Спосіб одержання фітоактивного амоній-гліфосату

1 Спосіб одержання фітоаісгивного амонійгліфосату, що включає введення безводного газоподібного аміаку у середовище, що містить гліфосат-кислоту, для ініціювання реакції між ними таким чином, що газ рівномірно диспергують у кислоті та оптимізують відведення тепла від реакції 2 Спосіб за п 1, де вміст вологи у гліфосаткислоті складає близько 12% мас 3 Спосіб за п 1, де вміст вологи у гліфосаткислоті може складати до 20% мас , але, у цьому випадку, її спочатку сушать для зменшення вмісту вологи, приблизно до 12% мас, до взаємодії з газоподібним аміаком 4 Спосіб за п 1, де вміст вологи складає не менш 3% мас 5 Спосіб за п 1, де вміст вологи у гліфосаткислоті складає близько 12% мас, але не менш 3% мас 6 Спосіб за п 1, де вказану реакцію в основному проводять у стандартному міксері, що самоочищається 7 Спосіб за п 1, де температуру реакційної маси/продукту, одержаної по вказаній реакції, підтримують близько 60°С і контролюють, принаймні частково, шляхом регулювання швидкості, з якою газоподібний аміак реагує з кислотою 8 Спосіб за п 1, де реакцію в основному проводять у міксері/реакторі, що самоочищається, і де температуру реакційної маси/продукту, одержаної по цій реакції, підтримують біля 60°С і контролюють, принаймні частково, тим, що внутрішні стінки вказаного реактора забезпечують вільними від нарощування продукту 9 Спосіб за п 1, де реакцію в основному проводять у міксері/реакторі, що самоочищається, і де температуру реакційної маси/продукту, одержаної по цій реакції, підтримують близько 60°С і контролюють, принаймні частково, шляхом комбінації двох або більше змінних параметрів процесу, яка включає встановлення на вказаний міксер/реактор сорочки з циркулюючою водою або інших відомих засобів для полегшення переносу тепла, регулювання швидкості, з якою газоподібний аміак реагує з кислотою, для підтримання вказаної температури та забезпечення того, щоб внутрішні стінки вказаного реактора залишались вільними від нарощування продукту 10 Спосіб за п 1, де газоподібний аміак та кислоту піддають реакції по суті у еквівалентних стехіометричних кількостях 11 Спосіб за п 1, де потрібна КІЛЬКІСТЬ газоподібного аміаку еквівалентна КІЛЬКОСТІ, достатній для нейтралізації приблизно від 95 до 105% кислоти 12 Спосіб за п 6, де вміст вологи у гліфосаткислоті складає близько 12 мас %, але не менш З мас %, і де температуру реакційної маси/продукту, що утворюється по вказаній реакції, підтримують близько 60°С і контролюють, принаймні частково, шляхом регулювання швидкості, з якою вказаний газоподібний аміак реагує з вказаною кислотою 13 Спосіб за п 6, де вміст вологи у гліфосаткислоті складає близько 12 мас %, але не менш З мас %, і де температуру реакційної маси/продукту, що утворюється по вказаній реакції, підтримують близько 60°С і контролюють, принаймні частково, тим, що внутрішні стінки вказаного реактора забезпечують вільними від нарощування продукту 14 Спосіб за п 9, де вищевказана комбінація змінних параметрів процесу додатково включає встановлення на міксер/реактор сорочки з циркулюючою водою або іншого відомого засобу для полегшення передачі тепла 15 Спосіб одержання сухого амоній-гліфосату, здатного до сильного насичення ад'ювантами, який включає наступні стадії (а) завантаження в основному у міксер/реактор, що самоочищається, вологої таблетки гліфосатки слоти, О 00 48972 (б) введення безводного газоподібного аміаку в зазначений реактор для ініціювання реакції між газом і кислотою, та (в) регулювання температури реакційної маси/продукту, що утворюються по цій реакції, таким чином, щоби підтримувати температуру на бажаному рівні, що не перевищує близько 60°С 16 Спосіб за п 15, де вміст вологи у вологій таблетці гліфосат-кислоти складає приблизно від 3 до 12% мас і де газ та кислота реагують по суті в еквівалентних стехіометричних кількостях 17 Спосіб за п 15, де стадія регулювання температури реакційної маси/продукту включає також регулювання швидкості, з якою вводять газоподібний аміак для підтримання вказаної температури на бажаному рівні 18 Спосіб за п 15, де стадія регулювання температури реакційної маси/продукту включає також встановлення на міксер/реактор сорочки з циркулюючою водою або інших відомих засобів для полегшення передачі тепла 19 Спосіб за п 15, де стадія регулювання температури реакційної маси/продукту включає також, у будь-якій комбінації з двох або більше дій, встановлення на міксер/реактор сорочки з циркулюючою водою або інших відомих засобів для полегшення передачі тепла, регулювання швидкості, з якою вводять газоподібний аміак, для підтримання температури на бажаному рівні та/або забезпечення того, щоб внутрішні стінки реактора залишались вільними від нарощування продукту 20 Спосіб за п 15, де стадія введення газоподібного аміаку включає також засіб для забезпечення того, щоб вказаний газ рівномірно диспергувався у кислоті під час реакції Даний винахід відноситься до сухої незлежучої гербіцидної композиції та до способу и одержання Більш конкретно, даний винахід відноситься до способу одержання амонійної солі гербіцида гліфосат(далі - амоній-гліфосат) шляхом безпосередньої взаємодії газоподібного аміаку з гліфосфат-кислотою Продукт реакції швидко та повністю розчиняється у воді та може бути використаний для одержання сильно насичених сухих композицій гліфосфата, що містять ад'ювант М-фосфонометилгліцин[НООССН2г\ІН-СН2РО(ОН)2], котрий звичайно називають гліфосаткислотою або просто гліфосатом, добре відомий як високоефективний гербіцид Відомо також, що гліфосфат, котрий є органічною кислотою, має відносно низьку розчиненість у воді Таким чином, його звичайно готують у вигляді водорозчиненої солі, зокрема, у вигляді солі моноізопропіламіна(ІПА), для боротьби з бур'янами або рослинами Гліфосфат у вигляді водного концентрата у формі його солі ІПА продається на ринку фірмою Монсанто, CLUA(Monsanto) під зареєстрованим товарним знаком PayHflan(RoundupR) РІЗНІ СОЛІ гліфосата, способи одержання його солей препаративні форми та способи використання для боротьби з бур'нами та рослинами розкриті в патентах США №3799758 та 4405531, що видані Joyn E Franz 26 березня 1974 та 20 вересня 1993, ВІДПОВІДНО Інші патенти США, котрі розкривають солі гліфосата, включають патент США №4315765, що виданий George В Large 16 лютого 1982, США 4507250, що виданий Izak Bakel 26 березня 1985, США 4397676, що виданий Izak Bakel 9 серпня 1983, США 4481026, що виданий Michael Р Pnsbylla 6 листопада 1984, США 4140513, що виданий Erhard J Prill 20 лютого 1979 Всі згадані вище патенти, згідно до їх повноти, включені тут посиланням котрий мав би ефективність, що еквівалентна раундапу Причини, що лягли в основу цих спроб, полягають у бажаному зниженні витрат у зв'язку з пакуванням, транспортуванням та зберіганням твердого препарату у порівнянні з рідким Водні концентрати містять значну КІЛЬКІСТЬ розчинника, котрий збільшує розмір та вагу пакувальних контейнерів, а також витрати на доставку готового продукта на ринок Менш ймовірна користь також полягає у перевазі одержання розчинного у воді сухого гліфосата А саме, передбачається, що гранульований препарат забезпечує задовільні експлуатаційні характеристики(наприклад, контрольовані витрати) та стане більш легким та зручним для транспортування^ часто ручної переноски), що робить продукт більш зручним для використання у географічно далеких районах Виробництво гранульованого гліфосата, однак, тягне за собою переборення характерних для нього недоліків, що відносяться, головним чином, до підвищених виробничих витрат та відносної складності приготування суміші твердого продукту з комбінації газоподібних та твердих реагентів, у порівнянні з одержанням продукту у розчині з тих же реагентів ВІДОМІ різні способи приготування твердої розчинної у воді композиції, що містить сіль гліфосата Наприклад, у патенті США №5047079 від 10 вересня 1991, описаний спосіб одержання фітотоксичної композиції, що містить змішування ізопропіламша з розплавленою поверхньо - активною речовиною для одержання матриці, причому поверхньо - активна речовина є твердою при навколишніх температурах В патенті США №5070197 від 3 грудня 1991 Chin та інш , описаний екструзійний спосіб, при якому кислоту Бронстеда, наприклад, Nфосфонометилгліцин, ретельно змішують екструдат, що має залишковий вміст вологи не більш, ніж 10% Інший спосіб, що включає виробництво сухої Гербіцид під назвою раундап продається у вигляді водорозчиненого рідкого концентрата Але, в останній час були зроблені спроби розробити розчинений у воді сухий/твердий препарат гліфосата, 48972 композиції з натрієвої солі гліфосата, хоча і без екструкцм, описаний у міжнародній публікації WO 87/04595 В патенті США №5266553, котрий виданий ЗО листопада 1993 Champion та інш , описаний спосіб одержання сухої розчинної у воді солі бентазола або гербіцида, що містить функціональну групу карбонової кислоти, що передбачає обробку солі нейтралізуючою основою, що повторюється, що вибрана з групи, що складається з аміака, алкіламіна, пдроксиалкіламіна, лужної солі, лужного металу та їх комбінацій В опублікованому французському патенті №2692439 від 19 травня 1993, права на котрий передані фірмі Productos Osa SACIFIA, описаний, в основному, фітотоксичний препарат, що містить моноамонійну сіль N-фосфонометилгліцина у вигляді порошку або гранул у суміші з змачувателем, поверхньо - активною речовиною та/або розпиленим додатком Згідно З прикладами, що наведені у посиланні, сіль моноамонія одержують реакцією гліфосат-кислоти з бікарбонатом амонія Патент США №5324708 від 28 червня 1994(Могепо та інш ), описує композицію та способи одержання та використання непгроскопічної моноамонійної солі гліфосата, такої як моноізопропіламонійна сіль І\І-(фосфонометил)-гліцин та моноізопропіламонійна сіль (З-аміно-3карбоксипропіл)метанфосфоновоі кислоти у вигляді сухого порошка [sic]* В опублікованій заявці РСТ №WO94/10844 від 26 травня 1994 описана суха композиція гліфосата, у якій N-фосфонометалгліцин змішують, серед іншого, з неорганічним або органічним неїдким матеріалом основного характеру, таким як фосфат діамонія або основна сіль гуанідша, така як ацетат гуанідша Опублікована заявка ЕРО №0394211 від 24 жовтня 1990 описує винахід, що містить суху пестицидну композицію та способи використання та одержання, що відносяться до неї Більш конкретно, винахід відноситься до композиції покращеної розчиненості, котра досягається додаванням ефективної КІЛЬКОСТІ кремнійорганічного блоксополімера або фторвуглеродного змочувача У Міжнародній публікації №WO90/07275 від 12 липня 1990 описаний винахід, котрий відноситься до одержання гранульованої розчинної у воді композиції гліфосата шляхом змішування, гранулювання у тарілчатому грануляторі, сушки, розпилення та екструкцм В опублікованій заявці РСТ №WO92/12637 від 6 серпня 1992 описаний винахід, що відноситься до сухої розчинної у воді композиції гліфосата, що містить, по суті, непрореагувавший гліфосат, акцептор кислоти, такий як ацетат натрія, та рідку або тверду поверхньо-активну речовину *[sic] - цитата, що містить деяку помилку, наведена, як опубліковано в оригіналі (Прим, перекл) Наведений рівень техніки показує, що значні зусилля були спрямовані на складання рецептур та ВІДПОВІДНІ способи одержання та використання сухих похідних гліфосата Але, ні одна з вищевказаних посилань не розкриває безпосереднього та практичного способу одержання сухої вододіспектируємої та водорозчинної непгроскопічної композиції з амоній-гліфосатом, котра здатна абсорбірувати/адсорбірувати виключно високі концентрації ад'ювантів, шляхом взаємодії твердого Nфосфонометилгліцина з відносно недорогим та таким, що є у достатку газоподібним аміаком У результаті відома технологія і створює необхідність у даному винаході, з допомогою котрого досягають поставлені ЦІЛІ Короткий опис винаходу Невирішені потреби у цій області техніки задовільняються даним винаходом, котрий забезпечує одержання сухої гербіцидної композиції на основі гліфосат-амонія та новий спосіб її одержання, за рахунок чого недоліки, що пов'язані з відомими сухими композиціями та способами, що відносяться до них, котрі обговорювались вище, переборюються шляхом до цього часу невідомих та нерозкритих обмежень У ВІДПОВІДНОСТІ до даного винаходу гліфосаткислоту у вигляді "вологої таблетки" з вмістом вологи приблизно до 20%ваг (тобто витрати під час сушки або ПМС) завантажують у належний реактор, наприклад, звичайний змішувач Коли у змішувачі перемішують вологу таблетку, и нетралізують стехіометричною КІЛЬКІСТЮ безводного газоподібного аміаку, який вводять безпосередньо у змішувач для реакції з вологою таблеткою Так як реакція є екзотермічною, бажано використовувати пристрої, що полегшують відвод тепла від системи реактора, такі як відповідна водна сорочка навколо змішувача або ІНШІ прийнятні пристосування, ВІДОМІ у цій області Для того, щоб розпорошувати тепло, що утворюється при реакції, та тим самим частково регулювати температуру реакції Додатково у цьому відношенні доведено, що важливими перемінними способами є конфігурація змішувача/реакційного сосуду та, власне, деталі для самоочищення та розміщення впускного отвору для газоподібного аміака А також, температуру усередині реактора контролюють та регулюють так, щоб вона не перевищувала температуру приблизно 60°С Крім того, відносна ВОЛОГОВМІСТКІСТЬ вологої таблетки та швидкість, з якою газоподібний аміак додають до реакційної суміші, серед інших, є факторами, котрі впливають на керованість реакційної маси Таким чином, важливий аспект даного винаходу відноситься до способу, у якому враховують всі ці ЗМІННІ параметри таким чином, щоб можна було регулювати тепловий баланс та одержувати, таким чином, бажаний продукт Композиція на основі амоній-гліфосата, що одержана заявленим способом, знаходиться у формі порошка, котрий прийнятний для кінцевого використання у якості регулятора росту рослин та/або гербіцида Можливо більш важливо, що система порошкоподібна реакційна маса/продукт завдяки своїм значним сорбційним властивостям піддається подальшій переробці та рецептуріруванню для абсорбцм/адсорбцм виключно значної концентрації ад'ювантів, таких як змочувачі, пшознищувачі та, особливо, поверхньо-активні речовини Таким чи 48972 ном, при такому складанні рецептури одержують дуже корисний та дуже потрібний наповнений ад'ювантом продукт, котрий є таким же добрим та ефективним, як порівняльні продукти, що одержані відомими раніше способами, котрі потребують більш коштовних вихідних матеріалів Необов'язково порошкоподібний продукт реакції або наповнений ад'ювантом продукт може бути гранульований для одержання незлежуючого та в основному непилеподібного та розчиненого у воді гербіцида та/або регулятора росту рослин на основі амоній гліфосфата Додаткові необов'язкові процедури можуть бути проведені з використанням порошкоподібного продукту реакції Наприклад, порошок може бути додатково здріблений та/або висушений перед пакуванням Значні переваги, що досягаються даним винаходом, полягають в його ВІДНОСНІЙ простоті та порівняльно низькій вартості реагентів Крім того, спосіб є дуже ефективним Із-за того, що газоподібний аміак піддають реакції безпосередньо з твердою гліфосат-кислотою з утворенням порошка, виключається суттєва проблема, що пов'язана з виділенням гліфосат-амонія у твердій формі з розчина Детальний опис винаходу Даний винахід відноситься до нового способу здійснення реакції Nфосфонометилгліцина(гліфосаткислоти) з безводним газоподібним аміаком для одержання високоякісного порошка амоній-гліфосата, ключового вихідного матеріалу, що використовується для виробництва гранульованих та/або насичених поверхньо-активних речовин сухих композицій гліфосата До цього часу невідомий ефективний та практичний спосіб одержання сухого порошка на основі амоній-гліфосата, що прийнятний для наступної переробки для абсорбції/адсорбції виключно високої концентрації ад'ювантів, шляхом взаємодії гліфосат-кислоти та газоподібного аміака Замість нього розроблені різні альтернативні та менш ВИГІДНІ способи, з допомогою яких одержують амоній-гліфосат, а також солі лужного металу, такі як наприклад, натрій-гліфосат, у сухій порошкоподібній формі Наприклад, натрій гліфсат одержують шляхом взаємодії гліфосат-кислоти з ацетатом натрія або екструдіруванням кислоти з гідроксидом натрія, як описано вище в опублікованій заявці РСТ №WO92/12637 та патенті США №5070197, ВІДПОВІДНО Гранули та порошки натрієвої солі гліфосата, ВІДОМІ до даного часу, забезпечують задовільну суху композицію гліфосата Але, у порівнянні з композиціями на основі амоній-гліфосата сіль лужного метал у (натрія) має гігроскопічність на декілька порядків вище та не стійка проти вологості навколишнього середовища Таким чином, натрієва сіль гліфосата є більш важким та більш коштовним для переробки у суху композицію та, раз одержані як такі, ці композиції проявляють значну тенденцію до агломерації, що проявляється у небажаному "Слідкуванні" готового материала Також із-за відносних молекулярних мас аміа ку та натрію композиції на основі натрієвої солі гліфосата мають більш низьку концентрацію активного гліфосату, чим протиставлені їм композиції з його амонійної солі До того ж, собівартість на одиницю продукції катіона натрію значно вище, ніж витрати на одержання еквівалентної КІЛЬКОСТІ катіона амонія Порівняльні недоліки композиції натрій-гліфосата є, таким чином ймовірними Як відмічалося раніше, ВІДОМІ також деякі твердофазні реакції типа гель для одержання сухого амоній-гліфосата Припускається, що взаємодія бікарбоната амонія з гліфосат-кислотою, наприклад, як описано вище у французській публікації №2692439, дає суху композицію амонійгліфосата Розкритий у даній заявці винахід, все ж таки, встановлює перевагу у технології одержання сухого амоній-гліфосата, що не сумісне з відомими способами, що використовують бікарбонат амонія Наприклад, при здійсненні на практиці даного винаходу, котрий включає взаємодію безводного газоподібного аміаку з твердим Nфосфонометилгліцином, виявлено, що собівартість одиниці продукції при одержанні катіона амонія із бікарбоната амонія у декілька разів вище, ніж собівартість одиниці продукції при одержанні еквівалентної КІЛЬКОСТІ того ж катіону з газоподібного аміаку При виробництві амоній-гліфосата у промислових масштабах тільки одні ці ВІДМІННОСТІ у витратах можуть говорити на користь ефективно описаного тут способу одержання твердого амоній-гліфосата з використанням безводного газоподібного аміака у якості джерела катіона амонія Використовані терміни "твердий" та/або "сухий" значать фізичний стан, у якому препарат має конкретну форму та об'єм та протидіє деформації Твердій речовині можна надати форму таблеток, луски, гранул, порошку та інш Далі треба розуміти, що твердий препарат може бути потім розчинений у належному розріджувачі, як правило та переважно у воді, та нанесений шляхом розпилення або іншими методами на місця, де бажано провести регулювання росту або знищення рослин З технічної точки зору, майже зовсім не відомо про використання газоподібного аміака у способах, що аналогічні наведеному у даній заявці Коли це розглядається у сукупності з безпекою, економічною ефективністю та технічною простотою способу даного винаходу з використанням газоподібчого аміака, одержані при цьому результати є неочікуваними Реакція газоподібного аміака з гліфосаткислотою з утворенням амонійної солі гліфосата є, ймовірно, найдешевшим та найбільш можливим прямим ХІМІЧНИМ шляхом Це є наслідком того, що реакція залучає найбільш фундаментальні реагенти, що включають відносно недорогий газоподібний аміак, що є у достатку, котрий піддають взаємодії з гліфосат-кислотою шляхом простої реакції приєднання Більш ТОГО, так як ХІМІЧНИЙ механізм реакції є настільки простим, то не утворюється другорядних продуктів, таких як вода, котрі ускладнювали б реакцію та вимагали видалення, як 48972 наприклад, у випадку, коли гідроксид амонія піддають реакції з гліфосат-кислотою Недивлячись на ймовірні переваги запропонованого способу виявлено, однак, що реакція, котра відбувається між N-фосфонометилгліцином та безводним газоподібним аміаком, є, як правило, сильно екзотермічною Таким чином, при здійсненні на практиці даного винаходу, головний фактор, з котрим необхідно рахуватися, відноситься до відводу тепла від реакційного сосуда Коли перенос тепла у реакційній системі є слабким та некерованим, одержаний при цьому продукт реакції часто представляє собою небажану "тістоподібну", в'зку масу та/або "склоподібну"' тверду реакційну масу, котра може зробити складним продовження реакції Більш того, такий продукт не прийнятний для використання у якості кінцевого продукту та несумісний з звичайним обладнанням, що використовується для подальшої переробки Так як перенос тепла грає таку важливу роль у реакції газоподібного аміака з гліфосат-кислотою, дуже важливо, щоби реакторний сосуд, у якому має місце реакція, був сконструйований так, щоби забезпечити високий ступінь безперешкодного відводу тепла від реактору У цьому відношенні, дуже бажано, щоби змішувальний апарат/реактор мав по можливості вузькі допуски між краями змішуючих деталей(наприклад, імпелерів) та внутрішніми стінками реактора Це із-за того, що коли відбувається реакція, існує тенденція до прилипання реакційної маси/продукта до внутрішніх стінок реакційного сосуда Коли допуски між імпелерами та стінками недостатньо вузькі для того, щоби імпелери могли безперервно зіскрібати продукт зі стінок, тоді реакційна маса/продукт утворює склоподібну тверду футеровку на внутрішніх стінках реактора Навіть, коли такий склоподібний продукт утворюється тільки у вигляді тонкого шару на стінках реактора, він може діяти як термоізолюючий бар'єр усередині реактора, котрий знижує теплопередачу та порушує роль теплопередаючого обладнання вже на МІСЦІ Такий стан та склоподібний твердий продукт, що утворився повністю відрізняються від способу даного винаходу, котрий дозволяє одержати бажаний вільно сипучий порошкоподібний продукт, котрий добре підходить для подальшої обробки Таким чином, дотримання нового способу, що розкритий тут та того, яким чином та наскільки регулюють реакцію між гліфосат-кислотою та безводним газоподібним аміаком, є дуже важливим для забезпечення твердого незлежучого та розчинного/дісперпруємого у воді продукту амонійгліфосата котрий є характерним для даного винаходу У ВІДПОВІДНОСТІ до способу даного винаходу, реагенти поєднують таким чином, щоби забезпечити по суті однорідну дисперсію газоподібного аміака усередині вологої таблетки гліфосата Температуру реакції ретельно контролюють та регулюють за рахунок різних перемінних параметрів процесу, включаючи швидкість додавання газоподібного аміака, та за рахунок використання належних теплопередаючих засобів, широко відомих 10 спеціалістам у цій області, таких як використання сорочки з циркуляцією води навколо реактора та/або імпелерів реактора для того, щоби одержати вільно сипучий, зручний у користуванні порошкоподібний продукт Дотримання способу даного винаходу не тільки дозволяє здійснити переробку у звичному обладнанні або в його трохи модифікованих варіантах, але також дає порошок амонійгліфосата, котрий може бути використаний для одержання сухих продуктів на основі гліфосфата, у значному ступені насичених ад'ювантами Автори винаходу визначили, що серед іншого, відносний вміст вологи у ВИХІДНІЙ гліфосат-кислоті є важливим аспектом винаходу КІЛЬКІСТЬ газоподібного аміака, котрий потрібен для того, щоби здійснити на практиці винахід, еквівалентний тій КІЛЬКОСТІ, котра потрібна для досягнення приблизно 95 - 105% нейтралізації кислоти, що може бути визначено звичними аналітичними методами, що ВІДОМІ спеціалістам у цій області, такими як змінений рН У ВІДПОВІДНОСТІ з способом даного винаходу деяку КІЛЬКІСТЬ вологої таблетки, з вмістом вологи приблизно 12% ваг, і не менше 30% ваг завантажують у належну реакторну систему, наприклад, стандартний змішувач або міксер та переважно такий, котрий має внутрішні пластицируючі або змішуючі імпелери, що змонтовані з вузьким зазором по відношенню до внутрішніх стінок реактора/міксера У способі цього винаходу також може бути використана композиція гліфосата, що має більш високий вміст вологи, хоча доцільно таку композицію спочатку висушувати для зменшення вмісту вологи до переважних меж Для попередження можливого утворення нітрозимшів до гліфосат-кислоти, необов'язково додають задану КІЛЬКІСТЬ сульфіта натрія Хоча додавання сульфіта натрія не є необхідним для практичного здійснення винаходу та не впливає на реакцію між гліфосат-кислотою та газоподібним аміаком, визначені державні технічні норми вимагають, щоби вміст нітрозамша у сільськогосподарських продуктах такого роду був менш 10 %(1 ррт) Досвід СВІДЧИТЬ, ЩО ефективна КІЛЬКІСТЬ су льфіта натрія, котра повинна бути добавлена для гарантії проти присутності неприйнятних концентрацій нітрозамшів, знаходиться, приблизно, між 0,2 та 1,0% ваг від сухого кінцевого продукта Як тільки вологу таблетку гліфосата та сульфіт натрія, необов'язково, завантажують у реактор/міксер, безводний газоподібний аміак у КІЛЬКОСТІ одного стехіометричного еквіваленту після цього вводять безпосередньо у реактор, у той час як вологу таблетку продовжують перемішувати та пластицирувати Так як реакція є екзотермічною, реактор треба забезпечити підходящими засобами теплопередачі, такими як сорочка з циркулюючою холодною водою або ІНШІ пристосування, добре ВІДОМІ спеціалістам в цій галузі для того, щоби полегшити ВІДВІД тепла та тим самим забезпечити деяке обмеження температури реакції усередині реактора На стадії додавання газоподібного аміака різні ЗМІННІ параметри процесу, включаючи швидкість додавання газоподібного аміака та температуру 11 реакції, регулюють так, щоби утворювався вільний сипучий, зручний у користуванні порошкоподібний продукт гліфосата амонія з високою сорбційною здатністю Як може бути враховано, новий спосіб може бути легко здійснений на практиці з використання звичайного обладнання, котре сконструйовано так, що по суті є самоочищуючимся Але, може бути використано і інше обладнання, не такої конструкції, у цьому випадку разом з способом повинні бути введені деякі заходи, такі як, наприклад, можливе періодичне ручне знищення, для того, щоби підтримувати теплопередаючі поверхні реактора чистими та вільними від нарощення продукта Недивлячись на прийняття цих заходів, реакційна маса/продукт при переробці, що продовжується, утворює термоізолюючий шар на внутрішніх стінках реактора, котрий порушує теплопередачу та котрий може призвести до неконтрольованої температури реакції, що має результатом перегрів продукту та порушення тим самим його бажаних характеристик Було виявлено, що суттєвим аспектом винаходу є те, яким чином газоподібний аміак вводять у змішувач для реакції з гліфосат-кислотою У ВІДПОВІДНОСТІ з винаходом, газоподібний аміак треба вводити у реактор таким чином щоби забезпечити по суті суцільну та однорідну дисперсію газа з гліфосат-кислотою Цю умову здійснюють у винаході, коли вхідний отвір або отвори, через які газоподібний аміак вводять у реактор, розташовують таким чином, щоби бути впевненим утому, що коли кислоту перемішують та вводять газ, достатня КІЛЬКІСТЬ кислоти контактує з газом для утворення реакційної маси/продукту, що є результатом реакції, у якій газоподібний аміак рівномірно реагує з гліфосат-кислотою Неправильне розміщення вхідного отвору(отворів) для газоподібного аміака буде, ймовірно, результатом забруднення отвору(отворів) та/або утворення небажаної "тістоподібної" в'язкої маси або твердого склоподібного продукту Наприклад, там, де вхідний отвір дозволяє газоподібному аміаку реагувати тільки з незначною локалізованою КІЛЬКІСТЮ гліфосаткислотою усередині реактора, ймовірно, буде утворюватись "ділянка перегріву", у результаті чого локалізована реакційна маса перегрівається внаслідок збільшення надлишкового локалізованого тепла від екзотермічної реакції Це явище могло б не тільки викликати забруднення всього продукту, що утворюється у той час але також, ймовірно, закупорення вхідного отвору(отворів) для газу, підвищуючи тим самим ймовірність фізичного ушкодження технологічного обладнання та створюючи можливість витоку газоподібного аміака У додаток до інших встановлених перемінних параметрів процесу, було виявлено що температура реакційної маси є, по меншій мірі, частково функцією швидкості додавання газоподібного аміака до реакційної маси У цьому відношенні було визначено, що бажано забезпечувати температуру реакційної маси приблизно 60°С або нижче для того, щоби довести до максимуму одержання цінного продукта При вказаних та описаних умовах процесу 48972 12 безпосередня реакція газоподібпого аміака з гліфосат-кислотою призводить до утворення дуже бажаного продукта - амонійної солі гліфосата, який здатний до подальшої переробки для абсорбцм/адсорбцм виключно високих кількостей ад'юватнів Ці умови, котрі включають конфігурацію міксера/реактора, відносну вологість похідної гліфосат-кислоти, швидкість та методики, згідно якої газоподібний аміак додають до реакцій суміші, а також різні методи полегшення відводу тепла від реактора - все це призначається для регулювання температури реакційної маси Це у свою чергу, гарантує одержання порошкоподібного продукта, що легко піддається подальшій обробці Деякі ЗМІННІ параметри процесу, що випадають з об'єму вимог до даного винаходу, будуть шкідливо впливати на успіхи, що досягнуті від використання способа даного винаходу Наприклад, коли температурі реакційної маси дозволяють піднятись вище 60°С, якість реакційної маси/продукту може суттєво погіршитись Нищенаведені приклади ілюструють одержання композиції у ВІДПОВІДНОСТІ з описаним тут способом Всі ВІДСОТКОВІ величини наведені на вагові частки, коли не вказано особливо Приклад 1 У заводський пристрій, що містить 300 - літровий міксер/реактор з нержавіючої сталі, що має інструменти для змішування перехресних потоків, високошвидкісний чопер та водну сорочку, що містить циркулюючу холодну воду завантажують 42,95кг "вологої таблетки" Nфосфогометилгліцина стандартного сорту, що має встановлений аналізом вміст вологи приблизно 7,4% ваг у міксер/реактор, де це завантаження відразу перемішується Коли всю вологу таблетку кладуть у міксер, туди також, необов'язково завантажують 0,18кг твердого безводного сульфіта натрія та змішують з вологою таблеткою Суміш з вологої таблетки та сульфіда натрія примушують потім циркулювати усередині міксера/реактора на протязі часу, що є достатнім для одержання по суті однорідної суміші Потім через вхідний отвір, центрально розташований усередині реактора так, що з ним може контактувати найбільший об'єм суміші, у реактор вводять 3,93кг безводного газоподібного аміака з швидкістю 0,09кг/хвил та здійснюють безпосередню реакцію з сумішшю гліфосат-кислоти Усередині реактора розташовують температурний датчик для того, щоби слідкувати за температурою рекцм кислота-основа, що відбувається Температуру реакційної маси підтримують так, щоби вона не перевищувала 60°С, частково за рахунок швидкості додавання газоподібного аміака, що встановлюється у зв'язку з цим Одержавши кінцевий продукт, його сушать у вакуумній печі при 50°С під вакуумом Висушений продукт потім здрібнюють у молотковому млині, що має грати 40меш Кінцевий продукт, що одержується, виявляє вміст вологи не більш, ніж 1,0% ваг З вихідних реагентів, котрі включають 42,95кг гліфосат-кислоти(тобто "вологої таблетки", що 48972 13 містить приблизно 7,4% ПМС), 3,93кг безводного газоподібного аміака, може бути досягнутий теоретичний вихід продукта 44кг сухого порошкоподібного амоній-гліфосата, що має залишковий вміст вологи приблизно 1,0 ваг % Продукт, одержаний у ВІДПОВІДНОСТІ З описаним прикладом, демонструє чудові характеристики збереженості та стабільності Дійсно, при правильному зберіганні, як наприклад, у герметизованих поліетиленових мішках, продукт не виявляє розклу або злежування його якості після більш шести МІСЯЦІВ збереження на складі Як обговорювалось у деяких деталях вище, порошкоподібна реакційна маса/продукт, одержана у ВІДПОВІДНОСТІ до нового способу цього винаходу, особливо добре пристосована для подальшої переробки для абсорбції/адсорбції високих концентрацій ад'ювантів У сполученні з відносною простотою даного винаходу, можливістю його здійснення на практиці у звичайному або трохи модифікованому звичайному обладнанні та відносно низькій собівартості катіона амонія що надається газоподібним аміаком, має вигляд дуже значної здатності порошкоподібної реакційної маси/продукту абсорбірувати/адсорбірувати високі концентрації ад'ювантів Хоча вибір конкретного ад'юванта або сполучення ад'ювантів буде легко зроблено спеціалістами у цій галузі без зайвого експериментування, Приклад 2, що наведений нижче, ілюструє виключну сорбційну ємкість порошкоподібної реакційної 14 маси/продукту під час насичення поверхньо - активною речовиною Приклад 2 Порошкоподібні реакційна маса/продукт, одержані способом, як ілюструється у Прикладі 1, можуть бути використані для одержання сухого препарата амоній-гліфосата, що містить поверхньо активну речовину у високій концентрації, з меншої міри, впритул до приблизно 20 мас % Для одержання такого сильно насиченого продукта 16кг порошкоподібної реакційної маси/продукту змішують з 4кг поверхньо - активної речовини на основі полюксиетиленалкіламіна та 1,4кг води у МІСИЛЬНІЙ машині періодичної дії, що має сорочку, такої як FUJI Paudal, приблизно Юхвилин, з циркулюючою у сорочці водою, при температурі приблизно 80°С Одержане таким чином тісто потім екструдірують, як наприклад, у двошнековому екструдері, що містить грати, що мають отвори діаметром приблизно 1мм Одержаний екструдат складається з дискретних спагеті подібних елементів, котрі не злипаються разом та легко і зручно сушаться, наприклад, у сушилці з псевдоожиженим шаром без утворення небажаних грудок Сухий гербіцид на основі амонійної солі гліфосата є ефективним, коли його потім розчиняють або дисперпрують у належному розріджувачі, переважно у воді, та наносять на місце знаходження рослини, яку піддають обробці шляхом розпилення або іншими стандартними методами ДП «Український інститут промислової власності» (Укрпатент) вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119, Україна ( 0 4 4 ) 4 5 6 - 2 0 - 90 ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)216-32-71