Спосіб одержання подвійного триметафосфату натрію-нікелю (іі)

Спосіб одержання подвійного триметафосфату натрію-нікелю (II), що включає використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш NaPO3 та NH4H2PO4, з відповідним мольним 3 53163 ну. Одержану механічну суміш прожарюють в платиновому тиглі 1 годину при температурі 850 °С, розплав насичують при перемішуванні фторидом натрію NaF (1,0 г) та витримують при температурі 850 °С 1 годину, далі насичують оксидом нікелю (II) (1,0 г), витримують 2 години при температурі 900 °С, перемішують і кристалізують розплав шляхом пониження температури з 900 °С до 700 °С за 24 години. Отримують зелені монокристали подвійного триметафосфату NаNi(РО3)3. Приклад. Наважки NaPO3 (5,30 г) та NН4Н2РO4 (5,98 г) (взяті для досягнення пропорції 1,0 моль NasO - 2,0 моль Р2O5), перемішують в агатовій ступці до однорідного стану. Одержану механічну суміш прожарюють в платиновому тиглі 1 годину при температурі 850 °С, розплав насичують при перемішуванні фторидом натрію NaF (1 г) та витримують при температурі 850 °С 1 годину, далі насичують оксидом нікелю (II) (1,0 г), витримують 2 години при температурі 900 °С, перемішують і кристалізують розплав шляхом пониження температури з 900 °С до 700 °С за 24 години. Отримують монокристали подвійного триметафосфату NаNi(РО3)3. Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом (табл. 1). Таблиця 1 Дані кількісного хімічного аналізу отриманої сполуки (% мас.) Формула сполуки NаNi(РО3)3 Na2O NiO Р2 O5 розр. одерж. розр. одерж. розр. одерж. 9,87 10,06 23,88 24,12 66,25 65,82 ІЧ-спектр сполуки NаNi(РО3)3 має характеристичні смуги поглинання POP, s,as властиві відповідним фосфатним іонам (табл. 2). Комп’ютерна верстка Г. Паяльніков 4 [Атлас инфракрасных спектров фосфатов. Двойные моно- и дифосфаты (под ред. И.В. Тананаева).-М.: Наука, 1990.]. Таблиця 2 ІЧ-спектр синтезованого фосфату (см-1) Віднесення частот s Р-O as + MO s Р-О-Р as Р-О-Р as РО2 Формула сполуки NаNi(РО3)3 520 ср. 535 ел. 560 ел. 595 ср. 740 ср. 750 ср. 770 ср. 810 ср. 910 ср. 940 пл. 1030с. 1070 ср. 1160 о.с., 1265 о.с. Результати рентгенофазового аналізу та електронні спектри дифузного відбиття синтезованого фосфату показали, що нікель в складі сполуки має ступінь окиснення (II), що відповідає літературним даним. [Ливер Э. Электронная спектроскопия неорганических соединений.- М.: Мир, 1987]. Проведені дослідження показали, що отримана сполука може використовуватись в якості неорганічного барвника. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601