Спосіб одержання екстракту кореня солодки

1. Спосіб отримання екстракту кореня солодки, що включає багатостадійну екстракцію сировини водою, об'єднання екстрактів звільнення від осаду, який відрізняється тим, що дозволяє отри 31149 осад сполуки гліциризинової кислоти - основні біологічно активні речовини густого екстракту кореня солодки. Ознаками, спільними з аналогом, є дворазова екстракція водою діючих речовин кореня солодки, змішування екстрактів, віджим сировини, кип'ятіння, відстоювання, просвітлення, концентрування. Відомий порошок, який виготовлений з екстракту солодкового кореня (А.с. СССР № 1690660 А1, А23І2/08, 1991, Б.И. № 42), що є комплексом діючих речовин, який включає сапоніни та різноманітні сполуки фенольного характеру. Недоліком порошка є неможливість використання його діючих речовин для приготування кислих рідких форм, тому що добування біологічно активних речовин водою, яка має незначну кількість перекису водню не створює кислого середовища, у таких умовах у екстракт повинні переходити також компоненти нестабільні у цьому середовищі. Причиною, що перешкоджає одержуванню рідких форм є наявність гліциризину, гліциризинової кислоти, її солей, інших сапонінів та нестабільних у кислому середовищі сполук фенольного характеру. Відомий спосіб добування порошка із екстракту солодкового кореня (А.с. 1690660 А1, А231№2/08, 1991, БИ № 42), що включає багатократну екстракцію водою, при цьому на першій стадії екстракцію ведуть у присутності перекису водню. Перекис водню використовують у кількості 0,3-0,4% від маси сировини, а співвідношення сировини та розчинника складає 1: 7,5 - 8,5. Потім екстракти об'єднують, центрифугують, та сушать розпилюванням, а потім додають картопляний крохмаль. Недоліками цього способу є екстракція у присутності перекису водню, що не забезпечує кислого середовища та не виводить з екстракту нестабільні компоненти - сполуки гліциризинової кислоти, а також використання невеликої кількості екстрагенту, що приводить до неповного добування діючих речовин. Спільними з прототипом ознаками є: - багатостадійна екстракція водою діючих речовин кореня солодки; - об'єднання екстрактів; - центрифугування; - концентрування. В основу винаходу поставлено задачу розробити спосіб отримання екстракту солодкового кореня, стабільного у кислому середовищі, шляхом добування гідрофільних компонентів. Даний винахід пропонує отримання екстракту солодкового кореня, що містить сполуки глікозидів фенольного характеру та полярні сапоніни. Екстракт має стабільність у кислому середовищі. Спосіб отримання цього екстракту передбачає: - багатостадійну екстракцію кореня солодки водою; - об'єднання екстрактів; - підкислення середовища будь-якою кислотою; - звільнення від осаду. Спосіб здійснюють таким чином: - Сухі здрібнені коріння солодки засипають у ємність, що має водяну оболонку або інший щадний обігрів, додають воду у співвідношенні 1:10 1:30 та екстрагують при помірному кип'ятінні на протязі 30 хв. При кожному наступному добуванні об'єм води скорочується вдвічі від попередньої кількості; - Екстракти охолоджують до кімнатної температури, центрифугують або фільтрують та об'єднують. - Доводять РН до 3,0-3,5 50% розчином лимонної кислоти. Лимонна кислота вибрана в якості підкислюючого агента у зв'язку з використанням її у рецептурі напоїв, як найбільш фізіологічна кислота. Можна використовувати будь-яку іншу фізіологічну кислоту. - Звільнення від осаду проводять заморожуванням на протязі 30-40 год. при температурі 48°С, потім знову фільтрують. - Для зручності зберігання екстракт доцільно сконцентрувати або висушити будь-яким відомим способом. Результати екстракції запропонованого способу та прототипу представлені у табл. 1. Для виготовлення напоїв з використанням на виробництві саме кореня необхідно для екстракції брати розраховану кількість сировини та використовувати весь екстракт. На наш погляд, найбільш оптимальне співвідношення сировини до екстрагенту - 1:20, тому що при десятикратному співвідношенні утрудняється фільтрація, а співвідношення 1:30 економічно недоцільно через великий об'єм розчинника, особливо при необхідності концентрування готової продукції. Результати табл. 1 свідчать про більший вихід та велику кількість різноманітних діючих речовин в екстракті, одержаному за запропонованим способом ніж за способом прототипу. Оптимальним із запропонованих варіантів є третій, який найбільш повно добуває діючі речовини із солодки – абсолютно суха вага складає 33,23% і вихід 3000 мл із 100 г сировини. Розгорнутий аналіз компонентів солодки, щовиявлені різними методиками, приведений у табл. 2 для екстрактів, отриманих за запропонованою методикою, у табл. 3 для екстрактів, отриманих за способом прототипу. Показник фізичних властивостей екстрактів в середовищі напоїв приведений для готової продукції порівняних способів добування діючих речовин із кореня солодки. Кількість компонентів солодки, що залишаються стабільними у кислому середовищі, в усіх екстрактах визначали хроматографічним розділенням у тонкому шарі copбенту в системі етилацетат - оцтова кислота - вода при співідношенні 10:4:1. Ідентифікацію компонентів проводили, використовуючи різні способи проявлення хроматографічних плям: - видиме світло - рослинні пігменти, у тому числі флавоноїди; - УФ світло - ненасичені сполуки; - 20% водний розчин сірчаної кислоти - кислі сапоніни; - 1%-ний спиртовий розчин хлориду алюмінію та цирконію – флавоноїди; -1%-ний спиртовий розчин хлориду заліза, суміш у рівних частинах, 1%-них водних розчинів хлориду та феритціаніду заліза і реактив Паулі по Кутачеку - фенольні сполуки; 2 31149 - n - хінонхлорімід - фенольні сполуки, які мають вільне пара-положення. Результати табл. 2 свідчать про більшу різноманітність компонентів, які виявлені у вихідному екстракті винаходу: фенольні сполуки гідрофільного характеру (54 плями) та 4 компоненти, які характерні для сапонінів, що мають Rf: 0,05; 0,38; 0,47, 0,57, сапоніни, які мають Rf 0,47; 0,57 є за своєю природою кислими, цілком осаджуються при рН 3,0 та добре розчиняються у лужному середовищі - рН 8,0; солодкий смак осаду підтверджує осадження у кислому середовищі гліциризинової кислоти. Всього у кислому середовищі осаджується 8 компонентів, 32 компоненти стабільні та 15 розподіляються по усіх фракціях, що може свідчити про амфотерність цих сполук. Всього у кислому середовищі - готовий продукт - визначається 50 компонентів, 2 з яких є сапонінами, решта – фенольними сполуками глікозідової природи. Відомий спосіб (табл. 3) поступається кількістю компонентів, які виділені з кореня солодки, як у вихідній фракції - 53 (готовий продукт), так і в кислому середовищі 41 (які реально містять напої). Виявлені компоненти екстракту, що отримані способом прототипу по рухомості (Rf) та здатності виявлення в умовах, які нами задані, аналогічні екстрактам, що отримані запропонованим способом. Однак, реальна фракція прототипу для напоїв - кисла містить на 9 компонентів менше ніж у готовому продукті винаходу. Узагальнені дані хромотографічних досліджень оптимального варіанту винаходу (співвідношення сировини до екстрагенту 1:20), екстракту, який отриманий способом прототипу, і 1% водний розчин густого екстракту солодки, що отриманий у заводських умовах (аналог) наведені у табл. 4. Результати табл. 4 указують на багатство фенольних сполук, які містяться в екстрактах винаходу та прототипу. Однак, розгорнені карти хроматографічного аналізу табл. 2 свідчать про переважне збереження в кислому середовищі діючих речовин в екстракті винаходу. Густий екстракт солодки поступається готовій продукції, яка отримана запропонованим способом. Сумарна кількість компонентів, які виявлені в різних фракціях аналізованих екстрагентів, що включає лужні нестабільні сполуки при рН 3,0 (осад) і розчинені при рН 8,0, при хроматографічному дослідженні наведені у табл. 5. Дані, що включені до табл. 5, свідчать про явну перевагу готової продукції винаходу перед прототипом (50 компонентів, замість 41) і особливо перед аналогом (50 замість 16). Крім того, в умовах винаходу значно менше денатурується компонентів (3 замість 7 у прототипа і 20 у аналога). Переважними показниками екстракту, який отриманий запропонованим способом, є: 1. Стабільність гідрофільних компонентів екстракту в умовах кислого середовища готової продукції - відсутність осаду в кислому середовищі. 2. Готовий продукт, отриманий запропонованим способом, на 9 компонентів багатший ніж продукт прототипу в умовах кислого середовища напою і на 34 компоненти - густого екстракту солодки, який розчинений у кислому середовищі. 3. Вихід діючих речовин запропонованого продукту в 1,3 рази більший ніж продукту за прототипом. 4. Відсутність осаду у кислому середовищі у нового продукту рівномірно розподіляє діючі речовини в рідкій фазі, що дозволяє не тільки стандартизувати біологічно активні речовини солодки, але і поліпшити фізичні якості та товарний вигляд готових рідких форм продукції, які мають кисле середовище і використовують фармакологічно активні речовини солодки. Таким чином, результати порівняння вигідно відрізняють екстракт кореня солодки, який отриманий запропонованим способом. 3 * - Сухий залишок кислих екстрактів визначаєся з урахуванням тільки стабільних компонентів, які залишаються у напоях. Порівняльні данні екстракції діючих речовин з коріння солодки Таблиця 1 31149 4 Розподілення компонентів коріння солодки по фракціях (винахід) Таблиця 2 31149 5 Розподілення компонентів коріння солодки по фракціях (прототіп) Таблиця 3 31149 6 Хроматографічне розподілення компонентів коріння солодки в досліджуваних фракціях Таблиця 4 31149 7 Характеристика компонентів досліджуваних фракцій, виявлених в різних умовах проявлення Таблиця 5 31149 8 31149 Умовні позначки в таблицях: УФ H2SО4 П-К п-ХХІ FeCI3 Розчин солей Fe Сап Фен Фл Пігм + ультрафіолетове світло 20%-й розчин H2SO4 реактив Паулі за Кутачеку 0,1% - спиртовий розчин пара-хінонхлоріміду 1%-й спиртовий розчин хлориду заліза 1% водні розчину хлориду заліза та фериціаніду заліза, змішані в рівному співвідношенні компоненти, які розподілилися по всіх фракціях компоненти, які стійкі у кислому середовищі компоненти, які нестабільні у кислому середовищі новий компонент компоненти, які міститься тільки у вихідній фракції сапонін сполука фенольної природи флаваноїд пігмент неідентифікованої природи наявність сполуки відсутність сполуки Забарвлення плям т-с кор г бр-с б ж-гар біл син ф бур бол р з ж-к к-бол к-ж р-к б-к а.с.с. на хроматограмах темно-сірий коричневий голубий брудно-сірий блідій жовтогарячий білий синій фіолетовий бурий болотний рожевий зелений жовто-коричневий коричнево-болотний коричнево-жовтий рожево-коричневий блідо-коричневий абсолютно суха сировина р к ! ? n __________________________________________________________ ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Київ-133, бульв. Лесі Українки, 26 (044) 295-81-42, 295-61-97 __________________________________________________________ Підписано до друку ________ 2002 р. Формат 60х84 1/8. Обсяг ______ обл.-вид. арк. Тираж 50 прим. Зам._______ ____________________________________________________________ УкрІНТЕІ, 03680, Київ-39 МСП, вул. Горького, 180. (044) 268-25-22 ___________________________________________________________ 9