Композиція, стабілізована відносно дії світла і/або тепла

1. Композиція на основі поліамідної матриці, яка містить принаймні один стабілізатор проти дії світла і/або тепла, який містить принаймні одну функціональну груп у аміну зі зниженою реакційною здатністю, двооксид титану та сполуку марганцю. 2. Композиція за п. 1, яка відрізняється тим, що стабілізатор, який містить принаймні одну функціональну групу аміну зі зниженою реакційною здатністю, вибраний з групи, яка складається з: 4аміно-2,2,6,6-тетраметилпіперидину, 4-карбокси2,2,6,6-тетраметилпіперидину і ароматичних сполук формули (І): R1 R2 2 3 85197 4 6-10, співполіаміду 6-12, співполіаміду 12-12 та їх сумішей та співполіамідів. 12. Спосіб виробництва стабілізованої поліамідної композиції, який відрізняється тим, що принаймні один стабілізатор проти дії світла і/або тепла, який містить принаймні одну функціональну групу аміну зі зниженою реакційною здатністю, двооксид титану та сполуку марганцю, вводять в базові мономе ри поліаміду перед або під час стадії полімеризації. 13. Поліамідна композиція, яку можна одержати способом за п. 12. 14. Пряжа, нитки і/або волокна, одержані формуванням композиції за одним із пп. 1-11 або композиції, одержаної способом за п. 12. 15. Текстильний виріб, який містить принаймні пряжу, нитки і/або волокна за п. 14. Даний винахід стосується композиції на основі поліаміду, стабілізованої відносно дії світла і/або тепла, яка містить принаймні один стабілізатор, який має принаймні одну функціональну групу аміну зі зниженою реакційною здатністю. Винахід стосується також пряжі, ниток, волокон і/або виробів, одержаних з цієї композиції. Поліамід є синтетичним полімером, якого широко використовують для виробництва пряжі, ниток та волокон. Ці нитки, пряжа та волокна потім використовують для виготовлення текстильних поверхонь і, зокрема, забарвлених текстильних поверхонь. Поліамід може мати пошкодження, коли він піддається впливу зовнішніх умов або елементів, таких як ультрафіолетове випромінювання (УФ), тепло і погана погода. Пошкодження може бути спричинене також теплом, використаним під час його виготовлення і/або його формування. Ця нестабільність проявляється у вигляді пошкоджень, погіршення механічних властивостей, змін кольору і в негомогенності. Ці проблеми можуть стати критичними в деяких застосуваннях. Відомо, що для того, щоб покращити стабільність поліамідів, їх поєднують з добавками. Вони часто поділяються за способом їх дії: антиоксидант, стабілізатор проти дії ультрафіолетового випромінювання, абсорбент ультрафіолетового випромінювання та подібне. Зокрема, антиоксиданти, які мають фенольні групи зі зниженою реакційною здатністю, і стабілізатори, що містять фосфор, відомі як такі, що стабілізують поліамід. Продовжуються дослідження нових добавок або нових комбінацій стабілізуючих добавок для поліаміду, щоб досягти властивостей стабільності відносно дії світла та тепла. Даний винахід стосується композиції на основі поліамідної матриці, яка містить принаймні один стабілізатор проти дії світла і/або тепла, який містить принаймні одну функціональну групу аміну зі зниженою реакційною здатністю і принаймні одну сполуку, якою є: - двоокис титану; і/або - сполука марганцю. Композиції відповідно до винаходу мають хорошу стабільність відносно дії світла і/або тепла. Стійкість до дії тепла і/або світла стабілізованої поліамідної композиції за винаходом дає можливість, зокрема, мати кращу однорідність забарвлення, підтримання механічних властивостей і краще збереження забарвлення впродовж часу (старіння). Зокрема, спостерігали, що фізичні та хімічні властивості композиції стабілізованого поліаміду відповідно до винаходу не погіршуються після обробки теплом, такої як теплова стабілізація, якій пряжа, нитки волокна і/або вироби піддаються перед або після циклів фарбування. Різні сполуки можна додавати в синтез поліаміду. Такий спосіб дає можливість, між іншим, одержати дуже хорошу дисперсію добавок в поліаміді та іноді уникнути операцій, в яких згаданий поліамід повторно плавлять. Крім того, уведення стабілізаторів в синтез дає можливість перешкодити пошкодженню під час виробництва поліаміду і/або під час його формування. Крім того, композиції відповідно до винаходу дають можливість одержати текстильні вироби, які мають відмінну стійкість забарвлення. Крім того, мало або зовсім не спостерігаються візуально дефекти через погану однорідність забарвлення відносно одержаних виробів. Цю перевагу композицій винаходу одержують, зокрема, тоді, коли стадію теплової стабілізації здійснюють на не апретованих текстильних виробах. Існує багато стабілізаторів, які мають принаймні одну функціональну груп у аміну зі зниженою реакційною здатністю, відомих спеціалістам даної галузі. Стабілізатор відповідно до винаходу, який містить принаймні одну функціональну групу аміну зі зниженою реакційною здатністю, переважно вибирають із групи, яка складається з: 4-аміно2,2,6,6-тетраметилпіперидину (TAD), 4-карбокси2,2,6,6-тетраметилпіперидину і ароматичних сполук формули (І): (I) в якій p дорівнює 0 або 1 і R1 та R2 є однаковими або різними, насиченими чи ненасиченими, заміщеними чи не заміщеними, ароматичними і/або аліфатичними, не обов'язково циклічними вуглеводневими групами, які переважно містять від 5 до 20 атомів вуглецю, принаймні одна з яких має функціональну груп у аміну зі зниженою реакційною здатністю. Крім функціональної групи аміну, гр упи R1 і/або R2 можуть містити гетероатоми, такі як азот і/або кисень. Таким чином, сполуки формули (І) містять дві або три карбонільні функціональні групи і містять 5 85197 принаймні одну гр упу, яка має функціональну групу аміну зі зниженою реакційною здатністю, причому згадана функціональна група входить до складу групи, приєднаної до однієї з карбонільних функціональних груп. Карбонільна функціональна група може входити до складу гр упи аміду, групи складного ефіру або гр упи складний ефір-амід. Якщо p дорівнює 0, то добавка може мати хімічну структур у (II) або (III), яких визначають як такі: в яких R1 або R2 є однаковими або різними групами, принаймні одна з яких має функціональну груп у аміну зі зниженою реакційною здатністю, причому можливо групу, яка не містить стерично функціональну груп у аміну зі зниженою реакційною здатністю, вибрати із C1-C18алкокси; аміноалкілів, не обов'язково заміщених воднем; C1C5алкокси, карбонільних груп, карбамоїльних груп або алкоксикарбонільних груп; або С3-С5епоксидів; причому можна групу чи групи, що містять стерично функціональну груп у аміну зі зниженою реакційною здатністю, вибрати із таких сполук формули (IV): (IV) в якій R та R' вибрані незалежно серед водню, С1-С12алкілів, С1-С8алкокси, груп зі структурою COR3, де R3 вибраний серед водню або С1C6алкілів; фенілу; групи -СОО(С 1-С 4 алкіл); групи зі структурою NR5R6, де R5 та R6 вибрані незалежно серед водню, С1-С12алкілів, C5 чи C6 циклоалкілів, фенілу, алкілфенілів, алкілом яких є С 1С12алкіл, або форма R5 та R6, з атомом азоту, до якого вони прикріплені, 5-7-членного кільця, яке не обов'язково містить атом кисню або інший атом азоту, переважно утворюючи груп у з сімейства піперидинів або морфолінів. Кращою сполукою для стабілізатора проти дії світла є сполука формули (V): (V) в якій R" вибраний серед С1-С20алкілів, С1С20аміноалкілів, заміщених С1-С20аміноалкілів, С1С20гідроксиалкілів, C1-C20алкенілів, заміщених C1C20алкенілів, алкоксиалкільних груп, гр уп С-1-20окси-N-С1-20-алкіл, груп -N-циклоалкіл, які містять від 1 до 10 атомів вуглецю, гр уп -N-циклоалкіл, які містять від 1 до 10 атомів вуглецю, заміщених групою -COR4, де R4 вибраний серед водню, С1С6алкілів, фенілу, гр уп C1-20COO (H або C1-4алкіл), і де R' має те ж саме значення, що і для формули (IV). 6 Кращим стабілізатором проти дії світла є ще сполука формули (Vl): (VI) Цю добавку постачає, наприклад, фірма Clariant під найменуванням Nylostab S-EED. Композиція за винаходом може містити від 0,05% до 0,5% за вагою стабілізатора проти дії світла і/або тепла, який містить принаймні одну функціональну груп у аміну зі зниженою реакційною здатністю, відносно загальної ваги композиції, переважно від 0,1 до 0,3% за вагою. Композиція за винаходом може містити двоокис титану. Двоокис титану може бути у вигляді часток двоокису титану, не обов'язково в кристалічній формі. Кристалічний двоокис титану може бути типу анатазу і/або рутилу. За кристалічною природою двоокис титану є переважно анатаз, що означає, що рівень вмісту анатазу в титановій сполуці становить більше, ніж 50% за вагою, переважно 80% за вагою. Композиція за винаходом може містити від 0,01% до 3% за вагою, краще від 0,02 до 2% за вагою, ще краще від 0,3 до 2% за вагою, двоокису титану відносно загальної ваги композиції. Частки двоокису титану можуть мати середній розмір менший, ніж 1мкм, краще середній розмір становить від 0,2 до 0,4мкм. Можливо додавати присадку до кристалічної решітки двоокису титану шляхом уведення в неї принаймні одного іону металу, такого, наприклад, як сурма. Частки двоокису титану можна не обов'язково заздалегідь піддати дії органічної обробки, зокрема, для того, щоб допомогти їх здатності до диспергування, наприклад, починаючи з поліолів, полігліколів, поліефірів, органічних складних ефірів (таких як діоктил ацетат) і/або триметилолпропан. Переважно двоокис титану, використаний відповідно до винаходу, коли він забезпечений у формі часток, не містить неорганічного покриття. Відомо, що частки двоокису титану, використані в поліамідах для застосувань в пряжі, нитках або волокнах, звичайно покриті неорганічними сполуками, такими як двоокис кремнію і/або окис алюмінію, при рівнях вмісту елемента (кремнію і/або алюмінію), що становить від 0,3 до 0,75% за вагою відносно загальної ваги часток. Переважно використовують частки двоокису титану, що містять менше, ніж 0,2% за вагою, краще менше, ніж 0,1% за вагою кремнію і/або алюмінію (елемент). Присутність титану в композиції можна визначити елементним аналізом, таким як, наприклад, за допомогою флюоресценції рентгенівського випромінювання (Х-променів). Присутність двоокису титану в композиції може бути визначена за допомогою дифракції рентгенівського випромінювання, так, щоб продемонструвати кристалічний аспект двоокису титану. Присутність часток двоокису титану, не покритих однією або більше неорганічних 7 85197 сполук в композиції за винаходом, може бути продемонстрована таким чином: елементним аналізом, таким як, наприклад, за допомогою ICP (Індуктивна поєднана плазма) на продукті, якого освоюють, щоб визначити присутність елементів титану, кремнію і/або алюмінію. Пропорцію титану можна корелювати з пропорцією кремнію і/або алюмінію, щоб визначити присутність або відсутність в композиції часток покритого або не покритого двоокису титан у. Композиція відповідно до винаходу може містити сполуку марганцю. Цією сполукою марганцю може бути сіль марганцю, наприклад, одержана із неорганічної і/або органічної кислоти. Солі марганцю переважно вибрані із групи, яка складається з: оксалату марганцю, лактату марганцю, бензоату марганцю, стеарату марганцю, ацетату марганцю, гіпофосфіту марганцю, силікату марганцю, пірофосфату марганцю і хлориду марганцю, переважно ацетату марганцю. Переважно використовують ацетат тетрагідрат марганцю (CAS: 6156-78-1). Композиція відповідно до винаходу може містити від 5 до 100млн -1 (мг на кілограм поліаміду) сполуки марганцю, причому згадана концентрація виражена як елемент марганець, переважно від 5 до 50млн-1. Пропорція елементарного марганцю в композиції може бути виміряна за допомогою елементного аналізу, такого як, наприклад, аналіз за допомогою флюоресценції рентгенівського випромінювання або ICP (Індуктивної поєднаної плазми). Поліамідна матриця винаходу може бути базована на поліаміді типу, одержаного шляхом полімеризації, починаючи від лактаму і/або від аміно кислоти, або базована на поліаміді типу, одержаного шляхом поліконденсації дикарбонової кислоти і діаміну. Поліамідна матриця може містити (спів)поліамід, вибраний із групи, яка складається з: поліаміду 6, поліаміду 66, поліаміду 11, поліаміду 12, співполіаміду 4-6, співполіаміду 6-66, співполіаміду 6-10, співполіаміду 6-12, співполіаміду 12-12 та їх сумішей і співполіамідів. Поліамідна композиція може бути базована на або може містити стар або розгалужені поліаміди, такі як згадані в [заявках WO 97/24388 або EP 1 086 161]. (Спів)поліамід може мати вміст груп аміну зі зниженою реакційною здатністю (ATG), що становить від 35 до 75мек/кг (міліеквівалентів на кілограм), переважно від 35 до 50мек/кг. Стабілізована композиція на основі поліаміду може містити інші добавки, крім добавок, вже зазначених. Ці добавки можуть бути уведені перед, під час або після полімеризації або змішуванням в розплаві. Слід зазначити, як приклади таких добавок, пігменти або матувальні агенти, призначені для того, щоб надавати матовий і/або забарвлений вигляд композиціям, стійкість до полум'я, інші стабілізатори, такі як антиоксиданти, такі як фенольні антиоксиданти, стабілізатори проти дії ультрафіолетового випромінювання (УФ), абсорбенти ультрафіолетового випромінювання та стабілізатори, які містять фосфор, антимікробні агенти, агенти проти утворення піни та помічники при переробці. 8 Різні способи можуть бути використані для виробництва композиції відповідно до винаходу. Зокрема, можна використати спосіб виробництва стабілізованої поліамідної композиції, в якому принаймні стабілізатор проти дії світла і/або тепла, який містить принаймні одну функціональну групу аміну зі зниженою реакційною здатністю і принаймні: - двоокис титану; і/або - одну сполуку марганцю; уведений в базові мономери поліаміду перед або під час стадії полімеризації. Стабілізатор проти дії світла і/або тепла, який містить принаймні одну функціональну групу аміну зі зниженою реакційною здатністю, такий як сполука формули (Vl), і двоокис титану можуть бути, зокрема, уведені в полімеризацію. Стабілізатор проти дії світла і/або тепла, який містить принаймні одну функціональну груп у аміну зі зниженою реакційною здатністю, такий як сполука формули (Vl), і сполука марганцю, така як ацетат марганцю, також можуть бути уведені в полімеризацію. Даний винахід також стосується поліамідної композиції, яку можна одержати способом, описаним вище. Спосіб виробництва поліаміду відповідно до винаходу можна вибрати серед будь-яких відомих способів, які забезпечують, що різні сполуки, зазначені вище, можуть бути уведені в середовище полімеризації перед або під час стадії полімеризації. Можливо продукт, який має низьку ступінь полімеризації, утворити перед уведенням добавок. Різні сполуки, зазначені вище, можна уводити в полімеризаційне середовище або послідовно, на різних стадіях процесу перед стадією полімеризації, або одночасно. Частки двоокису титану можна уводити або у формі водної суспензії, або у вигляді суміші з капролактамом або водою. Кращий спосіб виробництва використовує як початковий матеріал сіль гексаметилендіамонію адипату, переважно у формі розчину при концентрації солі, що становить від 50 до 70% за вагою, щоб утворити поліамід 66. Цей безперервний або у ванні спосіб може мати у своєму складі першу стадію випаровування води і другу стадію полімеризації шляхом поліконденсації. Можна також використати як початковий матеріал ε-полікапролактам, щоб утворити поліамід 6. Цей безперервний або у ванні спосіб може мати у своєму складі першу стадію розкривання кільця, стадію поліприєднання і поліконденсації, стадію грануляції і, нарешті, стадію промивання гранул. Різні сполуки, які обмежують або розширюють ланки, такі як монокислоти, дикислоти, моноаміни і/або діаміни, можна додавати до базових мономерів поліаміду перед або під час полімеризації поліаміду. Наприклад, можуть бути додані оцтова кислота, бензойна кислота, пропіонова кислота, ізофталова кислота, терефталова кислота, адипінова кислота і/або гексаметилендіамін. Даний винахід також стосується виробів, не обов'язково текстильних виробів, таких як пряжа, нитки і/або волокна, одержаних шляхом формування композиції відповідно до винаходу. 9 85197 Композиції винаходу можна формувати у вигляді пряжі, ниток і/або волокон безпосередньо після полімеризації, без проміжних стадій твердіння та повторного плавлення. їх можна також формувати у вигляді гранул, призначених для повторного плавлення для наступного визначеного типу формування, наприклад, у виробництві відливних виробів або у виробництві пряжі, ниток або волокон. Пряжа, нитки і/або волокна, утворені із композицій відповідно до винаходу, вигото вляють шляхом прядіння · з розплаву: композицію екструдують в розплавленому стані через прядильний орган прядильної машини, який має один або більше отворів. Можна використовувати будь-який спосіб прядіння. Способами, зазначеними для виробництва пряжі з великою кількістю елементарних волокон, є способи прядіння або прядіння з витягуванням або прядіння з витягуванням і орієнтуванням, які об'єднані в одне ціле або ні, при будь-якій швидкості прядіння. Пряжу можна виробляти шляхом прядіння з високою швидкістю, при швидкості прядіння, що становить більше, ніж 3500м/хв. Такі способи часто позначають такими термінами: POY (частково орієнтована пряжа), FOY (повністю орієнтована пряжа) або ISD (об'єднане прядіння з витягуванням). Для виробництва ниток волокна можна, наприклад, зібрати разом у формі ровінгу або рулону безпосередньо після прядіння або в наступній операції, витягува ти, орієнтувати та різати. Одержані нитки можна використовувати для виробництва не тканих матеріалів або пряжі із штапельних ниток. Пряжа, нитки і/або волокна винаходу можна піддавати різним видам обробки, таким як, наприклад, витягування в безперервній стадії або в наступні операції, осадження апретувального агента, просочування олією, обплетення, орієнтування, гофр ування, стабілізація або релаксація тепловою обробкою, скручування комплексних ниток, звивання і/або фарбування. Даний винахід стосується також текстильних виробів, які містять принаймні пряжу, нитки і/або волокна, як описано вище. Термін "текстильний виріб" означає, зокрема, будь-який тип тканини, такий як ткані, не ткані, в'язані, стьобані, фетрові, скріплені прошиванням, скріплені стьобанням або розпушені текстильні поверхні або текстильні поверхні, виготовлені іншим способом виробництва. Пряжа, нитки і/або волокна і вироби, одержані з пряжі, ниток і/або волокон, можна фарбувати. Зазначеними способами фарбування є, зокрема, способи фарбування у ванні або фарбування розпиленням. Кращими видами фарбування є металозалізне або не металозалізне кислотне фарбування. Специфічна мова використана в описі для того, щоб полегшити розуміння принципу винаходу. Тим не менш, потрібно розуміти, що ніякого непомірного обмеження сфери дії винаходу не досягнуто при використанні цієї специфічної мови. Модифікації, покращення і удосконалення можуть, 10 зокрема, розглядатись особами, які добре знайомі з галуззю техніки, що розглядається, на основі їх власних загальних знань. Термін "і/або" включає значення "і", "або" та всі інші можливі комбінації елементів, пов'язаних з цим терміном. Інші подробиці або переваги винаходу стануть більш чітко очевидними у світлі прикладів, поданих нижче виключно шляхом вказівок. Приклад 1: Композиція поліаміду 66 відповідно до винаходу. Співполімер на основі поліаміду 66 виготовлений із 1115кг водного розчину солі гексаметилендіамоній адипату з концентрацією 52% за вагою, до якого додали: - 58г тетрагідрату ацетату марганцю (посилання на Aldrich: 22,100-7); - 20г агента проти утворення піни марки Rhodorsil 411; - 12,9кг капролактаму; - 780г Nylostab S-EED від фірми Clariant; - 257г адипінової кислоти; і - 8,8кг TiO2 без покриття (Hombitan LWS від фірми Sachtleben). Поліамід виготовлений відповідно до стандартного способу, який має у своєму складі стадію концентрування розчину в апараті для випарювання і стадію поліконденсації в змішувальному автоклавному реакторі, зі стадією дистиляції, впродовж приблизно 100 хвилин при стаціонарному тиску, що становить 18,5бар, для якої температура становить 267°C, стадію декомпресії (зниження тиску) впродовж приблизно 25 хвилин від 18,5бар до 1бар з кінцевою температурою, що становить 269°C, і завершальною стадією впродовж приблизно 26 хвилин, для якої кінцева температура становить 278°C. Під час стадії дистиляції під тиском після 25 хвилин додали 44,2кг водної дисперсії з концентрацією 20% за вагою часток двоокису титану без покриття. Одержали співполімер на основі поліаміду 66, який містить 2,5% за вагою одиниць поліаміду 6 і 1,7% за вагою двоокису титан у. Порівняльний приклад 2: Композиція поліаміду 66 Контрольний поліамід 2С одержали відповідно до того ж самого способу, починаючи з таких основних матеріалів: співполімер на основі поліаміду 66 виготовлений із 1115кг водного розчину з концентрацією 52% за вагою солі гексаметилендіамонію адіпату, до якого додали: - 58г тетрагідрату ацетату марганцю (посилання на Aldrich: 22,100-7); - 20г агента проти утворення піни марки Rhodorsil 411; - 13кг капролактаму; - 120г оцтової кислоти; і - 8,8кг TiO2 без покриття (Hombitan LWS від фірми Sachtleben). Одержали співполімер на основі поліаміду 66, який містить 2,5% за вагою одиниць поліаміду 6 і 1,7% за вагою двоокису титан у. Порівняльний приклад 3: Композиція поліаміду 66 11 85197 Контрольний поліамід С3 одержали відповідно до того ж самого способу, починаючи від таких основних матеріалів: співполімер на основі поліаміду 66 виготовлений із 1115кг водного розчину з концентрацією 52% за вагою солі гексаметилендіамонію адипату, до якого додали: - 20г агента проти утворення піни марки Rhodorsil 411; - 13г капролактаму; - 120г оцтової кислоти; і - 8,8кг TiO2, покритого двоокисом кремнію і окисом алюмінію (Hombitan LOCR-SM від фірми Sachtleben). Одержали співполімер на основі поліаміду 66, який містить 2,5% за вагою одиниць поліаміду 6 і 1,7% за вагою двоокису титан у. Приклад 4: Композиція поліаміду 66 Контрольний поліамід 4С одержали відповідно до того ж самого способу, починаючи з таких основних матеріалів: співполімер на основі поліаміду 66 виготовили із 1115кг водного розчину з концентрацією 52% за вагою солі гексаметилендіамонію адипату, до якого додали: - 20г агента проти утворення піни марки Rhodorsil 411; - 12,9кг капролактаму; - 780г Nylostab S-EED від фірми Clariant; - 257г адипінової кислоти; і - 8,8кг ТіО2, покритого двоокисом кремнію і окисом алюмінію (Hombitan LOCR-SM від фірми Sachtleben). Одержали співполімер на основі поліаміду 66, який містить 2,5% за вагою одиниць поліаміду 6 та 1,7% за вагою двоокису титан у. Приклад 5: Прядіння та в'язання поліамідних композицій Поліамідні композиції, одержані в попередніх прикладах, пряли з швидкістю змотування, що становить 4200м/хвилину, а потім витягували з швидкістю змотування, що становить 1070м/хвилину. Номер одержаної пряжі становить 101дтекс на 68 елементарних волокон перед витягуванням і 82дтекс після витягування. Для поліаміду 1: міцність пряжі POY до витягування становить 34,8сН/текс і подовження при розриві становить 75,9%. Міцність витягнутої пряжі становить 43,9сН/текс і подовження при розриві становить 43,3%. Для контрольного поліаміду 2С: міцність пряжі POY до витягування становить 34,5сН/текс і подовження при розриві становить 74,2%. Міцність витягнутої пряжі становить 43,3сН/текс і подовження при розриві становить 43,9%. Для контрольного поліаміду 3С: міцність пряжі POY до витягування становить 33,9сН/текс і подовження при розриві становить 77%. Міцність витягнутої пряжі становить 42,1сН/текс і подовження при розриві становить 44,2%. Для контрольного поліаміду 4С: міцність пряжі POY перед витягуванням становить 34,2сН/текс і подовження при розриві становить 76,3%. Міцність витягнутої пряжі становить 42,4сН/текс і подовження при розриві становить 44,6%. 12 5 трикотажних поверхонь виготовили з 5 типів пряжі, описаних ви ще. Кожна трикотажна поверхня містить один тип пряжі. Приклад 6: Стабілізація при нагріванні. Текстильні поверхні, одержані в прикладі 5, були потім піддані стабілізації при нагріванні при 195°C впродовж 45 секунд. Величина в'язкості і рівень кількості груп аміну перед і після стабілізації при нагріванні виміряли відповідно до описаних методів аналізу: Таблиця І ATG Приклади VN пряжі (мл/г) (мек/кг) 1 129,3 44,9 2С 129,4 41,4 ЗС 128,4 41,7 4 126,4 45,7 AVN (мл/г) -0,2 -3,1 -14 -3 AATG (мек/кг) -1 -8 -9 -7 Метод визначення: - VN пряжі (мл/г): пряжу POY розчинили в 90%ній мурашиній кислоті при концентрації 0,5% ваги/об'єму. Вимірювання в'язкості здійснили при температурі 25°C за допомогою трубки Ubbelohde з діаметром 0,63мм відповідно до стандарту ISO 307. - ATG: групи аміну визначили за допомогою потенціометричного титрування 0,1Н хлористоводневою (соляною) кислотою 2г пряжі POY, розчиненої в 70мл фенолу (90%), при температурі 40°C впродовж 5 годин. - ΔVN після стабілізації при нагріванні: визначили різницю між VN трикотажної тканини після стабілізації при нагріванні і VN трикотажної тканини перед стабілізацією при нагріванні (тобто, VN пряжі POY). - ΔATG (мек/кг): визначили різницю між рівнем ATG трикотажної тканини після стабілізації при нагріванні і рівнем ATG трикотажної тканини перед стабілізацією при нагріванні (тобто, VN пряжі POY). Приклад 7: Композиція поліаміду 66 відповідно до винаходу і випробування стабілізації при нагріванні. Співполімер на основі поліаміду 66 виготовили із 3148г водного розчину з концентрацією 52% за вагою солі гексаметилендіамоній адипату, до якого додали: - 1,45г тетрагідрату ацетату марганцю (Посилання на Aldrich: 22,100-7); - 78,7г капролактаму; - 0,61г оцтової кислоти; - 0,1г агента проти утворення піни марки Rhodorsil 411; - 14г Nylostab S-EED від фірми Clariant; і - 200г 20%-ної водної суспензії різних типів TiO2 (дивись таблицю II). Поліамід виготовили відповідно до стандартного способу, описаного вище, в реакторі об'ємом 7,5 літрів, з часом до завершення, який становить приблизно 40 хвилин. Поліамід перевели у осад кріогенним способом (100-200мкм) і потім здійснили випробування стабілізації при нагріванні на порошку при темпе 13 85197 ратурі 200°C впродовж 5 хвилин. Потім виміряли варіації (коливання) числа в'язкості перед і після стабілізації при нагріванні за допомогою методів аналізу, описаних вище. Таблиця Il Приклади 7.1 7.2 7.3 7.4 Тип TiO2 LWS LWS-U LWSU-HD АРР2 ΔVN (мл/г) 4,28 4,8 4,8 -7 Використані частки TiO2 мають такі характеристики: - Hombitan LWS (Sachtleben): неорганічне покриття відсутнє /органічне покриття відсутнє/домішки кристалів відсутні. - Hombitan LWS-U (Sachtleben): неорганічне покриття відсутнє/органічне покриття відсутнє/домішка кристалів з сурмою. Комп’ютерна в ерстка Т.Чепелева 14 - Hombitan LWSU-HD (Sachtleben): неорганічне покриття відсутнє/органічне покриття/домішка кристалів з сурмою. - APP2 (Huntsman): неорганічне покриття/органічне покриття/домішка кристалів відсутня. Приклад 8: Стабільність до дії світла Із витягнутої пряжі прикладів 1 та С2 виготовили трикотаж. Одержані поверхні без апрету і без фарбування піддали дії Xenotest (Xenotest 150S, Hanau, камера/температура чорної панелі становить 45°С/відносна вологість 60%). Таблиця III Приклади 2С 1 Міцність при розтягуванні (сН/текс)* T=O Т=1 тижденьТ=2 тижні Т=4 тижні 52 46 38 ЗО 53 52 49 40 *: середнє з 6 випробувань Підписне Тираж 28 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601