Установка для очищення тетрахлориду титану методом ректифікації

Реферат: Установка для очищення тетрахлориду титану методом ректифікації включає з'єднані системою трубопроводів послідовно розташовані колону попередньої ректифікації, основну ректифікаційну колону, колону концентрування хлору окису ванадію, колону остаточного очищення тетрахлориду титану від нелетких домішок, конденсатори й інше допоміжне устаткування. Основна ректифікаційна колона виконана із двох самостійних колон - вичерпної й зміцнювальної, верх вичерпної колони з'єднаний трубопроводом з кубовою частиною зміцнювальної колони, а низ зміцнювальної колони з'єднаний трубопроводом з верхом вичерпної колони. UA 76440 U (54) УСТАНОВКА ДЛЯ ОЧИЩЕННЯ ТЕТРАХЛОРИДУ ТИТАНУ МЕТОДОМ РЕКТИФІКАЦІЇ UA 76440 U UA 76440 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Корисна модель належить до виробництва титану, а саме до установок для очищення тетрахлориду титану, який є сировиною для одержання титану й ступінь очищення якого від домішок визначає якість одержуваного титану. Відомі установки для очищення технічного тетрахлориду титану, в основному, від з'єднань ванадію мідним порошком (див. Титан, под редакцией В. А. Гарматы. М.: Металлургия, 1983. - с. 318). Установка проста в апаратурному оформленні й складається зі змішувача первинного розчину з мідним порошком, відстійників, фільтрів і допоміжного устаткування. Однак, оскільки установка використовує дорогий і дефіцитний матеріал, вона економічно не виправдана, ступінь очищення тетрахлориду титану не досить висока. Відомі також установки, які використовуються в промисловості для очищення чотирихлористого титану після хімічного очищення від хлорокису ванадію (див. Титан, под редакцией В. А. Гарматы. М. Металлургия, 1983, с. 326). Вони складаються зі змішувачів, відстійників, фільтрів, (у кращому варіанті) з дистиляційної колони з конденсатором, ректифікаційної колони з дефлегматором і пристроєм подачі флегми на зрошення, ще однієї дистиляційної колони з конденсатором і допоміжного устаткування. При такій схемі очищення чотирихлористий титан відокремлюється спочатку від твердих зависей у першій дистиляційній колоні, потім від летких домішок у ректифікаційній колоні й, нарешті, від нелетких домішок у другій дистиляційній колоні. Дана установка забезпечує одержання тетрахлориду титану з високим ступенем очищення, однак собівартість одержуваного продукту також висока. Найбільш близькою до пропонованого технічного рішення (прототипом) є установка з використанням тільки процесу ректифікації (див. Известия АН СССР, Металлы, № 4, 1968, с.72). Вона складається з колони попередньої ректифікації, трьох колон каскаду поділу, колони остаточного очищення від нелетких домішок, конденсаторів, дефлегматорів і допоміжного устаткування. Технічний тетрахлорид титану, що містить розчинені гази, леткі і нелеткі домішки й механічні зависі надходить у колону попередньої ректифікації. Завдяки особливій конструкції колони, дистилят, що містить SiCl4 й інші леткі домішки, виводиться з верху колони, конденсується й спрямовується на подальшу переробку. Кубовий продукт, що містить нелеткі домішки, відводиться з нижньої частини куба на подальшу переробку. Із середньої частини колони попередньої ректифікації очищений тетрахлорид титану надходить у високоефективну колону першу колону каскаду поділу, де досягається його подальше глибоке очищення від хлору окису ванадію VOCI3. Кубовий потік з цієї колони надходить у колону остаточного очищення від нелетких домішок, а дистилят, що містить в основному VOCb, спрямовується далі в проміжну колону - другу колону каскаду поділу, для подальшого концентрування. Остаточне виділення чистого хлору окису ванадію провадиться в колоні одержання хлору окису ванадію - третій колоні каскаду поділу. Кубовий залишок із цієї колони повертається на повторну обробку, змішуючись із живленням у проміжну колону. У даній установці високоефективна колона - перша колона каскаду поділу, заміняє цілий комплекс апаратури по очищенню тетрахлориду титану від ванадію мідним порошком. Ще однією перевагою установки є те, що вона безперервної дії й легко автоматизується, що в підсумку знижує собівартість одержуваної продукції. Ванадій при цьому добувається практично повністю. В установці не використовується дефіцитний і дорогий мідний порошок. Однак установка має недоліки. Для забезпечення високої ефективності перша колона каскаду поділу повинна мати більше 100 тарілок, і тому висота її значно перевершує інші колони установки, із чим пов'язані додаткові витрати на її монтаж й експлуатацію. Через це установка в промисловості не реалізована. Також не досить ощадливо використовуються теплові потоки в установці. Так, первинний розчин надходить у колону попередньої ректифікації без нагріву, а очищений тетрахлорид титану виводиться із цієї колони й спрямовується в першу колону каскаду поділу у вигляді рідкого живлення. Конденсат нелетких домішок з колони остаточного очищення виводиться безпосередньо на переробку, через що недостатньо повно добувається тетрахлорид титану, збільшуючи при цьому втрати корисного продукту. У підсумку собівартість очищення досить висока. В основу корисної моделі поставлена задача вдосконалення конструкції установки, яка б дозволяла таке ведення процесу очищення тетрахлориду титану, при якому б забезпечувалися максимальне добування корисних компонентів, їхня чистота, максимально використовувалося тепло потоків і знижувалися витрати на процес очищення й собівартість очищеного продукту. Поставлена задача вирішується тому, що в установці для очищення тетрахлориду титану методом ректифікації, що включає з'єднані системою трубопроводів послідовно розташовані колону попередньої ректифікації, основну ректифікаційну колону, колону концентрування хлору 1 UA 76440 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 окису ванадію, колону остаточного очищення тетрахлориду титану від нелетких домішок, конденсатори й інше допоміжне устаткування, відповідно до корисної моделі, основна ректифікаційна колона виконана із двох самостійних колон - вичерпної й зміцнювальної, при цьому верх вичерпної колони з'єднаний трубопроводом з кубовою частиною зміцнювальної колони, а низ зміцнювальної колони з'єднаний трубопроводом з верхом вичерпної колони. У кращому варіанті виконання установки низ зміцнювальної колони з'єднаний трубопроводом з верхом куба колони попередньої ректифікації. Ще в одному варіанті виконання установка додатково містить підігрівник-рекуператор, установлений на трубопроводі відводу пари з верху зміцнювальної колони й приєднаний до трубопроводу подачі первинного тетрахлориду титану в колону попередньої ректифікації. У наступному варіанті виконання установки низ колони остаточного очищення тетрахлориду титану від нелетких домішок з'єднаний трубопроводом із кубом колони попередньої ректифікації. Виконання основної ректифікаційної колони із двох самостійних колон - вичерпної й зміцнювальної, обладнаних трубопроводами, що з'єднують верх вичерпної колони з низом зміцнювальної колони й низ зміцнювальної колони з верхом вичерпної колони забезпечує: - зменшення висоти будівлі й економію витрат на будівництво й експлуатацію установки; - ефективну роботу двох колон як єдиного агрегату. З'єднання низу зміцнювальної колони з верхом куба колони попередньої ректифікації забезпечує подачу попередньо очищеного тетрахлориду титану у низ зміцнювальної колони у вигляді пари, підвищення ефективності роботи колони й економію тепла. Застосування в установці підігрівника-рекуператора, установленого на трубопроводі відводу пари з верху зміцнювальної колони й приєднаного до трубопроводу подачі первинного тетрахлориду титану в колону попередньої ректифікації, забезпечує використання тепла пари, що відходить, і зниження собівартості процесу очищення. З'єднання трубопроводом низу колони остаточного очищення тетрахлориду титану від нелетких домішок з кубом колони попередньої ректифікації забезпечує більш повне добування коштовного продукту - тетрахлориду титану з відходів, що йдуть на утилізацію. Зазначені вище удосконалення конструкції установки забезпечують ефективне очищення технічного тетрахлориду титану методом ректифікації з максимально можливим добуванням компонентів і високою їхньою чистотою. Сукупність істотних ознак заявленого технічного рішення дозволяє знизити на 15-20 % енерговитрати на процес очищення, здійснюваний на даній установці, і дає можливість реалізації установки в промисловому масштабі. Корисна модель ілюструється прикладеним кресленням, на якому зображена принципова схема установки. Установка включає колону попередньої ректифікації 1, вичерпну ректифікаційну колону 2, зміцнювальну ректифікаційну колону 3, колону остаточного очищення тетрахлориду титану від нелетких домішок 4, колону концентрування хлору окису ванадію 5, колону виділення чистого хлору окису ванадію 6, підігрівник-рекуператор 7. Конденсатори й інше допоміжне устаткування на схемі не показані. У середній частині до колони 1 приєднаний трубопровід 8 подачі первинного тетрахлориду титану. До верхньої частини куба колони 1 підключений трубопровід 9 відбору пари тетрахлориду титану, з'єднаний другим кінцем з низом зміцнювальної колони 3. Куб колони 1 з'єднаний трубопроводом 10 з низом колони 4, а також обладнаний трубопроводом 11, що відводить нелеткі домішки й механічні зависі на утилізацію. У верхній частині до колони 1 приєднаний трубопровід 12, що відводить леткі домішки на подальшу переробку. У верхній частині до колони 2 прикріплений трубопровід 13, з'єднаний другим кінцем з кубовою частиною колони 3 і призначений для подачі пар з колони 2. До верхньої частини колони 2 приєднаний також трубопровід 14, другий кінець якого прикріплений до нижньої частини колони 3. Даний трубопровід призначений для відводу рідкої фази з колони 3. Нижня частина колони 2 з'єднана трубопроводом 15 з нижньою частиною колони 4. Нижня частина колони 3 з'єднана трубопроводом 16 з нижньою частиною колони 5. Верхня частина колони 3 з'єднана трубопроводом 17 з підігрівником-рекуператором 7 й, далі, трубопроводом 18 із середньою частиною колони 5. Підігрівник-рекуператор 7 підключений також до трубопроводу 8 подачі первинного тетрахлориду титану на очищення в установку. До верхньої частини колони 4 приєднаний трубопровід 19, призначений для відводу пари очищеного тетрахлориду титану на подальшу переробку. 2 UA 76440 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 Колона 5 у середній частині приєднана також трубопроводом 20 до нижньої частини колони 6. До верхньої частини колони 5 приєднаний трубопровід 21, приєднаний також до нижньої частини колони 6. На верхній частині колони 6 установлений трубопровід 22 відводу пар чистого хлору окису ванадію на подальшу переробку. У нижній частині колони 4 передбачений трубопровід 23 для подачі пульпи нижчих хлоридів титану. Установка працює в такий спосіб. Технічний тетрахлорид титану ТіСЦ підігрівається в підігрівнику-рекуператорі 7 і по трубопроводу 8 подається в колону попередньої ректифікації 1. З верху колони 1 по трубопроводу 12 виводиться суміш розчинених у технічному тетрахлориді титану газів (Сl 2, СОСl2 й ін.) і пари летких домішок (насамперед, SiCl4) і спрямовується на подальшу переробку. Суміш нелетких компонентів і твердих домішок виводиться з низу куба колони попередньої ректифікації 1 по трубопроводу 11 і спрямовується на переробку й утилізацію. Очищений від летких домішок і нелетких компонентів і твердих зависей тетрахлорид титану з верху куба колони 1 по трубопроводу 9 подається у вигляді пари у низ зміцнювальної колони 3. За схемою руху внутрішніх потоків вичерпна 2 і зміцнювальна 3 колони працюють як єдиний агрегат. Пари з верхньої частини вичерпної колони 2 по трубопроводу 13 надходять у кубову частину зміцнювальної колони 3. Рідина з кубової частини зміцнювальної колони 3 насосом (на схемі не показаний) по трубопроводу 14 подається на зрошення верху вичерпної колони 2. Пари з верху зміцнювальної колони 3 відводяться по трубопроводу 17 у підігрівник-рекуператор 7, де вони віддають частину тепла на нагрів первинного розчину. Далі пари конденсуються в конденсаторі (на схемі не показаний) і у вигляді живлення по трубопроводу 18 подаються в колону 5 концентрування хлору окису ванадію. Сконцентрований до заданої концентрації хлору окису у вигляді пар відбирається з верху колони 5, конденсується в конденсаторі (на схемі не показаний) і по трубопроводу 21 подається на очищення до необхідної чистоти в колону 6 виділення чистого хлору окису ванадію. Пари з верху колони 6 відбираються по трубопроводу 22 і конденсуються в збірнику як очищений хлору окис ванадію. Продукт, що залишився у кубі колони 6 по трубопроводу 20 повертається на повторну переробку в колону 5 концентрування хлору окису ванадію. Нижній продукт вичерпної колони 2 по трубопроводу 15 подається на очищення в низ колони 4 остаточного очищення тетрахлориду титану від нелетких домішок. Верхній продукт колони 4 остаточного очищення тетрахлориду титану від нелетких домішок по трубопроводу 19 подається на конденсацію й відбирається як очищений тетрахлорид титану в збірник готового продукту, а нижній продукт по трубопроводу 10 повертається в куб колони 1 попередньої ректифікації на додаткове добування тетрахлориду титану. Нижній продукт колони 5 концентрування хлору окису ванадію повертається по трубопроводу 16 у нижню частину колони 2 для повторної обробки. У певних умовах ведення процесу очищення в колону 4 подається по трубопроводу 23 розрахункова кількість пульпи нижчих хлоридів титану, що переводить сліди невидобутих домішок у важкорозчинні форми, які потім відводяться по трубопроводу 10. Якість тетрахлориду титану при цьому ще більше поліпшується. З метою більш ефективного відгону летких домішок і забезпечення високої чистоти одержуваного хлору окису ванадію, найкраще забезпечити роботу колони 6 у періодичному режимі. Слід зазначити, що застосування заявленої установки не обмежується наведеним в описі корисної моделі прикладом її конструктивного виконання. Залежно від вимог технологічного процесу в установці може бути відсутня колона виділення чистого хлору окису ванадію, а колона попередньої ректифікації може бути замінена вузлом одержання попередньо очищених парів тетрахлориду титану іншої конструкції. Заявлена установка призначена для промислового застосування при продуктивності порядку 100 тис. тонн на рік по очищеному тетрахлориду титану. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 55 60 1. Установка для очищення тетрахлориду титану методом ректифікації, що включає з'єднані системою трубопроводів послідовно розташовані колону попередньої ректифікації, основну ректифікаційну колону, колону концентрування хлору окису ванадію, колону остаточного очищення тетрахлориду титану від нелетких домішок, конденсатори й інше допоміжне устаткування, яка відрізняється тим, що основна ректифікаційна колона виконана із двох 3 UA 76440 U 5 10 самостійних колон - вичерпної й зміцнювальної, при цьому верх вичерпної колони з'єднаний трубопроводом з кубовою частиною зміцнювальної колони, а низ зміцнювальної колони з'єднаний трубопроводом з верхом вичерпної колони. 2. Установка за п. 1, яка відрізняється тим, що низ зміцнювальної колони з'єднаний трубопроводом з верхом куба колони попередньої ректифікації. 3. Установка за будь-яким з пп. 1-2, яка відрізняється тим, що вона додатково містить підігрівник-рекуператор, установлений на трубопроводі відводу пари зверху зміцнювальної колони й приєднаний до трубопроводу подачі первинного тетрахлориду титану в колону попередньої ректифікації. 4. Установка за будь-яким з пп. 1-3, яка відрізняється тим, що низ колони остаточного очищення тетрахлориду титану від нелетких домішок з'єднаний трубопроводом із кубом колони попередньої ректифікації. Комп’ютерна верстка Л.Литвиненко Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 4