Спосіб одержання сухої фітоактивної композиції амоній-гліфосату
Номер патенту: 48971
Опубліковано: 16.09.2002
Автори: Ліндеманн Ральф Елмер, (мол.), Крамер Річард Мелвін, Дей Томас МакКабе, Джіллспай Джейн Лаура
Формула / Реферат
1. Спосіб одержання сухої фітоактивної композиції амоній-гліфосату, здатної до високого наповнення одним чи кількома ад'ювантами, який включає взаємодію водного гідроксиду амонію з N-фосфонометилгліцином у системі звичайного реактора з утворенням реакційної маси так, що вміст вологи у зазначеній реакційній масі безперервно зменшується у процесі реакції.
2. Спосіб за п. 1, що додатково включає стадію сушіння N-фосфонометилгліцину перед взаємодією його з гідроксидом амонію.
3. Спосіб за п. 1, де гідроксид амонію та N-фосфонометилгліцин реагують приблизно в еквівалентних молярних кількостях.
4. Спосіб за п. 1, де реакцію проводять на звичайному змішувальному обладнанні, такому як мішалка з стрічковою гвинтовою лопаттю.
5. Спосіб за п. 1, де вміст вологи в реакційній масі безперервно зменшують в процесі реакції шляхом циркуляції реакційної маси через млин з пневмотранспортом або еквівалентний пристрій з використанням повітря, нагрітого до температури приблизно від 65,6°С до 148,9°С.
6. Спосіб за п. 2, де сушіння супроводжують циркуляцією N-фосфонометилгліцину через систему млина з пневмотранспортом або еквівалентний пристрій з використанням повітря, нагрітого до температури приблизно від 110°С до 137,8°С.
7. Спосіб за п. 1, де гідроксид амонію являє собою будь-який промисловий водний розчин аміаку.
8. Спосіб за п. 1, де вміст вологи в N-фосфонометилгліцині перебуває у діапазоні приблизно від 7 до 20% мас.
9. Спосіб за п. 5, де повітря нагрівають до температури в діапазоні приблизно від 65,6°С до 93,3°С.
10. Спосіб за п. 1, де вміст вологи в реакційній масі становить менше 2% мас. по завершенні реакції.
11. Спосіб за п. 2, де молярне відношення аміаку до N-фосфонометилгліцину в зазначеній реакційній масі становить приблизно від 0,95:1,0 до 1,05:1,0.
12. Спосіб за п. 2, де система реактора включає принаймні стандартний змішувач та сушарку з гарячим повітрям і де зазначений N-фосфонометилгліцин сушать шляхом циркуляції через систему, яку нагрівають приблизно до 110°С - 137,8°С, аж доки вміст вологи в продукті не зменшиться приблизно до 6% мас. чи нижче.
13. Спосіб за п. 2, де розчин гідроксиду амонію є водним розчином, що містить приблизно 29% мас. катіона амонію.
14. Спосіб одержання сухої фітоактивної композиції амоній-гліфосату, який включає:
(а) завантаження у підхожу систему реактора першої молярної кількості гліфосат-кислоти у вигляді вологої лепешки з вмістом вологи близько 20% мас.;
(б) введення до реактора, що містить гліфосат-кислоту, гідроксиду амонію другої молярної кількості, яка є еквівалентною першій, і
(в) регулювання реакції, яка відбувається між гліфосат-кислотою та гідроксидом амонію таким чином, щоб вміст вологи у реакційній масі/продукті, яку одержують в результаті, постійно зменшувався.
15. Спосіб за п. 14, що додатково включає стадію попереднього сушіння гліфосат-кислоти для зменшення вмісту у ній вологи приблизно на 5-8% мас. перед введенням гідроксиду амонію.
16. Спосіб за п. 15, де стадію попереднього сушіння супроводжують циркуляцією гліфосат-кислоти через сушарку з гарячим повітрям, яка є частиною реакторної системи.
17. Спосіб за п. 16, де температура повітря на стадії попереднього сушіння всередині сушарки з гарячим повітрям становить приблизно від 93,3°С до 148,9°С.
18. Спосіб за п. 17, де гліфосат-кислота продовжує циркулювати через сушарку з гарячим повітрям в системі реактора під час стадії, на якій вводять гідроксид амонію і де перед його введенням температуру всередині сушарки з гарячим повітрям зменшують приблизно від 65,6°С до 82,2°С та підтримують, аж доки не завершать введення гідроксиду амонію.
19. Спосіб за п. 18, де зазначений гідроксид амонію спочатку охолоджують до температури приблизно 4-10°С, а потім вводять у систему реактора та піддають взаємодії з гліфосат-кислотою у вигляді великих бризок.
20. Спосіб за п. 19, де реакційна маса/продукт являє собою високосорбційний вільноплинний порошок із вмістом вологи близько 2% мас. чи менше.
Текст
1 Спосіб одержання сухої фітоаісгивної композиції амоній-гліфосату, здатної до високого наповнення одним чи кількома ад'ювантами, який включає взаємодію водного гідроксиду амонію з Nфосфонометилгліцином у системі звичайного реактора з утворенням реакційної маси так, що вміст вологи у зазначеній реакційній масі безперервно зменшується у процесі реакції 2 Спосіб за п 1, що додатково включає стадію сушіння N-фосфонометилгліцину перед взаємодією його з гідроксидом амонію 3 Спосіб за п 1, де гідроксид амонію та Nфосфонометилгліцин реагують приблизно в еквівалентних молярних кількостях 4 Спосіб за п 1, де реакцію проводять на звичайному змішувальному обладнанні, такому як мішалка з стрічковою гвинтовою лопаттю 5 Спосіб за п 1, де вміст вологи в реакційній масі безперервно зменшують в процесі реакції шляхом циркуляції реакційної маси через млин з пневмотранспортом або еквівалентний пристрій з використанням повітря, нагрітого до температури приблизно від 65,6°С до 148,9°С 6 Спосіб за п 2, де сушіння супроводжують циркуляцією N-фосфонометилгліцину через систему млина з пневмотранспортом або еквівалентний пристрій з використанням повітря, нагрітого до температури приблизно від 110°С до 137,8°С 7 Спосіб за п 1, де гідроксид амонію являє собою будь-який промисловий водний розчин аміаку 8 Спосіб за п 1, де вміст вологи в Nфосфонометилгліцині перебуває у діапазоні приблизно від 7 до 20% мас 9 Спосіб за п 5, де повітря нагрівають до температури в діапазоні приблизно від 65,6°С до 93,3°С 10 Спосіб за п 1, де вміст вологи в реакційній масі становить менше 2% мас по завершенні реакції 11 Спосіб за п 2, де молярне відношення аміаку до N-фосфонометилгліцину в зазначеній реакційній масі становить приблизно від 0,951,0 до 1,05 1,0 12 Спосіб за п 2, де система реактора включає принаймні стандартний змішувач та сушарку з гарячим повітрям і де зазначений Nфосфонометилгліцин сушать шляхом циркуляції через систему, яку нагрівають приблизно до 110°С - 137,8°С, аж доки вміст вологи в продукті не зменшиться приблизно до 6% мас чи нижче 13 Спосіб за п 2, де розчин гідроксиду амонію є водним розчином, що містить приблизно 29% мас катіона амонію 14 Спосіб одержання сухої фітоактивної композиції амоній-гліфосату, який включає (а) завантаження у підхожу систему реактора першої молярної КІЛЬКОСТІ гліфосат-кислоти у вигляді вологої лепешки з вмістом вологи близько 20% мас, (б) введення до реактора, що містить гліфосаткислоту, гідроксиду амонію другої молярної КІЛЬКОСТІ, яка є еквівалентною першій, і (в) регулювання реакції, яка відбувається між гліфосат-кислотою та гідроксидом амонію таким чином, щоб вміст вологи у реакційній масі/продукті, яку одержують в результаті, постійно зменшувався 15 Спосіб за п 14, що додатково включає стадію попереднього сушіння гліфосат-кислоти для зменшення вмісту у ній вологи приблизно на 5-8% мас перед введенням гідроксиду амонію 16 Спосіб за п 15, де стадію попереднього сушіння супроводжують циркуляцією гліфосат-кислоти через сушарку з гарячим повітрям, яка є частиною реакторної системи 17 Спосіб за п 16, де температура повітря на стадії попереднього сушіння всередині сушарки з гарячим повітрям становить приблизно від 93,3°С до148,9°С О 00 З 48971 18 Спосіб за п 17, де гліфосат-кислота продовжує 19 Спосіб за п 18, де зазначений гідроксид амоциркулювати через сушарку з гарячим повітрям в нію спочатку охолоджують до температури присистемі реактора під час стадії, на якій вводять близно 4-10°С, а потім вводять у систему реактора гідроксид амонію і де перед його введенням темта піддають взаємодії з гліфосат-кислотою у випературу всередині сушарки з гарячим повітрям гляді великих бризок зменшують приблизно від 65,6°С до 82,2°Ста під20 Спосіб за п 19, де реакційна маса/продукт явтримують, аж доки не завершать введення гідроляє собою високосорбційний вільноплинний пороксиду амонію шок із вмістом вологи близько 2% мас чи менше Цей винахід стосується сухої гербіцидної композиції, що не злежується, та способу її одержання Більш конкретно, цей винахід стосується амонійної солі гербіциду гліфосат (надалі - амонійгліфосат) та ефективного способу одержання твердих продуктів амоній-гліфосату, які швидко розчиняються у воді і можуть використовуватись для отримання сухих^вердих композицій гліфосату, що є сильно наповненими та містять ад'юванти Опис рівня техніки N-фосфонометил гліцин [HOOCCH2NH-CH2РО(ОН)2], який часто називають гліфосаткислотою або просто гліфосатом, добре відомий як високоефективний гербіцид Відомо також, що гліфосат, органічна кислота, має відносно низьку розчинність у воді Тому гліфосат часто готують у вигляді розчинної у воді солі, зокрема, солі моноізопропиламшу (ІПА), для знищення чи обмеження росту бур'янів або рослин Гліфосат у вигляді водного концентрату у формі його солі ІПА продається Ф Монсанто, США (Monsanto) під зареєстрованим товарним знаком Раундап Roundup® РІЗНІ СОЛІ гліфосату, способи одержання його солей, препаративні форми та способи застосування для боротьби з бур'янами і як регуляторів росту рослин розкрито у патентах США № 3799758 та 4405531, які видано Joyn E Franz 26 березня 1974 та 20 вересня 1983, ВІДПОВІДНО ІНШІ патенти США, які розкривають солі гліфосату, включають патент США 4315765, виданий George В Large 16 лютого 1982, США 4507250, виданий Izak Bakel 26 березня 1985, США 4397676, виданий Izak Bakel 9 серпня 1983, США 4481026, виданий Michael P Pnsbylla 6 листопада 1984, США 4140513, виданий Erhard J Prill 20 лютого 1979 Гербіцид під назвою Раундап випускається у вигляді розчинного у воді концентрату Однак, останнім часом було здійснено спроби розробити розчинний у воді сухийльердий препарат гліфосату, що він мав би ефективність, еквівалентну Раундапу Причини, що лежать в основі цих спроб, полягають у бажаному зменшенні витрат, пов'язаних з упакуванням, транспортуванням та зберіганням твердого препарату порівняно з рідким Водні концентрати містять значну КІЛЬКІСТЬ розчинника, що збільшує розмір та вагу пакувальних контейнерів, а також витрати на доставку готового продукту на ринок Менш очевидна вигода також полягає у перевазі одержання розчинного у воді сухого гліфосату А саме, передбачається, що гранульований препарат забезпечить ВІДМІННІ експлуатаційні характеристики (наприклад, контрольовані втрати), і буде більш легким та зручним для транспортування (й часто ручного перенесення), що зробить продукт більш зручним для використання в географічне віддалених районах Виробництво твердого гранульованого гліфосату, однак, веде за собою подолання властивих йому недоліків, які стосуються, головним чином, збільшених виробничих витрат та відносної складності складання твердих рецептур з комбінації рідких та твердих реагентів, порівняно з отриманням продукту у розчині з тих самих реагентів ВІДОМІ різні способи приготування твердої розчинної у воді композиції, що містить соль гліфосату Наприклад, у патенті США №5047079 від 10 вересня 1991 описано спосіб одержання фітотоксичної композиції, який включає змішування сильно гігроскопічної солі ізопропиламшу гліфосаткислоти з розплавленою поверхнево-активною речовиною для отримання матриці, причому поверхнево-активна речовина є твердою при температурах довкілля В патенті США № 5070197 від 3 грудня 1991 описано екструзійний спосіб, при якому кислоту Бронстеда, наприклад N-фосфонометил гліцин, ретельно змішують в екструдері з гідроксидом натрію, щоб одержати гранульований екструдат, який має залишковий вміст вологи не більше, ніж 10% Іншій спосіб, який включає виробництво сухої композиції глікофосату натрію, хоча і не включає екструзії, описано в опублікованій заявці РСТ № WO87/04595 В патенті США № 5266553 від ЗО листопада 1993 описано спосіб одержання сухої розчинної у воді солі бентазону або гербіциду, що містить функціональну групу карбонової кислоти, який передбачає оброблення, що повторюються, солі нейтралізуючою основою, яку вибрано з групи, що складається з аміаку, алкіламіну, пдроксиалкіламіну, лужної солі лужного метала та їх сполучень В опублікованому французькому патенті 2692439 від 19 травня 1993, права на який передано фірмі Productos Osa SACIFIA, описано, в основному, фітотоксичний препарат, який містить моноамонійну сіль N-фосфонометилгліцину у вигляді порошку або гранули у суміші з змочувальною речовиною, поверхнево-активною речовиною та/або розпиленою добавкою Як наведено у прикладах у посиланні, сіль моноамонію одержують реакцією гліфосат-кислоти з бікарбонатом амонію Патент США № 5324708 від 28 червня 1994 описує композицію та способи, що стосуються до неї, одержання й використання непгроскопічної солі гліфосату моноамонію, такої як сіль моно 48971 ізопропиламонію І\І-(фосфонометил)-гліцину й сіль моно-ізопропиламонію (З-аміно-3карбоксипропил)-метанфосфоновоі кислоти у вигляді сухого порошку В опублікованій заявці РСТ №WO94/10844 від 26 травня 1994, описано суху композицію гліфосату, у якій N-фосфонометилгліцин змішують, серед іншого, з неорганічним чи органічним неїдким матеріалом основного характеру, таким як фосфат діамонію або основна сіль гуанідину, така як ацетат гуанідинію Опублікована заявка ЕРО № 0394211 від 24 жовтня 1990, описує винахід, що включає суху пестицидну композицію і способи використання й одержання, які стосуються до неї Більш конкретно, винахід стосується удосконаленої розчинності пестицидної композиції, яка досягається шляхом додання ефективної КІЛЬКОСТІ кремнійорганічного блок-сополімеру або фторвуглецевої змочувальної речовини В опублікованій заявці РСТ № WO90/07275 від 12 червня 1990 описано винахід, за допомогою якого одержують гранульовані розчинні у воді композиції гліфосату шляхом змішування, гранулювання в тарілчастому грануляторі, сушіння, розпилення та екструзії В опублікованій заявці РСТ № WO92/12637 від 6 серпня 1992 описано винахід, що стосується сухої розчинної у воді композиції гліфосату, яка містить по суті гліфосат, що не прореагував, акцептор кислоти, такий як ацетат натрію, й рідку або тверду поверхнево-активну речовину Наведений рівень техніки показує, що значні зусилля було спрямовано на складання рецептур та ВІДПОВІДНІ способи одержання і використання сухих похідних гліфосату Однак жодне з наведених вище посилань не розкриває практичного способу одержання сухої непгроскопічної композиції амонійгліфосату, що диспергується водою та є розчинною у воді, і яка здатна абсорбувати/адсорбувати виключно високі концентрації ад'ювантів, з N-фосфонометилгліцину та відносно недорогого водного гідроксиду амонію у промислових масштабах за прийнятної вартості Тому в цій галузі техніки існує потреба, яку не задоволене відомою технологією, у цьому винаході, за допомогою якого досягаються поставлені ЦІЛІ Стислий опис винаходу Невирішені потреби в цій галузі техніки задовольняються цим винаходом, який забезпечує вкрай потрібну суху композицію регулятора росту рослин/гербіциду на основі амонійної солі гліфосату й новий спосіб одержання композиції, за рахунок чого недоліки, пов'язані з відомими сухими композиціями і способами, що до них стосуються, які обговорювались вище, долаються шляхом досі невідомих та нерозкритих обмежень ВІДПОВІДНО ДО ЦЬОГО винаходу гліфосат кислоту завантажують, наприклад, до підхожої мішалки, такої як мішалка з стрічковою гвинтовою лопаттю, де її пластикують і потім, якщо необхідно, попередньо частково підсушують шляхом рециркуляції через систему здрібнення/сушіння гарячим повітрям У процесі безперервної рециркуляції кислоти додають розчин охолодженого гідроксиду амонію шляхом розпилення при конкретній та критичній швидкості для реакції з кислотою Після додання певної КІЛЬКОСТІ гідроксиду амонію реакційна маса/продукт реакції, який перебуває у формі порошку, є придатним для кінцевого використання як гербіциду або як регулятора росту рослин Додатковим і, можливо, більш важливим є те, що порошкоподібний продукт реакції, завдяки його високим сорбційним властивостям, є придатним для подальшої переробки та рецептування для абсорбції/адсорбції виключно високої концентрації ад'юванту, такого як змочувач, пшопригнічувач і, особливо, поверхнево-активний склад Тому, при такому складанні рецептури одержують дуже корисний та дуже потрібний наповнений ад'ювантом продукт, який є так само добрим й ефективним, як порівнянні продукти, що їх одержано у ВІДОМІ раніше способи, які потребують більш дорогих вихідних матеріалів Необов'язково, порошкоподібний продукт реакції або наповнений продукт може бути гранульовано для одержання гербіциду та/або регулятора росту рослин, що не злежується і є, по суті, непилоподібним й розчинним у воді, на основі амонійгліфосату Додаткові необов'язкові процедури може бути проведено з використанням порошкоподібного продукту реакції Наприклад, порошок може бути додатково здрібнено та/або висушено перед пакуванням Значні переваги, що їх досягають цим винаходом, полягають в його ВІДНОСНІЙ простоті, порівняно низькій вартості і в тому факті, що немає потреби у високо спеціалізованому обладнанні для втілення винаходу на практиці Тому там, де вже є обладнання для змішування й розмелювання/здрібнення, цей винахід може бути ефективно втіленим у промислових масштабах для одержання дуже високоякісного сухого продукту гліфосату амонію Стислий опис малюнка (Фіг) Фігура 1 представляє схематичну діаграму, що ілюструє спосіб одержання сухого амонійгліфосату ВІДПОВІДНО до цього винаходу Докладний опис більш прийнятного втілення винаходу Цей винахід стосується нового способу здійснення реакції N-фосфонометилгліцину (гліфосаткислоти) з гідроксидом амонію з одержанням порошку гліфосату амонію, ключового вихідного матеріалу, який може використовуватись у незмінному вигляді або у гранульованій формі чи як вихідний матеріал у складанні гранульованої насиченої поверхнево-активною речовиною сухої композиції гліфосату Досі невідомий відносно недорогий ефективний і практичний спосіб одержання сухого порошку гліфосату амонію, який є придатним для подальшої переробки для абсорбції/адсорбції виключно високої концентрації ад'юванту, з використанням водного гідроксиду амонію Замість цього, розроблено різноманітні альтернативні й менш ВИГІДНІ способи, у які одержують амоній-гліфосат, а також лужні солі гліфосату, такі як натрієва сіль гліфосату в сухій порошкоподібній формі Наприклад, натрієву сіль одержують шля 48971 хом реакції гліфосат-кислоти з ацетатом натрію або екструдуванням кислоти з гідроксидом натрію, як описано вище в опублікованій заявці РСТ №WO92/12637 й патенті США №5070197, ВІДПОВІДНО Гранули та порошки гліфосату натрію, ВІДОМІ до цього часу, забезпечують задовільні сухі композиції гліфосату Однак, порівняно з композиціями амонійної солі гліфосату, натрієва соль є значно більш гігроскопічною і не такою стійкою проти оточуючої вологості Тому Na-сіль гліфосату вважається більш трудомісткою і більш дорогою для переробки у вигляді сухої композиції і, одержана як така, вона має більш значну тенденцію до агломерації, що виявляється у небажаному "злежуванні" готового матеріалу Також через ВІДНОСНІ молекулярні маси аміаку та натрію композиції солі гліфосату натрію мають більш низьку концентрацію активного гліфосату, ніж композиції амонійної солі гліфосату, що їм протиставляються До того ж, собівартість на одиницю продукції катіона натрію є значно вищою, ніж витрати на одержання катіона амонію Порівняльні недоліки композиції Na-солі гліфосату є, таким чином,очевидними Як зазначалось раніше, ВІДОМІ деякі реакції в системі mB/mB для одержання сухого амонійгліфосату Припускається, що взаємодія бікарбонату амонію з гліфосат-кислотою, наприклад, як описано вище у публікації Франції №2692439, дає суху композицію на основі амоній-гліфосату Розкритий тут винахід, однак, становить перевагу в технології одержання сухого амонійгліфосату навіть перед і відомими способами, що використовують бікарбонат амонію Наприклад, при втіленні на практиці цього винаходу, який включає взаємодію рідкого гідроксиду амонію з твердим N-фосфонометилгліцином, виявлено, що собівартість одиниці продукції при отриманні катіона амонію з бікарбонату амонію є приблизно в десять-двадцять разів більшою, ніж собівартість одиниці продукції при одержанні еквівалентної КІЛЬКОСТІ того самого катіону з гідроксиду амонію При виробництві гліфосату амонію у промислових масштабах тільки-но самі ці ВІДМІННОСТІ у витратах чітко свідчать на користь ефективного способу, такого як описаний тут, одержання твердого гліфосату амонію з використанням гідроксиду амонію як джерела катіону амонію Терміни, що використовуються тут, "твердий" та/або "сухий" означають фізичний стан, у якому препарат має конкретну форму та об'єм і опирається деформації Твердій речовині можна надати форму таблеток, лусочок, гранул, порошку тощо Далі, слід розуміти, що твердий препарат може бути розчинений надалі в підхожому розріджувачі, як правило й більш прийнятне у воді, і нанесений шляхом розпилення чи іншими методами на місця, де бажаним є проведення регулювання росту чи знищення рослин З технічної точки зору, просте змішування Nфосфонометилгліцину у стандартній формі "вологої лепешки" (наприклад, із вмістом вологи приблизно 6 - 20%) із рідким гідроксидом амонію в стехіометричних кількостях дає в'язкий "тістоподібний" продукт, що є несумісним із звичайним об 8 ладнанням для подальшої переробки Такий продукт має фізичний характер, загалом ВІДМІННИЙ ВІД продукту, одержаного у спосіб цього винаходу Тому додержання умов способу цього винаходу й порядку дій і періоду часу, до якого реакція між гліфосат-кислотою та гідроксидом амонію регулюється згідно з цим способом, є критичними для отримання амонійної солі гліфосату, що є твердою, вільно сиплеться (тобто не злежується) і є розчинною у воді, яка, і це важливо, є придатною для подальшої переробки з абсорбцією/адсорбцією виключно високих концентрацій ад'ювантів, таких як поверхнево-активні речовини Згідно З способом цього винаходу реакційну суміш безперервно сушать та кондицюнують для забезпечення підхожого вмісту вологи на стадії додання гідроксилу амонію так, що одержують сипкий та зручний у роботі порошок Це не тільки дає змогу втілювати спосіб на звичайному обладнанні, а й також дає порошок амоній-гліфосату, який може бути використано для виготовлення сухих продуктів на основі гліфосату, сильно наповнених ад'ювантами Автори винаходу визначили, що вміст вологи у реакційній масі під час додання гідроксиду амонію до гліфосат-кислоти є критичним аспектом винаходу КІЛЬКІСТЬ гідроксиду амонію, що потребується для того, щоб втілити на практиці винахід, еквівалентна тій КІЛЬКОСТІ, яка потрібна для досягнення приблизно 95 - 105% нейтралізації кислоти, і це можна визначити звичайними аналітичними методами, що ВІДОМІ фахівцям у цій галузі, такими як вимірювання рН Згідно З способом цього винаходу вологу лепешку завантажують до приведеного у дію підхожого стандартного змішувача Щоб запобігти можливому утворенню нітрозамшів, можна додати задану КІЛЬКІСТЬ сульфіту натрію Хоча додання сульфіту натрію не є необхідним для здійснення винаходу і не впливає на реакцію між гліфосаткислотою та гідроксидом амонію, певні державні технічні норми вимагають, щоб вміст нітрозамшу в продуктах такого роду був меншим від 10 4 % (1ррт) Досвід СВІДЧИТЬ, ЩО ефективна КІЛЬКІСТЬ сульфіту натрію, якщо його додають, яку треба додати, щоб гарантувати відсутність неприйнятних концентрацій нітрозамшів, знаходиться у діапазоні між 0,2 та 1,0% ваг від сухого кінцевого продукту Потім проводять стадію попереднього сушіння, якщо це потрібно, під час якої вологу лепешку і, якщо це є бажаним, сульфіт натрію примушують безперервно циркулювати через систему сушіння гарячим повітрям і розмелювання, яку змонтовано так, що вона сполучається із змішувачем Постійну й підвищену температуру повітря, що сушить, підтримують приблизно на рівні від 76,7 до 148,9°С і, більш прийнятне, від 121,1 до 132,2°Ста здійснюють безперервну циркуляцію суміші, аж доки загальний вміст вологи не буде меншим від 6%ваг Щоб перевірити виконання цієї умови, відбирають пробу суміші та аналізують Якщо вміст вологи у вихідному матеріалі вологої лепешки менший від 6% ваг, тоді стадія попереднього сушіння не є потрібною Потім температуру системи повітряної сушар 48971 10 одично одержувати та аналізувати зразки, вимірюючи вміст вологи для того, щоб бути впевненим утому, що швидкість вилучення води з реакційної суміші вища за швидкість, з якою воду додають Це легко можна визначити шляхом спостерігання прогресивних зменшень вмісту вологи у суміші Описані вище умови процесу необхідно підтримувати, доки не буде додано увесь гідроксид амонію У цей момент амоній-гліфосат перебуває у вигляді порошкоподібного продукту, який може бути піддано подальшій переробці Така додаткова переробка може включати додання сульфіту натрію, здрібнювання, сушіння, гранулювання або складання рецептур з ад'ювантами Рішення щодо того, які з цих подальших проДуже важливим є спосіб та швидкість введенцесів мають бути проведені, приймається, голоня гідроксиду амонію Більш прийнятне, розчин вним чином, на основі кінцевого використання розпиляють через єдине або кілька сопел всерепродукту дині змішувача, який містить вологу лепешку й Незалежно від вибору подальшої переробки, сульфіт натрію, якщо він наявний, використовуючи необов'язково додають деяку КІЛЬКІСТЬ сульфіту грубе розпилення Потік розпиленого розчину донатрію У зв'язку з цією стадією реакційну масу зують так, що вологість реакційної маси безперерможе бути додатково здрібнено, щоб зробити и вно зменшується від початкової концентрації прибільш придатною для подальшої переробки Якщо близно 6 мас % приблизно до 2% ваг (тобто подальшу переробку, таку як гранулювання або втрата маси при сушінні або ПМС) або нижче прорецептування з ад'ювантами проводять одразу же, тягом періоду, коли додають гідроксид амонію і немає потреби у подальшому сушінні продукту на відбувається екзотермічна реакція цій стадії Однак, якщо продукт призначено для транспортування чи зберігання впродовж більше, За заданих умов процесу встановлюють таку ніж кілька днів, тоді його слід ще сушити до досягшвидкість розпилення гідроксиду амонію, щоб ренення вологості, меншої від 1%, у цей час, щоб гулювати швидкість надходження води з гідроксизапобігти злежуванню дом амонію та утворення продукту реакції між гліфосат-кислотою і гідроксидом амонію Мета Коли бажаним є використання продукту без полягає в тому, що вводити воду зі швидкістю, додання будь-яких ад'ювантів у вигляді гербіциду нижчою від швидкості, з якою волога вилучається чи регулятора росту рослин, його гранулюють або з суміші волога лепешка / сульфіт натрію за допоагломерують, наприклад, у тарілчастому гранулямогою циркуляційної схеми сушарки торі й сушать, або обробляють у ІНШІ способи, ВІДОМІ в цій галузі Експериментальне було випробувано ІНШІ ШВИДКОСТІ додання гідроксиду амонію, але вони не Якщо бажаним є одержати продукт, що місдавали більш підхожого продукту, що виробляєтьтить ад'юванти, такі як поверхнево-активні речося за допомогою цього винаходу Наприклад, коли вини, пшопригнічувачі, змочувальні речовини й гідроксид амонію вводять за тих самих умов протаке інше, їх додають шляхом змішування у підхоцесу, але зі швидкістю на 40% більшою, одержажому обладнанні і, більш прийнятне, шляхом планий порошок амоній-гліфосату має меншу сорбстикування, екструдування й сушіння чи у ІНШІ ційну ємність, що робить його непридатним для способи, які добре ВІДОМІ звичайним фахівцям подальшої переробки, такої як насичення ад'юванНаведені далі приклади ілюструють одержантами і, зокрема, поверхнево-активними речовинаня композиції ВІДПОВІДНО до описаного тут способу ми Перевищення швидкості додання більше, ніж Усі процентні величини подано на вагові частки, на 40% справляє одразу негативний вплив на фіякщо не зазначено особливо зичні властивості реакційної маси, яка стає дуже ПРИКЛАД 1 вологою та "тістоподібною" клейкою масою, що У заводську реакторну установку, яка включає робить її непридатною для завершення процесу мішалку із стрічковою гвинтовою лопаттю з нержавіючої сталі, підхожу систему сушіння гарячим поТакож, наприклад, якщо суміш гліфосатвітрям, таку як молотковий млин із пневмотранскислоти і сульфіту натрію попередньо не сушать портом, до якого подають гаряче повітря, та до вологості менше 6% ваг, матеріал у змішувачі пристосований колектор пилу, причому усе це знов таки стає дуже вологим та "тістоподібним", сполучається одне з одним підхожими що також робить його непридатним для заверз'єднувальними трубопроводами, завантажують шення процесу 1088,62кг стандартного N-фосфонометилгліцину у Зрозуміло, що стадію попереднього сушіння вигляді "вологої лепешки", що має визначений може бути виключено або скорочено так, що вміст аналізом вміст вологи близько 10% ПМС, у мішалвологи у суміші гліфосат-кислоти та сульфіту наку із стрічковою гвинтовою лопаттю, де це завантрію може бути спочатку вище, ніж приблизно 6 таження одразу ж перемішують мас % Однак, відомо також, що швидкість додання гідроксиду амонію за таких умов має бути наКоли уся волога лепешка осаджується у мішастільки малою, що робить спосіб економічно нелці з стрічковою гвинтовою лопаттю, у мішалку здійсненним також завантажують 2,18кг твердого сульфіту натрію та об'єднують з вологою лепешкою, після чоУ процесі здійснення способу необхідно періки істотно зменшують до температури приблизно від 65,6 до 93,3°С у той час, як суміш продовжує циркулювати Потім до суміші додають охолоджений розчин гідроксиду амонію шляхом нанесення розприскуванням у змішувачі до утворення реакційної маси гліфосату амонію Використовують стандартний розчин гідроксиду амонію, що є у продажу, який, більш прийнятне, містить приблизно 29% ваг аміаку Розчин спочатку охолоджують до температури приблизно від 4,4 до 10°С, оскільки відомо, що рідкий гідроксид амонію є летким та кипить при 30°С Таким чином, обмежують втрату гідроксиду амонію та зменшують ймовірність забруднення атмосфери розчином, що випаровується 48971 12 11 го ретельно перемішують Суміш з вологої лепешКрім того, що він має необхідні властивості токи та сульфіту натрію примушують потім циркулюварного продукту, продукт, який одержано ВІДПОВІвати протягом однієї години всередині системи ДНО до наведеного вище прикладу, виявляє чудові млина з гарячим пневмотранспортом, що викориспоказники щодо збереження й стабільності Дійстовує температуру повітря на вході приблизно но, за правильного зберігання, наприклад, у гер121,1°С Потім беруть зразок суміші й аналізують метизованих поліетиленових мішках, продукт не його, щоб визначити його вологість / ПМС виявляє розкладання чи злежування більше, ніж через шість МІСЯЦІВ зберігання на складі Коли вологість суміші зменшується приблизно до 6%, продовжують здійснювати циркуляцію маЯк обговорювалось вище, порошкоподібна ретеріалу в системі сушіння, і температуру повітря акційна маса/продукт, одержана згідно з новим на вході до млина зменшують до приблизно способом, пристосована для подальшого рецепту76,7°С вання з абсорбцією/адсорбцією високих концентрацій ад'ювантів Підтримуючи температуру повітря всередині системи близько 76,7°С, до мішалки з стрічковою У поєднанні з відносною простотою цього вигвинтовою лопаттю нагнітають насосом розчин находу, можливістю його втілення на практиці на гідроксиду амонію (29% ІЧНз), попередньо охолостандартному обладнанні й відносно низькою соджений до температури між 4,4-10°С, і грубо розбівартістю катіону амонію, "який "постачається" пиляють п'ятьма пристосованими соплами на глігідроксидом амонію, виглядає дуже привабливо фосат-кислоту для формування реакційної маси здатність порошкоподібної реакційної маШляхом розпилення вводять загальну КІЛЬКІСТЬ си/продукту абсорбувати/адсорбувати високі конрідкого гідроксиду амонію 326,6кг Для введення центрації ад'ювантів рідкого гідроксиду амонію встановлюють швидХоча вибір конкретного ад'юванту чи їх комбікість, що не перевищує 1,59кг/хвил націй може легко здійснюватись фахівцями у цій галузі без зайвого експериментування, наведений Приблизно впродовж 3,5 годин, що вони понижче Приклад 2 ілюструє виключну сорбційну трібні для введення усього розчину гідроксиду спроможність порошкоподібної реакційної маси / амонію, одержують кілька зразків суміші, що цирпродукту щодо наповнення поверхнево-активною кулює, та аналізують, щоб бути впевненими у торечовиною му, що швидкість додання гідроксиду амонію забезпечує прогресивне зменшення загальної ПРИКЛАД 2 вологості реакційної маси По завершенні додання Порошкоподібну реакційну масу/продукт, одегідроксиду амонію реакційна маса являє собою ржану у спосіб, що його описано в Прикладі 1, мосипкий порошкоподібний продукт, особливо добре жна використати для отримання сухої препаративпридатний для негайної й бажаної подальшої пеної форми на основі амоній-гліфосату, що містить реробки поверхнево-активну речовину у високій концентрації, принаймні близько 20мас % Мається на увазі те, що у способі, який дає початок цьому Прикладу 1, реакційну масу може Для одержання такого сильно наповненого бути далі перероблено пізніше Зважаючи на цей продукту 16 кг порошкоподібної реакційної маси / факт, реакційну масу, у цей момент, кондицюнупродукту змішують з 4кг поверхнево-активної реють таким чином, щоб запобігти її злежуванню під човини на основі полюксиетиленалкіламшу та час зберігання Спочатку, однак, до мішалки зава1,4кг води у МІСИЛЬНІЙ машині періодичної дії, яка нтажують додаткову й рівну КІЛЬКІСТЬ сульфіту намає рубашку, близько 10 хвилин з водою, що циртрію і змішують протягом приблизно 10 хвилин, кулює у рубашці, при температурі приблизно 80°С щоб забезпечити однорідну дисперсію з порошкоОдержане у такий спосіб тісто потім екструдують, подібною реакційною масою наприклад, у двохшнековому екструдері, що має ґратки, які мають отвори діаметром приблизно Цю суміш потім фізично здрібнюють, пропус1мм Одержаний екструдат складається з дискрекаючи суху порошкоподібну композицію крізь млин тних подібних до спагеті елементів, які не злипаз повітряною сепарацією для зменшення дискретються один з одним і сушаться легко й зручно, них часток композиції до, по суті, дрібних та однонаприклад, у сушарці з псевдозрідженим шаром, рідних розмірів Хоча млин з повітряною сепарацібез утворення небажаних грудок єю застосовують, тому що він виявився частиною виробничої лінії, яка використовується для цього Для ілюстрації важливості способу цього виПрикладу 1, така процедура розмелювання не є находу, коли це стосується сорбційної спроможнопотрібною для практичного втілення винаходу сті порошкоподібної реакційної маси/продукту, продукт, одержаний при додержанні усіх параметПісля здрібнення продукт піддають звичайнорів способу, але за швидкості додання гідроксиду му сушінню у флюїдизованому шарі для гарантії амонію, що на 40% вища, відповідає тістоподібнотого, щоб одержаний кінцевий продукт виявляв му матеріалу, який є небажано вологим й липким остаточний вміст вологи не більший, ніж 1,0% при торканні Більш ТОГО, одержаний з нього екстПМС рудат складається з небажано довгих подібних до З вихідних матеріалів, які включають 1088,62кг спагеті елементів, які злипаються разом та утвогліфосат-кислоти (тобто, "вологої лепешки", що рюють великі агломерати Такий екструдат дуже містить близько 10% вологи), загальну КІЛЬКІСТЬ важко сушити у сушарці з псевдозрідженим ша(4,36кг) сульфіту натрію (необов'язково) та 326,6кг ром, внаслідок чого утворюється велика КІЛЬКІСТЬ рідкого гідроксиду амонію, може бути досягнуто висушених агломератів, які, щоб зробити їх придатеоретичний вихід продукту 1086,88кг сухого потними для використання, доводилось здрібнювати рошкоподібного амоній-гліфосату, який має остаі потім повертати у цикл, знову проходячи стадію точний вміст вологи приблизно 0,5% 14 48971 13 екструзії Вихід повітря т Пило — збірник Гліфосат - кислота Гідроксид амонію Мішалка з стрічкового гвинтовою лопаттю або еквівалент Гаряче повітря 65,6-148,9=0 Млин з повітряним транспортом або еквівалент Фіг.1 ДП «Український інститут промислової власності» (Укрпатент) вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119, Україна ( 0 4 4 ) 4 5 6 - 2 0 - 90 ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)216-32-71
ДивитисяДодаткова інформація
Назва патенту англійськоюMethod for production of dry phytoactive composition of ammonium glyphosate
Назва патенту російськоюСпособ получения сухой фитоактивной композиции амоний-глифосата
МПК / Мітки
МПК: C07F 9/38, A01N 57/20
Мітки: амоній-гліфосату, одержання, сухої, композиції, фітоактивної, спосіб
Код посилання
<a href="https://ua.patents.su/7-48971-sposib-oderzhannya-sukho-fitoaktivno-kompozici-amonijj-glifosatu.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб одержання сухої фітоактивної композиції амоній-гліфосату</a>
Попередній патент: Просочувальний склад для виготовлення пакувального протикорозійного біостійкого паперу
Наступний патент: Спосіб одержання фітоактивного амоній-гліфосату
Випадковий патент: Спосіб діагностики стравоходу барретта