Спосіб одержання хімічно модифікованих наночастинок трисульфіду молібдену та його похідних (варіанти)
Номер патенту: 80727
Опубліковано: 25.10.2007
Автори: Кузьміна Галіна Ніколаєвна, Бакунін Віктор Ніколаєвіч, Паренаго Олег Павловіч
Формула / Реферат
1. Спосіб одержання хімічно модифікованих нанорозмірних частинок трисульфіду молібдену і/або його похідних, що придатні для застосування в присадках до мастильних матеріалів, який відрізняється тим, що наночастинки трисульфіду молібдену і/або його похідних одержують з солей тіомолібденової кислоти загальної формули M2MoS4-xOx, де M - NH4, Na, x=0-3, у присутності двох модифікаторів, з яких як перший використовують тетраалкіламонійні солі або суміші солей загальної формули R1R2R3R4NX, де R1, R2, R3 і R4 - однакові або різні, вибирають з С1-С16 алкілів, Х - Сl, Вr, а як другий - похідні сукциніміду загальної формули
,
де R5 - нормальний або розгалужений алкіл або олігоалкілен з молекулярною масою від 140 до приблизно 1000, R6 вибирають з групи: Н, -C(=O)NH2, -(СН2СН2NH)nСН3, n = 1-4, причому процес ведуть шляхом термічної обробки гомогенізованої у полярному розчиннику суміші солі тіомолібденової кислоти і першого модифікатора, охолоджування одержаної суміші та наступного додавання другого модифікатора.
2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що термічну обробку ведуть при температурі 150-220 °С протягом 1-2 годин.
3. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що як розчинник використовують метанол, етанол,пропанол, ізопропанол, н-бутанол, ізобутанол, втор-бутанол або ацетон.
4. Спосіб одержання хімічно модифікованих наноразмірних частинок трисульфіду молібдену і/або його похідних, що придатні для застосування в присадках до мастильних матеріалів, який відрізняється тим, що наночастинки трисульфіду молібдену і/або його похідних одержують з солей молібденової кислоти формули М2МоO4, де M - NH4, Na, і донора сірки, як такий використовують неорганічний сульфід або полісульфід загальної формули M’2Sn, де M’ - NH4, Na, n = l-4, або тіосечовину, у присутності двох модифікаторів, з яких як перший використовують тетраалкіламонійні солі або суміші солей загальної формули R1R2R3R4NX, де R1, R2, R3 і R4 - однакові або різні, вибирають з С1-С16 алкілів, Х - Сl, Вr, а як другий - похідні сукциніміду загальної формули
,
де R5 - нормальний або розгалужений алкіл або олігоалкілен з молекулярною масою від 140 до приблизно 1000, R6 вибирають з групи: Н, -C(=O)NH2, -(СН2СН2NН)nСН3, n=1-4, причому процес ведуть шляхом термічної обробки гомогенізованої у полярному розчиннику або бензолі суміші солі молібденової кислоти, донора сірки і першого модифікатора, охолоджування одержаної суміші і наступного додавання другого модифікатора.
5. Спосіб за п. 4, який відрізняється тим, що термічну обробку ведуть при температурі 150-220 °С протягом 1-2 годин.
6. Спосіб за п. 4, який відрізняється тим, що як розчинник використовують метанол, етанол, пропанол, ізопропанол, н-бутанол, ізобутанол, втор-бутанол, ацетон або бензол.
Текст
1. Спосіб одержання хімічно модифікованих нанорозмірних частинок трисульфіду молібдену і/або його похідних, що придатні для застосування в присадках до мастильних матеріалів, який відрізняє ться тим, що наночастинки трисульфіду молібдену і/або його похідних одержують з солей тіомолібденової кислоти загальної формули M2 MoS 4-xO x, де M - NH4, Na, x=0-3, у присутності двох модифікаторів, з яких як перший використовують те траалкіламонійні солі або суміші солей загальної формули R1R2R3R4NX, де R1, R2, R3 і R4 - однакові або різні, вибирають з С1С16 алкілів, Х - Сl, Вr, а як другий - похідні сукциніміду загальної формули O 2 (19) 1 3 80727 4 одержаної суміші і наступного додавання другого 6. Спосіб за п. 4, який відрізняється тим, що як модифікатора. розчинник використовують метанол, етанол, 5. Спосіб за п. 4, який відрізняється тим, що пропанол, ізопропанол, н-бутанол, ізобутанол, термічну обробку ведуть при температурі 150-220 втор-бутанол, ацетон або бензол. °С протягом 1-2 годин. Винахід відноситься до галузі нафтохімії, більш конкретно, до сірковмісних сполук молібдену та їх використання як присадок до мастильних матеріалів, що знижують коефіцієнт тертя. Добре відомо, що для економії витрати палива і для зменшення зносу деталей машин при терті у мастила вводять антифрикційні присадки (модифікатори тертя). Відомо також, що як модифікатори тертя використовують мастилорозчинні комплексні сполуки молібдену, що включають як ліганди атоми сірки, азоту або фосфор у. Так, наприклад, у патенті США [1] описаний спосіб одержання присадки до мастила на основі тіомолібдату тетраалкіл(алкеніл)амонію, що поліпшує антифрикційні властивості мастила. До недоліків запропонованого способу відноситься використання у складі одного з вихідних компонентів, а саме у тетраалкіламоній галогенідах, як вуглеводневих радикалів досить важкодоступних і дорогих алкільних і алкенільних груп рослинних олій і жирів, наприклад, какао масла або соєвої олії. Відомий спосіб [2], в якому присадки до мастил одержують реакцією сірковмісної органічної сполуки, що має рухомий атом водню, з пентахлоридом молібдену. Виділений внаслідок реакції продукт містив 3% молібдену і близько 1% хлору, що є небажаним з екологічних причин і через можливу корозійну активність продукту. Молібденвмісну присадку до мастил, що виявляє антифрикційні і антиокиснювальні властивості, одержують, як описано у патенті США [3], у три стадії, де на першій стадії проводять реакцію тригліцериду рослинно: олії з азотвмісною сполукою, на другій - взаємодію продукту зі сполукою молібдену і на третій - реакцію одержаного продукту з сіркою або з сірковмісною сполукою. До недоліків способу потрібно віднести досить складний шлях синтезу (багатостадійність, наявність інертної атмосфери, жорстко обмежені температурні інтервали). Відомі способи [4, 5], де присадки до мастил одержують на основі дитіокарбамінових комплексів молібдену. Ці присадки володіють поліфункційними (у тому числі антифрикційними) властивостями, але їх синтез досить складний і включає використання токсичних реагентів, наприклад, сірковуглецю. Відомий спосіб, відповідно до якого присадку до мастил одержують на основі суміші модифікатора тертя (азот- або кисневмісна органічна сполука) з триядерним сірковмісним комплексом молібдену, що включає як ліганди дитіокарбамінові групи [6]. До недоліків способу відноситься складний склад присадки і багатостадійний синтез молібденорганічної сполуки. Найбільш близьким аналогом винаходу, що заявляється, є спосіб [7], в якому антифрикційну присадку одержують у вигляді хімічно модифікованих наночастинок трисульфіду молібдену. У цьому способі наночастинки трисульфіду молібдену одержують шляхом формування обернених мікроемульсій тину "вода у маслі", що стабілізовані поверхнево-активними речовинами і містять водорозчинні солі молібденової кислоти у водній фазі, переведенням їх у солі тіомолібденової кислоти реакцією з сірководнем і подальшим виділенням наночастинок MoS3, заздалегідь оброблених сполуками, що модифікують. У результаті одержують стабільні у вуглеводневих середовищах, у тому числі у мастилах, наночастинки трисульфіду молібдену, що виявляють високу ефективність як антифрикційні присадки. До недоліків цього способу потрібно віднести низьку технологічність синтезу присадки, пов'язану з проведенням процесу у сильно розбавлених органічних розчинах, і з використанням як реагенту сірководню. Задачею передбачуваного винаходу є розробка зручного і технологічного способу одержання присадки до мастильних матеріалів на основі хімічно модифікованих наночастинок трисульфіду молібдену та його похідних. Для рішення поставленої задачі запропонований даний спосіб одержання присадки до мастил, що передбачає два варіанти його здійснення. Відповідно до першого варіанту у способі одержання присадки до мастильних матеріалів на основі хімічно модифікованих нанорозмірних частинок трисульфіду молібдену і/або його похідних наночастинки трисульфіду молібдену і/або його похідних одержують з солей тіомолібденової кислоти загальної формули M2 MoS 4-xO x, де M=NH4, Na, x=0-3 у присутності двох модифікаторів, з яких як перший використовують те траалкіламонійні солі або суміші солей загальної формули R1R2R3R4NX, де R1, R2, R3 і R4, однакові або різні, вибирають з групи, що включає C1-С16 алкіл, X = СІ, Вr, а як другий - похідні сукциніміду загальної формули , де R5 = нормальний або розгалужений алкіл або олігоалкілен з молекулярною масою від 140 до 5 80727 6 приблизно 1000, R6 вибирають з групи, що відділення твердих домішок і видаляють залишки включає Н, -С(=О)МН2, -(CH2CH2NH)nCH3, n=1-4, летких органічних розчинників у вакуумі. Весь причому процес ведуть шляхом термічної обробки процес одержання можна проводити в одній гомогенізованої у полярному розчиннику суміші посудині без проміжних стадій виділення і/або солі тіомолібденової кислоти і першого або очищення, без залучення великих кількостей другого модифікатора, охолоджування одержаної органічних розчинників. суміші і подальшого додавання другого або Одержаний продукт являє собою в'язку рідину першого модифікатора відповідно. темно-коричневого кольору, що легко змішується з Другий варіант здійснення способу за вуглеводнями і нафтовими мастилами з винаходом полягає у тому, що наночастинки утворенням прозорих розчинів або композицій, що трисульфіду молібдену і/або його похідних мають забарвлення від червоно-коричневого до одержують з солей молібденової кислоти формули коричневого. Вміст молібдену у продукті складає М2 МоО 4, де M=NH4, Na і донора сірки, як такий звичайно від 0,5 до 2,0%ваг. Розчини одержаного використовують неорганічний сульфід або продукту являють собою стабільні дисперсії полісульфід загальної формули M'2S n, де M’=NH4, поверхнево-модифікованих наночастинок Na, n=1-4, або тіосечовину, у присутності двох трисульфіду молібдену, що підтверджено даними модифікаторів, з яких як перший використовують електронної спектроскопії в УФ і видимій ділянці тетраалкіламонійні солі або суміші солей загальної (Фіг.1) і малокутового розсіювання рентгенівських формули R1R2R3R4NX, де R1, R2, R3 і R4, однакові променів (SAXS) (Фіг.2). Метод SAXS дозволяє або різні, вибирають з групи, що включає C1-С16 визначити розміри неорганічного ядра алкіл, X = СІ, Вr, а як другий - похідні сукциніміду наночастинок, які знаходяться у межах від 1 до загальної формули 6нм і, на відміну від поверхнево-модифікованих наночастинок описаних у [7], характеризуються монодисперсним розподілом за розмірами. Остання обставина дозволяє принускати більш високий ступінь відтворюваності синтезу. Наведені нижче приклади ілюструють даний , винахід, але жодним чином не обмежують його об'єм. Приклад 1 де R5 = нормальний або розгалужений алкіл Гомогенну суміш, одержану перемішуванням або олігоалкілен з молекулярною масою від 140 до приблизно 1000, R6 вибирають з групи, що при 60°С 0,12г тетратіомолібдату амонію, 3,0г включає Н, -C(=O)NH 2, -(СН2СН2NH)nСН3, n=1-4, метилтриалкіл(С8-С10)амоній хлориду (Адо генÒ причому процес ведуть шляхом термічної обробки 464) і 5мл метанолу, піддають термічній обробці гомогенізованої у полярному розчиннику суміші при 200°С протягом 2год., залишок продукту солі молібденової кислоти, донора сірки, як такий складає 30% сумарної вихідної маси компонентів. використовують неорганічний сульфід, Продукт охолоджують до температури нижче 50°С. полісульфід або тіосечовину, і першого або До залишку продукту додають 4,2г похідного другого модифікатора, охолоджування одержаної сукциніміду - диспергуючої присадки С-5А, і 5мл суміші і подальшого додавання другого або хлороформу, перемішують магнітною мішалкою, першого модифікатора відповідно. фільтрують через фільтр «синя стрічка», У запропонованому способі, відповідно до розчинник видаляють у вакуумі. Вміст молібдену у будь-якого варіанту реалізації, термічну обробку продукті складає 1,22%. В УФ-спектрі одержаного ведуть при температурі 150-220°С протягом 1-2 продукту відсутні смуги поглинання, що годин, а як розчинник використовують метанол, відповідають тетратіомолібдату амонію. етанол, пропанол, ізопропанол, н-бутанол, Приклад 2 ізобутанол, втор-бутанол, ацетон або бензол. Гомогенну суміш, одержану перемішуванням Тетраалкіламонійну сіль вибирають з групи, при 60°С 0,12г тетратіомолібдату амонію, 3,0г що включає трикаприлметиламоній хлорид трикаприлметиламоній хлориду (АлікватÒ 336) і (АлікватÒ 336), металтриалкіл(С8-С10)амоній 5мл метанолу, піддають термічній обробці при хлорид (АдогенÒ 464), цетилтриметиламоній 200°С протягом 2год., залишок продукту складає бромід (ЦТАБ). 29% сумарної вихідної маси компонентів. Продукт охолоджують до температури нижче 50°С. До Похідне сукциніміду, яке використовується як залишку продукту додають 4,2г похідного другий модифікатор переважно являє собою сукциніміду - диспергуючої присадки С-5А і 5мл продукт алкілування сукциніміду сумішшю олігомерів олефінів, що промислово винускається. хлороформу, перемішують магнітною мішалкою, Така суміш складається з широкого набору сполук, фільтрують як у п.1, розчинник видаляють у вакуумі. Вміст молібдену у продукті складає 1,25%. що включають похідні з різноманітними Приклад 3 вуглеводневими радикалами різної довжини і Гомогенну суміш, одержану перемішуванням структури (нормальна або розгалужена). Зокрема, даний продукт може являти собою, наприклад, при 60°С 0,12г тетратіомолібдату амонію, 3,0г диспергуюну присадку С-5А, ТУ 38.101146-77, цетилтриметиламоній броміду (ЦТАБ) і 10мл суміші метанол-хлороформ 1:1, піддають термічній вміст N 1,7%, в'язкість при 100°С не більше обробці при 200°С протягом 2год., залишок 420мм 2/с. продукту складає 55% сумарної вихідної маси Продукт, одержаний за будь-яким варіантом здійснення способу, фільтрують з метою компонентів. Продукт охолоджують до 7 80727 8 температури нижче 50°С. До залишку продукту 5мл хлороформу, перемішують магнітною додають 4,2г похідного сукциніміду - диспергуючої мішалкою, фільтрують, розчинник видаляють у присадки С-5А, і 5мл хлороформу, перемішують вакуумі. Вміст молібдену у продукті складає 1,22%. магнітною мішалкою, фільтрують, розчинник Приклад 9 видаляють у вакуумі. Вміст молібдену у продукті Гомогенну суміш, одержану перемішуванням складає 1,36%. при 60°С 0,24г тетратіомолібдату амонію, 3,0г Приклад 4 АдогенÒ і 5мл метанолу, піддають термічній Гомогенну суміш, одержану перемішуванням обробці при 200°С протягом 2год., залишок при 60°С 0,12г тетратіомолібдату амонію, 1,5г продукту складає 30,1% вихідної сумарної маси ЦТАБ і 1,5г АдогенÒ і 10мл суміші метанолкомпонентів. Продукт охолоджують до хлороформ 1:1, піддають термічній обробці при температури нижче 50°С. До залишку додають 4,2г 200°С протягом 2год., залишок продукту складає N-алкіленамінного похідного сукциніміду і 5мл 42% сумарної вихідної маси компонентів. Продукт хлороформу, перемішують магнітною мішалкою, охолоджують до температури нижче 50°С. До фільтрують, розчинник видаляють у вакуумі. Вміст залишку продукту додають 4,2г похідного молібдену у продукті складає 1,19%. сукциніміду - диспергуючої присадки С-5А, і 5мл Приклад 10 хлороформу, перемішують магнітною мішалкою, Спосіб одержання за прикладом 1, який фільтрують, розчинник видаляють у вакуумі. Вміст відрізняється тим, що замість метанолу молібдену у продукті складає 1,38%. використовують етанол. Приклад 5 Приклад 11 Гомогенну суміш, одержану перемішуванням Спосіб одержання за прикладом 1, який при 60°С 0,12г тетратіомолібдату амонію, 3,0г відрізняється тим, що замість метанолу використовують пропанол. АдогенÒ і 5мл метанолу, піддають термічній Приклад 12 обробці при 180°С протягом 2год., залишок Спосіб одержання за прикладом 1, який продукту складає 29% вихідної маси компонентів. відрізняється тим, що замість метанолу Продукт охолоджують до температури нижче 50°С. використовують ізопропанол. До залишку продукту додають 4,2г похідного Приклад 13 сукциніміду - диспергуючої присадки С-5А, і 5мл Спосіб одержання за прикладом 1, який хлороформу, перемішують магнітною мішалкою, відрізняється тим, що замість метанолу фільтрують, розчинник видаляють у вакуумі. Вміст використовують н-бутанол. молібдену у продукті складає 1,19%. Приклад 14 Приклад 6 Спосіб одержання за прикладом 1, який Гомогенну суміш, одержану перемішуванням відрізняється тим, що замість метанолу при 60°С 0,12г тетратіомолібдату амонію, 3,0г використовують ізобутанол. АдогенÒ і 5мл метанолу, піддають термічній Приклад 15. обробці при 210°С протягом 2год., залишок Спосіб одержання за прикладом 1, який продукту складає 27,5% вихідної маси відрізняється тим, що замість метанолу компонентів. Продукт охолоджують до використовують втор-бутанол. температури нижче 50°С. До залишку продукту Приклад 16. додають 4,2г похідного сукциніміду - диспергуючої Спосіб одержання за прикладом 9, який присадки С-5А і 5мл хлороформу, перемішують відрізняється тим, що замість тетратіомолібдату магнітною мішалкою, фільтрують, розчинник амонію використовують тритіомолібдат амонію. видаляють у вакуумі. Вміст молібдену у продукті Приклад 17. складає 1,25%. Спосіб одержання за прикладом 9, який Приклад 7 відрізняється тим, що замість тетратіомолібдату Гомогенну суміш, одержану перемішуванням амонію використовують дитіомолібдат амонію. при 60°С 0,24г тетратіомолібдату амонію, 3,0г Приклад 18. АдогенÒ і 5мл ацетону, піддають термічній Спосіб одержання за прикладом 9, який обробці при 200°С протягом 2год., залишок відрізняється тим, що замість тетратіомолібдату продукту складає 26,2% вихідної маси амонію використовують монотіомолібдат амонію. компонентів. Продукт охолоджують до Приклад 19 температури нижче 50°С. До залишку продукту Гомогенну суміш, одержану перемішуванням додають 4,2г похідного сукциніміду - диспергуючої при 60°С 0,0095г молібдату амонію і 0,0113г присадки С-5А, і 5мл хлороформу, перемішують Na2S·9H2O і 0,0360г АдогенÒ в 1мл бензолу, магнітною мішалкою, фільтрують, розчинник піддають термічній обробці при 200°С протягом видаляють у вакуумі. Вміст молібдену у продукті 30хв. Залишок продукту після термообробки складає 2,92%. складає 48% сумарної маси вихідних компонентів. Приклад 8 Продукт охолоджують до температури нижче 50°С. Гомогенну суміш, одержану перемішуванням До залишку продукту додають 4,2г похідного при 60°С 0,12г тетратіомолібдату амонію, 3,0г сукциніміду - диспергуючої присадки С-5А, 1мл АдогенÒ і 5мл метанолу, піддають термічній хлороформу, перемішують магнітною мішалкою, обробці при 200°С протягом 2год., залишок фільтрують через фільтр «синя стрічка», потім продукту складає 28,2% вихідної маси видаляють розчинник у вакуумі. Вміст молібдену у компонентів. Продукт охолоджують до продукті складає 1,35%. температури нижче 50°С. До залишку продукту Приклад 20 додають 4,2г сукцинімідного похідного карбаміду і 9 80727 10 Спосіб одержання за прикладом 1, який (3,0) 5 (NH4) 2MoS4 (0,12)/метанол Адоген (3,0) Немає відрізняється тим, що спочатку гомогенізують 0,12г 6 (NH4) 2MoS4 (0,12)/метанол Адоген (3,0) Немає тетратіомолібдату амонію і 4,2г похідного 7 (NH4) 2MoS4 (0,24)/метанол Адоген (3,0) Немає сукциніміду -диспергуючої присадки С-5А, 8 (NH4) 2MoS4 (0,12)/метанол Адоген (3,0) Немає піддають суміш термічній обробці при 180-200°С 9 (NH4) 2MoS4 (0,12)/метанол Адоген (3,0) Немає протягом 1 години, потім до залишку додають 3,0г 10 (NH4) 2MoS4 (0,12)/етанол Адоген (3,0) Немає АдогенуÒ, гомогенізують і піддають термічній 11 (NH4) 2MoS4 (0,12)/пропанол Адоген (3,0) Немає обробці при 180-200°С протягом 1 години. Продукт 12 (NH4) 2MoS4 (0,12)/ізопропанол Адоген (3,0) Немає охолоджують до температури нижче 50°С. 13 (NH4) 2MoS4 (0,12)/н-бутанол Адоген (3,0) Немає Залишок розчиняють у хлороформі, фільтрують, 14 (NH4) 2MoS4 (0,12)/ізобутанол Адоген (3,0) Немає розчинник видаляють у вакуумі. У результаті 15 (NH4) 2MoS4 (0,12)/втор-бутанол Адоген (3,0) Немає одержують продукт з вмістом молібдену 0,66%. 16 (NH4) 2MoОS4 (0,12)/метанол Адоген (3,0) Немає Приклад 21 17 (NH4) 2MoO2S2 (0,15)/метанол Адоген (3,0) Немає Гомогенну суміш, одержану перемішуванням 18 (NH4) 2MoO3S (0,21)/метанол Адоген (3,0) Немає при 60°С 0,0102г молібдату амонію, 0,0320г 19 (NH4) 6Mo7O24 (0,0095)/бензол Адоген (0,03) Na2S (0,01 АдогенуÒ і 0,0101г тіосечовини і 5мл бензолу, 20 (NH4) 2MoS4 (0,12)/метанол Адоген (3,0) Немає піддають термічній обробці при 200°С протягом 21 (NH4) 6Mo7О24 (0,0095)/бензол Адоген (0,03) Тіосечов и 2год. Залишок продукту після термообробки 22 (ΝΗ4) 6Μο7Ο24 (0,0095)/бензол Адоген (0,03) Na2S2O3 5 складає 43,0% сумарної маси вихідних 23 (NH4) 2MoS4 (0,12)/метанол:бензол 1:1 АдогенÒ 464 (3,0) Немає компонентів. Продукт охолоджують до температури нижче 50°С. До залишку додають Нижче наведені характеристики зразків 5мл хлороформу, 0,042г похідного сукциніміду антифрикційних присадок на основі поверхневодиспергуючої присадки і перемішують магнітною модифікованих наночастинок трисульфіду мішалкою, фільтрують і потім упарюють розчинник молібдену, одержаних у прикладах 1-23. у вакуумі. Вміст молібдену у продукті складає 2,35%. Концентрація молібдену, Співвідноше Зразок № Вихід, %ваг. Приклад 22 %ваг. моль/м Гомогенну суміш, одержану перемішуванням О-1 26,1 1,22 1:2, при 60°С 0,0101г молібдату амонію, 0,0315г О-2 31,3 1,25 1:2, АдогенÒ, 0,0145г Na2S2O3 ·5H2O і 5мл бензолу, О-3 20,3 1,36 1:3, піддають термічній обробці при 200°С протягом О-4 22,0 1,38 1:2, 2год. Залишок продукту після термічної обробки О-5 22,4 1,19 1:2, складає 39,0% сумарної маси вихідних О-6 27,5 1,25 1:2, компонентів. Продукт охолоджують до О-7 33,8 2,92 1:2, температури нижче 50°С. Продукт охолоджують до О-8 31,2 1,22 1:2, температури нижче 50°С. До залишку додають О-9 35,9 1,19 1:2, 5мл хлороформу, 0,042г похідного сукциніміду диспергуючої присадки і перемішують магнітною O-10 37,4 1,08 1:3, мішалкою, фільтрують і потім упарюють розчинник O-11 27,6 1,32 1:2, у вакуумі. Вміст молібдену у продукті складає O-12 21,1 1,40 1:2, 1,31%. O-13 25,8 1,11 1:2, Приклад 23 O-14 19,7 2,03 1:2, Гомогенну суміш, отриману перемішуванням O-15 26,1 1,56 1:2, при 60°С 0,24г тетратомолібдату амонію, 3,0г O-16 22,6 1,34 1:1, АдогенÒ і 5мл суміші метанол:бензол, 1:1, O-17 35,2 0,98 1:1, піддають термічній обробці при 200°С протягом O-18 20,3 2,56 1:2, 2год, залишок продукту складає 30,0% первинної O-19 15,9 1,35 1:2, сумарної маси компонентів. Продукт охолоджують O-20 30,5 0,66 1:2, до температури нижче 50°С. До залишку додають O-21 27,0 2,35 1:3, 4,2г похідного сукциніміду - диспергуючої присадки О-22 20,6 1,31 1:3, С-5А, і 5мл хлороформу, перемішують магнітною мішалкою, фільтрують, розчинник видаляють у Триболопчні властивості одержаних вакуумі. Вміст молібдену в продукті складає наночастинок 1,29%. Трибологічні властивості одержаних Всі результати зібрані у таблицю. антифрикційних присадок на основі поверхневомодифікованих наночастинок трисульфіду Таблиця молібдену досліджували для їх композицій у турбінному мастилі Похідне з Температура Т46 використанням Сіль четв ертинної Приклад Сіль тіомолібденов ої кислоти Неорганічний вібротрибометру SRVсукциніміду (фірма Optimol,синтезу Німеччина). амонієв ої основи № (кількість, г) розчинник сульфід (кількість, г) (кількість, г) Умови випробування: пара тертя куля-площина; (кількість, г) Стадія 1, Стадія2, °С амплітуда коливання 1мм, частота°С 50Гц; осьове 1 (NH4) 2MoS4 (0,12)/немає ІІ.1 (4,2)від 20 до 200 60 АдогенÒ 464 (3,0) Немає навантаження змінюється 600Η 2 (NH4) 2MoS4 (0,12)/метанол ІІ.1 (4,2) 60 200 Алікв атÒ 336 (3,0) Немає ступінчасто, по 1хв. кожна площадка, з кроком 3 (NH4) 2MoS4 (0,12)/метанол ЦТАБ (3,0) Немає ІІ.1 (4,2) 60 50Н. Вимірюється величина коефіцієнта 200 тертя, 4 (NH4) 2MoS4 (0,12)/метанол ЦТАБ:Адоген1:1 Немає ІІ.1 (4,2) закінченим, 200 60 випробування вважається якщо 11 80727 величина коефіцієнта тертя перевищить 0,22, або якщо відбувається задирка (автоматична зупинка). Композиції мастила готували змішуванням Т46 з 5%ваг. зразків О-1 - О-23. Як зразок для порівняння використовують поверхневомодифіковані наночастинки трисульфіду молібдену, \q зжані відповідно до [7] (зразок [MoS x]), а також дитіокарбамат молібдену формули III. Нижче наведені дані випробувань для деяких зразків. Зразок № О-1 О-2 О-4 O-19 O-21 зразок [MoS x] Дитіокарбамат Mo III 12 трибологічних Кількість Мо у мастилі, частин на мільйон 670 625 690 675 1175 650 1000 Таким чином, запропонований спосіб дозволяє одержувати антифрикційну присадку на основі поверхнево-модифікованих наночастинок трисульфіду молібдену, яка утворює прозорі, стабільні дисперсії у вуглеводнях і нафтових мастилах, а також такі, що ефективно знижують коефіцієнт тертя між металевими поверхнями і підвищують критичне навантаження. Весь процес одержання можна провести в одній посудині без проміжних стадій виділення і/або очищення, без залучення великих кількостей органічних розчинників. Джерела інформації, що бралися до уваги: 1. Пат. США №4,400,282 (23.08.1983). 2. Пат. США №N4,474,673 (02.10.1984). 3. Пат. США №4,765,918 (23.08.1988). 4. Пат. США №6,117,826 (12.09.2000). 5. Пат. США №6,245,725 (12.06.2001). 6. Пат. Великобританії №2 359 092 (15.08.2001). 7. Заявка на патент США WO 01/94504 А2 (13.12.2001). Мінімальний коефіцієнт тертя 0,065 0,065 0,065 0,066 0,060 0,065 0,067 Критичне навантаження, Η Немає Немає Немає 600 Немає 600 550
ДивитисяДодаткова інформація
Назва патенту англійськоюProcess for preparation of chemically modified molybdenum trisulfide nanoparticles and derivatives thereof (variants)
Автори англійськоюBakunin Viktor Mykolaiovych, Kuzmina Halyna Mykolaivna, Parenaho Oleh Pavlovych
Назва патенту російськоюСпособ получения химически модифицированных наночастиц трисульфида молибдена и его производных (варианты)
Автори російськоюБакунин Виктор Николаевич, Кузьмина Галина Николаевна, Паренаго Олег Павлович
МПК / Мітки
МПК: C01G 39/00, C10M 177/00, C09C 3/08, C10M 135/00
Мітки: молібдену, одержання, модифікованих, наночастинок, хімічної, варіанти, спосіб, похідних, трисульфіду
Код посилання
<a href="https://ua.patents.su/6-80727-sposib-oderzhannya-khimichno-modifikovanikh-nanochastinok-trisulfidu-molibdenu-ta-jjogo-pokhidnikh-varianti.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб одержання хімічно модифікованих наночастинок трисульфіду молібдену та його похідних (варіанти)</a>
Попередній патент: Спосіб одержання засобу з анаболічною активністю
Наступний патент: Захватний пристрій, наприклад, кришки сталерозливного ковша
Випадковий патент: Спосіб порівняння зображень відбитків пальців