Фільтрувальний матеріал, що включає полілактидні волокна, фільтр або фільтруючий елемент, що включає зазначений фільтрувальний матеріал, та курильний виріб, що включає зазначений фільтр або фільтруючий елемент

Реферат: У заявці описаний фільтрувальний матеріал для включення у фільтр або фільтруючий елемент курильного виробу, причому зазначений фільтрувальний матеріал включає полілактидні волокна й пластифікатор. Описані також фільтри або фільтруючі елементи, що включають фільтрувальний матеріал, або включають його курильні вироби. UA 111363 C2 (12) UA 111363 C2 UA 111363 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Галузь, до якої відноситься даний винахід Даний винахід відноситься до фільтрувальних матеріалів, призначених для використання у фільтрах або фільтруючих елементах, курильних виробів, до матеріалів, що включають полілактидні волокна й один або більше пластифікаторів. Передумови створення винаходу Як фільтри сигаретного диму був запропонований широкий спектр волоконних матеріалів. Джгут із волокон ацетату целюлози (АЦ) є найпоширенішим фільтрувальним матеріалом. Однак один з недоліків, пов'язаних із цим фільтрувальним матеріалом, полягає в його повільному розкладанні. У той час як більшість компонентів використаного курильного виробу розкладаються на його складові частини протягом досить короткого періоду часу під дією вологи і/або механічного стирання, фільтрувальний матеріал з АЦ розкладається повільно, тому що волокна з АЦ самі по собі погано розчиняються у воді й, отже» характеризуються низькою біодеградабільністю. Для виготовлення продуктів разового споживання бажано використовувати біодеградабельні матеріали. Біодеградабельні полімери, які утилізують у біологічно активному навколишнім середовищі, розкладаються при ферментативній дії мікроорганізмів, таких як бактерії, гриби й водорості. їхні полімерні ланцюги можуть також розщеплюватися в умовах неферментативного процесу, такого як хімічний гідроліз. Термін «біодеградабельний», використаний у даному контексті, означає, що композиція розкладається протягом одного року в умовах стандартного методу випробувань для оцінки аеробної біодеградації пластичних матеріалів в умовах контрольованого компостування. Полімолочна кислота або полілактид (ПЛА) є перспективним біодеградабельним і біосумісним полімером. Його одержують із поновлюваних джерел (наприклад, кукурудза, пшениця або рис) і він піддається біодеградації, вторинній переробці й компостуванню. Крім того, ПЛА має надзвичайно високу технологічність. Дійсно, ПЛА характеризується поліпшеною термічною технологічністю в порівнянні з іншими біодеградабельними матеріалами, такими як полі(гідроксіалканоати), полі(-капролактон) і т.п. Зазначений полімер можна переробляти з використанням процесів литного пресування, плівкової екструзії, формування роздувом, термоформування, формування волокон і плівкоутворення. Однак застосування ПЛА може бути обмежене у зв'язку з його гідрофобністю й не здатністю солюбілізуватися або диспергуватися у воді. Існує потреба в одержанні біодеградабельних фільтрувальних матеріалів, переважно виготовлених з матеріалів, які можна переробляти простим методом у волокна, які мають термічну технологічність з досить високими механічними й фізичними властивостями. Для застосування при виготовленні фільтрів курильних виробів ацетат целюлози (АЦ) можна обробляти в присутності пластифікатора. Такий спосіб включає нанесення пластифікатора (звичайно в рідкій формі) на поверхню Ац-волокон, наприклад, при розпиленні рідкого пластифікатора на джгут з Ац-волокон. Дія пластифікатора полягає у зв'язуванні сусідніх волокон один з одним у ділянках їхнього контактування, тим самим надаючи фільтрувальному стрижню твердість, достатню для виготовлення й застосування цигарок. Таким чином, незважаючи на те, що матеріали, що додають таким чином до АЦ, в основному розглядають як пластифікатори, у дійсності вони діють у якості сполучників або отверджувачів, а не як пластифікаторів. Придатні пластифікатори такого призначення включають триацетин (ТА, триацетат гліцерину), ТЕЦ (триетилцитрат) і ПЕГ 400 (низькомолекулярний поліетиленгліколь). Відомо також, що пластифіковані Ац-джгути поліпшують селективне видалення напівлетучих сполук, знайдених у сигаретному димі (наприклад, фенол, орто-крезол, пара-крезол і метакрезол). Для прояву цього ефекту вважається необхідним присутність пластифікатора на поверхні Ац-волокон. На жаль, у дійсності додавання пластифікатора, що зв'язує волокна, може призвести до зниження деградабельності фільтрувального матеріалу. Зв'язування волокон деякою мірою сповільнює поділ на індивідуальні волокна, що призводить до збереження джгутів у використаних курильних виробах, і в такий спосіб пучки волокон залишаються у виробі й знижують ступінь впливу на них елементів, які беруть участь у будь-якому процесі деградації. У зв'язку з ефектом з'єднання волокон пластифікаторів, стандартні Ац-фільтри часто містять від 6 до 8% пластифікатора. Було встановлено, що включення пластифікатора в більшій кількості в порівнянні із зазначеним вище негативно впливає на джгут Ац-волокон, тобто призводить до формування порожнин. Короткий зміст сутності даного винаходу 1 UA 111363 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Відповідно до першого об'єкта даного винаходу пропонується фільтрувальний матеріал для включення у фільтр або фільтруючий елемент курильного виробу, причому зазначений фільтрувальний матеріал включає полілактидні волокна й принаймні один пластифікатор. У другому об'єкті даного винаходу пропонуються фільтри й фільтруючі елементи, що включають фільтрувальний матеріал по першому об'єкту. У третьому об'єкті даного винаходу пропонуються курильні вироби, що включають фільтр або фільтруючі елементи по другому об'єкту. Короткий опис фігур На фіг. 1 показані графіки ефективності Пла-джгутів і Ац-джгутів. На фіг. 2 показаний графік залежності фільтрувальної ефективності Пла-фільтра від падіння тиску. На фіг. 3 показаний графік залежності фільтрувальної ефективності (по адсорбції неутримуючий нікотин сухих часток, NFDM) від падіння тиску для Пла-джгута й Ац-джгута. На фіг. 4 показана дія триацетину (ТА), що був використаний як добавка до Пла-фільтра, на адсорбцію фенольних сполук у складі диму. На фіг. 5 показаний графік впливу триетилцитрату (ТЕЦ), що був використаний як добавка до Пла-фільтра, на адсорбцію фенольних сполук у складі диму. На фіг. 6 показаний графік впливу різних добавок до Пла-фільтра на адсорбцію фенольних сполук у складі диму. Докладний опис даного винаходу У варіантах здійснення даного винаходу пропонуються фільтрувальні матеріали з досить високими механічними властивостями, такими як міцність і висока технологічність, і в той же час також або в іншому варіанті зазначені матеріали є біодеградабельними й/або характеризуються відмінними адсорбційними параметрами при їхньому включенні у фільтр або фільтруючий елемент курильного виробу. Термін «курильний виріб», використаний у даному контексті, включає курильні продукти, такі як цигарки, сигари й сигарили, одержані на основі тютюну, похідних тютюну, розширеного тютюну, відновленого тютюну або замінників тютюну, а також продукти типу "heat-not-burn" (нагрівання-не-горіння). Волокна фільтрувального матеріалу можуть складатися в основному з полілактидних волокон. Додатково або в іншому варіанті полілактидні волокна можуть складатися в основному з полілактиду. Волокна можна виготовити із ПЛА таким же чином, як Ац-волокна виготовляють із АЦ. Ацволокна виготовляють із використанням процесу прядіння з розчину, однак для одержання волокон із ПЛА можна використати процес екструзії з розплаву. ПЛА, що використовується у даному винаході, можна одержувати різними шляхами синтезу, такими як полімеризація лактиду з розкриттям циклу або пряма конденсаційна полімеризація молочної кислоти. Для застосування в даному винаході можна вибрати ПЛА будь-якої марки, а молекулярна маса ПЛА може змінюватися залежно від необхідних властивостей і призначення. Кращим є полі (L-лактид) (ПЛЛА) завдяки його кристалічності, що є найбільш сприятливою для одержання волокон. На фіг. 1 показані графіки ефективності Пла-джгута й Ац-джгута марки 3.Y40000. На фіг. 1 показана зміна падіння тиску у фільтрі залежно від маси джгута, що використовується у фільтрі. Дані представлені для стрижня фільтра з довжиною 132 мм і окружністю 24,3 мм. Ця інформація дозволяє підібрати масу фільтра, що забезпечує необхідне падіння тиску, що може відповідати стандартному фільтру з АЦ. На графіку ефективності можна також визначити межі технологічності джгута (найвище й найнижче падіння тиску). На фіг. 2 показана фільтраційна ефективність фільтра із ПЛА залежно від падіння тиску. S1S4 позначають зразки, представлені в табл. 1. Аналіз диму проводили в умовах відповідно до стандарту ISO (35/2/60) із блокованою зоною вентиляції. Дані, представлені на фіг. 2, свідчать про те, що для фільтра, виготовленого тільки із Пла-волокон, спостерігаються відносно низькі адсорбційні параметри в порівнянні зі стандартним пластифікованим Ац-фільтром (8,6% пластифікатора) при рівному падінні тиску. На графіку представлені дані випробувань чотирьох зразків фільтрів, виготовлених з не-пластифікованого Пла-джгута, на основі падіння тиску цих фільтрів (377, 421, 486, 570 мм водн. стовпчика, відповідно, довжина стрижня фільтра 132 мм). Як буде більш докладно обговорено нижче, падіння тиску цих зразків пов'язане з масою ПЛА (див. табл. 1). На фіг. 3 показана фільтраційна ефективність (по адсорбції не-утримуючий нікотин сухих часток, NFDM) залежно від падіння тиску для фільтрів, виготовлених із Пла-джгутів і Ац-джгутів. 2 UA 111363 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 Фільтри (з довжиною 22 мм і окружністю 24,3 мм) були виготовлені із джгутів однієї й тієї ж марки (3.OY40000). Аналіз диму проводили в умовах відповідно до стандарту ISO (35/2/60) із блокованою зоною вентиляції. Як зазначено вище, пластифікатор, включений в Ац-джгут, діє в якості сполучника, що призводить до зв'язування сусідніх волокон один з одним, тим самим збільшуючи міцність і структурну цілісність джгута. Навпаки, при додаванні тих же самих пластифікаторів у Плаволокна вони діють як істинні пластифікатори, забезпечуючи пом'якшуючий ефект, і не призводять до зв'язування між волокнами. Однак було встановлено, що додавання принаймні одного пластифікатора в Пла-волокна має значний ефект на адсорбційні параметри джгута. Дані, представлені на фіг. 4-6, свідчать про те, що Пла-джгут без пластифікатора характеризується відносно низькою адсорбцією ряду аналітичних речовин Хоффмана, насамперед фенольних сполук. Значення 0% на цих графіках вказує на відповідність джгута на основі ПЛА характеристикам стандартного пластифікованого Ац-джгута, що використали як контроль (на графіку Ац-контроль). Очевидно, що при додаванні пластифікатора для деяких аналізованих речовин адсорбція АЦ наближається, дорівнює або в деяких випадках навіть поліпшується. Негативне значення у відсотках означає поліпшення адсорбції в порівнянні з Ац-контролем. У деяких варіантах здійснення даного винаходу фільтрувальний матеріал включає один або більше пластифікаторів, обраних із групи, що включає ПЕГ, триацетин і ТЕЦ. Загальна кількість пластифікатора, включеного у фільтрувальний матеріал, становить від 4 до 15 мас. % розраховуючи на загальну кількість матеріалу фільтрувального джгута. Таким чином, якщо використається тільки один пластифікатор, його можна включати в кількості від 4 до 15 мас. % розраховуючи на масу матеріалу фільтрувального джгута. Якщо використовується комбінація пластифікаторів, то їхня загальна кількість повинна становити від 4 до 15 мас. % розраховуючи на загальну кількість матеріалу фільтрувального джгута. У деяких варіантах фільтрувальні матеріали можуть забезпечувати збільшення ступеня селективного видалення напівлетучих сполук з диму, що пропускають через фільтрувальний матеріал. Варто думати, що застосування поліетиленгліколю, ТЕЦ і/або триацетину як пластифікатора, нанесеного на поверхню Пла-волокон, може сприяти цьому ефекту. У деяких варіантах фільтрувальні матеріали можуть поліпшувати смакові характеристики диму, що пропускають через фільтрувальний матеріал. У деяких інших варіантах застосування ТЕЦ і/або триацетину як пластифікатора, нанесеного на поверхню Пла-волокон, може сприяти цьому ефекту. Приклади Наступні специфічні приклади представлені для більш докладної ілюстрації даного винаходу. Варто розуміти, що ці приклади є ілюстративними варіантами здійснення даного винаходу й жоден із прикладів не обмежує його об'єм. У прикладах використали джгут із ПЛА марки 3.0Y40000, тобто ваговий номер філаментної нитки в ден'є складає 3,0, форма волокна - Y, масовий номер джгута - 40000. Обробку проводили з використанням машини KDF2, що являє собою пристрій, що використовується для переробки джгута в стрижні фільтра (фільтропалочки). У таблиці 1 нижче представлені різні величини падіння тиску при порівнянні з масою Пладжгута й Ац-джгута, включених у стандартний стрижень фільтра довжиною 132 мм і окружністю 24,30 мм. Різні зразки виготовляли з того самого Пла-джгута, але з різною масою джгута в складі стрижня фільтра, що пов'язане з різною мірою упакування й отже з розходженням маси Пла-джгута, включеного у фільтри однакового розміру. Таблиця 1 Різні величини падіння тиску (ПТ) при порівнянні з масою джгута, стрижень фільтра довжиною 132 мм і окружністю 24,30 мм Зразок 1 (S1) Зразок 2 (S2) Зразок 3 (S3) Зразок 4 (S4) Маса (мг) 721 772 803 845 3 ПТ (мм водн. ст.) 377 421 486 540 UA 111363 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 На фіг. 2 показаний графік залежності ефективності фільтрації Пла-фільтра від падіння тиску. Аналіз диму проводили в курильній машині в умовах ISO (35/2/60) із блокованою зоною вентиляції. На фіг. 2 представлена ефективність фільтрації Пла-фільтрів, перерахованих у табл. 1. Ефективність фільтрації оцінювали по ступеню втримання перерахованих компонентів диму. Цю ефективність вимірювали при викурюванні контрольної цигарки без фільтра й досліджуваних цигарок із Пла-фільтрами й при визначенні кількості смоли (NFDPM), нікотину й води, що виділяються в обох випадках. Результати свідчать про те, що кількість компонентів, що виділилися, можна підбирати при зміні падіння тиску у фільтрі. На фіг. 4 показаний графік впливу триацетину (ТА), що використовувався як добавка в Плафільтр, на зміст фенольних сполук у димі. Аналіз диму проводили в курильній машині в умовах ISO (35/2/60) із блокованою зоною вентиляції. Результати нормалізували по змісту смоли й виражалися у вигляді різниці в порівнянні з АЦ в %. Дані представлені при порівнянні виділення фенольних сполук із цигарок з фільтрами, що містять різну кількість ТА. Стандартну цигарку з фільтром із пластифікованою АЦ використали як базову лінію. Результати представляли у вигляді величини в %, що розраховували по наступній формулі: (Виділені компоненти із ПЛА - Виділені компоненти з контролю)  100/Виділені компоненти з контролю Результати свідчили про зниження виділення аналізованих компонентів у міру збільшення кількості ТА. На фіг. 5 показаний графік впливу триетилцитрату (ТЕЦ), що використовувався як добавка до Пла-фільтра, на зміст фенольних сполук у димі. Аналіз диму проводили в курильній машині в умовах ISO (35/2/60) із блокованою зоною вентиляції. Результати нормалізувалися по змісту смоли й виражалися у вигляді різниці в порівнянні з АЦ в %. Дані розраховували, як описано вище при описі фіг. 4. Результати свідчили про те, що при додаванні ТЕЦ у Пла-фільтри спостерігається збільшення селективної адсорбції аналізованих компонентів. На фіг. 6 показаний графік впливу різних добавок у Пла-фільтр на зміст фенольних сполук у димі. Аналіз диму проводили в курильній машині в умовах ISO (35/2/60) із блокованою зоною вентиляції. Результати нормалізувалися по змісту смоли й виражалися у вигляді різниці в порівнянні з АЦ в %. Дані розраховували, як описано вище при описі фіг. 4. Результати свідчать про те, що добавка ТЕЦ у Пла-волокна має найбільш сильний ефект на селективну адсорбцію аналізованих компонентів у порівнянні з добавкою такої ж кількості триацетину. Таким чином, отримані нами дані дозволяють зробити висновок про те, що застосування добавок до Пла-фільтра може підвищити селективне видалення певних аналізованих компонентів Хоффмана. З метою подолання різних проблем і внеску в прогрес рівня техніки в даному описі пропонуються як ілюстрація різних варіантів здійснення даного винаходу, у яких описане, як використовувати заявлений винахід на практиці, і пропонується вдосконалений фільтрувальний матеріал. Переваги й ознаки даного винаходу представлені тільки у вигляді типового зразка варіантів здійснення й не є ні винятковими й/або ні всеосяжними. Ці варіанти здійснення винаходи представлені тільки для розуміння заявлених ознак і як рекомендації для їхнього здійснення. Варто також розуміти, що переваги, варіанти здійснення, приклади, функції, ознаки, структури й/або інші аспекти винаходу не слід розглядати як обмеження винаходу, як заявлено в пунктах формули винаходу, або як обмеження еквівалентів пунктів формули винаходу, і що можна використовувати інші варіанти й модифікації об'єктів винаходу, не виходячи за межі об'єму й/або сутності винаходу. Різні варіанти здійснення винаходу відповідним чином можуть включати різні комбінації заявлених елементів, компонентів, ознак, частин, стадій, засобів і т.п., складатися з них або в основному складатися з них. Крім того, даний опис включає інші, в цей час не заявлені винаходи, але які можуть бути заявлені в майбутньому. 50 ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 55 60 1. Фільтрувальний матеріал для включення у фільтр або фільтруючий елемент курильного виробу, причому зазначений фільтрувальний матеріал включає полілактидні волокна й пластифікатор, де полілактидні волокна складаються з полілактиду і де полілактидні волокна не зв'язані один з одним пластифікатором. 2. Фільтрувальний матеріал за п. 1, де пластифікатор вибраний із групи, що складається з поліетиленгліколю, триацетину і ТЕЦ. 3. Фільтрувальний матеріал за п. 1 або 2, де пластифікатор включений у кількості від 4 до 15 %, розраховуючи на масу фільтрувального матеріалу. 4 UA 111363 C2 4. Фільтр або фільтруючий елемент, що включає фільтрувальний матеріал за будь-яким з попередніх пунктів. 5. Курильний виріб, що включає фільтр або фільтруючий елемент за п. 4. 5 UA 111363 C2 6 UA 111363 C2 Комп’ютерна верстка А. Крулевський Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 7