Спосіб хемографічного контролю поверхні твердого тіла при порушенні суцільності її плівкового покриття надмалої товщини

Спосіб хемографічного контролю поверхні твердого тіла при порушенні суцільності її плівко 38405 яка його візуалізує, підсилюючи в 106-107 разів; у випадку, коли покриттям поверхні досліджуваного зразка не є його власний окисел, а плівка іншого хімічного елементу, наприклад, плівка, конденсована на підкладку в результаті термічного розпорошення у вакуумі; завдяки хімічній взаємодії двох матеріалів відбувається декорування місць порушень суцільності покриття, що збільшує чутливість методу щодо виявлення мікроскопічних дефектів топології поверхні, і це також є суттєвою ознакою пропонованого способу. Фіг. 1 - загальна схема реалізації способу хемографічного контролю поверхні твердого тіла. На фіг.1: 1 - зразок, 2 - хемографічно активна поверхня, 3 - молекулярний потік, 4 - фотоплівка, d - регульований зазор. Схема показує взаємне розташування досліджуваного зразка (1), і фотоплівки (4), (фотопластинки) під час хемографічного експонування поверхні твердого тіла. Фіг. 2 - хемографічне зображення порушення суцільності природної оксидної плівки Si алмазним різцем (світлі риски). Умови експонування: середовище проміжку зразок-фотоплівка - дистильована вода; величина проміжку d - 0,3 мм; час експозиції - 20 хв. Фіг. 3, 4 - схематичне зображення пристроїв, за допомогою яких здійснювалось ударне (фіг. 3) і статичне (фіг. 4) деформування дослідних зразків, яке призводило до порушення суцільності тонкоплівочних покриттів на їхніх поверхнях - поверхні прямого удару і зворотній поверхні. На фіг. 3: 1 падаючий тягар, 2 - поверхня прямого удару, 3 зразок, 4 - зворотна поверхня. На фіг.4: 1 - статичне навантаження, 2 - зворотна поверхня, 3 - зразок. Фіг. 5 - хемографічні зображення порушень суцільності природного окислу на поверхні прямого удару (ряд 1) і зворотній поверхні (ряд 2) пластини алюмінієвого сплаву Д16 залежно від енергії взаємодіючих під час удару тіл. Умови досліду: товщина пластини - 1,2 мм; діаметр пластини - 40 мм; час експонування - 10 хв; середовище проміжку зразок-фотоплівка - дистильована вода. Фіг. 6, 7 - зображення порушень суцільності покриття зворотної поверхні пластини сплаву Д16. Покриття створені обробкою поверхні в тліючому розряді Аr (фіг. 6) і термічним розпорошенням Сu в вакуумі (фіг. 7). Енергія удару - 0,3 Дж. Фіг. 8, 9, 10 - хемографічні зображення зворотної поверхні пластини сплаву Д16 після її статичної деформації навантаженням в 4400 Н для випадків покриття її поверхні: природнім окислом (фіг. 8); створеного тліючим розрядом Аr (фіг. 9); термічним розпорошенням Сu в вакуумі (фіг. 10). Умови досліду ті самі, що і у випадку фіг. 5. Фіг. 11, 12 - хемографічне зображення порушень цілісності плівки Сu на сплаві Д16 в результаті корозії: фіг. 11 - вигляд плівки відразу після термічного розпорошення; фіг. 12 - вигляд плівки після її перебування у воді протягом 3 год. Наведений графічний матеріал і коментар до нього є свідченням того, що винахід можна реалізувати. Так, фіг. 1 показує, що пристрій для отримання хемографічних зображень не містить жодних конструктивно нездійсненних вузлів. Навпаки, він є винятково простим, і для його виготовлення і ється як безконтактний для дослідження явищ адсорбції, корозії тощо в тих випадках, коли товщина поверхневих плівок порівнянна з довжиною хвилі світлового зонда (сотні-тисячі атомних шарів) і мало придатний для дослідження плівок меншої товщини. Прототип. Екзоелектронна емісія Основою методу є спостереження за емісією електронів з холодної поверхні металів при механічних впливах на цю поверхню і її розтріскуванні. Радіаційні пошкодження поверхні, явища адсорбції і десорбції, гетерогенні процеси помітно впливають на явище екзоелектронної емісії, що і зумовлює його використання для контролю стану поверхні. Як і еліпсометрія, метод екзоелектронної емісії не може дати інформацію про елементний склад поверхні. Найчастіше екзоелектронна емісія використовується при дослідженні розвитку тріщин в твердих тілах, особливо в ефекті втомленості металів. Промислового випуску приладів для реєстрації екзоелектронної емісії в Україні нема. Як недоліки методу, які заважають його ширшому застосуванню, можна зазначити: необхідність внесення досліджуваного зразка в камеру з високим вакуумом; необхідність опромінення зразка ультрафіолетовим світлом певної (залежить від матеріалу) довжини хвилі; технічна складність геометричної ідентифікації місця екзоелектронної емісії. В основу винаходу поставлено задачу створити технічно простий, експресний і чутливий спосіб контролю за порушенням суцільності плівкового покриття наднизької товщини (декілька одиниць сотні атомних шарів) поверхні твердих тіл шляхом візуалізації цих порушень фотоплівкою для виявлення характеру деформацій, дослідження досконалості пасивуючих покриттів, явищ корозії та інших гетерогенних процесів. Суттєвими ознаками, що характеризують винахід, є те, що: він базується не на явищі емісії екзоелектронів з місць структурного пошкодження поверхні металу, як це має місце в прототипі, а використовує емісію продуктів гетерогенних реакцій окислення, які виникають в місцях порушення плівкового покриття відразу після деформації зразка або інших впливів на нього; реєстрація емітованих в приповерхневий простір з місць порушення покриття продуктів гетерогенних хімічних реакцій ведеться оригінальним способом, а саме - шляхом створення у цілковитій темряві в фотоемульсії прихованого зображення поверхні твердого тіла під час її контакту через тонкий проміжок газу чи рідини з поверхнею досліджуваного зразка; спосіб реєстрації порушень топології поверхні не потребує розміщення досліджуваного зразка в камері високого вакуум у, що забезпечує експресність методу; спосіб не потребує жодних електронних засобів, як то: сканерів світлових та електронних зондів, електронних детекторів, підсилювачів, моніторів і т.п., що забезпечує його технічну простоту; чутливість методу, коли реєструється емісія продуктів гетерогенних реакцій наднизької інтенсивності, обумовлюють два фактори: вибір достатнього для накопичення інформації часу експозиції в процесі створення прихованого зображення поверхні зразка і процедура проявлення зображення, 2 38405 подальшої експлуатації використовуються стандартні матеріали. Отримання хемографічних зображень поверхні містить ряд простих операцій, а саме: досліджуваний зразок занурюють в кювету, заповнену дистильованою водою; розміщують над його поверхнею фотоплівку; піддають (в повній темряві) утворену стр уктуру тверде тіло - рідинафотоплівка експозиції; проекспоновану фотоплівку обробляють у стандартних реактивах. Фіг. 2, 5-10 є свідченням того, що механічні пошкодження тонкоплівочних покриттів різного походження і на різних матеріалах (напівпровідниковому кристалі Si і сплаві Д16), навіть коли вони непомітні для неозброєного ока, прекрасно реєструються фотоплівкою. Доказом цього можуть служити світлі області навколо темних полів в серії зображень на фіг. 5, ряд 1. В цьому випадку темне поле відповідає видимій лунці, яка утворюється на поверхні сплаву при ударній деформації, а світле поле - області невидимих пошкоджень оксидної плівки навколо лунки. Про те саме свідчать і інші хемографічні зображення пошкодження суцільності плівкових покриттів, які представлені на фіг. 5-10. Хемографічні зображення поверхні сплаву Д16, показані на фіг. 11, 12, переконують у тому, що винахід можна застосувати і для спостережень за цілісністю антикорозійних плівкових покриттів. Оскільки основою винаходу є хемографічний ефект, тобто здатність фотоплівки реєструвати окислювальні реакції, що відбуваються на вільній від захисних покриттів поверхні, то, узагальнюючи, можна сказати, що винахід можна реалізувати на всіх матеріалах (а це більшість металів і напівпровідників), які утворюють окисли при взаємодії з навколишнім середовищем. Джерела інформації 1. Елизаров А.И. Богобоящий В.В. Доклады АН УССР (математика, естествознание, технические науки). – 1991. - Вып. 3. - С. 60. 2. Рентгенотехніка: Справ. - Кн. 2. - M., 1980. 3. Карлсон Т.А. Фотоэлектронная и Ожеспектроскопия: пер. с англ. - Л., 1981. 4. Горшков М.М. Эллипсометрия. M. 1974. 5. Рабинович Э. Экзоэлектроны: пер. с англ. – УФН, 1979. - Т. 127. - Вып. 1. - С. 163. Фіг. 1 Фіг. 2 3 38405 Фіг. 3 Фіг. 4 4 38405 Фіг. 5 5 38405 Фіг. 6 Фіг. 7 Фіг. 8 Фіг. 9 Фіг. 10 Фіг. 11 6 38405 Фіг. 12 __________________________________________________________ ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Київ-133, бульв. Лесі Українки, 26 (044) 295-81-42, 295-61-97 __________________________________________________________ Підписано до друку ________ 2001 р. Формат 60х84 1/8. Обсяг ______ обл.-вид. арк. Тираж 50 прим. Зам._______ ____________________________________________________________ УкрІНТЕІ, 03680, Київ-39 МСП, вул. Горького, 180. (044) 268-25-22 ___________________________________________________________ 7