Спосіб одержання хлориду нікелю /п/ реактивної кваліфікації

Способ получения хлорида никеля (II) реактивной квалификации, включающий взаимодействие никельсодержащего компонента с соляной кислотой и отделение целевого продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что в качестве никельсодержащего компонента используют технический оксид никеля (II) производства цветной металлургии, а взаимодействие ведут при количестве оксида никеля (II), равном 115-125 мае % к стехиометрии с последующей выдержкой полученной суспензии в течение не менее 3 ч и фильтрацией. Изобретение относится к области получения химических реактивов технологичес к о г о н а з н а ч е н и я . Хлорид никеля (II) применяется в аналитической химии для весового и объемного определения карбонатов, для изготовления светофильтров, служит исходным сырьем для приготовления других солей никеля, а также имеет специальное значение. Наиболее близким к заявленному по технической сущности является способ получения хлорида никеля (II) путем растворения оксида или гидроксида никеля (ІІІ), полученных в результате рафинирования никеля, которые предварительно нагревают на воздухе при 750-900°С, отмывают водой от SO4 и растворяют в соляной кислоте (!). Согласно прототипу хлорид NI (II) получают растворением в соляной кислоте оксида или гидроксида Ы\ (II), полученных в результате рафинирования никеля При этом исходный продукт NiO подвергают перед растворением предварительной обработке путем прокаливания при Т = 75О-90О°С с последующей отмывкой от ионов SO4 , что обуславливает недостатки способа-прототипа: - его длительность, - энергетические затраты на термообработку, - наличие промывных вод и необходимость их утилизации. Кроме того, известный способ предусматривает очистку хлорида Ni (II) от примесей Задачей изобретения является создание способа получения хлорида никеля (II) реактивной квалификации, в котором, путем введения в реакцию технических продуктов производства цветной металлургии в строго определенном соотношении и изменения режимов реакции, возможно сокращение 6947 массовая доля никеля (II) оксида (NiO) 98 массовая доля сульфатов (SOi) 0,2 массовая доля железа (Fe) 0,2 массовая доля алюминия (АІ) 0,05 массовая доля кобальта (Со) 0,05 массовая доля кремния (SI) 0,05 массовая доля суммы натрия, калия, кальция, магния (Na+K+ +Ca+Mg) 0,1 Температура растворения 90±5°С. После растворения никеля (II) оксида прибавляют 50 мл воды и при перемешивании и нагревании выдерживают раствор в течение 3-3,5 ч, после чего фильтруют. Отфильтрованный раствор никеля хлористого упаривают до плотности 1,525 г/см и кристаллизуют. Перед кристаллизацией прибавляют соляную кислоту до рН 2,8. Выпаашие кристаллы никеля(И)хлорида 6-водного отжимают на центрифуге. Выход кристаллов NiCl2 -бНгО - 116,9 г. Твердый остаток никеля (II) оксида (31 г) и маточный раствор объемом 80 мл (плотность 1,415 г/см3) возвращают в голову процесса на стадию приготовления исходного раствора хлорида никеля (II). Последующие примеры выполнялись аналогично, изменялось только количество никеля (И) оксида, взятого для взаимодействия. Полученные результаты приведены в табл.2. П р и м е р 2. В стеклянный стакан емкостью 1000 мл наливают 260 мл соляной кислоты плотностью 1,17 г/см и при перемешивании прибавляют 100 г никеля (И) оксида (никель (И) оксид "технический" производства цветной металлургии) при температуре растворения 90±5°С. После прибавления никеля (II) оксида прибавляют 50 мл дистиллированной воды и выдерживают суспензию в течение 2 ч, после чего фильтруют. Отфильтрованный раствор никеля хлористого упаривают до плотности 1,52 г/см и кристаллизуют Перед кристаллизацией прибавляют соляную кислоту до рН = 2,8. Выпавшие кристаллы никеля (И) хлорида 6-водного отжимают на центрифуге. Выход кристаллов ІМіСІг'бНгО 116,0 г Твердый осадок никеля (Н) оксида (31 г) и маточный раствор обьемом 80 мл плот3 ностью 1,415 г/см возвращают в голову П р и м е р і В стеклянный сосуд емкопроцесса, на стадию приготовления исходстью 1000 мл наливают 260 мл соляной кислоты (плотность 1,17 г / с м ^ и при 55 ного раствора хлорида никеля (II). перемешивании прибавляют порциями 100 Качество хлорида никеля (II) 6-водного, г оксида никеля полученного по приведенному примеру по Используемый никель (II) оксид техничепоказателям: масс, доля железа (Fe) = ский - производства цветной металлургии =0,002%, кобальта {Со) = 0,003%, массовая отвечает следующим требованиям, %: длительности технологического цикла, что позволит удешевить способ при сохранении качества получаемого продукта. Согласно изобретению обеспечивается получение хлорида никеля (11) реактивной 5 квалификации непосредственно из технического никеля (II) производства цветной металлургии, что позволит, по сравнению с прототипом, упростить процесс (см. табл.1). При этом обеспечивается возможность пол- 10 ного использования сырья за счет создания замкнутого цикла производства. Отличительными признаками предлагаемого способа в сравнении с известным являются: - использование в качестве исходного 15 сырья технического оксида никеля (II) производства цветной металлургии, - осуществление взаимодействия с соляной кислотой при количестве оксида NI (II) равном 115-125 мае. % к стехиометрии, 20 - выдержка полученной суспензии в течение не менее 3 ч с последующей ее фильтрацией. Проведение взаимодействия в заявляемых режимах (избыток NiO сверх стехиомет- 25 рии и время выдержки суспензии) обеспечивает одновременно с процессом растворения очистку получаемого продукта зз счет адсорбции на гидратированном осадке нерастворившегося NiO примесей 30 Fe, Co, Си и др. металлов, имеющих более низкое значение рН гидратообразования (создаваемое при этом рН среды = 2,5-6,0). Выдержка суспензии перед фильтрацией в течение не менее 3-х ч является обязатель- 35 ным приемом и обеспечивает полноту выделения примесей в виде гидратов на твердом остатке. В случае несоблюдения заявляемых условий (уменьшения количества и сходного 40 оксида никеля, времени выдержки суспензии перед фильтрацией) получаемый продукт по качеству не отвечает требованиям ГОСТ 4039-79 "Никель двуххлористый 6водный". Что касается приема введения со- 45 ляной кислоты на стадии кристаллизации целевого продукта - то это известный прием, осуществляемый с целью предотвращения гидролиза образующихся кристаллов. Изобретение иллюстрируется следую- 50 щими примерами. 6947 доля суммы натрия, калия, кальция и магния (Na+K+Ca+Mg) = 0,06% не отвечает требованиям к реактивному продукту По остальным показателям продукт соответствует ГОСТ 4038-79 Из приведенных примеров видно, что при использовании в качестве никельсодержащего сырья технического никеля (II) оксида оптимальным является его количество, обеспечивающее избыток N10 (II) сверхсте хиометрии 115-125мас.% (пример 1 2) Полученный при этом хлорид никеля (11) с гвечает требованиям ГОСТ 4039-79 "Никель двухлористый 6-водный" Изменение количества никеля (II) оксида в сторону уменьшения приводит к ухудшению качества продукта за счет неполной очистки от примесей (пример 4). Дальнейшее повышение содержания никеля оксида (сверх 125 мае %) приводит к снижению извлечения никеля в готовый продукт. Таблица 1 Сопоставительный анализ получения по прототипу и заявляемому способу Прототип (пат. Японии N- 60-180921) Заявляемый способ Г N10 Прокалка =750-900 °С Растворение Промывка Выдержка ._ _J Сточные воды Растворение 1 Фильтрация Тв. остаток Выделение ' продукта і Выделение продукта 7 6947 8 Таблица 2 Качество хлорида никеля (II) 6-водного, полученного по предлагаемому способу Показатели качества N? при Кол-во вводи Массовая до мера мого от стехио ля хлорида никеля (II) 6водного NiCI 2 -H 2 O %, не менее масс, доля нерастеор. в воде в-в, % не более масс, доля азота (N) из нитрата %, не более масс, доля сульфатов (SCM) %, не более 1 2 3 115 125 135 97,5 98.5 98,0 0,001 0,001 0,001 не обн. не обн. не обн. 0,01 0,005 0,005 4 5 110 120 97,0 98.0 0,01 0,001 не обн. не обн. 0,01 0,005 98,5 98,0 97,0 0,003 0,005 0,01 0,005 0,005 0,02 0,005 0,005 0,01 метрии, мае. % N10 ГОСТ 4038-79 хч чда ч Продолжение табл. 2 № примера Показатели качества Кол-во вводимого от стехио- масс, доля масс, доля метрии, бария (Ва) железа (Fe) мае. % %, не более %, не более ЫЮ масс, доля кобальта (Со) %, не более масс, доля масс, доля меди (Си) свинца (РЬ) %, не более %, не более 1 2 3 115 125 135 0,01 0,01 0,01 0,001 0.0005 0,0005 0,002 0,00005 0,0002 0,001 0,0005 0.0005 0,002 0,001 0,0005 А 110 120 0,01 0,01 0,002 0,0005 0,01 0,002 0,003 0,0005 0.002 0,0001 0,01 не обн. не нор. 0,0005 0,0005 0,001 0,0005 0,002 0,002 0,0005 0,001 0,002 0,0003 0,001 0,002 5 ГОСТ 4038-79 хч нда ч 10 6947 Продолжение табт. 2 № при- Кол-so вводимого от мера стехиометрии, мае. % N10 1 125 135 4 110 5 Примечание масс доля масс, доля цинка (Zn) натр., калия и %, не более кальция Na+ t-K+Ca+Mg %, не более 115 2 3 Показатели качества 120 ГОСТ 4038-79 хч чда ч Упорядник Л Абрамов Замовлення 4507 рН 3% р-ра 0,01 0,05 0,005 0,05 0,04 0,04 5,0 4.5 5,0 0.02 0,005 0,06 0,04 4.0 0.001 0,005 0,05 0,04 0,04 0,07 4-6 Техред М.Моргентал Плохо фильтруемая суспензия 4,0 4-6 4-6 Коректор С Патрушева Тираж Підписне Державне патентне відомство України, 254655, ГСП, КиТв-53, Львівська пл., 8 Виробничо-видавничий комбінат "Патент", м. Ужгород, вул.Гагаріна, 101