину солі заліза (III) будь-яким лужним реагентом, гідроксид утворюється ще до закінчення додавання всього нейтралізатора, і на заключних стадіях синтезу в якості проміжного реагенту виступає гідроксид заліза (III). Це потребує додаткової інтенсифікації процесу синтезу, а саме - інтенсивного механічного диспергування, нагрівання, а цільовий ППГ, що утворюється, являє собою дрібнодисперсний матеріал, який погано фільтрується, що, в цілому, ускладнює і підвищує вартість технології синтезу ППГ. Синтезований таким чином дрібнодисперсний ППГ для практичного використання потребує додаткової грануляції або осадження на носії. Задачею, на вирішення якої спрямована корисна модель, являється розробка ефективної і економічної технології синтезу гідроталькітоподібних пошарових гідроксидів. Розроблений для вирішення поставленої задачі спосіб синтезу подвійних пошарових гідроксидів дає можливість одержати технічний результат, що полягає в підвищенні виходу готової продукції, продуктивності процесу і покращенні структурно сорбційних характеристик одержуваного матеріалу. Суть запропонованого способу полягає в тому, що у відомому способі одержання матеріалів на основі гідроксидів і оксидів магнію та заліза (III) шляхом приготування розчину або суспензії реакційної суміші солей, карбонатів, гідроксидів і оксидів магнію і заліза, нейтралізації цієї суміші основними реагентами, гомогенізації інтенсивним перемішуванням, висушування і додаткової обробки утвореного матеріалу до одержання готового продукту, відповідно заявленій корисній моделі, як джерело заліза використовують розчинну або нерозчинну сполуку заліза (II). Як нейтралізуючі реагенти використовують твердий оксид, гідроксид або нерозчинну сіль магнію, інші лужні реагенти, наприклад луги та карбонати лужних металів, або їх суміші. Суть запропонованого способу полягає і в тому, що нейтралізація може бути проведена у дві стадії: На першій стадії нейтралізуючий реагент використовують у вигляді розчину або суспензії, на другій стадії нейтралізуючий реагент застосовують у рідкому або твердому стані і додають у вигляді розчину, порошку, або суспензії, причому на другій стадії частіше використовують сильнішу основу. Після змішування всіх реагентів реакційна суміш може бути підігріта до 40-95°С. Як правило, після закінчення взаємодії реагентів утворений продукт промивають водою, водними розчинами або органічними розчинниками і висушують при температурі 20-300°С. В окремих випадках гідроталькітоподібний ППГ прожарюють при 300-800°С. В разі потреби продукт гранулюють або таблетують. При використанні одержаного матеріалу як іонообмінника або каталізатора він може бути модифікований насиченням розчинами солей, кислот, або лугів з подальшою промивкою водою. Для підвищення гідролітичної стабільності структурно - сорбційних характеристик матеріалу 48710 6 його піддають старінню при 100-140°С протягом 648 год. Аналіз відомих технічних рішень в даній області хімії, опублікованих в доступних джерелах інформації, дозволяє зробити висновок про відсутність в них сукупності ознак запропонованого способу і признати заявлене рішення відповідаючим критерію «новизна». При цьому в рішеннях, які містять окремі вказані ознаки, проявляються інші властивості, які не приводять до результатів, досягнутих в заявленому рішенні, а саме - підвищення продуктивності технологічного процесу при його спрощенні, збільшення виходу продукту і покращення його структурно - сорбційних характеристик. Головна відрізняюча ознака запропонованого способу в порівнянні з прототипом полягає в тому, що для синтезу гідроталькітоподібних матеріалів на основі магнію - заліза (III) використовують сполуки заліза (II), а саме: різні розчинні солі заліза (II) (хлорид, сульфат, форміат, ацетат, цитрат тощо), нерозчинні сполуки (гідроксид, оксид, карбонат тощо) і їх суміші в різних комбінаціях. Під час стадії гомогенізації і після неї відбувається окислення заліза (II) до заліза (III) з подальшим утворенням цільового продукту. Перевагою запропонованого синтезу є те, що осадження гідроксиду заліза (II), на відміну від гідроксиду заліза (III) відбувається практично у нейтральному середовищі (pH 6,5 для 1М розчину [15]). Це сприяє утворенню подвійного гідроксиду магнію - заліза (II) у повній мірі. Крім того, гідроксид заліза (II), що утворюється, має високу хімічну активність. Саме висока хімічна активність гідроксиду заліза (II), дозволяє використовувати у якості другого компонента реакції водонерозчинні сполуки магнію (оксиди, гідроксиди, карбонати та ін., або їх суміші). При цьому взаємодія відбувається досить легко і швидко, не потребує значних енергетичних затрат на перемішування і нагрівання. Тобто, за своєю природою, це є синтез в аніондефіцитних умовах, де аніони що вводяться у складі солі заліза (II), наприклад хлориду заліза (II), служать для перенесення катіонів при синтезі структури подвійного гідроксиду. Після окислення заліза (II) до заліза (III) структура подвійного гідроксиду зберігається. Ще однією суттєвою перевагою запропонованого методу синтезу є те, що на відміну від утворення цільового продукту у вигляді дрібнодисперсного порошку при синтезі за відомими методиками, у нашому випадку утворюється розгалужена просторова сітка неорганічного полімеру. Після висушування кінцевий матеріал являє собою поруваті шматочки або гранули, які не потребують грануляції. У деяких випадках буває доцільно використання гранул чи таблеток, які також можна зробити методом таблетування у прес-формах. Цінною властивістю такого синтезу є також можливість додаткового і більш успішного темплатування цих матеріалів іншими корисними сполуками. Порівняно з традиційною методикою синтезу відмивати з готового продукту треба у чотири з половиною рази менше розчинної солі (наприклад хлориду натрію). Це потребує відповідно значно меншої кількості води, а за рахунок малого солевмісту у реакційній суміші 7 можна значно підвищити загальну концентрацію реагуючих речовин, і, таким чином, значно підвищити вихід готової продукції з одиниці об'єму реактора. Промислова придатність і технічні переваги нашої корисної моделі підтверджуються нижченаведеними прикладами: Приклад 1 (Прототип). Розчин нітрату заліза (III) був змішаний з оксидом магнію в атмосфері азоту при молярному співвідношенні Mg : Fe біля 2,3. Утворену таким чином суспензію гомогенізували інтенсивним перемішуванням, а потім піддавали старінню при температурі 120°С на протязі 8 годин, відфільтровували і висушували. Проведений рентгенофазовий аналіз продукту показав, що це є Fe-Mg аніонна глина, тобто гідроталькітоподібний ППГ. Приклади 2-4. До трьох однакових розчинів, що містять 0,25 моля FeCl2 та 450 мл води додають дрібними порціями при перемішуванні три перших нейтралізуючих реагенти, що складаються з наважок, відповідно 1 моль, 0,75 моля і 0,5 моля порошку оксиду магнію MgO до утворення гомогенної суспензії, а потім, у кожну з трьох проб додають другий нейтралізуючий реагент, яким є 500 мл трьох однакових розчинів, що містять 0,25 моля NaOH і 0,125 моля Na2CO3. Реакційна суміш, що утворюється в усіх трьох прикладах, перемішується, гомогенізується протягом 5 хвилин, витримується протягом 24 годин при кімнатній температурі для старіння, виливається на піддон з нержавіючої сталі, і висушується до сталої ваги при температурі 65°С протягом 48 годин. При цьому відбувається окислення Fe(II) до Fe(III) киснем повітря. Після охолодження утворений матеріал подрібнюється, просівається крізь сито з розміром отвору 0,25 мм, промивається для видалення хлориду натрію, висушується знову при 65°С до сталої ваги. Для одержаних таким чином трьох зразків був проведений рентгенофазовий аналіз, який виявив наявність як основної фази ППГ магнію та заліза (III), який є аналогом гідроталькіту. Приклади 5-7. Синтез ППГ магнію та заліза (III) ведуть як у прикладах 2-4, але вихідний розчин FeCl2 містить 1000 мл води, а нейтралізуючі реагенти у тих же кількостях (0,25 моля NaOH і 0,125 моля №2СО3) додають у твердому вигляді в суміші. Так як і у прикладах 2-4, в усіх трьох випадках утворюється ППГ магнію та заліза (III) у якості основної фази. Приклад 8. До розчину 0,25 моля FeCl2 і 0,75 моля MgCl2 у 750 мл води при перемішуванні додають 500 мл розчину, що містить 1,75 моля NaOH і 0,125 моля Na2CO3. Суспензію, що утворюється, інтенсивно гомогенізують на протязі 5 хвилин. Подальшу обробку ведуть як у прикладах 2-4. Рентгенофазовий аналіз готового матеріалу виявив наявність ППГ магнію та заліза (III) як основного компоненту. Приклад 9. До розчину 0,25 моля FeCl2 і 0,375 моля MgCl2 у 600 мл води додають малими порціями при перемішуванні 0,375 моля MgO, інтенсивно гомогенізують суспензію, що утворюється, на протязі 5 48710 8 хвилин. Потім до суспензії додають при перемішуванні 500 мл розчину, що містить 1 моль NaOH і 0,125 моля Na2CO3. Гомогенізують утворену суспензію на протязі 5 хвилин. Подальшу обробку проводять як і в прикладі 8. Рентгенофазовий аналіз готового матеріалу виявив наявність ППГ магнію та заліза (III) як основного компонента. Приклад 10. До 500 мл розчину суспензії, що містить 0,25 моля Fe(OH)2 і 0,5 моля NaCl додають малими порціями при перемішуванні суспензію 0,375 моля MgCl2, 0,375 моля MgO у 500 мл води. Суспензію, що утворюється, гомогенізують 5 хвилин і додають 250 мл розчину, що містить 0,125 моля Na 2CO3. Подальшу обробку проводять як і в прикладі 9. Рентгенофазовий аналіз готового матеріалу виявив наявність ППГ магнію та заліза (III) як основного компонента. Приклад 11. До 500 мл розчину, що містить 0,25 моля FeSO4, дрібними порціями при перемішуванні додають 0,75 моля порошку MgO і гомогенізують 5 хвилин. Потім до утвореної суспензії додають 500 мл розчину, що містить 0,25 моля NaOH і 0,125 моля Na2CO3. Цю суспензію гомогенізують 5 хвилин. Подальшу обробку проводять як в прикладах 2-4. Рентгенофазовий аналіз готового матеріалу виявив наявність ППГ магнію та заліза (lll) як основної фази. Приклади 12-16. До п'яти однакових розчинів, що містять 0,25 моля FeCl2 та 500 мл води, додають дрібними порціями при перемішуванні п'ять однакових наважок - 1 моль MgO, гомогенізують перемішуванням на протязі п'яти хвилин і додають до кожної утвореної суспензії по 500 мл суспензій, що містять по 0,25-0,75 моля відповідно Fe(OH)2; FeCO3; Fe(OH)3; Fe(OH)2+ MgO; FeCO3+ MgCO3 Mg(OH)2 і інтенсивно гомогенізують на протязі п'яти хвилин кожну. Подальшу обробку синтезованих таким чином матеріалів ведуть як у прикладах 2-4. Рентгенофазовий аналіз отриманих зразків виявив наявність ППГ магнію та заліза (III) поряд з відповідними гідроксидами (оксидами) заліза, які вводились у надлишку. Приклад 17. До розчину, що містить 0,25 моля FeCl2 та 500 мл води, додають дрібними порціями при перемішуванні наважку 0,75 моля MgO, гомогенізують п'ять хвилин, додають 500 мл розчину, що містить 0,25 моля NaOH і 0,125 моля Na2CO3. Утворену таким чином суспензію підігрівають до температури 40-95°С і інтенсивно перемішують на протязі 515 хвилин. Подальшу обробку проводять як в прикладах 2-4. Рентгенофазовий аналіз отриманих таким чином зразків в усіх випадках виявив наявність ППГ магнію та заліза (III) як основної фази. Приклади 18-20. До розчину, що містить 0,25 моля FeCl2 та 500 мл води, додають дрібними порціями при перемішуванні наважку 0,75 моля MgO, гомогенізують п'ять хвилин, додають 500 мл розчину, що містить 0,25 моля NaOH і 0,125 моля Na2CO3. Утворену таким чином суспензію з маточним розчином піддають термообробці при температурі 65°С на про 9 тязі 8 годин, а потім відфільтровують тверду фазу під вакуумом на воронці Бюхнера. Залишки розчину видаляють стисканням поміж шарів фільтрувального паперу. Отриманий осад розділяють на три частини і обробляють кожну з них відповідно: першу - промивають дистильованою водою до видалення залишків розчинної солі; другу - промивають так само дистильованою водою; а потім етиловим спиртом для видалення з матеріалу залишків води; третю - промивають також дистильованою водою, потім розчином Na2SO4 до насичення, і дистильованою водою до видалення залишків розчинної солі. Подальшу обробку отриманих таким чином матеріалів ведуть як у прикладах 2-4. Рентгенофазовий аналіз усіх трьох зразків виявив наявність ППГ магнію та заліза (III) як основної фази. Приклади 21-23. До розчину, що містить 0,25 моля FeCl2 та 500 мл води, додають дрібними порціями при перемішуванні наважку 0,75 моля MgO, гомогенізують п'ять хвилин, додають 500 мл розчину, що містить 0,25 моля NaOH і 0,125 моля Na2CO3. Суспензію, що утворюється, перемішується і гомогенізується протягом 5 хвилин, виливається на піддон з нержавіючої сталі, і висушується до сталої ваги при температурі 65°С протягом 48 годин. Цей матеріал подрібнюють у ступці і розділяють на три частини. Першу частину залишають без змін, другу - піддають додатковій термообробці при температурі 200°С на протязі 5 годин, третю частину піддають термообробці 300°С на протязі 5 годин. Згідно з результатами рентгенофазового аналізу в усіх трьох випадках була виявлена наявність ППГ магнію та заліза (III) як основної фази. Приклади 24-27. Синтезують чотири однакові зразки ППГ магнію та заліза (III) згідно методики як у прикладі 21 (при температурі висушування 65°С). Перший зразок піддають додатковій термообробці при температурі 330°С, другий - 450°С,- третій - 545°С, четвертий - 800°С по п'ять годин термообробки кожного зразка. Після термообробки зразки охолоджують, промивають дистильованою водою для вимивання розчинної солі, висушують при температурі 65°С на протязі п'яти годин і досліджують. Згідно з результатами рентгенофазового аналізу тільки перший зразок утворює ППГ магнію та заліза (III) у якості основної фази. Для другого зразка ППГ магнію та заліза (III) присутній в якості домішки, а для решти зразків утворення пошарової структури не зафіксовано. Було знайдено, що питома поверхня зразків суттєво залежить від температури додаткового прожарювання, і складає : для 2 2 першого зразка - 150 м /г; другого - 49 м /г; третьо2 2 го - 37 м /г; четвертого - 2 м /г. Статична обмінна ємність цих зразків по фосфору із розчину 0,01M NaCl корелює з питомою поверхнею і складає: перший - 5,4 ммоль/г; другий - 2,5 ммоль/г; третій 0,7 ммоль/г; четвертий - 0,1 ммоль/г. Приклад 28. До розчину, що містить 0,25 моля FeCl2 та 500 мл води, додають дрібними порціями при перемішуванні наважку 0,75 моля MgO, гомогенізують п'ять хвилин, додають 500 мл розчину, що містить 48710 10 0,25 моля NaOH і 0,125 моля Na2CO3. Суспензія, що утворюється, перемішується і гомогенізується протягом 5 хвилин, виливається на піддон з нержавіючої сталі, і висушується до сталої ваги при температурі 65°С протягом 48 годин. Синтезований таким чином матеріал подрібнюється у ступці, додатково термооброблюється при температурі 330°С на протязі п'яти годин, охолоджується, відмивається дистильованою водою від розчинної солі. Для зручності у використанні цей матеріал гранулюється у прес-формі на гідравлічному пресі у таблетки сферичної форми. Оскільки ППГ магнію та заліза (III) має пластичні властивості, (є аналогом природної глини) при стисканні у прес-формі вдається сформувати таблетку. Приклади 29-31. До розчину, що містить 0,25 моля FeCl2 та 500 мл води, додають дрібними порціями при перемішуванні наважку 0,75 моля MgO, гомогенізують п'ять хвилин, додають 500 мл розчину, що містить 0,25 моля NaOH і 0,125 моля Na2CO3. Суспензію, що утворюється, перемішують і гомогенізують протягом 5 хвилин, виливають на піддон з нержавіючої сталі, і висушують до сталої ваги при температурі 65°С протягом 48 годин. Синтезований таким чином матеріал подрібнюють у ступці, піддають термообробці при температурі 330°С на протязі п'яти годин і охолоджують. Отриманий матеріал поділяють на три частини і обробляють: першу -промивають розчином дистильованою води для вимивання розчинної солі, другу - промивають розчином дистильованої води для видалення залишків розчинноїсолі, потім етиловим спиртом до заміщення води, третю - розчином Na2SO4 до насичення, а потім дистильованою водою для видалення залишків солі. Далі всі три зразки висушувалися при температурі 65°С на протязі 48 годин. В усіх трьох випадках рентгенофазовий аналіз виявив присутність ППГ магнію та заліза (III) як основної фази. Приклади 32-36. Синтезують п'ять однакових зразків порошку ППГ магнію та заліза (III) як у прикладі 29, просівають їх крізь сито з отворами 0,25 мм. Далі кожну з синтезованих проб обробляють концентрованими розчинами відповідно FeCl3, АІСІ3, FeCl2, FeSO4, TіOSO4. Кількості введених у реакцію солей розраховують таким чином, щоб аніони цих солей (хлорид чи сульфат) повністю нейтралізували наявний у порошку оксид магнію з утворенням розчинних, відповідно MgCl2, MgSO4. Після насичення і взаємодії утворені вологі пасти висушувались від зайвої вологи при температурі 65°С на протязі 48 годин, промивалися водою від розчинного хлориду чи сульфату магнію і знову висушувались в тих же умовах. Отримані таким чином кінцеві матеріали розтиралися у ступці або використовувались у вигляді шматочків отриманих після висушування. Ці п'ять кінцевих матеріалів у вигляді порошків досліджувались на сорбцію фосфору у статичних умовах з розчину NaCl концентрації 0,01М. Максимальні обмінні ємності цих матеріалів по фосфору були такими : при модифікуванні розчином солі FeCl2 - 2,0 ммоль/г; АlСl3 - 1,9 ммоль/г; FeCl2 - 1,4 ммоль/г; FeSO4 – 2,3 11 48710 ммоль/г; TіOSO4 - 2,5 ммоль/г. Приклади 37-38. Синтезують два однакових зразки порошку ППГ магнію та заліза (III) як у прикладі 29, просівають їх крізь сито з отворами 0,25 мм. Далі кожну з синтезованих проб обробляли 0,1Μ розчинами відповідно НСl і H2SO4. Кількості введених у реакцію кислот розраховували таким чином, щоб повністю нейтралізувати половину наявного у порошку оксиду магнію з утворенням розчинних, відповідно MgCl2, MgSO4. Після промивання і сушіння зразків як у прикладах 32-36, вони також були досліджені на сорбцію фосфору у тих же умовах як у прикладах 32-36. Максимальні обмінні ємності цих матеріалів по фосфору були такими : промитий НСl - 1,8 ммоль/г, H2SO4 - 2,1 ммоль/г. Джерела інформації 1. Ермоленко Н.Ф., Эфрас М.Д. - Регулирование пористой структуры окисных адсорбентов и катализаторов, Минск, Наука и техника, 1971, 277с. 2. Шабанова H.A., Попов В.В., Саркисов П.Д. Химия и технология высокодисперсных оксидов, Москва, Академкнига, 2007. 3. Editor Hiromitsu Kozuka - Handbook of Sol-Gel Science and Technology Processing Characterization and Application, Kluwer Academic Publishers, Vol 1 Комп’ютерна верстка Л.Литвиненко 12 3, 2004. 4. Anbarasan R., Lee W.D., Lui S.S. - Adsorption and intercalation of anionic surfactants onto layered double hydroxides, Bull., Mater Sci., Vol. 28, № 2, April 2005, 145-149 p.p. 5. Fetter G. - Detrital Mg(OH)2 and Al(OH)3 in Microwaved Hydrotalcites, J. Porous Materials, 8, 2001, 227-232 p. 6. Патент США 6.440.887, кл. 502/80, опубл. 27.08.2002. 7. Патент США 5.776.424, кл. 423/593.1; 423/306, опубл.07.07.1998. 8. Патент США 5.728.365, кл.; 423/306, опубл. 17.04.1998. 9. Патент США 5.730.951, кл. 252/518.1, 423/306, опубл. 24.03.1998. 10. Патент США 5.728.364, кл. 423/594.1, опубл.17.03.1998. 11. Патент США 5.578.286, кл. 423/600, опубл.26.11.1996. 12. Патент США 6.652.828, кл. 423/593.1; 423/420.2; 423/599; 501/141; 502/80., опубл. 25.11.2003 - прототип. 13. Гороновский И.Г., Назаренко Ю.П., Некряч Е.Ф - Краткий справочник по химии, Наукова Думка, Киев, 1974, 992 с. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601