Аморфний цезіє-алюмініє-фторидний комплекс та спосіб його виготовлення

Завантажити PDF файл.

Формула / Реферат

1. Спосіб виготовлення аморфного цезіє-алюмініє-фторидного комплексу (CsAlF-комплекс), який відрізняється тим, що включає такі операції:

а) зв'язування розчиненого у воді фториду цезію з представленим у вигляді твердої речовини фторидом алюмінію та встановлення заданої аморфності шляхом додавання кислих або лужних сполук у вигляді присадок,

б) встановлення заданої основності або кислотності в кінцевому продукті шляхом додавання кислих або лужних сполук у вигляді присадок,

в) застосування сильного вакууму після завершення реакції для швидкого випаровування води, яка знаходиться в реакторі,

г) зневоднення продукту при підвищеній температурі та зниженому вакуумі.

2. Спосіб за п. 2, який відрізняється тим, що під час операцій а) та б) температура становить від 95 до 175 °С, переважно від 105 до 150 °С.

3. Спосіб за п. 1 або 2, який відрізняється тим, що під час операцій а) та б) абсолютний тиск становить від 0,4 до 2,5 бар, переважно від 0,9 до 2,0 бар.

4. Спосіб за будь-яким з пп. 1-3, який відрізняється тим, що під час операції а) тривалість реакції становить від 15 хвилин до 6 годин, переважно від 30 хвилин до 5 годин.

5. Спосіб за будь-яким з пп. 1-3, який відрізняється тим, що під час операцій а) і/або б) регулюють властивості продукту шляхом додавання присадок.

6. Спосіб за будь-яким з пп. 1-5, який відрізняється тим, що під час операції а) встановлюють задану аморфність в кінцевому продукті шляхом додавання кислих або лужних сполук як присадок.

7. Спосіб за будь-яким з пп. 1-6, який відрізняється тим, що під час операцій а) і/або б) встановлюють задану основність або кислотність в кінцевому продукті шляхом додавання кислих або лужних сполук як присадок.

8. Спосіб за будь-яким з пп. 1-7, який відрізняється тим, що під час операцій а) і/або б) здійснюють додавання присадок, вибраних з групи: CsHCO3, Cs2CO3, CsOH, розведеної плавикової кислоти або біфториду цезію, переважно розведеної плавикової кислоти або CsOH.

9. Спосіб за будь-яким з пп. 1-8, який відрізняється тим, що молярне співвідношення присадки та фториду алюмінію становить від 0,0001:1 до 0,3:1, переважно від 0,008:1 до 0,11:1.

10. Спосіб за будь-яким з пп. 1-9, який відрізняється тим, що в ході операції в) після завершення реакції використовують сильний вакуум для дуже швидкого випаровування води, яка знаходиться в реакторі.

11. Спосіб за будь-яким з пп.1-10, який відрізняється тим, що в ході операції в) здійснюють зниження абсолютного тиску до значень від 10 до 100 мбар, переважно від 20 та 40 мбар.

12. Спосіб за будь-яким з пп. 1-11, який відрізняється тим, що в ході операції в) здійснюють перетворення реактивної суспензії в тверду речовину.

13. Спосіб за будь-яким з пп. 1-12, який відрізняється тим, що в ході операції в) час випаровування води з одержанням твердої речовини становить від 5 хвилин до 1 години, переважно від 15 до 30 хвилин.

14. Спосіб за будь-яким з пп. 1-13, який відрізняється тим, що в ході операції г) здійснюють підвищення температури та зниження вакууму і продукт зневоднюють до заданої межі.

15. Спосіб за будь-яким з пп. 1-14, який відрізняється тим, що в ході операції г) досягають залишкової вологості нижче ніж 0,1 мас.%.

16. Спосіб за будь-яким з пп. 1-15, який відрізняється тим, що в ході операції г) температура становить від 80 до 300 °С, переважно від 100 до 180 °С.

17. Спосіб за будь-яким з пп. 1-16, який відрізняється тим, що в ході операції г) тиск становить від 10 до 900 мбар, краще від 20 до 100 мбар.

18. Спосіб за будь-яким з пп. 1-17, який відрізняється тим, що в ході операції г) для відведення вологи використовують газ-носій.

19. Спосіб за будь-яким з пп. 1-18, який відрізняється тим, що спосіб здійснюють в одному й тому ж реакторі, переважно у вакуумній змішувальній сушарці.

20. Спосіб за будь-яким з пп. 1-19, який відрізняється тим, що операції а) і/або б) здійснюють у змішувальних реакторах і/або пластикаторах.

21. Спосіб за будь-яким з пп. 1-20, який відрізняється тим, що операцію в) здійснюють в сушильному апараті, який здатний забезпечити швидке сушіння.

22. Спосіб за будь-яким з пп. 1-21, який відрізняється тим, що операцію в) здійснюють в розпилювальній сушарці, стрічковій сушарці або в сушарці з псевдозрідженим шаром.

23. Спосіб за будь-яким з пп. 1-22, який відрізняється тим, що операцію г) здійснюють в сушильному апараті, в якому сушіння проходить при температурі вище ніж 80 °С.

24. Спосіб за будь-яким з пп. 1-23, який відрізняється тим, що операцію г) здійснюють в сушильній шафі або обертальній трубчастій печі.

25. Аморфний CsAlF-комплекс, який відрізняється тим, що він одержаний за будь-яким з пп. 1-24.

26. CsAlF-комплекс за п. 25, який відрізняється тим, що має початок плавлення при температурі нижче ніж 440 °С, переважно нижче ніж 430 °С, а більш переважно нижче ніж 420 °С.

27. CsAlF-комплекс за п. 25 або 26, який відрізняється тим, що ширина інтервалу температур плавлення становить принаймні 30 °С, переважно принаймні 50 °С, а більш переважно принаймні 60 °С.

28. CsAlF-комплекс за будь-яким з пп. 25-27, який відрізняється тим, що має ширину інтервалу температур плавлення 30-90 °С, переважно 30-80 °С, більш переважно 30-70 °С.

29. CsAlF-комплекс за будь-яким з пп. 25-28, який відрізняється тим, що має інтервал температур плавлення  400-500 °С, переважно 410-490 °С, більш переважно 415-480 °С.

30. CsAlF-комплекс за будь-яким з пп. 25-29, який відрізняється тим, що він містить 45-65 мас. %, переважно 50-60 мас. %, а більш переважно 55-60 мас. % цезію, 5-15 мас. %, переважно 7-13 мас. %, а більш переважно 8-12 мас. % алюмінію та 20-40 мас. %, переважно 25-35 мас. %, а більш переважно 27-33 мас. % фтору.

31. CsAlF-комплекс за будь-яким з пп. 25-30, який відрізняється тим, що задана кислотність або основність комплексу встановлена за допомогою присадок.

Текст

1. Спосіб виготовлення аморфного цезієалюмініє-фторидного комплексу (CsAlF-комплекс), який відрізняється тим, що включає такі операції: а) зв'язування розчиненого у воді фториду цезію з представленим у вигляді твердої речовини фторидом алюмінію та встановлення заданої аморфності шляхом додавання кислих або лужних сполук у вигляді присадок, б) встановлення заданої основності або кислотності в кінцевому продукті шляхом додавання кислих або лужних сполук у вигляді присадок, в) застосування сильного вакууму після завершення реакції для швидкого випаровування води, яка знаходиться в реакторі, г) зневоднення продукту при підвищеній температурі та зниженому вакуумі. 2. Спосіб за п. 2, який відрізняється тим, що під час операцій а) та б) температура становить від 95 до 175 °С, переважно від 105 до 150 °С. 3. Спосіб за п. 1 або 2, який відрізняється тим, що під час операцій а) та б) абсолютний тиск становить від 0,4 до 2,5 бар, переважно від 0,9 до 2,0 бар. 4. Спосіб за будь-яким з пп. 1-3, який відрізняється тим, що під час операції а) тривалість реакції становить від 15 хвилин до 6 годин, переважно від 30 хвилин до 5 годин. 5. Спосіб за будь-яким з пп. 1-3, який відрізняється тим, що під час операцій а) і/або б) регулюють властивості продукту шляхом додавання присадок. 2 (19) 1 3 92060 4 17. Спосіб за будь-яким з пп. 1-16, який відрізняється тим, що в ході операції г) тиск становить від 10 до 900 мбар, краще від 20 до 100 мбар. 18. Спосіб за будь-яким з пп. 1-17, який відрізняється тим, що в ході операції г) для відведення вологи використовують газ-носій. 19. Спосіб за будь-яким з пп. 1-18, який відрізняється тим, що спосіб здійснюють в одному й тому ж реакторі, переважно у вакуумній змішувальній сушарці. 20. Спосіб за будь-яким з пп. 1-19, який відрізняється тим, що операції а) і/або б) здійснюють у змішувальних реакторах і/або пластикаторах. 21. Спосіб за будь-яким з пп. 1-20, який відрізняється тим, що операцію в) здійснюють в сушильному апараті, який здатний забезпечити швидке сушіння. 22. Спосіб за будь-яким з пп. 1-21, який відрізняється тим, що операцію в) здійснюють в розпилювальній сушарці, стрічковій сушарці або в сушарці з псевдозрідженим шаром. 23. Спосіб за будь-яким з пп. 1-22, який відрізняється тим, що операцію г) здійснюють в сушильному апараті, в якому сушіння проходить при температурі вище ніж 80 °С. 24. Спосіб за будь-яким з пп. 1-23, який відрізняється тим, що операцію г) здійснюють в сушильній шафі або обертальній трубчастій печі. 25. Аморфний CsAlF-комплекс, який відрізняється тим, що він одержаний за будь-яким з пп. 1-24. 26. CsAlF-комплекс за п. 25, який відрізняється тим, що має початок плавлення при температурі нижче ніж 440 °С, переважно нижче ніж 430 °С, а більш переважно нижче ніж 420 °С. 27. CsAlF-комплекс за п. 25 або 26, який відрізняється тим, що ширина інтервалу температур плавлення становить принаймні 30 °С, переважно принаймні 50 °С, а більш переважно принаймні 60 °С. 28. CsAlF-комплекс за будь-яким з пп. 25-27, який відрізняється тим, що має ширину інтервалу температур плавлення 30-90 °С, переважно 30-80 °С, більш переважно 30-70 °С. 29. CsAlF-комплекс за будь-яким з пп. 25-28, який відрізняється тим, що має інтервал температур плавлення 400-500 °С, переважно 410-490 °С, більш переважно 415-480 °С. 30. CsAlF-комплекс за будь-яким з пп. 25-29, який відрізняється тим, що він містить 45-65 мас. %, переважно 50-60 мас. %, а більш переважно 55-60 мас. % цезію, 5-15 мас. %, переважно 7-13 мас. %, а більш переважно 8-12 мас. % алюмінію та 20-40 мас. %, переважно 25-35 мас. %, а більш переважно 27-33 мас. % фтору. 31. CsAlF-комплекс за будь-яким з пп. 25-30, який відрізняється тим, що задана кислотність або основність комплексу встановлена за допомогою присадок. Предметом даного винаходу є аморфний цезіє-алюмініє-фторидний комплекс, спосіб його виготовлення та застосування комплексу як флюсу, зокрема для паяння алюмінію м’яким припоєм. Відомим є застосування цезіє-фтористих алюмінатів як флюсу при паянні алюмінієвих матеріалів. Низька точка плавлення і обумовлена нею здатність паяти навіть алюмінієві сплави з вмістом магнію дозволяють створити умови для широкого застосування та подальших розробок. Наприклад, в автомобільній промисловості розробки останніх років стосувалися все менших за розміром радіаторів, які працюють при все більш високих значеннях тиску. Це підвищило вимоги до міцності радіаторів, що знайшло своє відображення в збільшенні вмісту магнію в алюмінієвих сплавах. Ці розробки обумовили також підвищення вимог до флюсів. Щоб задовольнити ці вимоги, необхідно мати можливість пристосувати флюс до кожного окремого випадку застосування. При цьому вирішальна вимога полягає в можливості регулювати точку плавлення флюсу в широкому інтервалі температур і передусім забезпечити низьку точку плавлення або початок плавлення нижче 440°С. При цьому флюс має бути стійким, наприклад проти окислення, та здатним бути переробленим в пасту або палички припою. Рівень техніки знає флюси з кристалічних комплексів, що складаються з цезію/алюмінію/фтору (Cs/AI/F), так звані цезіє-фтористі алюмінати. Недолік цих кристалічних комплексів при застосуванні у вигляді флюсу полягає в тому, що визначені сполуки мають вузький інтервал температур плавлення або зовсім точні точки плавлення. Крім того, до кристалічних комплексів не можуть бути приєднані додаткові речовини, наприклад присадки, за допомогою яких можна регулювати основність та кислотність, і які позитивно впливають на режим паяння. US-A-4689092 описує флюс, що складається з цезіє-фторо-алюмінатного комплексу, який при відповідному співвідношенні фториду цезію (CsF) та фториду алюмінію (AIF3) починає плавитися при 440°С. На рентгенівській дифрактограмі матеріал показує сильну кристалічність та не є гігроскопічним. Матеріал можна виготовити простим в технологічному відношенні гідротермальним способом із фториду цезію та фториду алюмінію. Однак точки плавлення нижче 440°С досягти не вдається, можна встановити лише точки плавлення в межах від 440°С до 460°С. До того ж флюс не показує добрих властивостей при паянні матеріалів, в яких вміст магнію перевищує 1%. Крім того, цей флюс через його легку окислюваність та швидкий розпад не є придатним для паяння полум'ям (US-A5171377). В US-A-4923530 описано виготовлення кисневмісної суспензії із цезіє-фтористого алюмінату, яка має добру стабільність та низьку точку плавлення 414°С. Однак для виготовлення використовують плавикову кислоту при температурі до 90°С. Маніпулювання високотоксичною плавиковою кислотою в цих умовах ставить особливі вимоги до матеріалів та безпеки праці. Внаслідок застосу 5 вання карбонату цезію (Cs2CO3) при реакції виникає СО2, який утворює аерозолі з вмістом плавикової кислоти та фториду. Крім того, цей спосіб спрямований на виготовлення суспензії. Вона ж не придатна для виготовлення паличок припою або зневодненої пасти. Для цього потрібен сухий порошок. В US-A-5171377 описано виготовлення флюсу із фториду цезію, фториду алюмінію та кристалічного гідроксиду алюмінію або оксиду алюмінію. Утворений комплекс допускає широкий інтервалу температур плавлення і є придатним для паяння алюмінієвих сплавів з вмістом магнію. Однак тут не можна забезпечити початок плавлення нижче 440°С. Шляхом додавання гідроксиду алюмінію або оксиду алюмінію у вигляді присадок не можна досягти кислотності у флюсі. Кислотність флюсу протидіє окисленню флюсу. В ЕР-А-0785045 описано виготовлення флюсу, що складається із продукту реакції цезієфтористого алюмінату з різним співвідношенням CsF та AIF3. В залежності від співвідношення CsF та AIF3 цей флюс дає можливість досягти точок плавлення нижче 440°С, аж до 427°С. Однак флюс демонструє однозначні точки плавлення, що свідчить про наявність кристалічного матеріалу. Таким чином відомі з рівня техніки флюси не відповідають вищезгаданим вимогам. Зокрема рівень техніки не дає інформації про аморфні цезіє-фтористі алюмінати в якості флюсів. Тому задача даного винаходу полягає у створенні флюсу на основі цезіє-фтористого алюмінату, який може бути отриманий у формі сухого порошку і мати початок плавлення нижче 440°С, у якого положення та передусім ширина інтервалу температур плавлення можуть змінюватися, а його кислотність або основність може регулюватися присадками. При цьому під початком плавлення слід розуміти нижню межу інтервалу температур плавлення. Під інтервалом температур плавлення слід розуміти інтервал температур від першого оплавлення до повного розрідження матеріалу. Згідно з винаходом цю проблему неочікувано вирішено за допомогою аморфного цезіє-алюмінієфторидного комплексу, який може бути виготовленим за одним або за кількома пунктами від 1 до 25 пункту формули винаходу. Доцільні форми виконання викладені в залежних пунктах формули. При цьому згідно з винаходом продукують цезієалюмініє-фторидний комплекс, скорочено названий CsAIF-комплексом, який оплавляється в широкому діапазоні температур, тобто має широкий інтервал температур плавлення. Це можливо, оскільки комплекс згідно з винаходом є аморфним, тобто не кристалічним. В аморфних твердих тілах молекулярні структурні ланки розташовані не в кристалічних решітках, а нерегулярно. Тому аморфні тверді тіла мають не однозначну точку плавлення, а більш-менш широкий інтервал температур плавлення. Елементарний аналіз аморфного CsAIFкомплексу дає головним чином такий склад (у мас.%): Cs 45 - 65 ΑΙ 5-15 92060 6 F 20-40 Відомо, що фторид алюмінію утворює комплексні солі з фторидами металів, наприклад фторидом кальцію. Ці комплексні солі вибудовані октаедрами AIF6. Ці октаедри групуються в різні упаковки в залежності від величини та кількості наявних іонів металів. При цьому виникають кристали сполук: CsAIF4, Cs2AIF5, Cs3AIF6. Потім вони демонструють типові властивості кристалічних сполук. Шляхом майстерного проведення реакції згідно з винаходом вдається запобігти такому агрегатуванню та утворенню сполук, внаслідок чого виникає аморфний цезіє-алюмініє-фторидний комплекс. Придатним реактором для цього виявилася відома вакуумна сушарка. Вона дозволяє проведення багатьох послідовних операцій; доцільним чином всі операції, що складають спосіб виготовлення, здійснюються в одній вакуумній сушарці. Як початкові речовини застосовуються розчин фториду цезію та фторид алюмінію. Нижче на прикладах описано проведення операцій способу, які не обмежують винахід. Операція 1 Розчинений у воді фторид цезію приєднується до фториду алюмінію у твердій формі. При цьому під час реакції шляхом додавання присадок відбувається регулювання властивостей продукту. Як виявилося, внаслідок додавання лужних або кислих сполук можна: 1 - регулювати тривалість реакції, 2 - встановлювати аморфність продукту, 3 - змінювати колір продукту від червонясто коричневого до яскраво білого, 4 - задавати властивості продукту при виготовленні пасти, 5 - забезпечувати придатність до різних процесів паяння. Температура становить від 95 до 175°С, краще від 105 до 150 °С. Тиск становить від 0,4 до 2,5 бар абсолют, краще від 0,9 до 2,0 бар абсолют. Тривалість реакції становить від 15 хвилин до 6 годин, краще від 30 хвилин до 5 годин. Початкові речовини CsF та AIF3 застосовані в молярному співвідношенні від 0,9 : 1 до 3,0 : 1, краще в молярному співвідношенні від 1 : 1 до 1,5 : 1. Для керування реакцією можна застосовувати присадки, такі як CsHCO3, Cs2CO3, CsOH, розведену плавикову кислоту або біфторид цезію, краще розведену плавикову кислоту або CsOH. Ці речовини можуть бути застосовані поодинці або в суміші. Кількість застосованої присадки залежить від застосованого AIF3 Молярне співвідношення присадки та AIF3 становить від 0,001 : 1 до 0,2 : 1, краще від 0,008 : 1 до 0,1 : 1. Операція 2 Наприкінці реакції в ході операції 1 шляхом додавання кислих або лужних сполук можна встановлювати бажану основність або кислотність в кінцевому продукті. Для цього застосовують наведені вище присадки CsHCO3, Cs2CO3, CsOH, розведену плавикову кислоту або біфторид цезію, краще розведену плавикову кислоту або CsOH. Кількість застосованої присадки залежить від за 7 стосованого AIF3. Молярне співвідношення присадки та AIF3 становить від 0,0001 : 1 до 0,3 : 1, краще від 0,01 : 1 до 0,11 : 1. Діапазони температури та тиску є такими ж, як при операції 1. Операція 3 Після завершення реакції при операції 2 в реакторі шляхом застосування сильного вакууму дуже швидко випаровують наявну воду, щоб, з одного боку, максимально забезпечити аморфність продукту, з іншого боку, щоб запобігти утворенню небажаних побічних продуктів. При цьому реактивна суспензія перетворюється в тверду речовину. Тиск знижується до значень від 10 до 100 мбар, краще від 20 до 40 мбар абсолют. Термін, протягом якого випаровується вода до отримання твердої речовини, становить від 5 хвилин до одної години, а краще від 15 до 30 хвилин. Операція 4 Якщо в наявності є тверда речовина, то при підвищеній температурі та зниженому вакуумі продукт зневоднюється настільки, наскільки це потрібно. Таким чином можна досягти значення залишкової вологості нижче 0,1%. При цьому температура становить від 80 до 300 °С, краще між 100 та 180 °С. Тиск становить від 10 до 900 мбар, краще від 20 до 100 мбар. Внаслідок цього знову зруйнуються можливо утворені кристалічні гідрати, які зменшують аморфність продукту. Замість вакууму для відведення вологості можна також застосовувати, наприклад, газ-носій. Спосіб виготовлення може бути здійснений не тільки в вакуумних сушарках, а також і в інших реакторах. Наприклад, для операцій 1 та 2 можна застосовувати реактори змішування, пластикатори і тому подібні апарати. Для операції 3 можуть бути застосовані всі сушильні апарати, які дозволяють здійснити подібне сушіння, наприклад розпилювальні сушарки, стрічкові сушарки, сушарки з псевдозрідженим шаром та інші подібні агрегати. Для операції 4 можуть бути застосовані всі сушильні апарати, які можуть працювати при підвищеній температурі, тобто вище 80°С, наприклад сушильні шафи або обертальні трубчасті печі. Спосіб виготовлення згідно з винаходом пропонує помітні переваги порівняно з рівнем техніки, по-перше, стосовно можливостей регулювання властивостей продукту, по-друге, стосовно безпеки праці та видатків на утримання обладнання, особливо коли спосіб здійснюють лише в одному реакторі, краще у вакуумній змішувальній сушарці. Спосіб згідно з винаходом дозволяє виготовлення аморфного CsAIF-комплексу. Цей комплекс містить лише виявлені шляхом рентгенівської дифрактометрії сліди кристалічного CsAIF4 та Cs2Alf5 H2O. Початкова речовина CsF взагалі не була виявлена в продукті, a AIF3 лише в незначних кількостях. Інтервал температур плавлення комплексу згідно з винаходом може бути встановлений шляхом проведення реакції та зміни співвідношення CsF та AIF3. Можна встановити початок плавлення при температурі нижче 420°С. Продукт є гігроскопічним і повільно вбирає вологу з повітря. Ці переваги порівняно з рівнем техніки дозволяють різноманітне застосування запропонованого 92060 8 CsAIF-комплексу. Через велику кількість різних випадків застосування паяння необхідно створити спеціальний флюс, який може бути пристосованим до окремих процесів паяння. Даний винахід робить можливим виготовлення великого спектру продуктів. Гігроскопічність комплексу згідно з винаходом, яка може заважати за певних умов, при потребі може бути компенсована при використанні за допомогою певних заходів: 1. при виготовленні зварювальних проводів флюс відгороджують від оточення припоєм; 2. шляхом прикатки флюсу забезпечують малу поверхню, зменшуючи таким чином поглинання вологи; 3. за допомогою використання органічних рідин при виготовленні суспензій зменшують поглинання вологи. Детально предмет винаходу полягає в наступному: - спосіб виготовлення аморфного CsAIFкомплексу, який відрізняється наступними операціями: а) зв'язування розчиненого у воді фториду цезію з представленим у вигляді твердої речовини фторидом алюмінію та встановлення бажаної аморфності шляхом додавання кислих або лужних сполук у вигляді присадок, б) встановлення бажаної основності або кислотності в кінцевому продукті шляхом додавання кислих або лужних сполук у вигляді присадок, в) застосування сильного вакууму після завершення реакції, щоб якнайшвидше випарувати воду, що знаходиться в реакторі, г) зневоднення продукту при підвищеній температурі та зниженому вакуумі, при цьому краще, коли: - в ході операції а) тривалість реакції становить від 15 хвилин до 6 годин, краще від 30 хвилин до 5 годин, - в ході операції а) і/або б) відбувається додавання присадок для регулювання властивостей продукту, - в ході операції а) і/або б) відбувається додавання кислих або лужних сполук у вигляді присадок для встановлення бажаної основності або кислотності в кінцевому продукті, - в ході операції а) відбувається додавання кислих або лужних сполук у вигляді присадок для встановлення аморфності продукту, - в ході операції а) і/або б) відбувається додавання присадок CsHCO3, Cs2CO3, CsOH, розведеної плавикової кислоти або біфториду цезію, краще розведеної плавикової кислоти або CsOH, - в ході операції а) і/або б) існує співвідношення присадки та AIF3 від 0,0001 : 1 до 0,3 : 1, краще від 0,008 : 1 до 0,11 : 1. - в ході операції а) та б) температура становить від 95 до 175°С, найкраще від 10 до 150 °С, - в ході операції а) та б) тиск становить від 0,4 до 2,5 бар абсолют, найкраще від 0,9 до 2,0 бар абсолют, - в ході операції в) застосовується сильний вакуум після завершення реакції, щоб якнайшвидше випарувати воду, що знаходиться в реакторі, 9 - в ході операції в) відбувається зниження тиску до значень від 10 до 100 мбар абсолют, найкраще від 20 до 40 мбар абсолют, - ході операції в) відбувається перехід реактивної суспензії в тверду речовину, - в ході операції в) термін випаровування води з отриманням твердої речовини становить від 15 до 30 хвилин, - в ході операції г) відбувається підвищення температури та зниження вакууму, щоб зневоднити продукт до бажаної межі, - в ході операції г) досягається залишкова вологість нижче 0,1%, - в ході операції г) температура для досягнення залишкової вологи нижче 0,1% становить від 80 до 300°С, краще від 100 до 180°С, - в ході операції г) тиск становить між 10 та 900 мбар, найкраще між 20 та 100 мбар, - в ході операції г) замість вакууму застосовують газ-носій для відведення вологи; крім того, предмет винаходу полягає в наступному: - спосіб виготовлення аморфного CsAIFкомплексу, причому спосіб здійснюється в одному й тому ж реакторі, кращеу вакуумній змішувальній сушарці; - спосіб виготовлення аморфного CsAIFкомплексу, причому операції а) та б) здійснюються у змішувальних реакторах і/або пластикаторах; - спосіб виготовлення аморфного CsAIFкомплексу, причому операцію в) здійснюють в сушильному апараті, який забезпечує швидке сушіння; - спосіб виготовлення аморфного CsAIFкомплексу, причому операцію в) здійснюють в розпилювальній сушарці, стрічковій сушарці або в сушарці з псевдозрідженим шаром; - спосіб виготовлення аморфного CsAIFкомплексу, причому операцію г) здійснюють в сушильному апараті, де сушіння може проходити при температурі вище 80°С; - спосіб виготовлення аморфного CsAIFкомплексу, причому операцію г) здійснюють в сушильній шафі або обертальній трубчастій печі; цезіє-алюмініє-фторидний комплекс, що є аморфним і отримується за одним із способів згідно з винаходом; - аморфний CsAIF-комплекс з початком плавлення нижче 440°С, краще нижче 430°С, а найкраще нижче 420°С; - аморфний CsAIF-комплекс з шириною інтервалу температур плавлення принаймні 30 °С, краще принаймні 50 °С, а найкраще принаймні 60 °С; - аморфний CsAIF-комплекс з шириною інтервалу температур плавлення від 30 °С до 90 °С, краще від 30 °С до 80 °С, а найкраще від 30 °С до 70 °С; - аморфний CsAIF-комплекс з інтервалом температур плавлення між 400 та 500°С, краще між 410 та 490°С, а найкраще між 415 та 480°С; - аморфний CsAIF-комплекс, який містить 45 65 мас.%, краще 50 - 60 мас.%, а найкраще 55 - 60 мас.% цезію, 5-15 мас.%, краще 7-13 мас.%, а найкраще 8 - 12 мас.% алюмінію та 20 - 40 мас.%, 92060 10 краще 25 - 35 мас.%, а найкраще 27 – 33 мас.% фтору; - застосування аморфного CsAIF-комплексу як флюсу при паянні алюмінію м'яким припоєм. Нижче винахід більш детально пояснюється за допомогою прикладів виконання, які не обмежують винахід. Приклад 1: CsAIF-комплекс з вузьким інтервалом температур плавлення Операція а: У вакуумну змішувальну сушарку з конденсатором вторинної пари та вакуумною установкою поміщують 81 кг 71,4%-ного водного розчину фториду цезію і додають 21 кг AIF3. В стандартних умовах здійснюють перемішування, доки не отримають гомогенну суспензію. Потім до суспензії у вигляді присадки додають 50 кг 0,2%-ної плавикової кислоти. При помішуванні під нормальним тиском нагрівають до кипіння і кип’ятять протягом 4,5 годин за умови зворотного потоку. Операція б: До киплячої суспензії додають 5 кг 1%-ного розчину гідроксиду цезію у вигляді присадки. Протягом години із суспензії випаровується 80 кг води. Випар конденсують, а об'єм використовують для визначення кінцевого продукту випаровування. Операція в: Застосовують вакуум. Протягом 5 хвилин досягають залишкового тиску 200 мбар. Залишки води випаровуються дуже швидко. Через 30 хвилин із густої суспензії утворюється сипучий порошок. Залишковий тиск наприкінці становить 35 мбар. Операція г: Потім здійснюють сушіння при максимальному вакуумі за умови перемішування. При цьому температура продукту досягає 160°С. Процес сушіння завершується через 12 годин, порошок охолоджують до 30°С і видаляють. Отриманий CsAIF-комплекс має коефіцієнт рН 6,9, залишкову вологу 0,8% та інтервал температур плавлення: початок = 474 °С, кінець = 478 °С. Фігура 1: ДСК (диференційна скануюча калориметрія). Приклад 2: CsAIF-комплекс з широким інтервалом температур плавлення Операція а: У вакуумну сушарку з планетарною мішалкою, конденсатором вторинної пари та вакуумною установкою поміщують 76 кг 75,9%ного водного розчину фториду цезію і додають 22 кг AIF3. Перемішування здійснюють в стандартних умовах, доки не отримають гомогенну суспензію. Потім до суспензії як присадку додають 0,9 кг карбонату цезію. При помішуванні під нормальним тиском нагрівають до кипіння і кип'ятять протягом години за умови зворотного потоку. Операція б: До киплячої суспензії додають 5 кг 1%-ної плавикової кислоті. Суспензію під нормальним тиском нагрівають до кипіння. Операція в: Застосовують вакуум. Тиск безперервно знижується аж до 50 мбар. Через годину випаровується стільки води, що утворюється сухий порошок. Залишковий тиск наприкінці становить 20 мбар. Операція г: Потім здійснюють подальше сушіння при максимальному вакуумі за умови перемішування. При цьому температура продукту досягає 180°С. Процес сушіння завершується через 11 8 годин, порошок охолоджують до 40°С і видаляють. Отриманий CsAIF-комплекс має коефіцієнт рН 6,6, залишкову вологу 0,1% та інтервал темпера 92060 12 тур плавлення з багатьма піками від 419 °С до 472 °С. Фігура 2: ДСК. 13 Комп’ютерна верстка Л. Литвиненко 92060 Підписне 14 Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601

Дивитися

Додаткова інформація

Назва патенту англійською

Amorphous cesium aluminum fluoride complex and method of producing thereof

Автори англійською

Harms Gerd J., Hofmann Hartmut, Lehmann Klaus-Peter, Schiedt Alexander

Назва патенту російською

Аморфный цезий-алюминий-фторидный комплекс и способ его изготовления

Автори російською

Хармс Герд Ю., Хофманн Хартмут, Леманн Клаус-Петер, Шидт Александер

МПК / Мітки

МПК: B23K 35/28, B23K 35/36

Мітки: комплекс, цезіє-алюмініє-фторидний, виготовлення, аморфний, спосіб

Код посилання

<a href="https://ua.patents.su/7-92060-amorfnijj-cezieh-alyuminieh-ftoridnijj-kompleks-ta-sposib-jjogo-vigotovlennya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Аморфний цезіє-алюмініє-фторидний комплекс та спосіб його виготовлення</a>

Подібні патенти