Пристрій для зонної дистиляції

Реферат: UA 87476 U UA 87476 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Корисна модель належить до одержання високочистих речовин зонною дистиляцією й найбільш ефективно може бути використана для одержання високочистих легкоплавких металів. Відомі способи дистиляційного рафінування, у яких пара конденсується у тверду фазу у вигляді зразка подовженої форми. Такий конденсат має нерівномірний розподіл домішок по довжині зразка і найбільш чиста частина зразка може бути виділена як продукт [1]. Відомий пристрій, у якому процес проводиться при повному розплавлюванні матеріалу у вертикально розташованому контейнері подовженої форми. При повільному витягуванні контейнера з нагрівача в охолодженій частині контейнера формується конденсат подовженої форми [1, мал. 1]. Частина контейнера між матеріалом, що рафінується, і конденсатом, виконує функцію паропроводу, температура якого змінюється по його довжині від температури випарування матеріалу, що рафінується, Те до температури конденсації основного компонента Тс. Усередині паропроводу розміщуються поперечні несуцільні перегородки (екрани), які перешкоджають прямому прольоту частин пари до конденсату без співударяння зі стінками паропроводу [2]. Це підвищує ефект очистки внаслідок ревипарювання у паропроводі з градієнтом температури. Малолеткі домішки (з тиском пари слабшим, ніж тиск пари основного компонента), які присутні у парі, опадають на стінках паропроводу і перегородках, тобто пара підлягає дефлегмації. Встановлено, що внаслідок дефлегмації концентрація малолетких домішок у конденсаті знищується у 2…5 разів [3]. Посилення ефекту очистки може бути досягнуто багаторазовим повторенням процесу, - однак, при низькому виході продукту (внаслідок відкидання "хвостових" частин). Таким чином, недоліком цього способу дистиляції є його невисока ефективність очищення. Більш ефективним дистиляційним рафінуванням з конденсацією пари у тверду фазу є спосіб зонної дистиляції, здійснюваний при частковому (зонному) розплавлюванні матеріалу, що рафінується, в контейнері. У цьому способі розплавлюванню піддається тільки верхня частина речовини, що рафінується, а розплавлена зона рухається вниз у міру випару речовини. При досягненні нагрівачем дна контейнера вся речовина, що рафінується, виявляється переведеною у конденсат з нерівномірним розподілом домішок уздовж його. Для підвищення ефекту очищення отриманий конденсат переміщається (без перевороту) у нижню частину контейнера на місце речовини, що рафінується, і процес рафінування повторюється. При цьому розподіл домішок у конденсаті стає усе більше нерівномірним від процесу до процесу при багаторазовому його повторенні. Найбільш чиста частина конденсату виділяється як продукт. Процес виконується у приладі, основними деталями якого є контейнер подовженої форми і рухомий зонний нагрівач ([1, рис. 2] і [4]). Цей пристрій розглядається як прототип. Недоліком пристрою є невисока ефективність, оскільки у ньому не проводиться дефлегмація, як у приладі з перегородками всередині контейнера [1, рис. 1]. Це знижує ефективність очистки речовини від малолетких домішок, які присутні у парі. Трудність здійснення дефлегмації в приладі для зонної дистиляції пов'язана з тим, що контейнер такого приладу по мірі випарування речовини, що рафінується, заповнюється конденсатом. При цьому перегородки, які закріплені у контейнері (як у приладі, що описаний у [2]), виявлятимуться у конденсаті, і їх працездатність порушується. Крім того, перегородки, які вросли у конденсат, перешкоджають витягненню конденсату з контейнера при розвантаженні пристрою, що порушує працездатність всього приладу. В основу корисної моделі поставлена задача створення надійного пристрою для зонної дистиляції. Поставлена задача вирішується тим, що в пристрої для зонної дистиляції, що має вертикально розташований контейнер подовженої форми і рухомий зонний нагрівач, усередині контейнера вільно розміщувана уставка з поперечними несуцільними перегородками. Закріплення перегородок на повільної уставки усередині контейнера дозволяє пересуватися перегородкам під дією ваги уставки при зниженні рівня речовини, що рафінується. Це запобігає вростанню перегородок у конденсат і тим самим зберігає працездатність перегородок та всього приладу. Схема пропонованого пристрою, коли нагрівач виключений, показана на фіг. 1, а на фіг. 2-4 пристрій показаний на різних стадіях процесу: на початку процесу (фіг. 2), у середині процесу (фіг. 3) та в кінці процесу (фіг. 4). Пристрій має контейнер 1, зонний нагрівач 2 і уставку 3 у вигляді труби з поперечними несуцільними перегородками, яка розташовується над речовиною 4, що рафінується. Процес рафінування в пропонованому пристрої здійснюється в такий спосіб. Нагрівач 2 розташовується у верхній частині контейнера 1 і включається. При цьому уздовж контейнера формується розподіл температури, який схематично показаний на фіг. 2, а у речовині 4, що 1 UA 87476 U 5 10 15 20 25 30 35 рафінується, виникає розплав 5 (фіг. 2). Уставка 3 частково занурюється у розплав 5 під дією своєї ваги так, що перегородки залишаються над розплавом 5. Пара, яка виникає, заповнює вільний простір у контейнері 1 над розплавом. Конденсат не утворюється внаслідок того, що верхня частина контейнера 1 нагріта до температури вище температури конденсації основного компонента. Після цього зонному нагрівачу 2 надається рух униз (показаний стрілою) з заданою швидкістю. По мірі виходу верхньої частини контейнера 1 із області нагріву в контейнері формується конденсат 6 (фіг. 3) з розподілом концентрації домішок уздовж його довжини. Внаслідок випарування речовини 4 рівень розплаву знижується. При цьому уставка 3 рухається разом з поверхнею розплаву униз, і протягом всього процесу рафінування пара проходить скрізь уставку 3 з ревипаруванням в умовах температурного градієнта, тобто пара піддається дефлегмації, що підвищує чистоту конденсату. При досягненні нагрівачем 2 дна контейнера 1 (фіг. 4) уся речовина, що рафінується, виявляється переведеною у конденсат 6 з нерівномірним розподілом домішок уздовж нього. Як у прототипі, отриманий конденсат може бути переміщений (без перевороту) в нижню частину контейнера 1 на місце речовини 4, що рафінується, а уставка 3 - над речовиною 4 (як на фіг. 1) і процес рафінування повторюється. При цьому розподіл домішок у конденсаті стає усе більше нерівномірним від процесу до процесу при багаторазовому його повторенні. Найбільш чиста частина конденсату виділяється як продукт. Таким чином, у приладі, що пропонується, зонна дистиляція речовини, що рафінується, проводиться у сполученні з дефлегмацію, що, як це було відзначено, знищує утримання малолетких домішок у конденсаті у 2…5 разів у порівнянні з зонною дистиляцією без дефлегмації, тобто за прототипом. Джерела інформації: 1. Кравченко А.И. Зонная дистилляция: новый способ рафинирования // Вопросы атомной науки и техники, 2011. - № 6 - Серия: "Вакуум, чистые материалы, сверхпроводники" (19). - С. 24-25. 2. Кравченко А.И. Дистилляция с вытягиванием дистиллята: новый метод рафинирования веществ // Вопросы атомной науки и техники, 2008. -№ 1 -Серия: "Вакуум, чистые материалы, сверхпроводники" (17). -С. 18-19. 3. Иванов В.Е., Папиров И.И., Тихинский Г.Ф., Амоненко В.М. Чистые и сверхчистые металлы (получение методом дистилляции в вакууме). – М.: Металлургия, 1969. - 263 с. 4. Кравченко О.І. Спосіб дистиляційного рафінування // Патент України № 47601. - Бюл. № 3, 2010. (С22В 9/00). ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ Пристрій для зонної дистиляції, що має вертикально розташований контейнер подовженої форми і рухомий зонний нагрівач, який відрізняється тим, що усередині контейнера вільно розміщена уставка з поперечними несуцільними перегородками. 2 UA 87476 U 3 UA 87476 U Комп’ютерна верстка Л. Литвиненко Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 4