Завантажити PDF файл.

Формула / Реферат

Епоксидна нанокомпозиція для клеїв та покриттів, що включає епоксидну смолу ЕД-20 на основі дигліцидилового ефіру 2,2-біс-(4-оксифеніл)пропану

,

ангідридний затверджувач - ізометилтетрагідрофталевий ангідрид:

, каталізатор  - комплекс трифториду бору з бензиламіном (комплексний каталізатор), пластифікатор - триетиленгліколь і нанонаповнювач, яка відрізняється тим, що як нанонаповнювач використовують оксид цирконію ZrО2 (16,5 нм), при наступному співвідношенні компонентів (мас. ч.):

епоксидна смола ЕД-20

100

ангідридний затверджувач

80

комплексний каталізатор

8

пластифікатор

29-28

нанонаповнювач

1-2.

Текст

Реферат: Епоксидна нанокомпозиція для клеїв та покриттів включає епоксидну смолу ЕД-20 на основі дигліцидилового ефіру 2,2-біс-(4-оксифеніл)пропану CH3 CH2 CH CH2 O O C O H2C CH CH2 O CH3 , ангідридний затверджувач - ізометилтетрагідрофталевий ангідрид: O O O CHHC NH . BF 6 5 2 2 3 , каталізатор - комплекс трифториду бору з бензиламіном (комплексний каталізатор), пластифікатор - триетиленгліколь і нанонаповнювач. Як нанонаповнювач використовують оксид цирконію ZrО2 (16,5 нм). UA 80304 U (12) UA 80304 U UA 80304 U 5 10 15 20 Корисна модель належить до ангідридно-епоксидних композицій з каталізатором катіонного типу та оксидним нанонаповнювачем і може бути використана в електроніці, електротехніці, будівництві, рудоремонті та інших галузях промисловості. Відомі епоксидні композиції, що складаються з епоксидної смоли, ангідридного затверджувача та амінного каталізатора, які при нагріванні можуть швидко затверджуватися (Пат. РФ № 2187505 МПК C08L 03/00 опубл. 20.08.2002; Пат. РФ № 2255097 МПК C08L 03/00 опубл. 27.06.2005; Пат. РФ № 2189997 МПК C08L 03/00 опубл. 27.09.2002; Пат. України № 46583 МПК C08L 03/00 опубл. 25.12.2009; Пат. України № 50086 МПК C08L 03/00 опубл. 25.05.2010), мають після затвердження підвищену теплову, хімічну та радіаційну стійкість, гарні електричні властивості. Але не дозволяють отримати флексибілізовані затверджені композиції з підвищеною термічною стабільністю. Найбільш близькою до даної композиції є така, що включає епоксидіанову смолу - 100 мас. ч., ізометилтетрагідрофталевий ангідрид - 80 мас. ч., 2,4,6-тріс(диметиламінометил)фенол - 1,5 мас. ч., ультрадисперсний порошок оксиду алюмінію - 1,86-9,33 мас. ч., ЕДОС - 5 мас. ч. (Пат. РФ № 2160291 МПК C08L 63/02 опубл. 10.12.2000). Затверджена композиція має високі фізикомеханічні властивості, бездефектну тривимірну сітчасту структуру полімеру. Однак як наповнювач використовується ультрадисперсний порошок оксиду алюмінію, що призводить до деякого зниження теплостійкості затверджених зразків. В основу корисної моделі поставлена задача створення епоксидної композиції для різних секторів промисловості (будівництво, електроніка, електротехніка, авто- та авіабудування), в якій за рахунок якісного та кількісного складу вихідних компонентів забезпечується висока термічна стабільність композитів. Поставлена задача вирішується тим, що епоксидна композиція для клеїв та покриттів, що включає епоксидну смолу ЕД-20 на основі дигліцидилового ефіру 2,2-біс-(4-оксифеніл)пропану CH3 CH2 CH CH2 O O O C CH CH2 O CH3 25 H2C , ангідридний затверджувач - ізометилтетрагідрофталевий ангідрид: O O O 30 35 40 NH . BF CHHC 6 5 2 2 3 , каталізатор - комплекс трифториду бору з бензиламіном (комплексний каталізатор), пластифікатор - триетиленгліколь і нанонаповнювач, згідно з корисною моделлю, як нанонаповнювач використовують оксид цирконію ZrO2 (16,5 нм), при наступному співвідношенні компонентів (мас. ч.): епоксидна смола ЕД-20 100 ангідридний затверджувач 80 комплексний каталізатор 8 пластифікатор 29-28 нанонаповнювач 1-2. Масове співвідношення епоксидна смола - затверджувач - каталізатор відповідає співвідношенню, що використовується в промисловості. Пластифікатор до складу композиції вводять в кількості, необхідній для повного розчинення комплексного каталізатора. Корисна модель ґрунтується на використанні "ефекту малих домішок". Ультрадисперсні порошки з розміром частки до 1 мкм повністю розподіляються в міжструктурному просторі полімеру на стадії його формування, що призводить до зниження рівня мікрогетерогенності полімерної матриці і збільшення її щільності, внаслідок чого підвищується стабільність матеріалу. Епоксидну композицію готували наступним чином. Вихідні компоненти змішували при кімнатній температурі з додаванням пластифікатора та нанонаповнювача. Приготована композиція має вигляд непрозорої неоднорідної маси. Затвердження проводили в інтервалі температур 120-160 °C. Приклади конкретного виконання: 1 UA 80304 U 5 10 15 20 25 Одержують розчини бензиламіну з трифторидом бору (3,8 г) у триетиленгліколі (6,2 г) (в подальшому каталізатор) та золь наночасток оксиду цирконію ZrO2 (3 г прожареного при 500 °C порошку) у триетиленгліколі (7 г), який диспергують за допомогою ультразвуку. Приклад 1. Змішуємо 2,8 г епоксидної смоли ЕД-20 та 2,2 г ізометилтетрагідрофталевого ангідриду. Потім додаємо 0,5587 г розчину каталізатора, 0,1011 г золю наночасток ZrO2 та 0,4042 г триетиленгліколю. Затвердження проводять при ступінчастому режимі нагрівання: по 2 години при 120, 140 та при 160 °C (масова частка ZrО2 у складі композиції 0,5 мас. %). Приклад 2. Композицію 2 готують таким же чином як і у прикладі 1, але додають 0,2022 г золю наночасток ZrO2 та 0,3031 г ТЕГ (масова частка ZrO2 1,0 мас. %). Приклад 3. Композицію 3 готують таким же чином як і у прикладі 1, але додають 0,5053 г золю наночасток ZrO2 та не додають триетиленгліколь (масова частка ZrO2 2,5 мас. %). Властивості отриманих композицій після термообробки характеризували за допомогою стандартних та загальноприйнятих методик [Леонова Н.Г. Устойчивость к термоокислительной деструкции эпокси-кремнеземных гибридных материалов, полученных катионной полимеризацией в присутствии замещенных арил сульфокислот / Н.Г. Леонова, В.М. Михальчук, Л.А. Савенкова, В.А. Белошенко // Вопросы химии и химической технологии. - 2009. - № 1. - С. 48-53]. Кількість низькомолекулярних сполук (W sol), що екстрагуються, визначали шляхом витримки плівкового зразка композиту (товщина 200 мкм) в ацетоні при температурі 50 °C протягом 1 доби з багатократною заміною екстрагента. Потім зразок сушили протягом 1 години при температурі 100 °C. Вихід золь-фракції визначали як відносну зміну маси зразка до витримки в розчиннику і після екстракції. Дериватографічні дослідження проводили на дериватографі Q-1500 D системи Paulik - Paulik - Erdey (Угорщина) в динамічному режимі в -1 діапазоні температур 20-850 °C при швидкості нагріву 10 °C·хв. з цифрової реєстрацією даних. Як зразок порівняння використовували оксид алюмінію. Дослідження проводили в середовищі кисню повітря. Похибка вимірювань не перевищувала 5 %. Таблиця 1 Значення виходу золь-фракції композитів на основі епоксидної смоли ЕД-20 з різним вмістом наночасток оксиду цирконію № зразка 1 2 3 w(ZrO2), мас. % 0,5 1,0 2,5 M, % 27,1 28,6 23,6 30 35 40 45 В табл. 1. наведені значення виходу золь-фракції композитів на основі епоксидної смоли ЕД-20 з різним вмістом наночасток оксиду цирконію. Значення виходу золь-фракції для всіх досліджених зразків є співрозмірними та дещо завищеним через наявність у складі композиції до 10 мас. % пластифікатору. Для композиції з масовою часткою ZrO2 1,0 мас. % спостерігається максимум виходу золь-фракції, при подальшому збільшенні масової частки вихід золь-фракції зменшується. Методом дериватографії можна оцінити стійкість одержаних полімерів і композитів до термоокисної деструкції за температурою початку (Т поч) і кінця деструкції (Ткін) композитів, температурою, що відповідає максимальній швидкості втрати маси (Т mах), а також за температурою втрати маси 5, 10 і 50 % в динамічному режимі нагрівання. Для порівняння аналогічному випробуванню піддають вихідну полімерну композицію. Типові диференціальні термогравіметричні DTG залежності наведені на кресленні Видно, що форма кривих в усіх випадках є складною. В інтервалі температур 200-250 °C спостерігається втрата маси полімерного зразка, яка пов'язана з випаровуванням низькомолекулярних домішок. При подальшому збільшенні температури реалізується основна стадія термічної і термоокисної деструкції з максимумом швидкості втрати маси при 355-365 °C. Наявність наповнювача істотно впливає на криві DTG систем на основі ЕД-20 (див. табл. 2). 2 UA 80304 U Таблиця 2 Параметри термостабільності полімерів і композитів ангідридного затвердження ЕД-20: ІМТГФА в присутності комплексу aмін·BF3, визначені методом дериватографії і по пат. РФ № 2160291 з Аl2О3 в якості нанонаповнювача № w(ZrO2), мас. % Т5, °C Т10, °C T50, °C Ткінц, °С 227 357 386 243 243 228 365 363 354 387 391 389 Полімер 0 198 Композити 1 2 3 0,5 1 2,5 № 214 215 198 w(Аl2О3), мас. % 2,5 Прототип Тпоч., °С* +31 Тмах., °С* -10 Ткінц., °С* -23 * - у порівнянні з ненаповненим полімером 5 10 15 З табл. 2 видно, що найменш стійкими до термоокисної деструкції є ненаповнений зразок та зразок № 3. Найвищі параметри термостабільності в окиснювальному середовищі мають зразки № 1 та 2. Тобто, наявність в системі наповнювача дозволяє підвищити стійкість полімерних плівок на основі епоксидіанової смоли ЕД-20. Це виявляється у підвищенні одного або декількох параметрів термоокисної деструкції. Оптимальним є введення наночасток до ≤1,0 мас. %, тому що подальше збільшення вмісту оксиду цирконію не сприяє збільшенню термостабільності зразків у порівнянні з ненаповненим зразком. Як видно з даних табл. 2, використання в якості оксидного нанонаповнювача - оксиду алюмінію знижує термостабільність епоксидної композиції на відміну від оксиду цирконію. Таким чином, введення в епоксидну композицію традиційного складу оксиду цирконію в кількості, необхідної для заповнення міжструктурного простору полімеру, дозволяє отримати зв'язуючі з більш високою термічною стабільністю в порівнянні з ненаповненим полімером. Перевагою епоксидної композиції за заявленим складом в порівнянні з композицією найближчим прототипом, є набуття затвердженою композицією підвищеної термостабільності. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 20 Епоксидна нанокомпозиція для клеїв та покриттів, що включає епоксидну смолу ЕД-20 на основі дигліцидилового ефіру 2,2-біс-(4-оксифеніл)пропану CH3 CH2 CH CH2 O O O C H2C CH CH2 O CH3 , ангідридний затверджувач - ізометилтетрагідрофталевий ангідрид: O O O 25 CHHC NH . BF 2 3 , каталізатор 6 5 2 - комплекс трифториду бору з бензиламіном (комплексний каталізатор), пластифікатор - триетиленгліколь і нанонаповнювач, яка відрізняється тим, що як нанонаповнювач використовують оксид цирконію ZrО2 (16,5 нм), при наступному співвідношенні компонентів (мас. ч.): епоксидна смола ЕД-20 100 ангідридний затверджувач 80 комплексний каталізатор 8 пластифікатор 29-28 нанонаповнювач 1-2. 3 UA 80304 U Комп’ютерна верстка Д. Шеверун Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 4

Дивитися

Додаткова інформація

Назва патенту англійською

Epoxy nanocomposition for adhesives and coatings

Автори англійською

Bezpalko Yulia Mykolaivna, Bebeshko Anastasia Pavlivna, Shved Olena Mykolaivna, Sinelnykova Maryna Anatoliivna, Oliinyk Mykola Maksymovych, Horban Oksana Oleksandrivna, Syniakina Susanna Ashotivna

Назва патенту російською

Эпоксидная нанокомпозиция для клеев и покрытий

Автори російською

Беспалько Юлия Николаевна, Бебешко Анастасия Павловна, Швед Елена Николаевна, Синельникова Марина Анатолиевна, Олейник Николай Максимович, Горбань Оксана Александровна, Синякина Сусанна Ашотовна

МПК / Мітки

МПК: C08L 3/00

Мітки: епоксидна, клеїв, нанокомпозиція, покриттів

Код посилання

<a href="https://ua.patents.su/6-80304-epoksidna-nanokompoziciya-dlya-klev-ta-pokrittiv.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Епоксидна нанокомпозиція для клеїв та покриттів</a>

Подібні патенти