Спосіб аналізу розплавлених матеріалів, пристрій для здійснення способу і занурюваний датчик

Номер патенту: 87997

Опубліковано: 10.09.2009

Автори: Плєссер Жак, Схінс Марк, Тюссе Вітторіно

Завантажити PDF файл.

Формула / Реферат

1. Спосіб аналізу розплавлених матеріалів з температурою понад 300 °С, переважно понад 500 °С, методом оптичної емісійної спектрометрії, згідно з яким застосовують чутливий елемент, що містить принаймні один емісійний спектрометр, який відрізняється тим, що

- застосовують чутливий елемент зі щонайменше одним збуджувальним пристроєм, виконаним зі здатністю збудження матеріалу, що підлягає аналізу, достатнім для часткового або повного генерування аналізованим матеріалом випромінювання, придатного для аналізу спектрометром, встановленим у чутливому елементі,

- чутливий елемент вводять у контакт з аналізованим розплавленим матеріалом,

- приймають сигнал аналізу, отриманий від чутливого елемента у проміжку часу між введенням чутливого елемента в контакт з аналізованим розплавленим матеріалом і знищенням чутливого елемента розплавом, і отриманий сигнал аналізу, що містить інформацію про хімічні елементи, подають на спектрометр, наявний у чутливому елементі,

- із сигналу аналізу, безпосередньо при зчитуванні або після обробки, формують принаймні частковий висновок про вміст хімічних елементів у аналізованому матеріалі.

2. Спосіб аналізу за п. 1, який відрізняється тим, що застосовують модуляційний метод.

3. Спосіб аналізу за п. 1 або 2, який відрізняється тим, що принаймні одне вимірювання спектра випромінювання, генерованого аналізованим матеріалом, здійснюють без збудження цього матеріалу, а спектр отриманого таким чином фонового випромінювання віднімають від спектра, отриманого від чутливого елемента після збудження аналізованого матеріалу.

4. Спосіб аналізу за одним із пп. 1-3, який відрізняється тим, що здійснюють принаймні одне вимірювання температури аналізованого матеріалу для корекції сигналу, переданого чутливим елементом.

5. Спосіб аналізу за одним із пп. 1-4, який відрізняється тим, що перед процесом збудження здійснюють принаймні одне вимірювання температури аналізованого матеріалу для корекції сигналу, переданого чутливим елементом.

6. Спосіб аналізу за одним із пп. 1-5, який відрізняється тим, що здійснюють принаймні одне вимірювання просторового положення місця аналізу для визначення його значущості.

7. Спосіб аналізу за одним із пп. 1-6, який відрізняється тим, що за допомогою принаймні одного збуджувального пристрою здійснюють електричне збудження.

8. Спосіб аналізу за п. 7, який відрізняється тим, що для збудження матеріалу за допомогою збуджувального пристрою здійснюють від 1 до 2000 розрядів, а кожний розряд триває принаймні 10 наносекунд, а інтенсивність розряду становить 0,01 А.

9. Спосіб аналізу за одним із пп. 1-6, який відрізняється тим, що за допомогою принаймні одного збуджувального пристрою здійснюють хімічне збудження.

10. Спосіб аналізу за п. 9, який відрізняється тим, що збуджувальний пристрій містить рідину у кількості до 1000 мл, яку вводять у контакт з аналізованим розплавленим матеріалом, а введення в контакт здійснюють таким чином, що відбувається високоенергетична хімічна реакція, яка зумовлює збудження аналізованого матеріалу, а випромінювання, що утворюється, аналізують спектрометром, наявним у чутливому елементі.

11. Спосіб аналізу за п. 9, який відрізняється тим, що здійснюють вибухоподібну хімічну реакцію.

12. Спосіб аналізу за п. 9, який відрізняється тим, що збуджувальний пристрій містить посудину для рідини, використовуваної для збудження шляхом хімічної реакції, призначену для модуляції тривалості контакту аналізованого матеріалу і наявного збуджувального пристрою.

13. Спосіб аналізу за п. 12, який відрізняється тим, що посудина, використовувана для модуляції тривалості контакту аналізованого матеріалу і наявного збуджувального пристрою, діє через знос і наступне знищення однієї або кількох складових спектрометра, наявного у місці вимірювання.

14. Спосіб аналізу за п. 9, згідно з яким хімічне збудження здійснюють за допомогою принаймні одного збуджувального пристрою, що містить рідину, який відрізняється тим, що мінімальний об'єм рідини становить 0,01 мл.

15. Спосіб аналізу за п. 9, який відрізняється тим, що хімічне збудження здійснюють за допомогою принаймні одного збуджувального пристрою, в якому використовують воду.

16. Спосіб аналізу за одним із пп. 1-15, який відрізняється тим, що матеріал, який підлягає аналізу, є розплавом металу, переважно чавуном або сталлю.

17. Спосіб аналізу за одним із пп. 1-15, який відрізняється тим, що матеріал, який підлягає аналізу, є шлаком, склом або лавою.

18. Пристрій для здійснення способу аналізу методом оптичної емісійної спектроскопії з ознаками одного із пунктів 1-17, який відрізняється тим, що чутливий елемент, введений у контакт з розплавленим матеріалом, що підлягає аналізу, має оболонку, яка принаймні частково охоплює вказаний чутливий елемент, а вказана оболонка виконана із знищуваного розплавом матеріалу.

19. Пристрій за п. 18, який відрізняється тим, що знищуваним матеріалом є вермикуліт.

20. Пристрій за п. 18 або 19, який відрізняється тим, що оболонка має геометричну форму, здатну затримувати знищення чутливого елемента розплавом.

21. Пристрій за одним із пп. 18-20, який відрізняється тим, що оболонка має геометричну форму, здатну сприяти контактові чутливої частини спектрометра з розплавленим матеріалом, що підлягає аналізу.

22. Пристрій за одним із пп. 18-21, який відрізняється тим, що елемент, введений у контакт з аналізованим розплавом металу, розміщений в оболонці з контрольованою внутрішньою атмосферою.

23. Пристрій за п. 22, який відрізняється тим, що оболонка має атмосферу, утворену принаймні одним газом, переважно азотом або аргоном.

24. Пристрій за п. 22, який відрізняється тим, що оболонка перебуває під вакуумом.

25. Пристрій за п. 22, який відрізняється тим, що оболонка перебуває під вакуумом з тиском принаймні 10-1 +/-10 % мм. ртутного стовпчика.

26. Пристрій за одним із пп. 18-25, який відрізняється тим, що він містить електричний збуджувальний пристрій, а збуджувальний пристрій для створення збудження містить принаймні один заряджений конденсатор, оснащений системою переривання.

27. Пристрій за п. 26, який відрізняється тим, що електричний збуджувальний пристрій для здійснення збудження містить принаймні один елемент живлення.

28. Занурюваний датчик для аналізу розплавлених матеріалів, зокрема розплавів металів, шлаків, лави або скла, що містить занурюваний тримач, детектор випромінювання, пристрій для напрямлення випромінювання для приймання і передачі випромінювання, а також перехідний пристрій, встановлений на або в занурюваному тримачі, який відрізняється тим, що на або в занурюваному тримачі встановлені детектор випромінювання і принаймні частина пристрою для напрямлення випромінювання, а перехідний пристрій з'єднаний з детектором випромінювання, причому занурюваний датчик виконаний із матеріалу, знищуваного у розплаві металу.

29. Занурюваний датчик для аналізу розплавлених матеріалів, зокрема розплавів металів, шлаків, лави або скла, що містить занурюваний тримач, детектор випромінювання, пристрій для напрямлення випромінювання для приймання і передачі випромінювання, а також перехідний пристрій, встановлений на або в занурюваному тримачі, який відрізняється тим, що на або в занурюваному тримачі встановлені детектор випромінювання і принаймні частина пристрою для напрямлення випромінювання, а перехідний пристрій з'єднаний з детектором випромінювання, причому занурюваний датчик з'єднаний з механічним перехідним пристроєм.

30. Занурюваний датчик за п. 28 або 29, який відрізняється тим, що детектор випромінювання містить пристрій для приймання випромінювання і для перетворення у електричні сигнали.

31. Занурюваний датчик за пп. 28-30, який відрізняється тим, що детектор випромінювання виконаний зі здатністю приймання і перетворення видимого світла, ультрафіолетового випромінювання, інфрачервоного випромінювання, рентгенівського випромінювання і/або мікрохвильового випромінювання у електричні сигнали.

32. Занурюваний датчик за одним із пп. 28-31, який відрізняється тим, що занурюваний тримач виконаний у формі трубки.

33. Занурюваний датчик за одним із пп. 28-32, який відрізняється тим, що занурюваний тримач виконаний із матеріалу, знищуваного розплавом металу, зокрема із органічного матеріалу.

34. Занурюваний датчик за одним із пп. 28-33, який відрізняється тим, що перехідний пристрій виконаний у формі електричного або оптичного з'єднувача або у формі передавача.

35. Занурюваний датчик за одним із пп. 29-34, який відрізняється тим, що занурюваний тримач з'єднаний з механічним з'єднувачем, переважно для приєднання несучого стрижня.

36. Занурюваний датчик за одним із пп. 28-35, який відрізняється тим, що на або в занурюваному тримачі встановлений підсилювач сигналу і/або процесор для обробки сигналу.

37. Занурюваний датчик за одним із пп. 28-36, який відрізняється тим, що пристрій для напрямлення випромінювання містить оптичні і/або магнітні лінзи, оптичні волокна, дзеркала, розрядник, збуджувальний пристрій для хімічного збудження і/або діафрагми.

38. Занурюваний датчик за одним із пп. 28-37, який відрізняється тим, що на або в занурюваному тримачі встановлений оптичний спектрометр, рентгенівський спектрометр і/або мас-спектрометр.

39. Занурюваний датчик за одним із пп. 28-38, який відрізняється тим, що на або в занурюваному тримачі встановлений пристрій для емісії випромінювання.

40. Занурюваний датчик за одним із пп. 28-38, який відрізняється тим, що на або в занурюваному тримачі встановлений газопровідний пристрій.

41. Занурюваний датчик за п. 40, який відрізняється тим, що газопровідний пристрій містить газопровід і з'єднувач.

Текст

1. Спосіб аналізу розплавлених матеріалів з температурою понад 300°С, переважно понад 500°С, методом оптичної емісійної спектрометрії, згідно з яким застосовують чутливий елемент, що містить принаймні один емісійний спектрометр, який відрізняється тим, що - застосовують чутливий елемент зі щонайменше одним збуджувальним пристроєм, виконаним зі здатністю збудження матеріалу, що підлягає аналізу, достатнім для часткового або повного генерування аналізованим матеріалом випромінювання, придатного для аналізу спектрометром, встановленим у чутливому елементі, - чутливий елемент вводять у контакт з аналізованим розплавленим матеріалом, - приймають сигнал аналізу, отриманий від чутливого елемента у проміжку часу між введенням чутливого елемента в контакт з аналізованим розплавленим матеріалом і знищенням чутливого елемента розплавом, і отриманий сигнал аналізу, що містить інформацію про хімічні елементи, подають на спектрометр, наявний у чутливому елементі, - із сигналу аналізу, безпосередньо при зчитуванні або після обробки, формують принаймні частковий 2 (19) 1 3 високоенергетична хімічна реакція, яка зумовлює збудження аналізованого матеріалу, а випромінювання, що утворюється, аналізують спектрометром, наявним у чутливому елементі. 11. Спосіб аналізу за п. 9, який відрізняється тим, що здійснюють вибухоподібну хімічну реакцію. 12. Спосіб аналізу за п. 9, який відрізняється тим, що збуджувальний пристрій містить посудину для рідини, використовуваної для збудження шляхом хімічної реакції, призначену для модуляції тривалості контакту аналізованого матеріалу і наявного збуджувального пристрою. 13. Спосіб аналізу за п. 12, який відрізняється тим, що посудина, використовувана для модуляції тривалості контакту аналізованого матеріалу і наявного збуджувального пристрою, діє через знос і наступне знищення однієї або кількох складових спектрометра, наявного у місці вимірювання. 14. Спосіб аналізу за п. 9, згідно з яким хімічне збудження здійснюють за допомогою принаймні одного збуджувального пристрою, що містить рідину, який відрізняється тим, що мінімальний об'єм рідини становить 0,01 мл. 15. Спосіб аналізу за п. 9, який відрізняється тим, що хімічне збудження здійснюють за допомогою принаймні одного збуджувального пристрою, в якому використовують воду. 16. Спосіб аналізу за одним із пп. 1-15, який відрізняється тим, що матеріал, який підлягає аналізу, є розплавом металу, переважно чавуном або сталлю. 17. Спосіб аналізу за одним із пп. 1-15, який відрізняється тим, що матеріал, який підлягає аналізу, є шлаком, склом або лавою. 18. Пристрій для здійснення способу аналізу методом оптичної емісійної спектроскопії з ознаками одного із пунктів 1-17, який відрізняється тим, що чутливий елемент, введений у контакт з розплавленим матеріалом, що підлягає аналізу, має оболонку, яка принаймні частково охоплює вказаний чутливий елемент, а вказана оболонка виконана із знищуваного розплавом матеріалу. 19. Пристрій за п. 18, який відрізняється тим, що знищуваним матеріалом є вермикуліт. 20. Пристрій за п. 18 або 19, який відрізняється тим, що оболонка має геометричну форму, здатну затримувати знищення чутливого елемента розплавом. 21. Пристрій за одним із пп. 18-20, який відрізняється тим, що оболонка має геометричну форму, здатну сприяти контактові чутливої частини спектрометра з розплавленим матеріалом, що підлягає аналізу. 22. Пристрій за одним із пп. 18-21, який відрізняється тим, що елемент, введений у контакт з аналізованим розплавом металу, розміщений в оболонці з контрольованою внутрішньою атмосферою. 23. Пристрій за п. 22, який відрізняється тим, що оболонка має атмосферу, утворену принаймні одним газом, переважно азотом або аргоном. 24. Пристрій за п. 22, який відрізняється тим, що оболонка перебуває під вакуумом. 87997 4 25. Пристрій за п. 22, який відрізняється тим, що оболонка перебуває під вакуумом з тиском принаймні 10-1 +/-10 % мм. ртутного стовпчика. 26. Пристрій за одним із пп. 18-25, який відрізняється тим, що він містить електричний збуджувальний пристрій, а збуджувальний пристрій для створення збудження містить принаймні один заряджений конденсатор, оснащений системою переривання. 27. Пристрій за п. 26, який відрізняється тим, що електричний збуджувальний пристрій для здійснення збудження містить принаймні один елемент живлення. 28. Занурюваний датчик для аналізу розплавлених матеріалів, зокрема розплавів металів, шлаків, лави або скла, що містить занурюваний тримач, детектор випромінювання, пристрій для напрямлення випромінювання для приймання і передачі випромінювання, а також перехідний пристрій, встановлений на або в занурюваному тримачі, який відрізняється тим, що на або в занурюваному тримачі встановлені детектор випромінювання і принаймні частина пристрою для напрямлення випромінювання, а перехідний пристрій з'єднаний з детектором випромінювання, причому занурюваний датчик виконаний із матеріалу, знищуваного у розплаві металу. 29. Занурюваний датчик для аналізу розплавлених матеріалів, зокрема розплавів металів, шлаків, лави або скла, що містить занурюваний тримач, детектор випромінювання, пристрій для напрямлення випромінювання для приймання і передачі випромінювання, а також перехідний пристрій, встановлений на або в занурюваному тримачі, який відрізняється тим, що на або в занурюваному тримачі встановлені детектор випромінювання і принаймні частина пристрою для напрямлення випромінювання, а перехідний пристрій з'єднаний з детектором випромінювання, причому занурюваний датчик з'єднаний з механічним перехідним пристроєм. 30. Занурюваний датчик за п. 28 або 29, який відрізняється тим, що детектор випромінювання містить пристрій для приймання випромінювання і для перетворення у електричні сигнали. 31. Занурюваний датчик за пп. 28-30, який відрізняється тим, що детектор випромінювання виконаний зі здатністю приймання і перетворення видимого світла, ультрафіолетового випромінювання, інфрачервоного випромінювання, рентгенівського випромінювання і/або мікрохвильового випромінювання у електричні сигнали. 32. Занурюваний датчик за одним із пп. 28-31, який відрізняється тим, що занурюваний тримач виконаний у формі трубки. 33. Занурюваний датчик за одним із пп. 28-32, який відрізняється тим, що занурюваний тримач виконаний із матеріалу, знищуваного розплавом металу, зокрема із органічного матеріалу. 34. Занурюваний датчик за одним із пп. 28-33, який відрізняється тим, що перехідний пристрій виконаний у формі електричного або оптичного з'єднувача або у формі передавача. 35. Занурюваний датчик за одним із пп. 29-34, який відрізняється тим, що занурюваний тримач з'єд 5 87997 6 наний з механічним з'єднувачем, переважно для приєднання несучого стрижня. 36. Занурюваний датчик за одним із пп. 28-35, який відрізняється тим, що на або в занурюваному тримачі встановлений підсилювач сигналу і/або процесор для обробки сигналу. 37. Занурюваний датчик за одним із пп. 28-36, який відрізняється тим, що пристрій для напрямлення випромінювання містить оптичні і/або магнітні лінзи, оптичні волокна, дзеркала, розрядник, збуджувальний пристрій для хімічного збудження і/або діафрагми. 38. Занурюваний датчик за одним із пп. 28-37, який відрізняється тим, що на або в занурюваному тримачі встановлений оптичний спектрометр, рентгенівський спектрометр і/або мас-спектрометр. 39. Занурюваний датчик за одним із пп. 28-38, який відрізняється тим, що на або в занурюваному тримачі встановлений пристрій для емісії випромінювання. 40. Занурюваний датчик за одним із пп. 28-38, який відрізняється тим, що на або в занурюваному тримачі встановлений газопровідний пристрій. 41. Занурюваний датчик за п. 40, який відрізняється тим, що газопровідний пристрій містить газопровід і з'єднувач. Винахід стосується способу аналізу високотемпературного розплавного матеріалу методом оптичної емісійної спектрометрії. Він придатний зокрема для аналізу розплавів металів, таких як чавун чи сталь, одначе може бути застосований також для аналізу шлаку, скла, лави чи інших рідких високотемпературних матеріалів. Винахід стосується також нового пристрою для здійснення відповідного винаходові способу аналізу методом оптичної емісійної спектрометрії. Крім того, винахід стосується занурюваного датчика для аналізу розплавних матеріалів, зокрема розплавів металів, шлаку чи лави або скла, який містить занурюваний тримач з детектором випромінювання, а також світловодний пристрій для приймання і передачі випромінювання, і сигнальний інтерфейс, встановлений на або в занурюваному тримачі. Переважною областю застосування винаходу є аналіз ванн з металами, лавою, склом чи шлаками, причому вказані матеріали перебувають у частково чи повністю розплавленому стані, а також інших жаростійких розплавних матеріалів. Області, в яких здійснюють аналіз складу високотемпературних розплавних матеріалів, тобто таких, що мають температуру понад 300°С, наприклад, рідка сталь, рідкий алюміній, рідке скло чи рідка лава, є дуже широкими. Використовувані зазвичай способи потребують взяття проби, яку спочатку охолоджують, а потім, після часткового чи повного охолодження, піддають різним видам аналізу. Можуть бути вибрані і застосовані різні види аналізу в залежності від якісно ідентифікованих і кількісно дозованих складових. Цей вибір диктується практичними факторами, пов'язаними з виробничими умовами, такими як фізична форма, у якій перебуває матеріал, що підлягає аналізу (сталь у конвертері, ванна жаростійкого матеріалу у печі, рідке скло у печі чи лава у вулкані) і бажаний режим роботи (практичний доступ до матеріалу, довкілля місця аналізу, припустима тривалість для отримання результату аналізу). Цей опис заради чіткості пояснення концентрується на галузі аналізу металевих розплавних мас із застереженням про поширення застосуван ня способу для інших високотемпературних розплавних матеріалів. У рамках аналізу розплавів металів емісійна спектрометрія є найчастіше застосовуваним методом, тому що він здійснюється дуже швидко, потребує незначних витрат на підготовку проби і уможливлює одночасне дозування великої кількості складових. Емісійна спектрометрія базується на тому, що продукт, який підлягає аналізу, збуджують таким чином, що відбувається іонізація матеріалу, з якого він складається. Утворене випромінювання аналізують у спектрометрі, який розділяє це випромінювання на хвилі різної довжини, які відповідають наявним у продукті речовинам. Існують різні типи спектрометрів, причому у цій галузі найбільш використовуваними є прилади, оснащені фотопомножувачами або системами із зарядовими зв'язками (CCD, Charged Coupled Device) чи комплементарними структурами металоксид-напівпровідник (КМОН; CMOS, Complementary Metal Oxide Semiconductor). Обладнання для аналізу методом емісійної спектрометрії може бути лабораторним чи придатним для мобільного застосування. Економічний інтерес до спектрометричного аналізу відомий і тому його часто застосовують у промисловості, оскільки він уможливлює керування і контроль усього процесу виготовлення металу. Самозрозуміло, що фактор рентабельності робить необхідним пошук найдешевших і найпростіших методів аналізу, які б найменше впливали на рентабельність процесу виробництва. В ході цього пошуку прийнятної рентабельності було досліджено багато методів дозування рідкого металу з уникненням взяття проби і в даний час у лабораторіях чи у рамках більш чи менш досконалих методів тестування розробляються пілотні лінії. Наявні методи полягають у тому, що об'єкт аналізу Дистанційно збуджують лазерним променем, в результаті чого утворюється індуковане випромінювання, яке аналізують емісійним спектрометром, причому останній розміщують більш чи менш віддалено від розжареного об'єкту, що підлягає аналізу, а саме в залежності від практичних 7 можливостей застосування, наприклад, від виробничих умов сталеплавильного цеху. Проміння, що походить від аналізованого об'єкту, може бути підведене до спектрометра різними способами, такими як скловолокно, телескоп і т.п. Відомо, що у даний час тривають розробки з метою зменшення і спрощення спектрометрів, оснащених CCD-детекторами, зниження їх вартості до рівня, придатного для рентабельного промислового застосування. Різні згадані вище технології - як ті, що застосовуються у промисловому виробництві, так і ті, що перебувають у стадії розробки, мають елемент, розміщений поза об'єктом аналізу і призначений для створення збудження, яке зумовлює генерування випромінювання, що підлягає спектрометричному аналізу. На даний час це часто потребує застосування лазерної системи, розміщеної поруч з об'єктом аналізу, наприклад, металом у ванні, встановленій у конверторі. До того ж, вказана лазерна система потребує також застосування різного обладнання для напрямлення лазерного променя. Із практики промислового виробництва можна констатувати, що умови навколо місця для виробництва рідких металів, наприклад, сталеплавильного цеху, так само, як і для аналізу лави навколо вулкану, є дуже агресивними для приладів, застосовуваних для їх контролю, причому у цьому зв'язку особливо чутливою є оптична система. Тому застосування згаданого вище лазерного обладнання є джерелом технічних проблем і часто робить утрудненим і залежним від випадковостей усякий розвиток у смислі широкого та інтенсивного промислового застосування спектрометричних методів аналізу із застосуванням засобів, які залучають лазерні промені. Такі пристрої, як занурювані датчики для аналізу у розплавах, відомі із WO 03/081287 А2. У цій публікації описана несуча трубка, яку занурюють у розплав алюмінію. Всередині трубки встановлена система лінз. На верхньому кінці трубки встановлений світловод, через оптичну систему зв'язаний зі спектрографом з одного боку і з лазером з іншого боку. Генероване розплавом випромінювання світловодом підводять до спектрографа, за допомогою якого випромінювання аналізують з метою отримання даних про склад розплаву алюмінію. Задачею винаходу є розробка способу аналізу розплавного матеріалу методом оптичної емісійної спектроскопії, призначеного для аналізу розплавів металів, таких як чавун чи сталь, одначе придатного також для аналізу шлаку, скла, лави чи інших високотемпературних рідких матеріалів. Згідно з винаходом задача вирішена ознаками незалежних пунктів формули винаходу. Вигідні форми виконання винаходу відображені у додаткових пунктах формули винаходу. Згідно з винаходом спосіб аналізу розплавного матеріалу методом оптичної емісійної спектрометрії, призначений зокрема для аналізу розплавів металів, таких як чавун чи сталь, одначе придатний також для аналізу шлаку, скла, лави чи інших рідких матеріалів з температурою понад 300°С, переважно понад 500°С, згідно з яким застосову 87997 8 ють так званий "чутливий елемент", що містить принаймні один емісійний спектрометр, в основному відрізняється тим, що - застосовують чутливий елемент зі щонайменше одним збуджувальним пристроєм, виконаним зі здатністю збудження матеріалу, що підлягає аналізу, достатнім для часткового чи повного генерування аналізованим матеріалом випромінювання, придатного для аналізу спектрометром, встановленим у чутливому елементі, - чутливий елемент вводять у контакт з аналізованим розплавним матеріалом, - приймають аналізний сигнал, отриманий від чутливого елемента у проміжку часу між введенням чутливого елемента в контакт з аналізованим розплавним матеріалом і знищенням чутливого елемента розплавом, і отриманий аналізний сигнал, що містить інформацію про хімічні елементи, подають на спектрометр, наявний у чутливому елементі, - із аналізного сигналу безпосередньо при зчитуванні або після обробки формують принаймні частковий висновок про вміст хімічних елементів у аналізованому матеріалі. Оскільки чутливий елемент, використовуваний згідно з цим способом аналізу, містить не лише емісійний спектрометр, а й збуджувальний пристрій для створення збудження аналізованого матеріалу і для генерування частини чи усього випромінювання, аналізованого наявним спектрометром, його застосування дає розв'язання проблем, пов'язаних із застосуванням зовнішнього збуджувального пристрою, такого як лазер, який слід розміщувати поблизу аналізованого матеріалу. Таким чином, спосіб полягає у тому, що застосовують систему самозбудження аналізованого матеріалу таким чином, що створюється емісійний спектр, який може бути проаналізований спектрометром на місці, тобто спектрометром, розміщеним в елементі, який перебуває у контакті з розплавним матеріалом, що підлягає аналізу. Ці вбудовані системи самозбудження інтегровані в чутливому елементі, який є датчиком одноразового використання чи знищуваним датчиком. Згідно з вигідною формою виконання відповідного винаходові способу застосовують модуляційну техніку з метою врахування практичних умов експлуатації, як наприклад прийняте у техніці вимірювання і керування так зване вимірювання фонового випромінювання. Згідно з цим методом здійснюють принаймні одне вимірювання спектру, випромінюваного аналізованим матеріалом без збудження цього матеріалу. Потім отриманий таким чином спектр фонового випромінювання віднімають від спектру випромінювання, сприйнятого чутливим елементом після збудження аналізованого матеріалу. На основі результатів таких вимірювань чутливий елемент передає аналізний сигнал, незалежний від фонового випромінювання. Згідно з іншою формою виконання відповідного винаходові способу перед процесом збудження аналізованого матеріалу здійснюють принаймні одне вимірювання температури аналізованого матеріалу з метою корекції сигналу, передаваного чутливим елементом. Мають бути враховані мож 9 ливі коливання (довжини хвилі, амплітуди, ширини) характерних для матеріалу емісійних спектральних ліній після збудження аналізованого матеріалу в залежності від температури. Крім того, згідно з іншою формою виконання відповідного винаходові способу здійснюють принаймні одне вимірювання просторового положення місця аналізу для оцінки його значущості для вимірювання. Суть цього вимірювання полягає у тому, що слід переконатися, що місце аналізу не розміщене, наприклад, на краях ванни чи поблизу оксидованої поверхні. Існує загроза, що аналіз матеріалу, розміщеного у таких місцях, не є репрезентативним для аналізованого матеріалу у ванні. Згідно з іншою формою виконання відповідного винаходові способу використовують принаймні один збуджувальний пристрій для створення електричного збудження; такий збуджувальний пристрій містить принаймні один заряджений конденсатор, оснащений системою переривання, яка живиться від елемента живлення і здатна формувати від 1 до 2000 розрядів, причому кожен розряд триває принаймні 10 наносекунд і має інтенсивність принаймні 0,01 Ампера. Згідно з іншою формою виконання способу використовують принаймні один збуджувальний пристрій для створення хімічного збудження, переважно з використанням рідини у кількості до 1,0мл, яку вводять у контакт з аналізованим розплавним матеріалом таким чином, що відбувається високоенергетична хімічна реакція, яка здійснює збудження аналізованого матеріалу і генерує випромінювання, спектр якого аналізує спектрометр, розміщений у чутливому елементі, причому йдеться переважно про вибухоподібну хімічну реакцію. Згідно з іншою формою виконання відповідного винаходові способу збуджувальний пристрій містить посудину для рідини, використовуваної для збудження шляхом здійснення хімічної реакції, призначену для модуляції тривалості інтервалу часу контактування аналізованого матеріалу зі збуджувальним пристроєм чи збуджувальним засобом можливо шляхом керування зносом і наступним знищенням однієї чи кількох частин спектрометра, розміщеного на місці, у чутливому елементі, і призначеного для аналізу випромінювання. У цьому разі рішення полягає у тому, що як збуджувальний пристрій використовують посудину, яка має називаний вибуховим клапаном пристрій, виконаний із металу чи із сплаву металів, температура плавлення якого принаймні на 10 градусів перевищує температуру плавлення аналізованого металу; наприклад, у разі низьковуглецевих сталей як матеріал клапана може бути використана сталь, легована вольфрамом. Згідно з іншою формою виконання відповідного винаходові способу у разі, коли аналізований матеріал є розплавом металу, застосовують хімічний збуджувальний пристрій, у якому використовують рідину, переважно воду, причому мінімальна кількість використовуваної рідини становить переважно 0,01мл. Цей винахід стосується також пристрою для здійснення відповідного винаходові способу. При 87997 10 стрій в основному відрізняється тим, що чутливий елемент, введений у контакт з аналізованим розплавним матеріалом, має оболонку, яка принаймні частково охоплює його, причому вказана оболонка виконана переважно із матеріалу, знищуваного в умовах експлуатації, переважно із вермикуліту. Згідно з доцільною формою виконання пристрою оболонка має геометричну форму, здатну уповільнювати знищення чутливого елемента розплавом, причому геометрична форма оболонки сприяє покращенню контакту чутливої частини спектрометра з аналізованим розплавним матеріалом - переважно розплавом металу. Згідно з іншою формою виконання пристрою елемент, введений у контакт з аналізованим розплавом металу, має оболонку з контрольованою атмосферою, причому атмосфера складається із газу чи із суміші газів, переважно азоту і/або аргону, або перебуває під вакуумом, а саме під тиском принаймні 10-1мм рт.ст у разі вакууму. Винахід не потребує наявності зовнішніх систем (лазерних чи інших) для збудження матеріалу аналізованого об'єкта. Завдяки застосуванню винайденого способу можуть бути спрощені пристрої для здійснення спектрометричного аналізу і знижені пов'язані з цим витрати. Крім того, задача розробки занурюваного датчика для аналізу, зокрема аналізу розплавів металів, який містить занурюваний тримач, детектор випромінювання, пристрій для напрямлення випромінювання для приймання і передачі випромінювання, а також перехідний пристрій, встановлений на або в занурюваному тримачі, вирішена тим, що на або в занурюваному тримачі встановлено детектор випромінювання і принаймні частину пристрою для напрямлення випромінювання, а також тим, що перехідний пристрій зв'язаний з детектором випромінювання. Завдяки цьому значною мірою спрощується передача сигналів, оскільки оптичні сигнали, випромінювані розплавом металу, уже на або в занурюваному тримачі можуть бути перетворені у електричні сигнали, які дуже просто можуть бути передані далі. Детектор випромінювання більше не повинен бути розрахованим на тривалу експлуатацію; він втрачає після здійснення вимірювання свою функціональну здатність і тому може бути виконаний простим і дешевим. Технічне обслуговування детектора випромінювання більше не потрібне. Детектор випромінювання містить переважно пристрій для приймання випромінювання і перетворення його у електричні сигнали; зокрема детектор випромінювання розрахований на приймання і перетворення у електричні сигнали видимого світла, ультрафіолетового випромінювання, інфрачервоного випромінювання, рентгенівського випромінювання і/або мікрохвильового випромінювання. Таким чином усі види оптичного чи іншого випромінювання можуть бути прийняті і використані для аналізу розплаву. Зокрема доцільним є виконання занурюваного тримача у формі трубки, в якій розміщені окремі частини, оскільки завдяки цьому краще може бути забезпечений захист окремих частин при транспортуванні. Доцільним є також виконання занурюва 11 ного тримача із матеріалу, знищуваного розплавом металу, зокрема із органічного матеріалу. Крім того, доцільним є виконання перехідного пристрою у формі електричного чи оптичного з'єднувача або у формі передавача (для безпровідної передачі сигналів). Відповідно до цього є можливість введення оптичних сигналів, що надходять ззовні, до пристрою напрямлення випромінювання, а отримані від детектора випромінювання сигнали (електричні чи оптичні) передавати далі кабелями чи без використання кабелів передавачем. Зокрема завдяки цьому занурюваний тримач після використання зовнішнім обладнанням може бути просто розчинений і знищений, а до підвідних провідників, зв'язаних із зовнішнім обладнанням (комп'ютер, лазер для формування випромінювання, елементи радіоканалу чи інші пристрої), через з'єднувач може бути під'єднаний новий занурюваний тримач. У доцільній формі виконання занурюваний тримач оснащений механічним з'єднувачем, призначеним переважно для приєднання несучого стрижня. Такі несучі стрижні (піки) використовують зазвичай у металургії для утримання вимірювальних пристроїв у розплаві металу. Всередині несучого стрижня пропущено сигнальні провідники. У разі, коли перехідний пристрій виконаний у формі передавача, сигнали, отримані від детектора випромінювання, можуть бути передані до комп'ютера радіоканалом. При цьому в принципі можлива обробка сигналу вже у вузлі з детектором випромінювання, завдяки чому далі передаються лише результати. Може бути передбачено також, що електричні сигнали, що надходять до занурюваного тримача, перетворюються у оптичні сигнали. У цьому разі і сигнали, що надходять до занурюваного тримача, можуть бути передані без провідників, радіоканалом, причому радіосигнали перетворюються у оптичні сигнали. Завдяки цьому було б можливим безконтактне вимірювання; нерозривне з'єднання між датчиком і обробним пристроєм чи пристроєм підготовки сигналів було б зайвим, оскільки є можливість мати у розпорядженні досить дешеві, малогабаритні і достатньо потужні вузли для цього. У доцільній формі виконання на або в занурюваному тримачі встановлено підсилювач сигналу і/або процесор для обробки сигналу. Крім того, доцільним є розміщення у пристрої для напрямлення випромінювання оптичних і/або магнітних лінз, оптичних волокон, дзеркал, іскрового розрядника і/або діафрагм. Пристрій для формування іскрового розряду чи інший пристрій для емісії випромінювання також може бути розміщений на або в занурюваному тримачі. Доцільним є також розміщення на або в занурюваному тримачі оптичного спектрометра, рентгенівського спектрометра і/або мас-спектрометра. Може бути доцільним також розміщення на або в занурюваному тримачі газопровідного пристрою, за допомогою якого видуванням звільняється поверхня вимірюваного розплаву, завдяки чому випромінювання може бути сфокусоване на вимірюваній поверхні або на неї може діяти іскровий розряд. 87997 12 У разі виконання занурюваного тримача у формі трубки доцільним є розміщення газопровідного пристрою всередині трубки з метою запобігання проникненню розплаву всередину трубки при занурюванні датчика у розплав. Описаний вище спосіб особливо придатний для аналізу високотемпературних розплавів, таких як розплави кріоліту, чавуну чи сталі, а також розплавів скла, лави чи міді. Нижче винахід докладніше пояснюється з використанням прикладу виконання, представленого на ілюстраціях. На них схематично зображено: Фіг.1. Конструкція/хід здійснення способу, Фіг.2. Альтернативна конструкція/хід здійснення способу, Фіг.3. Інша форма виконання способу згідно з винаходом, Фіг.4. Занурюваний датчик, занурений у розплав металу. Фіг.1 ілюструє спосіб, що використовується у розробках чи перебуває у стадії промислового пілотного проекту. На ньому зображено метал 1 або інший твердий чи рідкий аналізований матеріал у посудині 7 і лазерний пристрій 2, промінь 3 якого потрапляє на метал 1 і зумовлює таке його нагрівання, що метал генерує випромінювання 4, причому випромінювання принаймні частково підводять до спектрометра 5, з'єднаного з різними пристроями 6 для аналізу чи обробки сигналу, які здійснюють обробку інформації/аналізного сигналу з метою отримати дані аналізу металу 1. На Фіг.2 представлено альтернативний спосіб, який може бути використаний при аналізі металу у ванній з розплавом. Видно матеріал, що підлягає аналізу, причому у даному разі йдеться про розплав металу у посудині 7, а також ССDспектрометр, приведений у контакт із розплавленим металом 1, причому спектрометр 8 після певного інтервалу часу знищується розплавом 1, що підлягає аналізу. Вказаний вище спектрометр 8 оснащений детектором випромінювання, причому випромінювання попередньо розділяють на складові за допомогою решітки чи кристалу. Вказаний детектор може бути CCD-детектором або рівноцінним йому детектором, оснащеним передавальною системою, яка передає отримані детектором дані до антени 10 для подальшого аналізу і/або обробки в пристрої 6 для аналізу і обробки сигналу. Застосування зображеного на Фіг.2 пристрою полягає у тому, що у ванні з розплавом металу, що підлягає аналізу, за допомогою збуджувального пристрою 2, який, як правило, є лазером, що генерує промінь 3, спрямований на розплав металу поблизу спектрометра 8, створюють збудження, яке індукує випромінювання, індуковане випромінювання реєструють і аналізують. Результати процесу аналізу, здійсненого спектрометром 8, інтерфейсним каналом 9 (наприклад, радіоканалом чи кабелем) передають до реєстраційного пристрою/антени 10, виконаного зі здатністю запам'ятовування інформації/сигналу чи передачі до пристрою 6 для аналізу чи обробки сигналу, який уможливлює унаочнення аналізу індукованого випромінювання для визначення хімічного складу 13 розплавленого металу. Самозрозуміло, що здійснення усього процесу аналізу і передачі здійснюється до знищення спектрометра 8 розплавом. Для аналізу зображеного на Фіг.3 розплаву 1 металу, поміщеного у посудину 7, яка є переважно конвертером, ливарним ковшем чи плавильною і/або відновною піччю, застосовують чутливий елемент 11, що містить принаймні один спектрометр і систему самозбудження металу, з якого складається аналізований розплав. Збудження ініціюється вручну, автоматично чи іншим чином після введення чутливого елемента 11 у контакт з аналізованим розплавом металу. Через приймальний пристрій/антену 10 згенерований чутливим елементом 11 сигнал 9 подають на пристрій 6 аналізу чи обробки сигналу для унаочнення результатів вимірювань, здійснених спектрометром, розміщеним у чутливому елементі 11. Завдяки відсутності системи збудження поза чутливим елементом, що вводиться у контакт з розплавом металу, досягається спрощення пристрою. Залишаються лише засоби для введення чутливого елемента у розплав металу і пристрої для отримання даних від чутливого елемента через радіоканал чи кабель. У зображеній на Фіг.4 формі виконання винаходу занурюваний датчик частково занурений у посудину/тигель 7 з розплавленим чавуном 1. Занурюваний тримач 12 виконаний у формі трубки із картону, в якій розміщений оптичний пристрій, що містить напівпрозоре дзеркало 13 і лінзу 14. Крім того, у трубці встановлений спектрометр 8, який сприймає випромінювання, що надходить від розплаву чавуну, і перетворює його в електричні сигнали. Електричні сигнали сигнальними провідни 87997 14 ками 15 підведені до з'єднувача 16. З'єднувач 16 служить для з'єднання занурюваного датчика з зовнішніми пристроями. Ззовні до з'єднувача 16 через світловод 17 під'єднаний лазер; сигнальні кабелі 18 з'єднують занурюваний датчик з комп'ютером, а газопровід 19 забезпечує підведення газу до трубки (занурюваного тримача 12), причому сама трубка є газопроводом між з'єднувачем 16 і розплавом 1. Світловод 17 під'єднаний до світлового виходу 20. Лазерний промінь через світловий вихід 20 проходить крізь дзеркало 13 і лінзою 14 фокусується на розплаві чавуну 1. Відбите розплавом 1 лазерне світло відхиляється дзеркалом 13 на сигнальний вхід спектрометра 8. Для цього дзеркало виконане напівпрозорим. Поряд із цими конкретно описаними формами виконання винаходу можуть бути реалізовані також інші, уже раніше описані вдосконалення. Так, в кінець трубки, протилежний занурюваному кінцеві, може бути вставлений несучий стрижень, яким утримується трубка під час занурення. Галузі промисловості, в яких може бути застосований цей спосіб аналізу методом емісійної спектрометрії, дуже численні і не обмежуються лише процесами обробки у сталеварному цеху; він може служити також для контролю хімічного складу матеріалів, що містяться в інших ваннах металургійного виробництва, можливо, у ваннах для нанесення металу, наприклад, методом гальванізації. Завдяки застосуванню винаходу може бути досягнуте значне підвищення продуктивності, оскільки для здійснення аналізу методом оптичної емісійної спектрометрії не потрібне припинення процесу виробництва, тобто відсутні втрати часу. 15 Комп’ютерна верстка М. Ломалова 87997 Підписне 16 Тираж 28 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601

Дивитися

Додаткова інформація

Назва патенту англійською

Method for analysis of melted materials, device for realization of the method and dipping sensor

Автори англійською

Plesser Jacques, Tusse Vittorino, Skhins Mark

Назва патенту російською

Способ анализа расплавленных материалов, устройство для осуществления способа и погружной датчик

Автори російською

Плессер Жак, Тюссе Витторино, Схинс Марк

МПК / Мітки

МПК: G01N 21/85, G01N 21/69, C21C 5/46

Мітки: датчик, матеріалів, пристрій, розплавлених, аналізу, здійснення, спосіб, способу, занурюваний

Код посилання

<a href="https://ua.patents.su/8-87997-sposib-analizu-rozplavlenikh-materialiv-pristrijj-dlya-zdijjsnennya-sposobu-i-zanuryuvanijj-datchik.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб аналізу розплавлених матеріалів, пристрій для здійснення способу і занурюваний датчик</a>

Подібні патенти