Спосіб виготовлення мах-матеріалу

Реферат: Спосіб виготовлення матеріалу на основі потрійних карбідів із суміші порошків Ті, Аl, С, взятих у співвідношенні 3/1,2/2, в умовах високих квазігідростатичних тисків і температур, причому синтез проводиться в дві стадії: перша стадія полягає в синтезі матеріалу під тиском 1-2 ГПа, при температурі 1000-1300 °C, протягом 60-180 хвилин, а друга стадія - гомогенізуючий відпал в середовищі аргону при атмосферному тиску і температурі 1200-1400 °C протягом 180-300 хвилин. UA 87477 U (12) UA 87477 U UA 87477 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Корисна модель стосується області синтезу керамічних матеріалів, а саме МАХ-матеріалів на основі потрійних карбідів титану і алюмінію. Основною фазою матеріалу, що визначає його технічні характеристики, є так звана МАХ-фаза стехіометрії 312, що має формулу Ті3АlС2. Матеріали різного складу такої стехіометрії, що належать до класу МАХ-матеріалів, синтезуються при температурах понад 600 °C під тиском 0,1-100 МПа (Барсум и др., патент США US6013322, опубл. 11.01.2000). Найбільш близьким за технічною суттю до запропонованого способу виготовлення є синтез методом гарячого пресування із суміші порошків ТіСх і Аl при температурі 1000-1500 °C під тиском 20-50 МПа, протягом 5-600 хв. (патент WO2009072834 А2, дата пріоритету 7.12.2007). Недоліком такого способу є те, що одержаний матеріал містить до 10 % фази Ті2АlС і до 70 % ТіС. В основу корисної моделі поставлено задачу синтезу високощільного керамічного матеріалу із густиною, близькою до теоретичної, при одночасному одержанні високого відсотку МАХ-фази складу Ті3АlС2 у синтезованому матеріалі. Означена задача вирішується шляхом використання двостадійного синтезу. На першій стадії матеріал синтезують із суміші порошків Ті, Аl, С, взятих у співвідношенні 3/1,2/2, в апараті високого тиску типу "ковадло із заглибленням" при квазігідростатичному тиску 1-2 ГПа, при температурі 1000-1300 °C, протягом 60-180 хвилин. На другій стадії одержаний матеріал поміщається у вакуумні печі, де відпалюється в середовищі аргону при температурі 12001400 °C протягом 180-300 хвилин. Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю ознак, що заявляється, і технічними результатами, які досягаються при її реалізації, полягає у наступному: на першому етапі синтезу відбувається формування щільної структури, на другій відбувається формування фази Ті3АlС2. На першому етапі титан взаємодіє з алюмінієм і вуглецем, утворюючи подвійні алюмінати і карбід титану. Ці сполуки вступають в реакцію між собою з утворенням потрійних карбідів - так званих фаз 211 і 311. На другій стадії фази 211 і 311 вступають в реакцію з надлишком карбіду титану і вуглецю, утворюючи фазу 312. Одержання матеріалу в одну стадію є неможливим, оскільки утворення Тi3АІС2 в умовах високого тиску (що необхідно для одержання щільної структури) потребує вищих температур. Заявлені параметри синтезу і подальшого відпалу є оптимальними для одержання даного матеріалу. При менших температурах гомогенізуючого відпалу в матеріалі утворюється надлишок оксиду титану, при більших - відбувається термічний розклад синтезованої МАХ-фази. Щодо впливу високого тиску, було встановлено, що збільшення тиску синтезу від 0,5 до 2 ГПа призводить до збільшення мікротвердості зразків від 2 до 4-5 ГПа. Приклади конкретної реалізації корисної моделі. Приклад 1. Порошки Ті, Аl, С у співвідношенні 3/1,2/2 поміщають в планетарний активатор і змішують протягом 3 хв. Одержану суміш компактують у вигляді циліндрів діаметром 9 мм і висотою 7 мм і поміщають у апарат високого тиску типу "ковадла із заглибленням", ізолюючи їх від контакту з апаратом і зовнішнім середовищем за допомогою компактованого порошку гексагонального нітриду бору. Апарат високого тиску розміщують між пуансонами преса і створюють квазігідростатичний тиск 2 ГПа (±10 %). Після прикладення високого тиску, через апарат пропускають електричний струм, нагріваючи його до температури 1200 °C. Синтез продовжується 60 хв., враховуючи 5 хв. нагрівання до виходу на режим. Після завершення першої стадії зразок поміщають у вакуумну піч, що заповнюють аргоном. В печі створюють температуру 1350 °C, що підтримують протягом 180 хв. Одержаний матеріал містить 47 % фази Ті3АlС2, а також 52 % ТіС і сліди Аl2О3. Мікротвердість матеріалу за Віккерсом при навантажені 500 г становить 1,9 ГПа. Приклад 2. Матеріал одержують аналогічно описаному в Прикладі 1, за виключенням того, що синтез проводять 180 хв., а гомогенізуючий відпал -300 хв. Одержаний матеріал містить 77 % фази Тi3АІС2, а також 16 % ТіС і 7 % Аl2О3. Мікротвердість матеріалу за Віккерсом при навантажені 500 г становить 1,3 ГПа. Приклад 3. Кількість фази Ті3АlС2, що утворюється на другому етапі двостадійного синтезу, залежить від кількості потрійних карбідів, що утворюються на першому етапі. Порівняльний фазовий аналіз зразків, синтезованих в умовах високих тисків і температур (перша стадія синтезу) наведено в таблиці. Як видно з таблиці, оптимальними умовами синтезу є тиск 1-2 ГПа, температура 1200 °C і час синтезу 60 хв. Зменшення температури до 1000 °C призводить до значного зменшення кількості потрійних карбідів. Використання температур 1 UA 87477 U менших за 1000 °C є неможливим. Збільшення часу синтезу також призводить до поступового зменшення кількості потрійних карбідів. Таблиця Порівняльний фазовий склад зразків, синтезованих в умовах високих тисків і температур (перша стадія синтезу) Режим синтезу TS, °C τ, хв. р, ГПа 1200 60 2 1200 60 1 1000 60 2 1200 180 2 5 10 Ті2АlС 18 21 2 10 Фазовий склад. % Ті3АІС Ті3Аl ТіАІ 12 51 15 38 4 80 15 7 56 9 С 4 7 3 1,5 ТіС 15 19 7 11 Мікротвердість, ГПа 4,2 4,9 4,3 4,0 ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ Спосіб виготовлення матеріалу на основі потрійних карбідів із суміші порошків Ті, Аl, С, взятих у співвідношенні 3/1,2/2, в умовах високих квазігідростатичних тисків і температур, який відрізняється тим, що синтез проводиться в дві стадії: перша стадія полягає в синтезі матеріалу під тиском 1-2 ГПа, при температурі 1000-1300 °C, протягом 60-180 хвилин, а друга стадія - гомогенізуючий відпал в середовищі аргону при атмосферному тиску і температурі 1200-1400 °C протягом 180-300 хвилин. Комп’ютерна верстка Л. Литвиненко Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2