Спосіб одержання дисульфіду молібдену

Винахід відноситься до хімічної технології, зокрема до способів одержання порошкоподібного дисульфіду молібдену, який широко використовується у виробництві мастильних матеріалів. Відомий спосіб одержання дисульфіду молібдену шля хом сульфідування порошку металічного молібдену сіркою при температурі 650 - 900°C [1]. Проте одержаний відомим способом дисульфід молібдену є дорогим, бо вихідний молібденовий порошок одержують з природного мінералу - молібденіту. Окрім того, дисульфід молібдену можна одержати відомим способом лише в порошку молібдену, обробка сіркою металічного молібдену в іншому виді малоефективна. Найближчим технічним рішенням до запропонованого є спосіб одержання дисульфіду молібдену і вольфраму [2], згідно якого дисульфід молібдену і вольфраму одержують шляхом взаємодії триоксиду молібдену або вольфраму з сіркувмісною сполукою, при нагріванні в інертному середовищі з подальшою відмивкою і сушкою продуктів реакції. Як сіркувмісну сполуку використовують сульфід кальцію або магнію. Недоліки відомого способу заключаються в тому, що при термічному розкладі сульфідів кальцію або магнію утворюється сірководень, що впливає на екологічність технологічного процесу. При нагріванні шихти до температури 800 - 1200°C є можливим спікання продукту в грудки, що впливає на якість дисульфіду молібдену. Окрім того, триоксид молібдену, одержаний з хімічної сировини, є дорогою сировиною для одержання дисульфіду молібдену. В основу винаходу покладено завдання вдосконалення технології одержання дисульфіду молібдену шляхом використання як сировини відходів виробництв електролампових заводів, меленої сірки та зміни режиму нагріву шихти, що забезпечує зниження собівартості готового продукту, виключає утворення сірководню та дає можливість одержати продукт в дрібнодисперсному виді. Покладене завдання вирішується тим, що у відомому способі одержання дисульфіду молібдену шляхом взаємодії триоксиду молібдену з сіркуамісною сполукою при нагріванні з подальшою вїдмивкою і сушкою продуктів реакції, згідно винаходу як сировину використовують триоксид молібдену, одержаний з відходів виробництв електролампових заводів, як сіркувмісну сполуку - мелену сірку, а нагрів шихти ведуть в присутності кальцинованої соди при температурі 700°C. Триоксид молібдену представляє собою слабо парамагнітні деохпроменепереломляючі білі і блискучі орторомбічні кристали слоїстої стр уктури з густиною 4690кг/м при 21°C. Температура плавлення 795°C (сублімується при 740°C). Температура кипіння 1257°C. Розкладаються кристали при температурі ~1700°C. Для одержання дисульфіду молібдену згідно запропонованого способу використовують мелену сірку марки ОСЧ 15 - 3 із вмістом основної речовини 99,999%. Сода кальцинована Na2CO3 ГОСТ 5100 - 85 "Сода кальцинована технічна" є порошкоподібним матеріалом з безколірними кристалами з питомою густиною 253г/см 3 і температурою плавлення 858°C. Використання як сировини для одержання триоксиду молібдену відходів виробництв електролампових заводів, наприклад травного розчину виробництва спіралей електроламп, знижує собівартість готового продукту, що впливає на економічність технологічного процесу в цілому. Окрім того, вирішується проблема утилізації відходів виробництв електролампових заводів. Використання як сіркувмісної сполуки меленої сірки включає можливість утворення сірководню, що впливає на екологічність даного виробництва. Нагрів шихти в присутності кальцинованої соди дає можливість вести процес при температурі 700°C за рахунок утворення проміжного продукту - молібдену натрію, який вступає в реакцію з сіркою при тій же температурі з утворенням дисульфіду молібдену, що запобігає спіканню продукту в гр удки, забезпечуючи одержання дисульфіду молібдену в дрібнодисперсному виді. Таким чином, сукупність суттєви х ознак, що заявляється, забезпечує досягнення вказаного технічного результату. Винахід пояснюється ілюстрацією (фіг.), де зображена схема технологічного процесу одержання дисульфіду молібдену, що включає 1 - електропіч; 2 - реактор; 3 - фільтр; 4 - збірник; 5 - камерна сушарка; 6 - відділення упакування. Для підтвердження промислової придатності винаходу наводимо послідовність виконання стадій технологічного процесу та приклад конкретного виконання способу. Спосіб здійснюють таким чином. Готують ши хту оптимального складу: MoO3 - 33,5в.ч.; S - 25,8в.ч.; Na2CO3 - 40,7в.ч. і подають в електропіч 1, де при температурі 700°C у замкнутому циклі проводять реакції утворення дисульфіду молібдену. Після термічної стадії одержану реакційну масу подають в реактор 2, де проводять відмивку продуктів реакції від солей натрію послідовно водою, 5% - ним розчином аміачної води і 5% - ним розчином соляної кислоти. Між кожною заміною розчинника одержана реакційна маса відстоюється і фільтраційні розчини збираються в збірнику 4. Після закінчення стадії відмивки розчинниками, осад подають на фільтрацію на фільтр 3. Очищений дисульфід молібдену подають на сушку в камерну сушарку 5. Готовий дисульфід молібдену поступає у відділення упакування 6, а фільтраційні розчини у збірнику 4 нейтралізують розчином гідроксиду натрію. Вміст дисульфіду молібдену в готовому продукті 99,62%. Приклад конкретного виконання. Готують ши хту з триоксиду молібдену, меленої сірки і кальцинованої соди у такому співвідношенні компонентів, г: MoO3 - 435 S - 335 Na2CO3 - 528 Шихту перемішують, загружають в реактор і прокалюють при температурі 700°C на протязі 1 години. Одержану реакційну масу в кількості 1045г охолоджують і готують до відмивки, попередньо подрібнюючи. Після цього реакційну масу заливають холодною водою і перемішують одержану суспензію на протязі 5хв. Суспензію відстоюють 15хв., після цього фільтрат з pH = 12 зливають, а осад переносять в реактор з обігрівом. Далі в реактор подають воду, включають мішалку і обігрів. Суспензію відстоюють 30хв., освітлену частину зливають при pH = 12. Потім до осаду додають аміачну воду, перемішують суспензію на протязі 30хв., відстоюють 30хв. і зливають освітлену частин у при pH = 9 - 10. Далі відмивку ведуть соляною кислотою, суспензію перемішують 30хв. До реактору додають 60л води, відстоюють 30хв, далі освітлену частину зливають при pH = 6 - 7. Суспензію фільтрують і висушують в камерній сушарці при температурі 105 - 110°C. Одержують 3,2кг дисульфіду молібдену. Дослідні зразки продукту, одержаного запропонованим способом, були випробувані, як компонент при використанні присадок для моторних масел в НВО "МАС МА". В результаті випробувань виявлено, що одержаний продукт по якості відповідає марці ДМП-2. Окрім того, були проведені дослідження по використанню дисульфіду молібдену як присадки в СОЖ при виробництві шліфувальних кругів. Результати досліджень підтверджують можливість використання дисульфіду молібдену для цих цілей.