Спосіб одержання азотного гранульованого добрива з техногенного розчину сірчаної кислоти

Спосіб одержання азотного гранульованого добрива з техногенного розчину сірчаної кислоти, що містить сполуки заліза, здійснюють шляхом змішування кислоти з продуктами пилогазоочистки відхідних газів виробництва, нейтралізують суміш аміаком, гранулюють і одержані продукти сушать, класифікують й охолоджують гранульоване добриво, очищують відпрацьовані гази із поверненням продуктів пилогазоочистки у виробництво, який відрізняється тим, що нейтралізацію ведуть рідким аміаком й в продукті нейтралізації, що подають на грануляцію і сушіння, підтримують рН в межах 4,2-8, а співвідношення Fe+3: Feзагальний в сполуках - у межах (0,15-0,5):1. Спосіб відноситься до хімічної промисловості зокрема до галузі одержання мінеральних добрив. Відомий спосіб одержання азотного добрива з техногенного розчину сірчаної кислоти, який містить з'єднання заліза, шляхом нейтралізації аміаком у шнеці-реакторі. [Ганз С.Н., Лукьяница А.И., Бельчина Л.А. Получение азотножелезистых удобрений из отбросных травильных растворов. Журнал прикладной химии XXVII, №7, 1964, с.1606-1609]. Спосіб характеризується одержанням добрива у суспендованому виді і переважно в такому виді рекомендується до використання самостійно або як добавка до інших добрив. Відомий спосіб одержання азотного добрива в гранульованому виді з техногенного розчину сірчаної кислоти, що містить домішки в основному органічного характеру, шля хом нейтралізації кислоти газоподібним аміаком з одержанням слабокислої або нейтральної пульпи (рНmax) загального, при співвідношенні Fe+3:Feзаг=(0,5¸0,95):1 і вільну кислотність менш 0,8%. Статична тривкість гранул добрива розміром Переробка техногенної сірчаної кислоти із вмістом заліза м 2мм складає 1,0¸4,0МПа. Нижче приводиться приклад реалізації 10 4,4 0,45 80 20,4 0,5 2,5 0,15 способу в оптимальних межах параметрів, що заявляються, для випадку використання Приклад 1 неупареної гідролізної сірчаної кислоти. У таблиці У якості техногенного розчину сірчаної кислоти приведені узагальнені результати реалізації беруть неупарену гідролізну сірчану кислоту способу у всіх межах параметрів, що заявляються, виробництва пігментного двоокису титана. при використанні неупареної сірчаної кислоти, а Беруть 2129,6в.ч. гідролізної неупареної також приклад реалізації способу при використанні сірчаної кислоти, що містить 468,53в.ч. H2SO4 і сірчаної кислоти з малим вмістом заліза в 202,85в.ч. FeSO4 , тобто на 100в.ч H 2SO4 оптимальних межах параметрів, що заявляються. надходить 15,95в.ч. Fe. Сірчану кислоту розподіляють на три потоки. 309,75в.ч.Таблиця кислоти спрямовують на вузол газоочистки стадії нейтралізації, 292,64в.ч. спрямовують на вузол № Значення Частка втрат Основні технологічні показникипилогазоочистки газів, що відходять зі стадії Примітка прик параметрів, що аміаку від при реалізації способу сушіння і класифікації. лада заявляються приходу рН Масове Характеристики готової продукції Основну газа- у гідролізної сірчаної кислоти З га- З частин Основні фактори у прикладі, 1527,22в.ч., мищо містить 336,01в.ч. Н2SO4, пуль- співвідна виході з БГС зами від які впливають на реалізацію 145,93в.ч. FeSO4, 1013,13в.ч. води, 32,65в.ч. інших 9 69281 10 компонентів, подають на приготування робочого У апараті БГС пульпу гранулюють, отримані розчину кислоти. гранули суша ть. При сушінні з гранул видаляють Для приготування робочого розчину кислоти пару води і надлишковий аміак. На сушіння до 1527,23в.ч. вхідної гідролізної кислоти подають топкові гази з температурою 420-520°С. добавляють суміш відпрацьованих абсорбентів від Температура газів на виході зі БГС підтримується вузлів абсорбції стадії нейтралізації і сушіння. Від в межах 80-110°С, а температура висушених цих вузлів беруть 766,11в.ч. суміші, що містить гранул на виході з апарата БГС у межах 60-80°С. 187,74в.ч. (NH4)2SO4 , 11,85в.ч. FeSO4, 74,1в.ч. Відпрацьовані сушильні гази, що містять пил Fe2(SO4) 3, 15,26в.ч. інши х компонентів і 477,46в.ч. добрива й аміак, після об'єднання з аспіраційним води. В суміші відпрацьованих абсорбентів повітрям вузла класифікації спрямовують на мокру співвідношення Fe+3:Feзаг=0,83:1. пилогазоочистку в абсорбційному вузлі стадії Після змішання одержують 2293,65в.ч. сушіння і класифікації. У якості абсорбера робочого розчину сірчаної кислоти, що містить використовують газохід, який зрошують 336,01в.ч. H2SO4 . 187,74в.ч. (NH4)2SO 4, 157,29в.ч. циркуляційним абсорбентом. FeSO4, 77,1в.ч. Fe 2(SO4) 3, 47,91в.ч. інших У нього подають відпрацьовані гази, що компонентів і 1490,6в.ч. води. У робочому розчині містять 53,23в.ч. пилу і 16,75в.ч. аміаку. При масове співвідношення з'єднань заліза очищенні ведуть уловлювання пилу добрива й Fe+3:Feзаг=0,27:1, що відповідає оптимальному аміаку і частково окислюють з'єднання Fe+2 до +3 значенню інтервалу співвідношення Fe :Feзаг, що з'єднань Fe+3. Повноту окислювання регулюють заявляється. шляхом зміни кратності циркуляції абсорбенту Робочий розчин кислоти нейтралізують в через абсорбційний апарат. апараті САІ. Для цього в апарат подають рідкий Для забезпечення пилогазоочистки в систему аміак з температурою +4°С. При цьому за рахунок вводять 292,64в.ч. вхідної гідролізної кислоти і хімічних реакцій забезпечується підйом 85,17в.ч. технологічної води для компенсації втрат температури реакційного середовища і часткове води за рахунок випару абсорбенту видалення води у виді парів. При нейтралізації відпрацьованими сушильними газами, відносна кислотність пульпи на виході з апарата вологість яких низька. Відпрацьований абсорбент підтримують на рівні 7,2, що відповідає в кількості 363,48в.ч., що містить 106,75в.ч. оптимальному значенню параметра, що (NH4)2SO4, 7,1в.ч. FeSO 4, 41,45в.ч. Fe2(SO4), і заявляється. 199,52в.ч. води передають на приготування Після нейтралізації одержують 2197,11в.ч. робочого розчину сірчаної кислоти. В ньому пульпи, що містить 850,17в.ч. (NH4)2SO4, 93,12в.ч. співвідношення Fe+3:Feзаг=0,81:1. Очищені Fe(OH)2 і 39,68в.ч. Fе(ОН)3, інших компонентів сушильні гази, що містять 0,33в.ч. NН3 викидають 47,91в.ч., води 1149,41в.ч. У пульпі підтримують в атмосферу. рН=7,2 шляхом введення в пульпу понад Висушений в апараті БГС гранульований стехіометрії 16,75в.ч. вільного аміаку. У матеріал із температурою до 80°С має такий нейтралізованій пульпі співвідношення фракційний склад. Масова частка дрібних Fe+3:Feзаг=0,26:1. частинок із розміром менш 1мм - 20%. Масова При нейтралізації в парогазову фаз у частка гранул із розміром від 1 до 4мм -70%, надходить 283,91в.ч. пари води і 21,29в.ч. частка гранул із розміром більш 4 мм - 10%. газоподібного аміаку. Парогазову суміш Висушений гранульований продукт передають для спрямовують на вузол абсорбції. На даний вузол класифікації на інерційний гуркіт, де виділяють абсорбції для підживлення абсорбенту подають товарну фракцію продукту у виді гранул розміром 309,75в.ч. вхідної гідролізної кислоти. У апараті від 1 до 4мм. Значні гранули з гуркоту передають барботажного типу поглинають 98% газоподібного для роздрібнення на молоткову дробарку і аміаку і при 3-х кратній циркуляції абсорбенту повертають на повторну класифікацію. Частки з через апарат окислюють 9,12в.ч. Fe+2 до Fe+3. розмірами менше 1мм виводять із гуркоту і Відпрацьований абсорбент 402,9в.ч. виводять на спрямовують в апарат БГС у якості зовнішнього приготування робочого розчину сірчаної кислоти. У ретура. абсорбенті утримується 80,99в.ч. (NH4)2SO4, Товарну фракцію добрива охолоджують до 4,76в.ч. FeSO 4, 32,65в.ч., Fе 2(SO4) 3, 277,95в.ч. температури менше 60°С в апараті киплячого води. Співвідношення Fe+3:Feзаг=0,84:1. прошарку і спрямовують на склад. Продукт на Нейтралізовану пульпу подають на складі аналізують і, при відповідності його концентрування шляхом випару, що здійснюють в параметрів нормативної документації, апараті барботажного типу. Випар кислоти ведуть відправляють споживачу. продуктами горіння газоподібного палива, що Одержують 1000в.ч. продукту, що містить розведені повітрям до температури 420-520°С. 807,15в.ч. (NH4)2SO4 , 29,31в.ч. Температура відпрацьованих сушильних газів Fe(OH)2, 108,1в.ч. Fе(ОН)3 і 10в.ч. води. після апарата випару 90-100°С. Масова частка нормованих показників така: азоту На стадії випару видаляють 354,89в.ч. води й амонійного в перерахунку на суху речовину одержують 1842,22в.ч. пульпи, що містить 17,12%, вологи - 1%, вільної сірчаної кислоти 850,17в.ч. (NH4)2SO4 93,12в.ч. Fe(OH) 2 і 39,68в.ч. 0,03%, вміст заліза загального в перерахунку на Fе(ОН)3. Співвідношення Fe+3:Feзаг=0,26:1. Fе2О3 - 10,69%. Статична тривкість гранул 2,8МПа. Випарену пульпу з температурою 80-90°С В даний час завершені лабораторні розпорошують у працюючий апарат БГС на завісу дослідження технології, виконані вегетаційні іспити ретурних частинок добрива. добрива в Українському інституті ґрунтознавства. 11 69281 Для ДАК "Титан", АР Крим розроблений "Тимчасовий регламент виробництва" і Програма іспитів, технічні умови на продукт. У першому півріччі 2000 року проведені попередні промислові іспити технології з випуском дослідної партії продукту масою 320т. В 2003 році вироблені промислові партії продукту 1-го сорту масою 6000т. 12