Спосіб одержання еластичного шаруватого поліуретану медичного призначення
Номер патенту: 98371
Опубліковано: 10.05.2012
Автори: Марковська Людмила Антоновна, Пархоменко Наталія Йосипівна, Савельєв Юрій Васильович, Савельєва Ольга Олексіївна
Формула / Реферат
1. Спосіб одержання еластичного шаруватого поліуретану медичного призначення шляхом взаємодії гідроксилвмісних поліефірів і діізоціанатів у мольному співвідношенні 1:2, відповідно, з подальшим введенням в середовищі диметилформаміду (ДМФА) подовжувачів ланцюга - дигідразидів карбонових кислот (дигідразид ізофталевої кислоти (ДГІФК) і 1,4-ді-N-оксид 2,3-біс(оксиметил)хіноксаліну (ДНООХ)), який відрізняється тим, що в одержаний форполімер вводять подовжувачі ланцюга у мольному співвідношенні (ДГІФК):(ДНООХ)=0,8:0,2, відповідно, при температурі 20-60 °С з наступною витримкою при перемішуванні при 60 °С протягом 2 годин та протягом 2 годин при кімнатній температурі, дегазують під вакуумом, виливають на скляну пластинку, висушують 12 годин при кімнатній температурі, на сформовану плівку (І зовнішній шар) наносять (наформовують) (II середній шар) шар гранульованого кісточкового активованого вугілля (ГКАВ), яке попередньо насичене розчинником [ізопропіловим спиртом (ІПС)/гексаном (ГС)], витримують 12 годин, потім на плівку із шаром ГКАВ виливають (III зовнішній шар) реакційну суміш для одержання пінополіуретану (ППУ) на основі поліефірного і ізоціанатного компонентів при загальному співвідношенні гідроксильних (ОН) та ізоціанатних груп (NCO) в ППУ=1:1.
2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що як поліефірний компонент застосовують суміш води, діазобіциклооктану (ДАБЦО), вазелінового масла і кремнійорганічного блок-співполімеру КЕП-2, октоату олова (О.О.), поліетерів та поліестерів молекулярної маси 500-5000, 1,4-ді-N-оксиду 2,3-біс(оксиметил)хіноксаліну (ДНООХ) і натрієвої солі поліакрилової кислоти (ПАК).
3.Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що як ізоціанатний компонент (ІК) застосовують суміш преполімеру на основі 2,4-(2,6)-толуїлендіізоціанату (ТДІ) і поліетеру молекулярної маси 1000 (Л-1000) (ТДІ+Л-1000) та ТДІ, який додають у масовому співвідношенні преполімер (ТДІ+Л-1000):ТДІ=10:1, відповідно, або ТДІ.
Текст
Реферат: Винахід стосується синтезу еластичного шаруватого поліуретану, що одержують з ізоціанатів та поліефірів, з використанням спеціальних добавок і наповнювачів з метою надання заданих біологічних і фізико-механічних властивостей і може знайти застосування в медичній практиці як перев'язувальний матеріал. Завданням, на розв'язання якого спрямовано винахід, є створення способу одержання еластичного шаруватого поліуретану із забезпеченням бактерицидності, високих сорбційних властивостей, адгезійних (самоклених) властивостей до поверхні шкіри, здатністю запобігати проникненню мікроорганізмів і з необхідною паропроникністю. Поставлене завдання винаходу досягається способом одержання еластичного шаруватого поліуретану шляхом взаємодії гідроксилвмісних поліефірів і діізоціанатів у мольному співвідношенні 1:2, відповідно, з подальшим введенням в середовищі диметилформаміду (ДМФА) подовжувачів ланцюга - дигідразидів карбонових кислот (дигідразид ізофталевої кислоти (ДГІФК) і 1,4-ді-N-оксид 2,3-біс(оксиметил)хіноксаліну (ДНООХ)), згідно з запропонованим винаходом, в одержаний форполімер вводять подовжувачі ланцюга у мольному співвідношенні (ДГІФК):(ДНООХ)=0,8:0,2, відповідно, при температурі 20-60 °С з наступною витримкою при перемішуванні при 60 °С протягом 2 годин та протягом 2 годин при кімнатній температурі, дегазують під вакуумом, виливають на скляну пластинку, висушують 12 UA 98371 C2 (12) UA 98371 C2 годин при кімнатній температурі, на сформовану плівку (І зовнішній шар) наносять (наформовують) (ІІ середній шар) шар гранульованого кісточкового активованого вугілля (ГКАВ), яке попередньо насичене розчинником [ізопропіловим спиртом (ІПС)/гексаном (ГС)], витримують 12 годин, потім на плівку із шаром ГКАВ виливають (ІІІ зовнішній шар) реакційну суміш для одержання пінополіуретану (ППУ) на основі поліефірного і ізоціанатного компонентів при загальному співвідношенні гідроксильних (ОН) та ізоціанатних груп (NCO) в ППУ=1:1. UA 98371 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Винахід стосується синтезу еластичного шаруватого поліуретану, що одержують з ізоціанатів та поліефірів, з використанням спеціальних добавок і наповнювачів з метою надання заданих біологічних і фізико-механічних властивостей і може знайти застосування в медичній практиці як перев'язувальний матеріал. Відомий спосіб одержання еластичних поліуретанових губок, які мають хорошу проникність для повітря і водяної пари [1]. Такий пінополіуретан має високу сорбційну здатність. Недоліком еластичних поліуретанових губок, отриманих за таким способом, є прилипання їх до раневої (травмованої) поверхні, що при зміні пов'язки викликає додаткове травмування грануляційної тканини та біль, а також відсутність бактерицидних властивостей. Відомий спосіб виготовлення полімерних сорбентів для перев'язувального матеріалу у вигляді шаруватої конструкції, де окремі шари можуть бути виконані як із одного матеріалу, так і із декількох. Шари в такому перев'язувальному матеріалі скріплюються між собою механічно або склеюванням, наприклад термопластичним матеріалом [2]. Такі полімерні перев'язувальні матеріали виконують функцію ізоляції, запобігаючи проникненню мікроорганізмів в рану, та обмежують втрату вологи. Недоліком таких полімерних перев'язувальних матеріалів є те, що вони не прилягають щільно до рани, мають низьку сорбційну здатність та необхідність додаткової фіксації такого матеріалу на пошкодженій поверхні шкіри. Найбільш близьким до способу, що заявляється, за технологією і досягнутими результатами є спосіб одержання еластичних поліуретанів, що мають антимікробні властивості, шляхом взаємодії гідроксилвмісних поліефірів і діізоціанатів з подальшим введенням в середовищі диметилформаміду подовжувачів ланцюга, а саме: дигідразидів карбонових кислот, дигідразидів дисульфонілбензо-18(24)-краун-6(8) і 1,4-ді-N-оксиду 2,3-біс(оксиметил)хіноксаліну (ДНООХ), які беруть у мольному співвідношенні 1:(0,035-0,5):(0,2-1,0) (100 мол. % до числа реагуючих ізоціанатних груп), відповідно, і проводять взаємодію при температурі 25-80 °С з наступною витримкою при перемішуванні при температурі 40-60 °С протягом 3-5 годин [3]. Одержані описаним способом поліуретани мають бактерицидні властивості. Недоліком цього способу отримання поліуретану є його недостатньо висока сорбційна здатність та необхідність фіксації такого поліуретану на пошкодженій поверхні шкіри за допомогою сіток або перфорованих прилипаючих плівок. Задачею, на розв'язання якої спрямовано винахід, є створення способу одержання еластичного шаруватого поліуретану із забезпеченням бактерицидності, високих сорбційних властивостей, адгезійних (самоклейних) властивостей до поверхні шкіри, здатністю запобігати проникненню мікроорганізмів і з необхідною паропроникністю. Поставлена задача винаходу досягається способом одержання еластичного шаруватого поліуретану шляхом взаємодії гідроксилвмісних поліефірів і діізоціанатів у мольному співвідношенні 1:2, відповідно, з подальшим введенням в середовищі диметилформаміду (ДМФА) подовжувачів ланцюга - дигідразидів карбонових кислот (дигідразид ізофталевої кислоти (ДГІФК) і 1,4-ді-N-оксид 2,3-біс(оксиметил)хіноксаліну (ДНООХ)), згідно з запропонованим винаходом, в одержаний форполімер вводять подовжувачі ланцюга у мольному співвідношенні (ДГІФК):(ДНООХ)=0,8:0,2, відповідно, при температурі 20-60 °С з наступною витримкою при перемішуванні при 60 °С протягом 2 годин та протягом 2 годин при кімнатній температурі, дегазують під вакуумом, виливають на скляну пластинку, висушують 12 годин при кімнатній температурі, на сформовану плівку (І зовнішній шар) наносять (наформовують) (II середній шар) шар гранульованого кісточкового активованого вугілля (ГКАВ), яке попередньо насичене розчинником [ізопропіловим спиртом (ІПС)/гексаном (ГС)], витримують 12 годин, потім на плівку із шаром ГКАВ виливають (III зовнішній шар) реакційну суміш для одержання пінополіуретану (ППУ) на основі поліефірного і ізоціанатного компонентів при загальному співвідношенні гідроксильних (ОН) та ізоціанатних груп (NCO) в ППУ=1:1. Як поліефірний компонент застосовують суміш води, діазобіциклооктану (ДАБЦО), вазелінового масла і кремнійорганічного блок-співполімеру КЕП-2, октоату олова (О.О.), поліетерів та поліестерів молекулярної маси 500-5000, 1,4-ді-N-оксиду 2,3біс(оксиметил)хіноксаліну (ДНООХ) і натрієвої солі поліакрилової кислоти (ПАК). Як ізоціанатний компонент (ІК) застосовують суміш преполімеру на основі 2,4 - (2,6) толуїлендіізоціанату (ТДІ) і поліетеру молекулярної маси 1000 (Л-1000) (ТДІ+Л-1000) та ТДІ, який додають у масовому співвідношенні преполімер (ТДІ+Л-1000):ТДІ=10:1, відповідно, або ТДІ. 1 UA 98371 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Як гідроксилвмісні поліефіри застосовують поліетери та поліестери, поліокситетраметиленгліколі, поліоксипропіленгліколі, поліетиленглікольадипінати з молекулярною масою (MM) 500-5000. 1 Як діізоціанати застосовують ароматичні та аліфатичні діізоціанати: 4,4 дифенілметандіізоціанат (ДФМДІ), толуїлендіізоціанат (суміш 2,4- і 2,6-ізомерів) (ТДІ), 1,6гексаметилендіізоціанат. Як дигідразиди карбонових кислот застосовують дигідразиди ізо- і терефталевої, адипінової кислот. Досягнення задачі винаходу забезпечується способом одержання еластичного шаруватого поліуретану, що забезпечує високі сорбційні властивості, паропроникність, адгезійні (самоклейні) властивості наявністю в його складі натрієвої солі поліакрилової кислоти (ПАК), а також біосумісність та бактерицидність пролонгованої дії. Суть винаходу пояснюється такими прикладами Приклад 1 Еластичний шаруватий поліуретан одержують наступним способом: в реактор завантажують 1 сухий поліокситетраметиленгліколь (ПОТМГ-1000) та додають 4,4 -дифенілметандіізоціанат (ДФМДІ) в мольному співвідношенні 1:2, відповідно, і перемішують при температурі 75-80 °С 15 хвилин. Одержаний форполімер, що вміщує 5,45 % кінцевих ізоціанатних груп з молекулярною масою 1540, охолоджують до кімнатної температури і розбавляють сухим диметилформамідом (ДМФА) у процентному співвідношенні 25:75, відповідно (форполімер розчиняють у 80 % розрахованої кількості ДМФА, залишок (20 %) ДМФА використовують для отримання розчину подовжувачів ланцюга). До розчину форполімеру при перемішуванні додають розчин в ДМФА суміші дигідразиду ізофталевої кислоти (ДГІФК) і 1,4-ді-N-оксиду 2,3-біс(оксіметил)хіноксаліну (ДНООХ) у мольному співвідношенні 0,8:0,2, відповідно, при температурі 20-60 °С з наступною витримкою при перемішуванні при 60 °С протягом 2 годин та протягом 2 годин при кімнатній температурі, дегазують під вакуумом, виливають на скляну пластинку, висушують 12 годин при кімнатній температурі, на сформовану плівку (І зовнішній шар) наносять (наформовують) (II середній шар) шар гранульованого кісточкового активованого вугілля (ГКАВ) товщиною 1,0 мм, яке попередньо насичене ізопропіловим спиртом (ІПС), витримують 12 годин, потім на плівку із шаром ГКАВ виливають (III внутрішній шар) реакційну суміш для одержання пінополіуретану (ППУ) на основі поліефірного і ізоціанатного компонентів, а саме: (мас.ч.) в широкогорлу хімічну ємність при кімнатній температурі вносять воду (30,0), додають ДАБЦО (22,5) і перемішують. В одержаний розчин додають вазелінове масло (5,0), октоат олова [О.О.] (50,0) і все це перемішують до утворення однорідного продукту. В отриману масу вносять поліетер Л-5003 (635) перемішують, потім додають поліестер молекулярної маси 500 П-7 (100). Після перемішування і одержання гомогенного продукту додають ДНООХ (36,0), перемішують, додають ПАК [275,0 (10 %)] і знову перемішують до отримання гомогенного продукту та додають ізоціанатний компонент (ІК) (1880), що отримують шляхом змішування при кімнатній температурі преполімеру на основі (ТДІ+Л-1000), який синтезують при температурі 60 °С та інтенсивному перемішуванні у мольному співвідношенні ТДІ:Л-1000=2:1 до отримання 6,21 % кінцевих ізоціанатних груп (20 хвилин), з ТДІ у масовому співвідношенні преполімер (ТДІ+Л1000):ТДГ=10:1, відповідно, реакційну суміш перемішують до появи піни (2-3 хв.) і виливають на плівку із шаром ГКАВ. Приклади 2, 3, 5к, 7, 9 - синтез здійснюють аналогічно прикладу 1. Приклади 4 і 6к - синтез здійснюють аналогічно прикладу 1, за винятком того, що додають мас. ч.: кремнійорганічний блок-співполімер КЕП-2 (17,4) та ТДІ як ізоціанатний компонент (350). Приклад 8 - синтез здійснюють аналогічно прикладу 1, за винятком того, що додають мас. ч.: кремнійорганічний блок-співполімер КЕП-2 (2,5) та ТДІ як ізоціанатний компонент (74,0). Склад та співвідношення реагентів еластичного шаруватого поліуретану, отриманого запропонованим способом, прикладів 1-9 наведені в табл. 1 Водопоглинання (сорбційні властивості) визначали за методикою [4]. Паропроникність (Пі) та вологопоглинання (Вні) визначали за методикою [5]. Бактерицидну активність еластичного шаруватого поліуретану, отриманого запропонованим способом, визначали методом дисків, розміщених в живильному середовищі [6]. Для вивчення пролонгованості бактерицидної дії еластичного шаруватого поліуретану застосовано зразки через три роки після їхнього отримання. Результати досліджень наведено в табл. 2. Із таблиці 2 видно, що всі зразки еластичного шаруватого поліуретану, які містять у своєму складі ДНООХ проявляють бактерицидні властивості, про що говорить наявність зон пригнічення під цими зразками. 2 UA 98371 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Біосумісність еластичного шаруватого поліуретану, отриманого запропонованим способом, визначали методом тканинної культури із застосуванням сполучної тканини білих щурів. Показники гістотоксичності знаходяться в межах 0,79-0,82, що характеризує всі досліджені зразки як нетоксичні, вони можуть розглядатися як біосумісні. Результати дослідження паропроникності (Пі) та вологопоглинання (Вні) наведені в табл. 3. Із таблиці 3 видно, що показники паропроникності еластичного шаруватого поліуретану значно 2 вищі, ніж у прототипу і складають 2,19-2,36 мг/см год., що дещо вище швидкості випарювання через непошкоджену шкіру. Як показано в роботі [7] швидкість випарювання через 2 непошкоджену шкіру складає 0,5-2,2 мг/см /год., а при наявності дефекту вона досягає 60-100 2 мг/см /год. Таким чином, суттєвою вимогою до перев'язувальних засобів є здатність обмежувати видалення ексудату. Швидкість видалення рідини через пов'язку повинна бути вище, ніж через непошкоджену шкіру, але нижче швидкості видалення через струп. Тобто, швидкість видалення рідини через перев'язувальний матеріал не повинна перевищувати 1400 2 г/м/доб (6 мг/см /год.), що майже вдвічі менше швидкості видалення через струп. Тобто, еластичний шаруватий поліуретан має паропроникність, яка забезпечує оптимальні умови загоєння пошкодженої шкіри (рани). Результати дослідження сорбційних властивостей також наведені в табл. 3. Як видно із таблиці сорбційні властивості еластичного шаруватого поліуретану (ЕШПУ), отриманого запропонованим способом, в залежності від комбінації складових регулюються в широких межах (від 421 % до 1400 % за добу, табл. 3). Отже, ЕШПУ, по запропонованому способу, має декілька модифікацій, завдяки яким можливо отримувати перев'язувальний матеріал з потрібними властивостями, тобто для значних пошкоджень шкіри, що продукують велику кількість ексудату, потрібний перев'язувальний матеріал з високими сорбційними властивостями з метою запобігання запалювальному процесу в рані, а у випадках необхідності створення оптимальної вологості пошкодженої поверхні використовують перев'язувальний матеріал із значно нижчими сорбційними властивостями. Підготовку зразків для дослідження адгезійних властивостей проводили таким чином: на гостовані сталеві зразки циліндричної форми діаметром 50 мм наклеювали зразки натуральної шкіри такого ж діаметру. Потім із сформованого пінополіуретанового матеріалу (III шару еластичного шаруватого поліуретану) вирізали зразки у вигляді дисків діаметром 50 мм, завтовшки 5 мм. Підготовлені диски змочували водою і розміщували між двома сталевими зразками з приклеєною шкірою, яку перед дослідом теж змочували водою. Клеючі властивості (адгезію) з'єднання III шару еластичного шаруватого поліуретану з різним вмістом ПАК з натуральною шкірою оцінювали по межі міцності при нормальному відриві (Р) по ГОСТ 14760-69. Відтворення значень показників перевіряли за результатами >5 паралельних випробувань. Визначення адгезійних (самоклейних) властивостей еластичного шаруватого поліуретану проводили через різний термін витримки після склеювання: 1, 3, 5, 10, 20 діб. В пінополіуретани додавали від 1 до 100 % натрієвої солі ПАК по відношенню до наважки III шару еластичного шаруватого поліуретану. Результати досліджень клеючих властивостей зразків III шару еластичного шаруватого поліуретану (табл. 4) показали, що зразки, в склад яких введено малі кількості ПАК 1 % (27,5 мас. ч.) (приклад № 5к, табл. 4), не мають клеючих властивостей, які з'являються при збільшенні концентрації ПАК в системі. Максимальні показники клеючих властивостей мають зразки із вмістом ПАК 100 % (1200 мас. ч.) (приклад № 6к, табл. 4), які не зменшуються з тривалістю витримки після склеювання. Через 20 діб міцність склеювання становить 0,1 МПа і при зніманні бактерицидного еластичного шаруватого поліуретанового матеріалу з пошкодженої поверхні можна додатково травмувати поверхню шкіри. Як видно з табл. 4 самоклейні властивості зразків із вмістом ПАК 10, 20, 5 % (275; 550; 137,5 мас. ч.) (приклади № 1, 2, 3) в залежності від терміну витримки після склеювання дещо знижуються, що є дуже важливим фактором тому, що такі самоклейні бактерицидні перев'язувальні матеріали за необхідності можна буде зняти з пошкодженої поверхні шкіри, не травмуючи її. Тому оптимальні концентрації ПАК в бактерицидному еластичному шаруватому поліуретані є 10-20 % (приклади № 1, 2, 7, 8, 9, табл. 4). Перевагою еластичного шаруватого поліуретану, отриманого запропонованим способом, в порівнянні з прототипом, є те, що такий еластичний шаруватий поліуретан забезпечує високі сорбційні властивості, адгезійні (самоклейні) властивості, паропроникність, а також біосумісність та бактерицидність пролонгованої дії. Джерела інформації: [1] Banks V., Bale S., Harding K., // J.Wound Care. - 1997. - V. 6, N 6. - P. 226-269. 3 UA 98371 C2 5 10 [2] Lawrence J.C. // Amer. J. Surg. - 1993. -V. 167, N 1A (Suppl.) - 21S-24S. [3] Пат. 14952 Україна МПК С08G 71/04. Поліуретани, що мають антимікробні властивості, та спосіб їх отримання. // Ю.В. Савельєв, А.П. Греков, В.Я. Веселов, В.В. Любич, О.О. Федоровська, А.В. Руденко. - Інститут хімії високомолекулярних сполук НАНУ. Опубл. 30.06.1997. Бюл. № 3 - [прототип]. [4] Hourston D.J., Williams G., Satguru R., Padget J.D., Pears D. Structure - property study of polyurethane anionomers based on various polyols and diisocyanates // Journal of Applied Polymer Science. - 1997. - Vol. 66. - P. 2035-2042. [5] ГОСТ 22900-78. Кожа исскуственная и пленочные материалы. Методы определения паропроницаемости и влагопоглощения. [6] ГОСТ 9.048-9.053-75 (91). Материалы и изделия. Методы испытания на микробиологическую устойчивость. [7] Cuzzell J. // AACN Clin. Issues Crit. Care Nurs. - 1990. - V. 1, N 3. - P. 566-577. Таблиця 1 Склад еластичного шаруватого поліуретану (ЕШПУ), отриманого запропонованим способом Склад II Склад І зовнішнього шару, середнього Склад III внутрішнього шару, мас. ч. молі шару, мм № зразПодовжувачі IK ка ПОТланцюга РозЛап- ЛапВаз. ДФМДІ ГК ПКЕП- Во- ДНО- ДАБМГчин- П-7 рол Рол О.О. мас- ПАК Препо2200 2 да ОX ЦО ДП- ДНО- АВ 1000 ник 5003 3003 ло лімер+ ТДІ ФК ОХ ТДІ 1 1,0 2,0 0,8 0,2 1,0 ІПС 100 635 30 36,0 22,5 50 5,0 275 1880 2 1,0 2,0 0,8 0,2 1,5 ІПС 100 635 30 36,0 22,5 50 5,0 550 1880 3 1,0 2,0 0,8 0,2 2,0 ІПС 100 635 30 36,0 22,5 50 5,0 137,5 1880 4 1,0 2,0 0,8 0,2 1,0 ІПС 100 635 17,4 10 36,0 22,5 25,0 3,2 600 350 5к 1,0 2,0 0,8 0,2 1,5 ІПС 100 635 30 36,0 22,5 50 5,0 27,5 1880 6к 1,0 2,0 0,8 0,2 2,0 ІПС 100 635 17,4 10 36,0 22,5 25,0 3,20 1200 350 7 1,0 2,0 0,8 0,2 1,0 ГС - 100 25,2 2,4 5,76 1,80 4,0 0,4 28,4 150,4 8 1,0 2,0 0,8 0,2 1,5 ГС - 100 25,2 2,5 6,23 5,76 1,80 1,25 0,26 42,8 74,0 9 1,0 2,0 0,8 0,2 2,0 ГС - 100 25,2 2,4 5,76 1,80 4,0 0,4 56,8 150,4 15 Таблиця 2 Результати встановлення бактерицидної активності зразків еластичного шаруватого поліуретану (ЕШПУ), отриманого запропонованим способом № зразка ЕШПУ Прототип 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Е. соlі АТС 25922 6-11 8 10 11 14 15 15 14 11 10 Е. coli 150 6-10 10 9 12 15 15 14 12 13 12 Klebsiella. pneumon. 6447 5-10 10 10 13 15 15 14 13 14 13 Тест-культури S. Proteus Proteus Pseudomona aureus mirabilis F- mirabilis s aeruginosa 180 403 6054 5-9 6-8 4-8 6-8 11 7 10 11 11 8 10 10 14 8 14 13 12 10 17 14 12 11 19 14 11 11 17 13 10 10 18 12 11 9 16 12 10 10 15 10 4 Proteus vulgaris 8718 4-8 10 11 12 20 22 21 20 18 17 UA 98371 C2 Таблиця 3 Властивості зразків еластичного шаруватого поліуретану (ЕШПУ), отриманого запропонованим способом № зразка ЕШПУ прототип 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Паропроникніст 2 ь, Пі, мг/см год. 0,44 2,36 2,32 2,19 2,35 2,31 2,20 2,27 2,24 2,22 Вологопоглинанн я, Вні, % 1,76 2,20 2,50 3,00 2,45 2,26 2,94 2,50 2,47 2,89 1 год. 9,7 290 296 297 1078 280 1110 285 1021 298 Водопоглинання, % 24 год. 48 год. 23 28 421 540 445 551 458 557 1398 1404 434 543 1400 1414 428 542 1164 1194 442 555 Таблиця 4 Показники адгезійних властивостей зразків еластичного шаруватого поліуретану (ЕШПУ), отриманого запропонованим способом № зразка ЕШПУ 1 2 3 4 5к 6к 7 8 9 Вміст ПАК мас. ч. (%) 275 (10) 550 (20) 137,5 (5) 600 (50) 27,5 (1) 1200 (100) 28,4 (10) 42,8 (20) 56,8 (20) Межа адгезійної міцності при нормальному відриві (МПа), в залежності від терміну витримки після склеювання (доба) 1 3 5 10 20 0,02 0,022 0,022 0,020 0,018 0,025 0,030 0,030 0,024 0,022 0,018 0,019 0,019 0,016 0,014 0,050 0,060 0,060 0,050 0,040 0 0 0 0 0 0,070 0,080 0,100 0,100 0,100 0,020 0,021 0,021 0,019 0,016 0,019 0,020 0,020 0,017 0,015 0,025 0,029 0,029 0,024 0,021 ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 5 10 15 20 1. Спосіб одержання еластичного шаруватого поліуретану медичного призначення шляхом взаємодії гідроксилвмісних поліефірів і діізоціанатів у мольному співвідношенні 1:2, відповідно, з подальшим введенням в середовищі диметилформаміду (ДМФА) подовжувачів ланцюга дигідразидів карбонових кислот (дигідразид ізофталевої кислоти (ДГІФК) і 1,4-ді-N-оксид 2,3біс(оксиметил)хіноксаліну (ДНООХ)), який відрізняється тим, що в одержаний форполімер вводять подовжувачі ланцюга у мольному співвідношенні (ДГІФК):(ДНООХ)=0,8:0,2, відповідно, при температурі 20-60 °С з наступною витримкою при перемішуванні при 60 °С протягом 2 годин та протягом 2 годин при кімнатній температурі, дегазують під вакуумом, виливають на скляну пластинку, висушують 12 годин при кімнатній температурі, на сформовану плівку (І зовнішній шар) наносять (наформовують) (II середній шар) шар гранульованого кісточкового активованого вугілля (ГКАВ), яке попередньо насичене розчинником [ізопропіловим спиртом (ІПС)/гексаном (ГС)], витримують 12 годин, потім на плівку із шаром ГКАВ виливають (III зовнішній шар) реакційну суміш для одержання пінополіуретану (ППУ) на основі поліефірного і ізоціанатного компонентів при загальному співвідношенні гідроксильних (ОН) та ізоціанатних груп (NCO) в ППУ=1:1. 2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що як поліефірний компонент застосовують суміш води, діазобіциклооктану (ДАБЦО), вазелінового масла і кремнійорганічного блок-співполімеру КЕП-2, октоату олова (О.О.), поліетерів та поліестерів молекулярної маси 500-5000, 1,4-ді-Nоксиду 2,3-біс(оксиметил)хіноксаліну (ДНООХ) і натрієвої солі поліакрилової кислоти (ПАК). 5 UA 98371 C2 3.Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що як ізоціанатний компонент (ІК) застосовують суміш преполімеру на основі 2,4-(2,6)-толуїлендіізоціанату (ТДІ) і поліетеру молекулярної маси 1000 (Л-1000) (ТДІ+Л-1000) та ТДІ, який додають у масовому співвідношенні преполімер (ТДІ+Л1000):ТДІ=10:1, відповідно, або ТДІ. 5 Комп’ютерна верстка Л.Литвиненко Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 6
ДивитисяДодаткова інформація
Назва патенту англійськоюProcess for the preparation of elastic laminated polyurethane for medical purpose
Автори англійськоюSaveliev Yurii Vasyliovych, Markovska Liudmyla Antonovna, Savelieva Olha Oleksiivna, Parkhomenko Natalia Yosypivna
Назва патенту російськоюСпособ получения эластичного слоистого полиуретана медицинского назначения
Автори російськоюСавельев Юрий Васильевич, Марковская Людмила Антоновна, Савельева Ольга Алексеевна, Пархоменко Наталия Иосифовна
МПК / Мітки
МПК: B32B 27/36, C08G 18/08, B32B 27/40, A61L 15/16, A61L 15/22
Мітки: еластичного, одержання, спосіб, медичного, призначення, шаруватого, поліуретану
Код посилання
<a href="https://ua.patents.su/8-98371-sposib-oderzhannya-elastichnogo-sharuvatogo-poliuretanu-medichnogo-priznachennya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб одержання еластичного шаруватого поліуретану медичного призначення</a>
Попередній патент: Ядерний реактор (варіанти), паливна збірка із запально-відтворюючих модулів для ядерного реактора (варіанти) і паливний елемент паливної збірки
Наступний патент: Спосіб одержання трифтористого титану
Випадковий патент: Устаткування для виробництва бітума