Спосіб виготовлення індикаторних стрічок на основі поліетилентерефталатної плівки

Изобретение относится к методам изготовления индикаторных лент на основе полиэтилентерефталатной пленки для фотометрических газоанализаторов. Цель изобретения - повышение чувствительности анализа за счет увеличения удельной поверхности основы (пленки). Сущность способа заключается в обработке полиэтилентерефталатной пленки (ПЭТФ) сначала раствором двухромовокислого калия в концентрированной серной кислоте, а затем разбавленной серной кислотой ч нанесении на обработанную поверхность индикаторной рецептуры. Удельная поверхность пленки, обработанной предложенным способом, примерно на порядок выше, чем при обработке известными составами. 3 табл. Изобретение относится к изготовлению средств индикации и может быть использовано на предприятиях по производству индикаторных лент к приборам газового анализа. Известны способы изготовления индикаторных лент (ИЛ) с использованием в качестве основы ИЛ полимерной пленки, заключающиеся в подготовке поверхности основы и нанесении на нее индикаторной рецептуры. Подготовку основы осуществляют известными методами, заключающимися в травлении поверхности пленки химическими реагентами „ Этлми методами получают на пленке гидрофильную поверхность, что улучшает ее адгезионные свойства. Однако эти методы не позволяют получить развитую поверхность полимера, а следовательно, и наносимого на него индикаторного слоя и обеспечить требуемую чувствительность анализа, что сужает область их применения в производстве ИЛ. , Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ изготовления индикаторных пент на основе полиэтилентерефталатной (ПЭТФ) пленки, включающий подготовку поверхности основы с последующим нанесением индикаторной рецептуры. Подготовка основы заключается в обработке поверхности пленки этиловым спиртом. Затем на подготовленную глянце со со СД 1719985 вую поверхность ПЭТФ пленки наносят слой индикаторной рецептруы, состоя- " щей из индикатора и адгезива, растворенных в смеси органических раствори- с телей. Б качестве адгезива применяют коллоксилин, который после удаления растворителей образует развернутую поверхность индикаторного слоя. Полученные указанным способом ИЛ оптичес- о ки однородны и имеют хорошие эксплуатационные характеристики. разогрев набухшего поверхностного слоя и увеличение его в объеме. Исгпедовднчя поверхности обработанной пленки спектрофотометрическим методом (оценка оптической однородности) и измерения ее удельной поверхности показали, что выбранные режимы обработки являются оптимальными для изготовления оптически однородной подложки индикаторной ленты с высокоразвитой гидрофильной поверхностью. В табл. 1 представлены данные по Однако ИЛ, изготовленные по укаизмерению удельной поверхности подзанному способу, из-за малой удельной поверхности индикаторного слоя (S = J5 ложки ИЛ в зависимости от времени об2 2 работки пленки ПЭТФ (удельную поверхj= 36 м / м ) обладают недостаточной ность определяли хроматографическим чувствительностью. Кроме того, в данметодом тепловой десорбции аргона), ном способе могут использоваться только индикаторы, совместимые с коллоДля оценки оптической однородности ксилином и растворимые в определенных од Поверхности подложки ИЛ проведена маорганических растворителях (большинтематическая обработка шестидесяти ство индикаторов растворимы преимущерезультатов измерений ее светопропусственно в воде), что ограничивают обкания (измерения проводили на спектласть его использования. рофотометре СФ-26 при ^ = 590 н м ) , Результаты с рассчитанными частоЦелью изобретения является повыше- 25 тами (п) представлены в табл. 2 (Т^ ние чувствительности индикаторных середина выбранного промежутка значелент благодаря повышению их удельной ний пропускания, %; п; - число измеповерхности. рений в данном промежутке значений Поставленная цель достигается тем, -что подготовку ПЭТФ пленки, применяв-30 (частота)). мой в качестве основы ИЛ, осуществляПо полученным данным построена ют путем обработки ее вначале раствогистрограмма, на которой наблюдается ром хромовокислого калия в концентрисимметричное с узким интервалом расрованной серной кислоте (хромовокиспределение частот (100Z значений Т лым раствором) при 18-30°С в течение ,, укладываются в пределы 50-53%). Стан60-140 с, а затем разбавленной серной дартное отклонение результатов измекислотой. При обработке ПЭТФ пленки рений (S) равно 0,52. хромовокислым раствором в выбранном П р и м е р 1. Изготовление индитемпературном режимепроисходят накаторной ленты для определения микробухание поверхностного слоя полимера ^п концентраций сероводорода. и его частичная химическая деструк1.1# Одну сторону полиэтилентереция. При температуре выше 30°С набухфталатной пленки в виде ленты толщиший полимерный слой стравливается с ной 30 мкм покрывают защитным состаповерхности пленки, а при температувом, устойчивым к действию хромоворе ниже 18°С набухание происходит с де кислого раствора. недостаточной скоростью». Оптимальное 1.2, При помощи устройства, содервремя обработки пленки в хромовокисжащего лентопротяжный механизм, ПЭТФ лом растворе составляет 6 0 - Н О с. При ленту протягивают по направляющим робольшем времени контакта на пленке ликам через емкости с рабочими растобразуется рыхлый легко отслаивающийворами, систему отмывки и сушки. Внася слой, а при времени обработки, чале лента поступает в емкость с хроменьшем 60 с, развитый слой не обрамовокислым раствором, состоящим из зуется (см. табл. 1 ) . концентрированной серной кислоты и хромовокислого калия, взятых в соотношении (мае,%) 97:3, где обрабатываФормирование развитого гидрофильного слоя на ПЭТФ пленке происходит " ется при 23 С в течение 100 с, а затем в емкость с Д8%-ным раствором на стадии обработки набухшей полимерсерной кислоты, где обрабатывается в ной пленки разбавленной серной кислотечение 30 с при комнатной температутой. При этом происходит равномерный ( 17i 39fi3 ний 1,5 г индикатора сипего ч.д.а. 3.2.2. Приготовление раствора Б, В 92 мл дистиллированной воды растворяли при перемешивании 8 г винной кислоты ч.д.а., ГОСТ 5817-77. 3.2.3. Смешивали 16 мл раствора А, 1.3. Приготовление индикаторного 40 мл этилового спирта, АО мл растворастпора. ра Б и 24 мл глицерина ч.д.а., ГОСТ В 68 мл дистиллированной воды pa6259-75, Раствор -тщательно перемешистворяли 20 г уксуснокислого свинца вали и фильтровали, ч.д.а., ГОСТ 1027-67. В раствор до3.3. Индикаторный раствор наносили бавляли 10 г глицерина ч.д.а., ГОСТ на подготовленную поверхность ПЭТФ 6259-75 и 0,2 г уксусной кислоты ч.д.а., ГОСТ 61-75. Раствор перемеши- J5 пленки при помощи пропиточной машины УПСЛ-3, снабженной набрасывающим Р О вали, фильтровали. Л И К О М , сушили в токе теплого возду1.4. Индикаторный раствор наносиха. Водно-спиртовой индикаторный рали на подготовленную поверхность ПЭТФ створ хорошо смачивал поверхностный пленки при помощи пропиточной машины развитый слой и равномерно распредеУПСЛ-3, снабженной набрасывающим ро- 20 лялся на ленте. ликом, сушили в токе теплого воздуИспользование предлагаемого спосоха. Водный индикаторный раствор хороба по сравнению с известным позволяет шо смачивал поверхностный развитый создать единую универсальную основу слой и равномерно распределялся на ИЛ для разработки новых средств инленте. дикации газов и жидкостей с улучшенП р и м е р 2. Изготовление индиными техническими характеристиками. каторной ленты для определения микроМерой чувствительности ИЛ может концентраций фосгена. ! служить время (£) достижения UD при 2.1. Подготовку основы осуществляли аналогично пп. 1.1-1.2. 30 постоянном объемном расходе (Q) газовоздушной смеси (ГВС) и заданной кон2.2. Приготовление индикаторного центрации анализируемого вещества раствора. (С) в ГВС согласно известному уравнеВ 8 0 мл этилового спирта ГОСТ . нию 18300-72 растворяли 1,6 г 4-п-нитробензилпиридина, затем добавляли 1,6 г AD ' m - Q С £ N-бенэиланилина и перемешивали до Чем меньше с при заданном &D, тем полного растворения. После этого дочувствительнее ИЛ. бавляли 12 г глицерина ч.д.а., ГОСТ Время достижения заданного й D (при 6259-75, перемешивали и фильтровали. постоянных Q и С) зависит от химичес2.3. Индикаторный раствор наносили кой природы образующегося окрашенного на подготовленную поверхность ПЭТФ продукта, т.е. от его молярного коэфпленки при помощи пропиточной машины фициента светопоглопения 6 (чем выУПСЛ-3, снабженной набрасывающим роше £ , тем меньше £ и, следовательликом, сушили в токе теплого Роэдуха. Спиртовый индикаторный раствор 45 но, тем более чувствительная ИЛ), от условий массопереноса анализируемого хорошо смачивал поверхностный развивещества из газовой Лазы к твердой тый слой и равномерно распределялся поверхности (ИЛ) (массоперенос опрена ленте. деляется объемным расходом (О) ГВС и П р и м е р 3. Изготовление индиконструкцией камеры обдува И Л ) , от каторной ленты для определения микро.. сорбционных свойств поверхности ИЛ и . концентраций аммиака. от хемосорбционных свойств поверхнос3.1. Подготовку основы осуществляти ИЛ, т.е. от количества и доступли аналогично пп. 1.1-1.2. ности реакционных центров. 3.2. Приготовление индикаторного ИЛ для определения аммиака и серо55 водорода изготавливали путем нанесераствора. ния одного и того же соответствующего 3.2.1. Приготовление раствора А. индикаторного состава на ПЭТФ пленку, Б 100 мл этилового спирта (ГОСТ подготовленную различными способами. 18300-7 2) растворяли при перемешиваре. Обработанная таким обрядом ПЭТФ лента после отмыпки и сушки в токе теплого воздуха содержит на незащищенной стороне высокоразвитый слой толщиной 50 мкм. Удельная поверхность 2 2 слоя 607 м / м . 1719985 Испытания изготовленных ИІ1 проводили в одинаковых условиях и на одном оборудовании. Результаты испытаний и данные по удельной поверхности обработанных ПЭТФ пленок представлены в табл. 3. Ф о р м у л а Сравнение времени достижения заданного изменения оптической харак- 10 теристики (UD = 0,2) показывает, что ИЛ, полученные на основе ПЭТФ пленки, обработанной предлагаемым способом, в 7-8 раз более чувствительны, чем ИЛ, полученные на ПЭТФ пленках, обра-15 ботанньк по известным способам. Представленные экспериментальные данные (табл. 3) однозначно показывают, что чем больше удельная поверхность используемой ПЭТФ пленки для 20 изготовления ИЛ, тем чувствительнее последняя (при прочих равных услови Способ изготовления индикаторных лент на основе полиэтилентерефталатной пленки, включающий обработку поверхности пленки растворителем и нанесение индикаторного состава, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности индикаторных лент благодаря повышению их удельной поверхности, обработку поверхности пленки проводят сначала раствором бихромата калия в концентрированной серной кислоте в течение 60140 с, а затем разбавленной серной кислотой. ях/. Следовательно, повышению чувствительности ИЛ в данных условиях способствует более высокоразвитая поверхность основы ИЛ. и з о б р е т е н и я Т а б л и ц а Время обработки, с ДО Удельная поверхность, м 2 7м2 23 80 90 100 110 120 140 160 326 60 490 607 620 628 605 103 Т а б л и ц а Т,-, Z I 50,0 1 50,5 51,0 51,5 52,0 15 24 | 52,5 12 2 53, 0 0 Т а б л и ц а Способ об- Удельная поверхработки П Т пленки ность обЭФ работанной П Т пленЭФ ки, м2 /м2 3 Время достижения одинаковой интенсивности окраски (iD = 0,2) , с Концентрация аммиака в ГВС, мг/мэ Концентрация сероводорода в ГВС, мг/м 3 0,5 10,0 20,0 5,0 8,0 «07 300 15 7 85 35 15 1 28 Более 1000 118 62 250 142 110 2 47 Более 1000 105 50 200 130 100 Предлагаемый Известный 1719985 Редактор А.Лежнина Составитель R,Бакулнн Техред М.Дидык Корректор Л.Пилипенко Заказ 768 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб -, д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101