Сірчана гранула, процеси виготовлення сірчаних гранул та сірковмісної асфальтової суміші

1. Сірчана гранула, що містить засіб пригнічення H2S, яка відрізняється тим, що засобом пригнічення H2S є одна чи більше сполук, вибраних із класу інгібіторів вільних радикалів та окисновідновних каталізаторів, яка містить елементарну сірку в кількості від 75 до 100% мас. від загальної маси гранули. 2. Сірчана гранула за п.1, яка містить елементарну сірку в кількості від 90 до 100% мас. від загальної маси гранули. 3. Сірчана гранула за п.1 або 2, яка відрізняється тим, що засіб пригнічення H2S вибирають із групи таких сполук: йоду, амінів, солей міді, оксидів міді, солей заліза, оксидів заліза, солей кобальту й оксидів кобальту. 4. Сірчана гранула за п.3, яка відрізняється тим, що солями заліза є сполуки хлориду заліза, які краще вибирають із групи таких сполук: хлориду заліза (ІІІ), гідрату хлориду заліза (ІІІ), хлориду заліза (ІІ) і гідрату хлориду заліза (ІІ). 2 (19) 1 3 Даний винахід стосується сірчаної гранули Крім того, винахід стосується процесу для виготовлення сірчаних гранул Винахід також стосується процесу для виготовлення сірковмісної асфальтової суміші з використанням сірчаних гранул згідно з винаходом. У галузі дорожнього будівництва та індустрії дорожніх покриттів відомий добре освоєний процес нанесення покриття на матеріал наповнювача, наприклад, пісок, гравій, здрібнене каміння або їх суміш, гарячим рідким бітумом, розподілення покритого матеріалу однорідним шаром у ще гарячому стані на дорожнє полотно або на побудовану перед тим дорогу і пресування цього однорідного шару важкими катками для створення дорожнього полотна з гладкою поверхнею. Суміш бітуму з матеріалом наповнювача, наприклад, піском, гравієм, здрібненим камінням або їх сумішшю, зветься також "асфальтом". Бітум, відомий також під назвою "сполучного асфальту", зазвичай є рідким матеріалом, що містить асфальтени, смоли і розчинники. Бітум може містити, наприклад, пірогенні суміші, утворювані із залишків нафти, в тому числі залишкових масел, дьогтю, пеку чи їх сумішей. Добре відомо, що в бітум для будівництва доріг і в індустрії дорожніх покриттів може домішуватися сірка. У заявці на патент США 2003/073761 А1 описаний склад, що містить сірку, термопластичний еластомер і тетраметилтіурамдисульфід. У заявці GB-A-2,384,240 описаний склад, що містить сірку в кількості від 0,01 до 2%(мас). У заявці DE 110,58,712 А1 описаний склад, що містить 18,4%(мас.) елементарної сірки. Спроби вдосконалити добавки сірки в бітум описані також у GB 1,528,384. Трохи раніше дослідження з використання сірки в бітумних сумішах показали, що добавляти сірку в бітум є цілком прийнятним. Модифікований сіркою бітум готують шляхом заміщення певної кількості бітуму у звичайних сполучних елементарною сіркою. Однією з проблем, з якою зіштовхуються при застосуванні сірки в бітумі, є небажане утворення газу H2S внаслідок реакції дегідрогенізації, що виникає між бітумом і сіркою при високих температурах. Навіть мала емісія H2S із сірковмісного асфальту, тобто із асфальту, приготованого з використанням модифікованого сіркою бітуму, в якому частина бітуму була заміщена елементарною сіркою, стає значною завадою в проектах будівництва дорожніх покриттів Це явище зумовлене поступовим зростанням концентрації газу H2S до високих рівнів у повітряних порожнинах у незв'язаній асфальтовій суміші під час зберігання Ті в бункерах і під час транспортування до місця укладання в дорожнє полотно Накопичений при зберіганні газ вивільняється із повітряних порожнин у суміші, що розкриваються, коли суміш скидають із вантажівок або коли її піддають механічному перемішуванню. Через значні кількості сірки, особливо у сірковмісному асфальті, що має велике масове співвід 87996 4 ношення між сіркою і бітумом, наприклад 1:1, емісія H2S стає суттєвою проблемою. У зв'язку з цим, необхідно зменшувати небажане утворення й емісію H2S у сірковмісній асфальтовій суміші. У рефератах до патентів Японії [Patent abstracts of Japan, vol.2000, no.20, 2001-07-10] описаний процес для зменшення утворення H2S під час вулканізації. При цьому в зазначеному посиланні відсутні будь-які згадки щодо сіркобітумних сумішей. Один із процесів для зменшення емісії H2S із укладених у гарячому стані сірко-асфальтових сумішей полягає в додаванні засобу пригнічення H2S під час виготовлення сірко-бітумних сумішей шляхом змішування і нагрівання сірки та бітуму при наявності доданого засобу пригнічення H2S, як описано в [US 3,960,585, ЕР-А-121,377]. Недоліком процесу, описаного в [US 3,960,585], є те, що в ньому використовується рідкий засіб пригнічення H2S, що вводиться в асфальтову суміш на змішувальній установці. При цьому для введення сірки в асфальтову суміш змішувальна установка повинна мати відповідне обладнання, що суттєво ускладнює виробничий процес, робить його трудомістким і дорогим. Іншим недоліком цього процесу є те, що при його застосуванні важко досягати гомогенного розподілу засобу пригнічення H2S в асфальтовій суміші, оскільки до відносно великої маси суміші твердих і рідких матеріалів додається відносно невелика кількість рідкого засобу пригнічення H2S. Було встановлено, що сірчані гранули, які містять засіб пригнічення H2S, можуть з успіхом використовуватися у процесі для виготовлення сірковмісної асфальтової суміші. Винаходом пропонується сірчана гранула, що містить принаймні один засіб пригнічення H2S, яка містить елементарну сірку в кількості від 60 до 100%(мас.) від загальної маси гранули. Сірчана гранула за даним винаходом має ту перевагу, що при її використанні у будь-якому процесі, метою якого є пригнічення утворення або емісії H2S, ефективність засобу пригнічення H2S є більш високою, оскільки засіб пригнічення H2S при цьому перебуває у безпосередній близькості до джерела утворення H2S, тобто до сірки. Винаходом пропонується також процес для виготовлення сірчаних гранул, який включає у себе стадії: (а) змішування елементарної сірки, одного чи більше засобів пригнічення H2S і, в разі потреби, наповнювача у змішувальному пристрої, внаслідок чого одержують суміш; (b) формування i/або гранулювання суміші, отриманої на стадії (а), у гранулювальному пристрої, внаслідок чого одержують сірчані гранули, що містять засіб пригнічення H2S. Винаходом пропонується також процес для виготовлення сірковмісної асфальтової суміші з використанням засобу пригнічення H2S, яка містить сірчані гранули за даним винаходом. Запропонований процес включає у себе стадії: (і) попереднього нагрівання бітуму при температурі в інтервалі 140-180°С; 5 (іі) попереднього нагрівання наповнювача при температурі в інтервалі 140-180°С; (ііі) змішування гарячого бітуму з гарячим наповнювачем у змішувальному пристрої, де сірчані гранули, що містять засіб пригнічення H2S за даним винаходом, додаються принаймні на одній зі стадій (і), (іі) або (ііі), а краще - на стадії (ііі). Використання сірчаних гранул за даним винаходом має ту перевагу, що засіб пригнічення H2S розподіляється у сірковмісній асфальтовій суміші більш однорідно, оскільки він додається як частина однієї зі складових, а не у відносно малій кількості рідкої H2S-пригнічувальної речовини до відносно великої кількості суміші твердих і рідких матеріалів. Ще однією, більш важливою, перевагою є те, що в утворюваній таким чином сірковмісній асфальтовій суміші засіб пригнічення H2S розташовується поблизу сірки, оскільки він уводиться в суміш у сірчаних гранулах. Отже, як буде показано далі, ефективність засобу пригнічення H2S, завдяки цьому, є вищою. Винаходом пропонується також застосування сірковмісній асфальтовій суміші, що містить засіб пригнічення H2S, у покритті доріг. Використовуваний тут термін "бітум з наповнювачем" є взаємозамінним з терміном "асфальт". Термін "бітум" означає також "сполучний компонент" або "сполучне". Використовуваний тут "гранули" означає будьякий тип сформованої сірки. Під "сформованою сіркою" тут мається на увазі елементарна сірка, яка була відлита із розплавленого стану в певного типу частку правильних розмірів, наприклад, пластівці, пластинки або сфероподібні частки на зразок зерняток, таблеток і т.п. Сірчана гранула містить елементарну сірку в кількості від 60 до 100%(мас.) (включно), краще від 75 до 100%(мас.) (включно), і ще краще - від 90 до 100%(мас.) (включно) від загальної маси гранули. Під засобом пригнічення H2S тут мається на увазі сполука, здатна пригнічувати утворення або емісію H2S. Типовими засобами пригнічення H2S є сполуки, вибрані із класу інгібіторів вільних радикалів і окисно-відновних каталізаторів. Кращими є засоби пригнічення H2S, вибрані із групи таких сполук: тетраалкілтіурамдисульфіду, дитіокарбаматів і, особливо, діалкілдитіокарбаматів цинку, амінів, йоду, солей міді, оксидів міді, солей кобальту, оксидів кобальту, оксидів заліза і солей заліза. Кращими солями заліза є хлориди заліза і, зокрема, хлориди заліза, вибрані із групи таких сполук: хлориду заліза(ІІІ), гідрату хлориду заліза(ІІІ), хлориду заліза(ІІ) і гідрату хлориду заліза(ІІ). Гідрат хлориду заліза(ІІ) є найкращим, оскільки він має вищу ефективність пригнічення H2S і не піддається корозії. Засіб пригнічення H2S у сірчаній гранулі згідно з даним винаходом звичайно міститься в кількостях від 0,02 до 10%(мас), у кращому варіанті - від 0,05 до 6,5%(мас), і ще краще - від 0,1 до 2,0%(мас.) від загальної маси гранули. 87996 6 Як правило, засіб пригнічення H2S розподіляється в такій сірчаній гранулі однорідно. Утворення H2S відбувається в місці розташування сірки. Важливою перевагою сірчаних гранул за даним винаходом, що містять що містять засіб пригнічення H2S, є те, що оскільки засіб пригнічення H2S додається у формі невід'ємної частини сірчаної гранули пригнічення утворення H2S стає більш ефективним завдяки тому, що засіб пригнічення H2S локалізується поблизу джерела утворення H2S, тобто поблизу сірки. Винаходом пропонується також процес для виготовлення сірчаних гранул за даним винаходом. На стадії (а) процесу для виготовлення сірчаних гранул згідно з даним винаходом, що містять засіб пригнічення H2S, елементарну сірку змішують з одним чи більше засобами пригнічення H2S і, в разі потреби, з наповнювачем у змішувальному пристрої, внаслідок чого одержують суміш. Кращими засобами пригнічення H2S є сполуки, вибрані із класу інгібіторів вільних радикалів та окисно-відновних каталізаторів, зазначених вище. У кращому варіанті здійснення винаходу засіб пригнічення H2S додають у формі розчину у відповідному розчиннику, а ще краще - у формі концентрованого розчину у відповідному розчиннику. При цьому, зазвичай, розчинником є вода. Розчин засобу пригнічення H2S уводять, як правило, шляхом його накачування із резервуара до змішувального пристрою. Змішування, як правило, здійснюють під атмосферним тиском при підвищених температурах. Температури змішування можуть лежати в інтервалі 100-130°С, краще - в інтервалі 115-121°С, або бути не менше 113°С. До змішувального пристрою елементарна сірка може подаватися в різноманітних формах, наприклад, у порошковій формі, у формі потоку розплавленої сірки або у формі суспензії часток сірки. В одному із кращих варіантів здійснення процесу за даним винаходом елементарну сірку вводять у формі водної суспензії її часток Як правило, частки сірки перебувають у цій суспензії в диспергованому або суспендованому стані. Краще, коли частки сірки мають розмір приблизно від 0,5 до 150мкм, і ще краще - приблизно від 1,0 до 100мкм. Для того, щоб уникнути надлишку води на більш пізній стадії процесу вміст води в суспензії сірки, як правило, підтримують на якомога нижчому рівні, тобто в межах приблизно 10-40%(мас.) від загальної маси суміші, а ще краще - в межах приблизно 15-30%(мас.) від загальної маси суміші. Якщо частки сірки є в розчині суспендованими, то суспензію сірки для її гомогенізації перед постачанням у процес виготовлення гранул перемішують або змішують у відповідному пристрої. У кращому варіанті здійснення винаходу суспензія сірки містить частки сірки, дисперговані у воді. У подальшому суспензія цього типу, яка буде зватися суспензією диспергованої або емульгованої сірки, містить дисперговані частки сірки у воді, які в кращому варіанті є мікронного розміру. Підтримування таких часток сірки у диспергованому стані здійснюється шляхом додавання відповідного емульгатора. При цьому тип емульгатора не є 7 критичним для даного винаходу, що дозволяє використовувати будь-які підходящі серед відомих емульсифікаційних речовин. Перевагою використання диспергованих часток сірки є те, що це дозволяє підтримувати на мінімальному рівні осадження часток сірки, а сірка розподіляється у воді більш однорідно. Отже це дозволяє зменшити потребу в перемішуванні або змішуванні суспензії перед уведенням її до реактора. Суспензію сірки вводять, як правило, шляхом накачування із резервуара в реакторний блок. У кращому варіанті суспензію перемішують або змішують у відповідному пристрої перед уведенням її до змішувального пристрою на стадії (а). В іншому кращому варіанті здійснення запропонованого процесу елементарну сірку вводять у реактор на стадії (а) у розплавленому стані. Розплавлена сірка може готуватися із твердої сірки шляхом розплавляння її у відповідному плавильному апараті, яким може служити, наприклад, трубчастий розплавлювач. Використовувати плавлену сірку більш вигідно в тих випадках, коли сірка постачається в розплавленому стані безпосередньо з промислового процесу. Промислові процеси з видалення небажаних сірчаних компонентів із природного газу, зазвичай, дають сірку в розплавленому стані, і використання такої розплавленої сірки безпосередньо в процесі виготовлення сірчаних гранул дозволяє уникнути потреби в додаткових стадіях сушки і здрібнення сірки для приготування її суспензії. Ще однією перевагою використання розплавленої сірки є те, що при цьому не потребується вводити у процес додаткову воду. При додаванні елементарної сірки в розплавленому стані температуру сірковмісної суміші бажано підтримувати на рівні вище температури плавлення сірки, а саме в межах від 115 до 121°С, достатніх для того, щоб сірка перебувала в розплавленому стані. Одним із кращих варіантів здійснення запропонованого процесу є такий, в якому використовується елементарна сірка біологічного походження. Тут мається на увазі сірка, що є продуктом технологічних процесів біологічного перетворювання таких сірковмісних компонентів, як сульфіди або H2S. Таке перетворення може здійснюватися за допомогою сульфідокисних бактерій. Підходящі сульфідокисні бактерії можуть бути добрані, наприклад, серед відомих автотрофних аеробних культур родів Thiobaallus і Thiomicrospira. Для одержання біологічної елементарної сірки, підходящої для використання у процесі згідно з винаходом, може бути застосований процес для видалення сполук сірки із газів, де газ промивають водною промивною рідиною, а отримувану в результаті промивну рідину піддають переробці окислювальними бактеріями, як описано у [WO 92/10270]. Одержана в результаті біологічного перетворення елементарна сірка має гідрофільну природу. Перевагою біологічно виробленої елементарної сірки є те, що завдяки її гідрофільній природі суттєво зменшуються і навіть повністю виключаються такі небажані явища, як забруднення і закупорювання технологічного обладнання. Біологічна елемента 87996 8 рна сірка може вводитися у процес за даним винаходом у твердому стані, у стані суспензії (включаючи дисперговану або емульговану сірку) і в розплавленому стані. Для досягнення більш однорідного розподілу засобу пригнічення H2S у сірці засіб пригнічення H2S та елементарну сірку бажано попередньо змішувати і вводити у змішувальний пристрій стадії (а) у стані суспензії або рідини. У разі потреби на стадії (а) може додаватися наповнювач. Підходящими наповнювачами можуть служити мінеральні матеріали, такі як мінерали на основі кальцію (наприклад, гідроксид кальцію). Додавання мінеральних наповнювачів дозволяє використовувати меншу кількість сірки і сприяти поліпшенню температурної стабільності її гранул. Кількість наповнювача в гранулі, зазвичай, складає приблизно від 0,1 до 30%(мас), у кращому варіанті - від 0,5 до 20%(мас), і ще краще - від 1 до 10%(мас.) від загальної маси гранул. Продуктом стадії (а) є суміш сірки, одного чи більше засобів пригнічення H2S і, в разі потреби, наповнювача. Цю суміш формують і/або гранулюють у гранулювальному пристрої стадії (b), у результаті чого отримують гранули, що містять засіб пригнічення H2S. Підходящими гранулювальними пристроями для формування гранул можуть бути такі, як описані в довіднику Пері [Perry, Chemical Ingineers' Handbook, chapter 20 (1997)], або апарати, в яких сірковмісна рідка суміш може розприскуватися або виливатися на поверхню таким чином, щоб після охолодження з неї утворювалися гранули сірки, як описано, наприклад, в [Патентах США №№4,081,500 і 4,043,717]. Гранулювальний апарат у кращому варіанті містить гранулятор, краще барабанного типу, або обертовий барабан чи пристрій для розприскування плавленої сірки. У кращому варіанті здійснення процесу за даним винаходом суміш, що містить сірку і засіб пригнічення H2S, є рідкою, а елементарна сірка перебуває в розплавленому стані. В одному з кращих варіанті здійснення винаходу гранулювальний пристрій містить обертовий барабан У цьому варіанті отриману на стадії (а) рідку суміш що містить сірку і засіб пригнічення H2S, а в разі потреби - також наповнювач, охолоджують до твердого стану на зовнішній поверхні обертового барабана, відділяють від обертового барабана у формі пластівців, які являють собою один із різновидів гранул сірки, що містять засіб пригнічення H2S. В іншому кращому варіанті здійснення винаходу гранулювальний пристрій включає у себе засоби для транспортування, а гранулювання здійснюється шляхом утворення крапель рідкої суміші, отриманої на стадії (а), і осадження цих крапель на засоби для транспортування такі, наприклад, як конвеєрна стрічка. Рідку суміш при цьому можна розприскувати на конвеєрну стрічку через розприскувальну голівку. Після охолодження із осаджених таким чином крапель утворюються гранули. 9 У ще одному кращому варіанті здійснення винаходу гранулювальний пристрій включає у себе гранулятор, а гранулювання здійснюється шляхом накладання послідовних покриттів із отриманої на стадії (а) рідкої суміші на затверділі частки суміші, отриманої на стадії (а). Процес нанесення покриття триває доти, поки утворювана гранула не досягне бажаного діаметра. Як правило, рідка суміш, отримана на стадії (а), розприскується в гранулятор, створюючи, таким чином, покриття на затверділих частках. В іншому кращому варіанті здійснення винаходу гранулювальний пристрій включає у себе розприскувальний пристрій, а гранули сірки формуються шляхом розприскування рідкої суміші, отриманої на стадії (а), в бак з водою, в результаті чого рідка суміш охолоджується, утворюючи гранули. В альтернативному варіанті розприскування рідкої суміші, отриманої на стадії (а), здійснюють з верхівки колони у спрямований вгору потік повітря, в результаті чого її краплі, охолоджуючись, утворюють гранули. У разі потреби гранули сірки, що містять засіб пригнічення H2S, отримані на стадії (b), сушать на відкритому повітрі або в сушильному пристрої. Підходящим для цього сушильним пристроєм є такий, в якому теплопередача для сушіння здійснюється шляхом створення безпосереднього контакту між мокрою твердою речовиною і гарячими газами Сушильним пристроєм, як правило, є роторний сушильник. Винаходом пропонується також процес для виготовлення сірковмісної суміші бітуму з наповнювачем, що зветься також "сірковмісним асфальтом". На стадії (і) цього процесу бітум піддають нагріву при температурі, що звичайно лежить в інтервалі 120-180°С, у кращому варіанті - в інтервалі 130-150°С, а ще краще - в інтервалі 140-150°С. На стадії (іі) цього процесу наповнювач піддають нагріву при температурі, що звичайно лежить в інтервалі 120-180°С, у кращому варіанті - в інтервалі 130-150°С, а ще краще - в інтервалі 140150°С. На стадії (ііі) гарячий бітум і гарячий наповнювач змішують у змішувальному пристрої. Як правило, змішування відбувається при температурі в інтервалі 120-180°С, у кращому варіанті - в інтервалі 130-150°С, а ще краще - в інтервалі 140150°С. Тривалість змішування, звичайно, складає від 10 до 60 секунд, а в кращому варіанті - від 20 до 40 секунд. Гранули сірки, що містять засіб пригнічення H2S, додають принаймні на одній зі стадій (і), (іі), (ііі). Після додавання гранул сірки, що містять засіб пригнічення H2S, суміш додатково перемішують протягом певного часу. Звичайно тривалість додаткового перемішування складає від 5 до 600 секунд, а в кращому варіанті - від 10 до 100 секунд. У кращому варіанті здійснення винаходу гарячий наповнювач змішують з гранулами сірки, що містять засіб пригнічення H2S. Після цього до гарячої суміші наповнювача із сіркою додають гарячий бітум. 87996 10 В іншому кращому варіанті здійснення винаходу гарячий наповнювач змішують з гарячим бітумом, і до цієї гарячої суміші бітуму з наповнювачем додають гранули сірки, що містять засіб пригнічення H2S. Цей варіант має ту перевагу, що він дозволяє виробляти сірко-асфальтову суміш більш високої міцності. У ще одному кращому варіанті здійснення винаходу гарячий бітум змішують з гранулами сірки, що містять засіб пригнічення H2S, а утворену таким чином гарячу бітумносірчану суміш змішують з гарячим наповнювачем, отримуючи сірковмісну асфальтову суміш. Кількість гранул сірки, що містять засіб пригнічення H2S, які додаються до суміші бітуму з наповнювачем (асфальту), є такою, щоб отримувалася суміш, яка містить сірку і бітум у масовому співвідношенні приблизно від 1:0,5 до 1:5, а в ще кращому варіанті - від 1:1 до 1:4. Зазвичай, суміш бітуму з наповнювачем містить приблизно 2%(мас.) бітуму від загальної маси суміші. Кращими є суміші, що містять приблизно від 1%(мас.) до 10%(мас.) бітуму, а особливо кращими є суміші, що містять приблизно від 3%(мас.) до 6%(мас.) бітуму від загальної маси суміші. Отримана таким чином сірковмісна асфальтова суміш може використовуватися в будівництві дорожнього покриття, наприклад, шляхом накладання її на дорогу дорогоукладачем, слідом за яким йде, як правило, дорожній каток, що пресує шар дорожнього покриття до потрібної густини. Використання гранул сірки, що містять засіб пригнічення H2S, дозволяє позбавитися потреби в монтажу й експлуатації інжекторного обладнання на установці для змішування бітуму з наповнювачем і, таким чином, отримати виграш порівняно з процесом, де засіб пригнічення H2S додається окремо. Іншою перевагою запропонованого процесу є те, що гранули сірки згідно з даним винаходом, що містять засіб пригнічення H2S, можуть сприяти запобіганню відділянню бітумного шару від водосприйнятливих мінеральних наповнювачів, тобто явищу так званого "зривання покриття". Це є особливо важливим, коли до асфальтової суміші додається гідратоване вапно. Вигідність додавання гідратованого вапна до асфальтової суміші пояснюється тим, що воно реагує з бітумом, видаляючи з нього кисневмісні компоненти, і створює міцний зв'язок. Проте, в сірковмісних асфальтових сумішах, додавання гідратованого вапна викликає цілий ряд проблем. Деяка частина вапна може перебувати у стані СаО, і можлива реакція його із сіркою може призводити до утворення синтетичного гіпсу. Цей синтетичний гіпс є розчинним у воді і при наявності води може викликати дезінтеграцію суміші сірки, бітуму і наповнювача. Гранули сірки, що містять засіб пригнічення H2S, згідно з даним винаходом дозволяють вирішити цю проблему завдяки тому, що засіб пригнічення H2S затримує дезінтеграцію суміші бітуму з наповнювачем і може відвертати дезінтеграцію такої суміші з мінеральними наповнювачами. Ще однією перевагою гранул сірки згідно з даним винаходом є те, що близькість вбудованого в 11 87996 них засобу пригнічення H2S до сірки в кінцевій асфальтовій суміші дозволяє пригнічувати утворення H2S із сірки до того, як H2S буде виділятися. Приклад 1 (порівняльний) Була приготована суміш у відповідності з такою процедурою. Наповнювач і бітум нагріли в печі до 165°С. До наповнювача додали бітум, і суміш перемішували протягом 30 хвилин у мішалці Хобарта (Hobart). До суміші додали таблетовану елементарну сірку без добавок засобу пригнічення H2S, і суміш перемішували протягом ще 150 секунд. Після перемішування температура суміші становила приблизно 145°С. Далі приблизно 3700г суміші, що складалася із наповнювача в кількості 3535г, бітуму в кількості 132г (3,5%) та елементарної сірки в кількості 87г (2,3%) вилили в нагріту посудину, що піддавалася термостатичному регулюванню. У посудині періодично виміряли концентрацію H2S приблизно в 30мм над поверхнею суміші за допомогою газометричного приладу з вбудованим насосом для всмоктування в прилад газу H2S. Вимірювання проводили в таких режимах: (а) після початкового змішування і з різними інтервалами часу після повторного ручного перемішування сірковмісної асфальтової суміші при знятій кришки посудини; і (Ь) через різні інтервали часу, коли посудина була закрита кришкою, для Комп’ютерна верстка Т. Чепелева 12 сприяння акумулюванню концентрації газу в посудині. Суміш час від часу ретельно перемішували, після чого посудину на короткий період часу, зазвичай 5 хвилин, закривали кришкою для накопичення газу в її об'ємі. Далі виміряли концентрацію H2S з 5-хвилинними інтервалами. Через 5 хвилин при температурі суміші 145°С концентрація H2S становила 37 мільйонних частин (м.ч.). Приклад 2 (згідно з винаходом) Була приготована суміш у відповідності з процедурою, описаною вище, в порівняльному прикладі, за винятком того, що в суміші використовували гранули сірки, що містили засіб пригнічення H2S у концентрації 6,5% від загальної маси гранули. Утворена суміш мала такий склад: наповнювач у кількості 3535г, бітум у кількості 132г (3,5% від загальної маси суміші), елементарна сірка в кількості 87г (2,3% від загальної маси суміші) плюс 6г хлориду заліза(ІІІ) (маса гідрату 20г). За результатами вимірювань концентрація H2S лежала в межах від 14 до 20м.ч. через 5 хвилин при температурі суміші 149°С. Отримані результати ясно свідчать про те, що використання гранул сірки, що містять засіб пригнічення H2S, дозволяє значно знизити утворення H2S. Підписне Тираж 28 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601