Система очистки парогазової суміші продуктів реакції гідрохлорування кремнію

Реферат: Система очистки парогазової суміші продуктів реакції гідрохлорування кремнію належить до галузі виробництва полікристалічного кремнію для потреб мікроелектроніки, сонячної енергетики, електротехніки тощо та дозволяє забезпечити ефективне повторне використання побічних цінних продуктів, утворених в процесі гідрохлорування кремнію, а також збільшення техніко-економічних показників процесу поряд із збільшенням чистоти утворюваного трихлорсилану, при цьому є простою, надійною, із спрощеним процесом обслуговування. UA 72919 U (12) UA 72919 U UA 72919 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Корисна модель належить до галузі виробництва полікристалічного кремнію для потреб мікроелектроніки, сонячної енергетики, електротехніки тощо, зокрема до пристроїв для очистки від домішок парогазової суміші продуктів реакції гідрохлорування кремнію при синтезі трихлорсилану. Технологічний цикл виробництва полікристалічного кремнію складається з набору послідовних операцій. Значні обсяги полікристалічного кремнію у світовій практиці виготовляються з трихлорсилану (SiHCl3). Промислове виробництво трихлорсилану базується на процесі гідрохлорування (HCl) технічного кремнію в спеціальних реакторах киплячого (псевдозрідженого) шару. При цьому парогазова суміш, що виходить з реактора, містить пари трихлорсилану, тетрахлориду кремнію, водень, хлористий водень, дихлорсилану, полісиланхлоридів тощо. Також парогазовою сумішшю з реактора виносяться домішки із кремнієвим пилом, що викликає необхідність у забезпеченні пристроїв очистки парогазової суміші продуктів реакції гідрохлорування кремнію від домішок із наступним поверненням придатних до повторного використання у процесі гідрохлорування часток кремнієвого пилу у реактор. Відомий спосіб переробки відходів відпрацьованого кремнію у процесі виробництва трихлорсилану (заявка CN101966993, МПК B01D50/00, C01B33/02, C01B33/107, опубл. 09.02.2011). У способі описані послідовно з’єднані високоефективний циклон, з’єднаний із баком рециркуляції кремнієвого пилу, первинний циклон із первинною ємністю для шлаку під ним та вторинний циклон із вторинною ємністю для шлаку під ним, при цьому вторинний циклон з’єднаний із первинним та вторинним рукавним фільтрами, які у свою чергу також поєднані із баком рециркуляції кремнієвого пилу. Де бак рециркуляції кремнієвого пилу з’єднаний із реактором. Відомий спосіб отримання трихлорсилану (патент RU2280010, МПК C01B33/107, опубл. 20.07.2006). Згідно з патентом поряд із способом отримання трихлорсилану описаний процес сухої та мокрої пилоочисток, де суху пилоочистку здійснюють у трьох послідовно встановлених циклонах, а мокру – у порожнистому колонному царговому апараті та барботажній колоні із барботажним кубом. Недоліком пристроїв, описаних вище, є порівняно складна конструкція, що у свою чергу зумовлює ускладнений технологічний процес виготовлення та недоліки в експлуатації системи очистки в цілому, порівняно низьку надійність та високу вартість системи очистки. Найбільш близькою до рішення, що заявляється, за своїми суттєвими ознаками та технічним результатом, що досягається, і прийнятою як прототип є система очистки парогазової суміші продуктів реакції гідрохлорування кремнію при синтезі трихлорсилану від домішок (Технология полупроводникового кремния/Фалькевич Э.С., Пульнер Э.О., Червоный И.Ф. и др.-М.: Металлургия, 1992. – 408 с.), яка містить блок сухої очистки, із набором послідовно встановлених циклонів та засобами підведення парогазової суміші з реактора, та блок мокрої очистки. При цьому блок сухої очистки включає три послідовно розташовані циклони та два рукавні фільтри, з’єднані послідовно або паралельно. Кожен із циклонів та рукавних фільтрів з’єднаний із збірниками пилу кремнію. При цьому первинний циклон з’єднаний із реактором для повернення часток пилу кремнію на стадію гідрохлорування кремнію, де пил кремнію другого та третього циклонів виводиться з процесу. Блок мокрої очистки включає барботажну колону із кубом барботажної колони. Недоліком описаного вище пристрою є поєднання первинного циклону із реактором синтезу з можливістю постійного розвантаження твердих часток із первинного циклону на стадію повторного гідрохлорування кремнію без урахування якості технічного кремнію, що був первинно завантажений у реактор синтезу та продуктивності реактора, що може призвести до спрямування із первинного циклону на стадію гідрохлорування кремнію часток, непридатних до подібного використання або часток, використання яких може призвести до зниження ефективності процесу гідрохлорування в цілому. В основу корисної моделі поставлено задачу розробити таку систему очистки від домішок парогазової суміші продуктів реакції гідрохлорування кремнію при синтезі трихлорсилану, яка за рахунок оптимальної конструкції забезпечить ефективне повторне використання побічних цінних продуктів, утворених в процесі гідрохлорування кремнію, а також збільшення технікоекономічних показників процесу за рахунок повернення твердих часток домішок на стадію повторного гідрохлорування з урахуванням якості первинно завантаженого у реактор технічного кремнію та продуктивності реактора, поряд із збільшенням чистоти утворюваного трихлорсилану, при цьому буде простою, надійною, із спрощеним процесом обслуговування. Поставлена задача вирішується тим, що система очистки парогазової суміші продуктів реакції гідрохлорування кремнію при синтезі трихлорсилану від домішок містить блок сухої 1 UA 72919 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 очистки, що включає набір послідовно встановлених циклонів та засоби підведення парогазової суміші з реактора синтезу, а також блок мокрої очистки. При цьому блок сухої очистки містить первинний циклон для очистки парогазової суміші від великих твердих часток домішок, з’єднаний із первинним збірником твердих часток, а також зв’язаний з ним вторинний циклон для наступної очистки парогазової суміші від твердих часток домішок меншого розміру, з’єднаний із вторинним збірником твердих часток. Де первинний збірник твердих часток зв’язаний із реактором синтезу для повернення зібраних твердих часток на стадію гідрохлорування кремнію, а також нагромаджувачем твердих часток, непридатних до повернення на повторне гідрохлорування, вторинний збірник твердих часток зв'язаний із нагромаджувачем твердих часток, непридатних до повернення на повторне гідрохлорування, при цьому розподілення зібраних твердих часток із первинного збірника між реактором синтезу та нагромаджувачем твердих часток здійснюється згідно з встановленим заздалегідь циклом. Переважно, розподілення зібраних твердих часток із первинного збірника між реактором синтезу та нагромаджувачем твердих часток згідно з встановленим заздалегідь циклом здійснюється автоматично або вручну. Причому автоматичне розподілення твердих часток здійснюється за допомогою автоматично регульованих клапанів, а ручне розподілення твердих часток здійснюється оператором. Також переважно, тверді частки, придатні для повторного гідрохлорування, включають головним чином кремнієвий пил із переважанням часток хлоридів кремнію, а тверді частки, непридатні для повторного гідрохлорування, включають головним чином кремнієвий пил із переважанням часток хлоридів заліза. У переважному варіанті виконання нагромаджувач твердих часток виконаний охолоджуваним та поєднаний із бункером для прийому охолоджених твердих часток із нагромаджувача. Також переважно блок мокрої очистки містить сепаратор, скрубер та стрипер-колонну для очистки парогазової суміші від домішок, що залишилися після сухої очистки, де скрубер являє собою скрубер Вентурі. Таке виконання системи очистки парогазової суміші продуктів реакції гідрохлорування кремнію при синтезі трихлорсилану від домішок дозволяє ефективно використовувати побічні цінні продукти, утворені в процесі гідрохлорування кремнію шляхом повернення у реактор твердих часток, відділених у першому циклоні, на стадію гідрохлорування кремнію. Крім того, наявність двох високоефективних циклонів дозволяє зменшити навантаження на блок мокрої очистки із збільшенням у результаті чистоти утворюваного трихлорсилану. Виконання системи з можливістю автоматичного або ручного розподілення зібраних твердих часток між реактором синтезу та нагромаджувачем твердих часток згідно з встановленим заздалегідь циклом, де автоматичне розподілення твердих часток здійснюється за допомогою автоматично регульованих клапанів, а ручне розподілення твердих часток здійснюється оператором, дозволяє варіювати процес розподілення твердих часток в залежності від якості технічного кремнію, що загружається у реактор синтезу для проведення реакції гідрохлорування кремнію, та заздалегідь встановлювати цикл розподілення, щоб максимально ефективно використовувати зібрані у блоці сухої очистки тверді частки, які включають головним чином кремнієвий пил із переважанням часток хлоридів кремнію. А можливість виконання процесу розподілення твердих часток як за допомогою автоматично регульованих клапанів, так і оператором позитивно впливає на надійність системи. Виконання нагромаджувача твердих часток охолоджуваним та з’єднаним із бункером для прийому охолоджених твердих часток із нагромаджувача дозволяє забезпечити безпеку здійснюваного процесу гідрохлорування кремнію в цілому та запобігти можливості займання. Використання у блоці мокрої очистки сепаратора, скрубера та стрипер-колони для очистки парогазової суміші від домішок, що залишилися після сухої очистки, дозволяє отримати ефективно очищену парогазову суміш із наступним отриманням трихлорсилану високої чистоти. А використання скрубера Вентурі зумовлене його простотою та високою ефективністю, підтверджену багаторічним досвідом його використання у процесі очистки газів від домішок. Корисна модель, що заявляється, пояснюється за допомогою фігур, де: на фіг. 1 зображена схема блока сухої очистки; на фіг. 2 зображена схема блока мокрої очистки. Система очистки парогазової суміші продуктів реакції гідрохлорування кремнію при синтезі трихлорсилану від домішок містить блок 1 сухої очистки, що включає набір послідовно встановлених циклонів та засоби 2 підведення парогазової суміші з реактора 3 синтезу, а також блок 4 мокрої очистки. Блок 1 сухої очистки містить первинний циклон 5 для очистки парогазової суміші від великих твердих часток домішок, з’єднаний із первинним збірником 6 2 UA 72919 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 твердих часток, а також зв’язаний з ним вторинний циклон 7 для наступної очистки парогазової суміші від твердих часток домішок меншого розміру, з’єднаний із вторинним збірником 8 твердих часток. При цьому первинний 6 збірник твердих часток зв’язаний із реактором 3 синтезу для повернення зібраних твердих часток на стадію гідрохлорування кремнію, а також нагромаджувачем 9 твердих часток, непридатних до повернення на повторне гідрохлорування, вторинний 8 збірник твердих часток зв'язаний із нагромаджувачем 9 твердих часток, непридатних до повернення на повторне гідрохлорування, при цьому розподілення зібраних твердих часток із первинного 6 збірника між реактором 3 синтезу та нагромаджувачем 9 твердих часток здійснюється згідно з встановленим заздалегідь циклом. Розподілення зібраних твердих часток із первинного 6 збірника між реактором 3 синтезу та нагромаджувачем 9 твердих часток згідно з встановленим заздалегідь циклом здійснюється автоматично або вручну. Причому автоматичне розподілення твердих часток здійснюється за допомогою автоматично регульованих клапанів (не показані), а ручне розподілення твердих часток здійснюється оператором (не показаний). Нагромаджувач 9 твердих часток виконаний охолоджуваним та поєднаний із бункером 10 для прийому охолоджених твердих часток із нагромаджувача. Блок 4 мокрої очистки містить сепаратор 11, скрубер 12 та стрипер-колону 13 для очистки парогазової суміші від домішок, що залишилися після сухої очистки, де скрубер 12 являє собою скрубер Вентурі. Корисна модель здійснюється у такий спосіб. Парогазову суміш з реактора 3 синтезу за допомогою засобів 2 підведення парогазової суміші, наприклад трубопроводу, що знаходиться у верхній частині реактора 3 синтезу, спрямовують у блок 1 сухої очистки, а саме до первинного циклона 5. Первинним циклоном 5 уловлюють у потоці парогазової суміші великі тверді частки домішок розміром більше 10 мкм. Відсіяні великі тверді частки домішок спрямовують до первинного збірника 6 твердих часток. Після заповнення з первинного збірника 6 твердих часток відсіяні великі тверді частки домішок спрямовують або до реактора 3 синтезу, або до нагромаджувача 9 твердих часток. Розподілення зібраних твердих часток між реактором 3 синтезу та нагромаджувачем 9 твердих часток здійснюють згідно з встановленим заздалегідь циклом, виходячи з статистичного набору даних про продуктивність реактора 3 синтезу та якості технічного кремнію, що був завантажений в реактор 3. Наприклад, здійснюють розподілення твердих часток наступним чином: п’ять разів спрямовують до реактора 3 синтезу, а на шостий – розвантажують до нагромаджувача 9 твердих часток. Розподілення здійснюють автоматично – за допомогою автоматично регульованих клапанів, або вручну – оператором. При цьому, тверді частки, придатні до повторного гідрохлорування, тобто частки, що спрямовуються до реактора 3 синтезу, включають головним чином кремнієвий пил із переважанням часток хлоридів кремнію, а частки, непридатні для повторного гідрохлорування, тобто частки, що спрямовуються до нагромаджувача 9 твердих часток, включають головним чином кремнієвий пил із переважанням часток хлоридів заліза, які утворюються за рахунок високого абразивного ефекту дрібнодисперсного кремнію у киплячому шарі всередині реактора 3 синтезу. Після досягнення заданого рівня кремнієвого пилу насиченого хлоридами заліза у нагромаджувачі 9 твердих часток, його охолоджують до температури 40 С та здійснюють вивантаження твердих відходів у бункер 10 для прийому охолоджених твердих часток. З метою забезпечення безпеки та запобігання можливості займань та вибухів вивантаження здійснюють у потоці азоту. Тверді відходи з бункера 10 для прийому охолоджених твердих часток спрямовують на нейтралізацію. Первинний циклон 5 пов’язаний із аналогічним вторинним циклоном 7, звідки відсіяні тверді частки домішок меншого розміру спрямовуються до вторинного збірника 8 твердих часток. Вихідні тверді частки домішок меншого розміру із вторинного збірника 8 твердих часток розвантажують до нагромаджувача 9 твердих часток. Подальший технологічний цикл охолодження нагромаджувача 9 твердих часток і подальшого вивантаження твердих відходів у бункер 10 здійснюють аналогічно описаному вище. Парогазова суміш, очищена від основної маси домішок, спрямовується у блок 4 мокрої очистки, для максимальної очистки від домішок, що залишилися. Із вторинного циклона 7 парогазову суміш спрямовують у сепаратор 11 для виділення хлоридів алюмінію. Потік гарячого газу охолоджується рідким холодним конденсатом хлорсиланів до температури 65-70 С. Всередині нагромаджувальної ємності 14 гази відділяються від рідини. Конденсат спрямовують у нагрівач 15 стрипер-колони 13. Парогазову суміш подають у скрубер Вентурі 12, де частки домішок, що залишилися вловлюються струмом холодного конденсату хлорсиланів. У приймальній ємності 16 Вентурі рідку фазу відділяють від газоподібної та спрямовується у нагрівач 15 стрипер-колони 13. Газова фаза спрямовується у стрипер-колону 13. Підігрів хлорсиланів у нагрівачі 15 стрипер-колони 13 здійснюють шляхом подання в рубашку нагрівача 3 UA 72919 U 5 10 15 20 15 пару під тиском 9 бар та температурою 200 ºС. Потік випарених хлоридів з нагрівача 15 подається в нижню частину стрипер-колони 13. З нижньої частини нагрівача 15 насосами відбирається суспензія, яка складається на 90 % з рідини та на 10 % з твердої фракції. Суспензію спрямовують в ємність 17, після чого за допомогою насоса – до прес-фільтра 18. У прес-фільтрі 18 відділяють тверді частки від рідкої фази. Віджатий осад постійно виводиться через клапан в перевізну ємність. Рідка фракція виводиться в танк 19 прес-фільтра та далі у нагрівач 15 стрипер-колони 13. У стрипер-колоні 13 залишок тонкозернистих твердих часток та більша частина хлоридів алюмінію відділяється від газоподібних хлорсиланів. Відділення відбувається в результаті взаємодії парогазової суміші, яка надходить з підігрівача стриперколони 13 в нижню частину колони та зустрічного потоку рідких хлорсиланів. Рідину, що виводять з нижньої частини стрипер-колони 13, подають насосом у холодильник замкнутого контуру 20, який охолоджується водою. Хлориди охолоджують до температури 35 С та спрямовують на сепаратор 11 та скрубер Вентурі 12. Парогазова суміш, очищена від домішок, яку виводять з верхньої частини стрипер-колони 13, спрямовують на першу стадію конденсації. Корисна модель, що заявляється, дозволяє забезпечити ефективне повторне використання побічних цінних продуктів, утворених в процесі гідрохлорування кремнію, а також збільшення техніко-економічних показників процесу за рахунок повернення домішок на стадію повторного гідрохлорування з урахуванням якості первинно завантаженого у реактор технічного кремнію та продуктивності реактора, поряд із збільшенням чистоти утворюваного трихлорсилану, за рахунок зменшення навантаження на блок мокрої очистки, при цьому є простою, надійною, із спрощеним процесом обслуговування. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 25 30 35 40 45 50 55 1. Система очистки парогазової суміші продуктів реакції гідрохлорування кремнію при синтезі трихлорсилану від домішок, яка містить блок сухої очистки, що включає набір послідовно встановлених циклонів та засоби підведення парогазової суміші з реактора синтезу, а також блок мокрої очистки, яка відрізняється тим, що блок сухої очистки містить первинний циклон для очистки парогазової суміші від великих твердих часток домішок, з'єднаний із первинним збірником твердих часток, а також зв'язаний з ним вторинний циклон для наступної очистки парогазової суміші від твердих часток домішок меншого розміру, з'єднаний із вторинним збірником твердих часток, де первинний збірник твердих часток зв'язаний із реактором синтезу для повернення зібраних твердих часток на стадію гідрохлорування кремнію, а також нагромаджувачем твердих часток, непридатних до повернення на повторне гідрохлорування, вторинний збірник твердих часток зв'язаний із нагромаджувачем твердих часток, непридатних до повернення на повторне гідрохлорування, при цьому система виконана з можливістю розподілення твердих часток із первинного збірника між реактором синтезу та нагромаджувачем твердих часток згідно з встановленим заздалегідь циклом. 2. Система за п. 1, яка відрізняється тим, що розподілення твердих часток із первинного збірника між реактором синтезу та нагромаджувачем твердих часток згідно з встановленим заздалегідь циклом здійснюється автоматично або вручну. 3. Система за п. 2, яка відрізняється тим, що автоматичне розподілення твердих часток здійснюється за допомогою автоматично регульованих клапанів. 4. Система за п. 2, яка відрізняється тим, що ручне розподілення твердих часток здійснюється оператором. 5. Система за п. 1, яка відрізняється тим, що тверді частки, придатні для повторного гідрохлорування, включають головним чином кремнієвий пил із переважанням часток хлоридів кремнію. 6. Система за п. 1, яка відрізняється тим, що тверді частки, непридатні для повторного гідрохлорування, включають головним чином кремнієвий пил із переважанням часток хлоридів заліза. 7. Система за п. 1, яка відрізняється тим, що нагромаджувач твердих часток виконаний охолоджуваним та поєднаний із бункером для прийому охолоджених твердих часток із нагромаджувача. 8. Система за п. 1, яка відрізняється тим, що блок мокрої очистки містить сепаратор, скрубер та стрипер-колону для очистки парогазової суміші від домішок, що залишилися після сухої очистки. 9. Система за п. 8, яка відрізняється тим, що скрубер являє собою скрубер Вентурі. 4 UA 72919 U 5 UA 72919 U Комп’ютерна верстка Л.Литвиненко Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 6