Спосіб одержання карналіту

1 Спосіб одержання карналіту із розчину хлориду магнію, який включає його обезсульфачування розчином хлориду кальцію з добавленням частини маточного карналітового розчину, відділення осаду гіпсу, випарювання змішаного розчину, його відстоювання, змішування з рештою маточного карналітового розчину, магнієвим електролітом і хлоридом калію, конверсію, кристалізацію карналіту і його фільтрування, який відрізняється тим, що в розчин хлориду магнію додають хлорид натрію до концентрації 0,5-2,0 мас %, обезсульфачування його ведуть до концентрації Са2+ в рідкій фазі 0,200,50 мас %, випарювання суміші розчинів здійснюють до концентрації Мд2+ 7,2-9,0 мас %, магнієвий електроліт перед змішуванням очищують від твердих домішок, а конверсію і кристалізацію карналіту здійснюють при перемішуванні при температурі 75-45°С 2 Спосіб за п 1, який відрізняється тим, що розчин хлориду кальцію перед обезсульфачу Винахід належить до хімічної галузі промисловості, зокрема до технології одержання карналіту (КСІ MgCb 6H2O) - матеріалу для електролітичного виробництва металічного магнію із хлоридмагнієвої сировини і може знайти застосування у виробництві металічного магнію Відомий спосіб одержання карналіту із природних або техногенних хлоридмагнієвих розчинів виробництва калійно-магнієвих добрив, який включає їх обезсульфачування розчином хлориду кальцію, відділення гіпсу, випарювання обезсульфаченого розчину до концентрації MgCb + СаСЬ 20-25 мас %, в т ч СаСЬ 0,5-2,5 мас %, відстою Зоя ванням змішують із суспензією після обезсульфачування у масовому співвідношенні 1 0,5-3,0 3 Спосіб за п 1, який відрізняється тим, що випарювання змішаного розчину закінчують при температурі 80-105 °С 4 Спосіб за п 1 , який відрізняється тим, що очищення магнієвого електроліту здійснюють в розплаві або шляхом розчинення 30-50 % його КІЛЬКОСТІ і відділення від розчину нерозчинених ДОМІШОК 5 Спосіб за п 4, який відрізняється тим, що очищення магнієвого електроліту здійснюють до величини рН 5,2-7,0 6 Спосіб за пп З і 4, який відрізняється тим, що шлам після відстоювання випареного змішаного розчину, а також після відстоювання розчину електроліту подають на стадію обезсульфачування 7 Спосіб за п 4, який відрізняється тим, що розчин електроліту перед змішуванням із випареним розчином змішують із маточним карналітовим розчином і випарюють до концентрації Мд2+ в рідкій фазі 6,5-8,5 мас % 8 Спосіб за п 1, який відрізняється тим, що конверсію і кристалізацію карналіту здійснюють при концентрації Са 2+ в рідкій фазі 0,3-2,0 мас % 9 Спосіб за п 1, який відрізняється тим, що осад карналіту на фільтрі промивають розчином або суспензією NaCI або КСІ в КІЛЬКОСТІ 1-5 % від його маси вання викристалізуваних солей та їх відділення, конверсію MgCb із КСІ, кристалізацію карналіту і його фільтрування (див, напр А С СРСР № 948090, кл С01 F 5/30, С25С 3А від 18 12 1979 р), який за сукупністю ознак є близьким до заявлюваного способу Однак цей спосіб не дозволяє досягнути високого ступеня виділення калію і магнію із хлоридмагнієвої сировини в карналіт через їх часткову кристалізацію і втрати на стадії обезсульфачування і концентрування обезсульфачених розчинів, одержувати карналіт високої чистоти, уникнути інкрустації гріючих трубок випарних апаратів через 00 со 43778 високу залишкову концентрацію гіпсу в обезсульфачених розчинах Відомий також спосіб одержання карналіту із хлоридмагнієвих розчинів який включає їх змішування з частиною маточного карналітового розчину, обезсульфачування суміші розчином хлориду кальцію, відстоювання і фільтрування гіпсу, випарювання обезсульфаченого розчину, відділення викристалізуваних солей від хлоридмагнієвого розчину, його змішування з електролітом виробництва магнію, маточним карналітовим розчином і хлоридом калію, випарювання і кристалізацію карналіту, його згущення і фільтрування з одержанням продукту і маточного карналітового розчину (див напр , Постійний технологічний регламент № К-1-93 виробництва натрію хлористого технічного, калійно-магнієвої солі, розчину хлористого натрію і розчину хлористого магнію Калуш, концерн "Хлорвініл", 1993 р і Постійний технологічний регламент № 43/1-92 виробництва синтетичного карналіту Калуш, Концерн "Хлорвініл", Магнієвий завод 1992р) Однак і цей спосіб не дозволяє одержувати карналіт високої чистоти і крупності, а також зменшити витрати реагентів та енергоносіїв В основу винаходу поставлено задачу удосконалити технологію одержання карналіту - сировини для виробництва металічного магнію шляхом введення нових і зміни ПОСЛІДОВНОСТІ відомих технологічних операцій та їх параметрів, які забезпечать підвищення чистоти і крупності кристалів карналіту, зменшення втрат цінних компонентів сировини, та витрат реагентів і енергоносіїв Суттєвими ознаками винаходу, що забезпечать досягнення технічної задачі, є технологія, яка включає добавлення до розчину хлориду магнію хлориду натрію до концентрації 0,5-2,0 мас %, обезсульфачування розчину хлориду магнію розчином хлориду кальцію до концентрації Са 2+ в рідкій фазі 0,20-0,50 мас %, відділення осаду гіпсу, випарювання змішаного розчину до концентрації Мд2+ 7,2-9,0 мас %, його відстоювання, очищення магнієвого електроліту, змішування його з випареним розчином, хлоридом калію і рештою маточного карналітового розчину, конверсію і кристалізацію карналіту при перемішуванні за температури 75-45°С Розчин хлориду кальцію перед обезсульфачуванням змішують із суспензією після обезсульфачування у масовому співвідношенні 1 0,53,0 Випарювання змішаного розчину здійснюють за температури 80-105°С Очищення магнієвого електроліту здійснюють в розплаві, або шляхом розчинення 30-50 % його КІЛЬКОСТІ І відділення від розчину нерозчинених домішок Очищення магнієвого електроліту здійснюють до величини рН 5,27,0 Шлам після відстоювання випареного змішаного розчину, а також після відстоювання розчину електроліту подають на стадію обезсульфачування Розчин електроліту перед змішуванням із випареним розчином змішують із маточним карналітовим розчином і випарюють до концентрації Мд2+ в рідкій фазі 6,5-8,5 мас % Конверсію і кристалізацію карналіту здійснюють за концентрації Са 2+ в рідкій фазі 0,3-2,0 мас % Осад карналіту на фільтрі промивають розчином або суспензією NaCI або КСІ в КІЛЬКОСТІ 1-5 % від його маси Ознаками цього способу, що співпадають із суттєвими ознаками відомого способу, є його обезсульфачування розчином хлориду кальцію з добавленням частини маточного карналітового розчину, відділення осаду гіпсу, випарювання змішаного розчину, його відстоювання, змішування з рештою маточного карналітового розчину, магнієвим електролітом і хлоридом калію, конверсію, кристалізацію карналіту і його фільтрування з одержанням продукту і маточного карналітового розчину ВІДМІННИМИ ознаками винаходу, що заявляється, від прототипу є те, що в розчин хлориду магнію добавляють хлорид натрію до концентрації 0,5-2,0 мас %, обезсульфачування розчину хлориду магнію розчином хлориду кальцію ведуть до концентрації Са 2+ в рідкій фазі 0,20-0,50 мас %, випарювання змішаного розчину ведуть до концентрації Мд2+ 7,2-9,0 мас %, очищують магнієвий електроліт, змішують його з випареним розчином, хлоридом калію і рештою маточного карналітового розчину, конверсію і кристалізацію карналіту здійснюють при перемішуванні за температури 75-45°С Розчин хлориду кальцію перед обезсульфачуванням змішують із суспензією після обезсульфачування у масовому співвідношенні 1 0,53,0 Випарювання обезсульфаченого розчину здійснюють за температури 80-105°С Очищення магнієвого електроліту здійснюють в розплаві, або шляхом розчинення 30-50 % Гюго КІЛЬКОСТІ І відділення від розчину нерозчинених домішок Очищення магнієвого електроліту здійснюють до величини рН 5,2-7,0 Шлам після відстоювання випареного змішаного розчину, а також після відстоювання розчину електроліту подають на стадію обезсульфачування Розчин електроліту перед змішуванням із випареним розчином змішують із маточним карналітовим розчином і випарюють до концентрації Мд2+ в рідкій фазі 6,5-8,5 мас % Конверсію і кристалізацію карналіту здійснюють за концентрації Са 2+ в рідкій фазі 0,3-2,0 % Осад карналіту на фільтрі промивають розчином або суспензією NaCI або КСІ в КІЛЬКОСТІ 1-5 % від його маси Ознаками, достатніми у всіх випадках, на які поширюється обсяг правової охорони, є ті, що в розчин хлориду магнію добавляють хлорид натрію до концентрації 0,5-2,0 мас %, обезсульфачування розчину хлориду магнію розчином хлориду кальцію ведуть до концентрації Са 2+ в рідкій фазі 0,20-0,50 мас %, випарювання змішаного розчину ведуть до концентрації Мд2+ 7,2-9,0 мас %, магнієвий електроліт перед змішуванням очищують від твердих домішок, а конверсію і кристалізацію карналіту здійснюють при перемішуванні за температури 75-45°С Ознаками, що характеризують винахід у конкретних формах виконання, є ті, що розчин хлориду кальцію перед обезсульфачуванням змішують із суспензією після обезсульфачування у масовому співвідношенні 1 0,5-3,0, випарювання змішаного розчину здійснюють за температури 80105°С, очищення магнієвого електроліту здійснюють в розплаві, або шляхом розчинення 30-50 % його КІЛЬКОСТІ і відділення від розчину нерозчинених домішок, очищення магнієвого електроліту здійснюють до величини рН 5,2-7,0, шлам після відстоювання випареного змішаного розчину, а та 43778 кож після відстоювання розчину електроліту подають на стадію обезсульфачування, розчин електроліту перед змішуванням із випареним розчином змішують із маточним карналітовим розчином і випарюють до концентрації Мд2+ в рідкій фазі 6,5-8,5 мас %, конверсію і кристалізацію карналіту здійснюють за концентрації Са 2+ в рідкій фазі 0,3-2,0 мас %, а осад карналіту на фільтрі промивають розчином або суспензією NaCI або КСІ в КІЛЬКОСТІ 1 -5 % від його маси Нові технічні властивості винаходу досягаються за рахунок зміни ПОСЛІДОВНОСТІ здійснення технологічних операцій, концентраційних і температурних режимів способу одержання карналггу Добавлення до розчину хлориду магнію хлориду натрію до концентрації 0,5-2,0 мас % призводить до глибокого виділення гіпсу із змішаного розчину при випарюванні Як видно із таблиці 1, при зменшенні концентрації хлориду натрію менше 0,5 мас % у продукті збільшується вміст сульфат-іонів за рахунок зменшення висолюючої дії на нього солей при випарюванні Збільшення концентрації хлориду натрію вище 2,0 мас % на концентрацію сульфат-іонів у продукті не впливає, але при цьому збільшується КІЛЬКІСТЬ твердої фази, яку потрібно ВІДДІЛЯТИ і повертати в процес, отже зростають витрати на відділення і транспортування викристалізуваного осаду і міжкристального розчину Таблиця 1 Показники Концентрація NaCI, % Прототип Не вводять Вміст SCV В продукті, % 0,08 Обезсульфачування розчину хлориду магнію розчином хлориду кальцію до концентрації Са 2+ в рідкій фазі 0,20-0,50 мас % призводить до зниження концентрації сульфат-іонів у продукті і до одержання кристалів продукту збільшених розмірів Як видно із таблиці 2, зменшення концентра 0,3 Заявляєм и й спосіб 0,5 1,0 2,0 3,0 0,10 0,07 0,03 0,04 0,03 ції ІОНІВ кальцію в розчині менше 0,20 мас % призводить до зниження чистоти продукту, а підвищення її більше 0,50 мас % - до зменшення розмірів кристалів продукту Крім того, підвищення концентрації ІОНІВ кальцію в розчині призводить до збільшення витрат реагенту Таблиця 2 Показники Концентрація Са 2+ в обезсульфаченому розчині, % Прототип 0,76 0,10 0,20 0,35 0,50 0,65 Вміст SC42 в продукті, % Вміст кристалів +0,20 мм 0,08 64,7 0,15 85,4 0,08 81,1 0,05 74,6 0,03 68,9 0,02 65,0 Випарювання змішаного розчину до концентрації ІОНІВ магнію в рідкій фазі 7,2-9,0 мас % призводить до повнішого виділення в тверду фазу гіпсу і підвищення за рахунок цього чистоти продукту, а також до спрощення процесу Як видно із таблиці 3, зменшення концентрації Мд2+ в рідкій фазі менше 7,2 мас % призводить до зниження чистоти продукту, а збільшення її вище 9,0 мас % - до зниження його виходу за рахунок збільшення втрат рідкої фази з Показники Заявляєм и й спосіб осадом гіпсу, а також до зниження чистоти продукту за рахунок підвищення в ньому вмісту непрореагованого КСІ Спрощення процесу досягається за рахунок того, що випарений розчин конвертують у карналіт при перемішуванні з реагентами, а не при випарюванні Крім того випарений розчин конвертують безпосередньо після випарювання, а не відстоюють тривалий час для зняття пересичення розчину гіпсом та його відстоювання Прототип Таблиця З Заявляєм и й спосіб Концентрація Мд2+ в випареному розчині, % 5,66 7,0 7,2 8,0 9,0 9,3 Вміст SC42 в продукті, % 0,08 0,18 0,08 0,05 0,03 0,02 Вміст КСІ в продукті, % 5,0 1,4 21 2,6 4,9 14,0 Вихід МдСЬ в продукт, % 79,1 99,7 99,7 97,5 99,4 92,8 43778 Здійснення процесу конверсії і кристалізації карналіту при перемішуванні за температури 75-45°С призводить до збільшення розмірів кристалів карналіту Таблиця 4 Показники Температура процесу, °С Вміст кристалів +0,20 мм Вміст непрореагованого КСІ у продукті, % Прототип 64,7 80,0 62,3 Заявляєм и й спосіб 75,0 60,0 45,0 66,1 69,5 65,8 до 5 8,1 4,7 Як видно із таблиці 4, при збільшенні температури вище 75°С і при зменшенні її нижче 45°С КІЛЬКІСТЬ кристалів із розміром більшим +0,20 мм зменшується і зростає вміст у продукті непрореагованого КСІ за рахунок зниження швидкості реакції конверсії кристалічного хлориду калію із розчином хлориду магнію і викликаного нею низьким степенем конверсії Досягнути вищого ступеня конверсії можна шляхом збільшення тривалості процесу, а це вимагає додаткових витрат енергії і на обладнання Змішування розчину хлориду кальцію із суспензією після обезсульфачування призводить до Показники Співвідношення мас розчину і суспензії Вміст SC42 в продукті, % 1,2 3,0 40,0 64,0 5,3 підвищення чистоти продукту за рахунок збільшення розмірів кристалів гіпсу і покращення степеня освітлення суспензії Крім того, досягається спрощення процесу за рахунок зменшення габаритів обладнання Із таблиці 5 видно, що при зменшенні співвідношення мас розчину хлориду кальцію і суспензії після обезсульфачування менше 0,5 підвищується вміст у продукті сульфат-юнів, а збільшення його вище 3,0 на процес не впливає, крім того це призводить до збільшення витрат на циркулювання суспензії і габаритів обладнання Прототип Таблиця 5 Заявляєм и й спосіб 1 0,2 0,08 Випарювання змішаного розчину за температурою 80-105°С призводить до підвищення чистоти продукту за рахунок зменшення вмісту в ньому домішок сульфат-юнів Як видно із таблиці 6, при зниженні температури випарювання нижче 1 0,5 1 2,0 1 3,0 1 5,0 0,09 0,08 0,04 0,03 0,03 80°С у продукті зростає вміст домішок сульфат-юнів, а при збільшенні її вище 105°С чистота продукту не змінюється, але при цьому зростають енергетичні витрати Таблиця 6 Показники Температура випарювання, °С Вміст SCV В продукті, % Заявляєм и й спосіб Прототип 60-80 0,08 Очищення магнієвого електроліту призводить до збільшення ступеня використання хлориду калію і підвищення чистоти продукту Як видно із таблиці 7, очищення розплаву до величини рН 5,27,0 призводить до збільшення розмірів кристалів продукту і зменшення вмісту в ньому дрібнодис 70 0,08 80 0,08 90 0,05 105 0,02 110 0,02 персних лужних шламів Зниження величини рН менше 5,2 призводить до зменшення ступеня використання КСІ електроліту, а збільшення її вище 7,0 призводить до збільшення вмісту дрібнодисперсних лужних шламів у продукті та зниження продуктивності фільтрувального обладнання Таблиця 7 Показники Прототип Величина рН очищеного розплаву Вміст кристалів +0,20 мм 64,7 Очищення магнієвого електроліту шляхом розчинення водою 30-50% його КІЛЬКОСТІ І відділення від розчину нерозчинних домішок призводить до збільшення вмісту в продукті КІЛЬКОСТІ Заявляєм и й спосіб 5,0 85,4 5,2 81,1 6,0 74,6 7,0 68,9 7,5 65,0 кристалів розміром більшим 0,20 мм Як видно із таблиці 8, зниження КІЛЬКОСТІ розчиненого електроліту менше 30% призводить до зменшення КІЛЬКОСТІ кристалів із розміром більшим 0,20 мм, 43778 а збільшення її більше 50% на розміри кристалів суттєво не впливає, але при цьому зростають енергетичні витрати на випарювання розчину електроліту Таблиця 8 Показники Заявляєм и й спосіб Прототип КІЛЬКІСТЬ розчиненого електроліту, % Вміст кристалів +0,20 мм 60,0 Випарювання розчину електроліту, змішаного з частиною карналітового розчину і відстояного від твердих домішок, до концентрації Мд2+ в рідкій фазі 6,5-8,5 мас % призводить до підвищення виходу продукту і збільшення ступеня використання калію електроліту Із таблиці 9 видно, що при зменшенні 40,0 30,0 20,0 80,4 64,7 50,0 78,3 73,6 66,1 60,9 концентрації Мд в рідкій фазі нижче 6,5 мас % вихід МдСЬ в тверду фазу при кристалізації зменшується і при цьому зростають витрати на циркуляцію карналітового розчину При збільшенні концентрації Мд2+ в рідкій фазі вище 8,5 мас % у продукті зростає вміст непрореагованого КСІ Таблиця 9 Прототип Показники Заявляє мий спосіб Концентрація Мд2+ в випареному розчині, % 6,0 6,5 7,5 8,5 9,0 Вміст КСІ в продукті, % 5,0 1,8 2,5 2,8 4,7 11,4 Вихід МдСЬ втвфазу, % 64,1 67,3 69,0 69,7 69,3 62,1 Конверсія і кристалізація карналіту з концентрації Са в рідкій фазі 0,3-2,0 мас % призводить до збільшення розмірів кристалів продукту Із таблиці 10 видно, що при зменшенні и нижче 0,3 мас % в продукті зростає вміст домішок сульфат-юнів, а при збільшенні и вище 2,0 мас % зменшується в ньому вміст кристалів більших 0,20 мм Таблиця 10 Показники Прототип Концентрація Са 2+ в карналітовому розчині, % Вміст SCV В продукті, Заявляєм и й спосіб 3 09 010 0 30 1 10 20 3 00 % 0,08 0,19 0,08 0,04 0,03 0,02 Вміст кристалів +0,20 мм 64,7 83,8 80,5 76,8 71,6 63,2 Промивання осаду карналіту на фільтрі розчином або суспензією NaCI або КСІ в КІЛЬКОСТІ 1-5% від його маси призводить до підвищення чистоти продукту за рахунок зниження в ньому вмісту міжкристального маточного розчину, а також дозволяє регулювати співвідношення між хлоридами калію, магнію і натрію в продукті Із таблиці 11 видно, що при зменшенні їх КІЛЬКОСТІ нижче 1% в продукті залишається високий вміст незв'язаного МдСЬ, а при збільшенні вище 5% чистота продукту суттєво не змінюється, але при цьому зменшується вихід осаду за рахунок його розчинення і зростають витрати на наступну переробку фільтрату Таблиця 11 Показники Заявляєм и й спосіб Прототип КІЛЬКІСТЬ розчину на про мивання осаду,% 05 10 3,0 5,0 7,0 2,0 16 11 0,7 0,5 0,4 Вміст незв'язаного МдСЬ в продукті, % 43778 гурі Суть винаходу графічно представлена на фі Вихідний розчин хлориду магнію обезсульфачують (1) розчином хлориду кальцію, попередньо змішаним із суспензією після обезсульфачування Сюди ж добавляють кристалічний хлорид натрію, осади після відстоювання випареного змішаного розчину і розчину електроліту, а також фільтрат після відділення карналіту Обезсульфачену суспензію відстоюють (2) Згущену гіпсову суспензію фільтрують (3), фільтрат повертають на відстоювання, а осад гіпсу виводять із процесу Відстояний змішаний розчин випарюють (4), відстоюють (5), викристалізувані при цьому солі повертають на обезсульфачування, а випарений розчин подають на змішування (6) із хлоридкалієвими реагентами Магнієвий електроліт очищують у розплаві або шляхом розчинення частини його водою (7), відстоюють тверді домішки (8) і випарюють (9) в суміші із частиною маточного карналітового розчину Одержану суспензію змішують (6) із випареним розчином і подають на конверсію (10) Сюди ж добавляють решту електроліту або весь електроліт, коли очищення його здійснюють у розплаві, а також кристалічні хлорид калію та хлорид натрію для компенсації їх механічних втрат у процесі Суспензію після конверсії охолоджують (11) для повнішого виділення із рідкої фази карналіту і відстоюють (12) Згущену суспензію карналіту фільтрують (13), карналіт виводять як готовий продукт, а маточний карналітовий розчин частково повертають на змішування (6), а частково - на стадію випарювання (9) розчину електроліту Фільтрат після відділення продукту повертають на стадію обезсульфачування (1) розчину хлориду магнію Приклади здійснення способу Приклад 1 1293 г розчину хлориду магнію складу, мас % 0,13 К+, 7,43 Мд2+, 0,01 Са2+, 0,42 Na+, 21,67 СІ, 1,05 SO 4 2 , 70,70 Н2О нагрівають до 90°С, добавляють 11г NaCI, 646 г фільтрату після відділення карналіту, осад після випарювання і 60 г СаСІ2 з концентрацією 21,0 %, змішаного з 53,5 г обезсульфаченої суспензії Одержану суспензію відстоюють, згущений осад фільтрують Одержують 22 г осаду гіпсу складу, мас % 1,79 К+, 1,50 Мд2+, 18,83 Са2+, 2,04 Na+, 3,94 СІ, 52,08 SO 4 2 , 19,72 Н2О і 1990 г обезсульфаченого розчину складу, мас % 0,72 К+, 6,74 Мд2+, 0,35 Са2+, 0,58 Na+ , 21,76 СІ, 0,12 SO 4 2 , 69,73 Н2О Із освітленого розчину випарюють при температурі 90°С 507 мл води Викристалізуваний осад в КІЛЬКОСТІ 39,5 г ВІДДІ ЛЯЮТЬ І повертають на обезсульфачування Одержують випарений розчин складу, мас % 0,50 К+, 8,83 Мд2+, 0,29 Са2+, 0,38 Na+, 27,26 СІ, 0,06 SO 4 2 , 62,68 Н2О, який використовують для наступної конверсії Розплавлений електроліт після електролітичного одержання магнію очищують від твердих домішок до величини рН освітленого розплаву 5,2 і після застигання подрібнюють Одержують очищений електроліт складу, мас % 36,86 К+, 1,48 Мд2+, 1,00 Са2+, 8,26 Na+, 52,40 СІ, 336,8 г якого добавляють до випареного розчину, добавляють сюди ще 62 г КСІ і 26,5 г NaCI для компенсації ме ханічних втрат і перемішують при температурі 60°С ЗО хв Після ЦЬОГО ІІ охолоджують до 45°С, відстоюють і фільтрують згущену суспензію Осад на фільтрі промивають 12 г розчину NaCI Одержують 1939 г освітленого карналітового розчину складу, мас % 0,88 К+ 7,31 Мд2+, 0,69 Са2+, 0,27 Na+, 23,75 СІ , 0,02 SO4 , 67,08 Н2О, 646,5 г фільтрату і 1250 г карналіту складу, мас % 12,51 К+, 7,83 Мд2+, 3,34 Na+, 0,13 Са2+, 39,55 СІ, 0,04 SO 4 2 , 36,60 Н2О Ступінь використання КСІ електроліту складає 79,4 % Вихід магнію із розчину в продукт складає 96,7 % Вміст кристалів із розміром більшим 0,2 мм у продукті складає 81,1 % Приклад 2 1293 г розчину хлориду магнію із прикладу 1 нагрівають до 90°С, добавляють 1 1 г NaCI, 630 г фільтрату після відділення карналіту, осад після випарювання і 53,5 г СаСІ2 з концентрацією 24,42 мас %, змішаного з 26,8 г обезсульфаченої суспензії Одержану суспензію відстоюють, згущений осад фільтрують Одержують 22 г осаду гіпсу і 1985 г обезсульфаченого розчину складу, мас % 0,83 К+, 6,81 Мд2+, 0,26 Са2+, 0,52 Na+, 21,76 СІ, 0,16 SO 4 2 , 69,66 Н2О Із освітленого розчину випарюють при температурі 80°С 380 мл води Викристалізуваний осад ВІДДІЛЯЮТЬ і одержують 1586 г випареного розчину складу, мас % 0,87 К+, 8,00 Мд2+, 0,34 Са2+, 0,33 Na+, 25,18 СІ, 0,08 S0 4 2 , 65,20 Н2О, який використовують для наступної конверсії 210 г електроліту після електролітичного одержання магнію складу, мас % 35,92 К+, 0,27 Мд2+, 1,43 Са2+, 9,49 Na+, 50,54 СІ, 1,64 Н2О, що складає 50 % від його КІЛЬКОСТІ В процесі, розчиняють в 657 г води Одержаний розчин відстоюють від шламу, змішують із 830 г карналітового розчину і випарюють 790 мл води Одержують суспензію, рідка фаза якої, мас % 3,02 К+, 6,61 Мд2+, 0,69 Са2+, 0,65 Na+, 24,23 СІ, 0,02 SO 4 2 , 64,78 Н2О Випарену суспензію добавляють до випареного розчину, добавляють сюди ще 210 г електроліту, 10 г КСІ і 10 г NaCI для компенсації механічних втрат і перемішують при температурі 75°С ЗО хв Після цього и охолоджують до 45°С, відстоюють і фільтрують згущену суспензію Осад на фільтрі промивають 63 г розчину хлориду натрію Одержують 1260 г освітленого карналітового розчину складу, мас % 1,20 К+, 6,75 Мд2+, 0,54 Са2+, 0,01 Na+, 21,75 СІ, 0,02 SO 4 2 , 69,73 Н2О, 630 г фільтрату і 1330 г карналіту складу, мас % 11,58 К+, 7,13 Мд2+, 0,37 Са2+, 4,78 Na+, 39,32 СІ, 0,02 SO 4 2 , 36,80 Н2О Ступінь використання КСІ електроліту складає 98,0 % Вихід магнію із розчину в продукт складає 97,5 % Вміст кристалів із розміром більшим 0,2 мм у продукті складає 78,5 % Приклад З 1293 г розчину хлориду магнію із прикладу 1 нагрівають до 90°С, добавляють 8,9 г NaCI, 611 г фільтрату після відділення карналіту, осад після випарювання і 53,5 г СаСІ2 з концентрацією 24,42 мас %, змішаного з 155 г суспензії після обезсульфачування Одержану суспензію відстоюють, згущений осад фільтрують Одержують 23,5 г осаду гіпсу і 1970 г обезсульфаченого розчину складу, мас % 0,85 К+, 6,69 Мд2+, 0,45 Са2+, 0,69 Na+, 22,52 СІ, 0,13 S0 4 2 , 69,13 Н2О Із освітленого розчину випарюють при температурі 80°С 375 мл во 43778 ди Викристалізуваний осад ВІДДІЛЯЮТЬ І одержують 1570 г випареного розчину складу, мас % 1,08 К+, 8,45 Мд2+, 0,53 Са2+, 0,34 Na+, 27,03 СІ, 0,08 SO42, 62,49 НгО, який використовують для наступної конверсії 130 г електроліту після електролітичного одержання магнію із прикладу 2, що складає ЗО % від його КІЛЬКОСТІ в процесі, розчиняють в 400 г води Одержаний розчин відстоюють від шламу, змішують із 800 г карналітового розчину і випарюють 550 г води Одержують суспензію, рідка фаза якої, мас % 2,60 К+, 7,12 Мд2+, 1,25 Са2+, 0,44 Na+, 25,99 СІ, 0,04 S0 4 2 , 62,56 Н2О, добавляють сюди ще 300 г електроліту, 12 г КСІ і 12 г NaCI для компенсації механічних втрат і перемішують при температурі 60°С ЗО хв Після ЦЬОГО ІІ охолоджують до 45°С, відстоюють і фільтрують згущений осад Одержують 1260 г освітленого карналітового розчину складу, мас % 1,04 К+, 6,92 Мд2+, 1,08 Са2+, 0,41 Na+, 23,66 СІ, 0,02 S0 4 2 , 66,87 Н2О, 610 г фільтрату і 1245 г карналіту складу мас % 12,63 К+, 7,79 Мд2+, 0,16 Са2+, 3,42 Na+, 39,82 СІ, 0,03 SO 4 2 , 36,07 НгО Ступінь використання КСІ електроліту складає 98,2 % Вихід магнію із розчину в продукт складає 99,7 % Вміст кристалів із розміром більшим 0,2 мм у продукті складає 76,4 % Приклад 4 1293 г розчину хлориду магнію із прикладу 1 нагрівають до 90°С, добавляють 14 г NaCI, 660 г фільтрату після відділення карналіту, осад після випарювання і 60 г СаСЬ з концентрацією 21,0 мас %, змішаного з 100 г суспензії після обезсульфачування Одержану суспензію відстоюють, згущений осад фільтрують Одержують 28 г осаду гіпсу і 2020 г обезсульфаченого розчину складу, мас % 0,84 К+, 7,06 Мд2+, 0,21 Са2+, 0,38 Na+, 24,55 СІ, 0,15 SO42, 66,81 НгО Із освітленого розчину випарюють при температурі 105°С 480 мл води Викристалізуваний осад ВІДДІЛЯЮТЬ і одержують 1492 г випареного розчину складу, мас % 0,26 К+, 8,97 Мд2+, 0,28 Са2+, 0,24 Na+, 27,23 СІ, 0,06 SO 4 2 , 62,96 Н2О, який використовують для наступної конверсії Розплавлений електроліт після електролітичного одержання магнію очищують від твердих домішок до величини рН освітленого розплаву 7,0 і після застигання подрібнюють Одержують очищений електроліт 352 г якого добавляють до випареного розчину, добавляють сюди ще 90 г КСІ і 46,8 г NaCI для компенсації механічних втрат і пе ремішують за температури 75°С ЗО хв Після цього и охолоджують до 45°С, відстоюють і фільтрують згущену суспензію Осад на фільтрі промивають 26 г розчину NaCI Одержують 1980 г освітленого карналітового розчину складу, мас % 1,08 К+, 7,36 Мд2+, 0,33 Са2+, 0,41 Na+, 24,58 СІ, 0,03 SO 4 2 , 66,21 Н2О, 660 г фільтрату і 1320 г карналіту складу мас % 12,59 К+, 7,63 Мд2+, 3,36 Na+ , 0,23 Са 2+ , 39,26 СІ, 0,03 SO 4 2 , 36,92 Н2О Ступінь використання КСІ електроліту складає 78,1 % Вихід магнію із розчину в продукт складає 99,4 % Вміст кристалів із розміром більшим 0,2 мм у продукті складає 68,9 % Приклад 5 1293 г розчину хлориду магнію із прикладу 1 нагрівають до 90°С, добавляють 10 г NaCI, 650 г фільтрату після відділення карналіту, осад після випарювання і 53,5 г СаСЬ з концентрацією 24,42 % Одержану суспензію відстоюють, згущений осад фільтрують Одержують 27,5 г осаду гіпсу і 2004 г обезсульфаченого розчину складу, мас % 0,49 К+, 6,50 Мд2+, 0,48 Са2+, 0,80 Na+, 22,40 СІ, 0,13 SO 4 2 , 70,20 Н2О Із освітленого розчину випарюють при температурі 80°С 200 мл води Викристалізуваний осад ВІДДІЛЯЮТЬ і одержують 1773 г випареного розчину складу, мас % 0,55 К+, 7,23 Мд2+, 0,33 Са2+, 0,68 Na+, 23,53 СІ, 0,07 SO 4 2 , 67,41 Н2О, який використовують для наступної конверсії 175 г електроліту після електролітичного одержання магнію із прикладу 2, що складає 40 % від його КІЛЬКОСТІ в процесі, розчиняють в 525 г води Одержаний розчин відстоюють від шламу, змішують із 1100 г карналітового розчину і випарюють 810 г води Одержують суспензію, рідка фаза якої, мас % 0,74 К+, 8,46 Мд2+, 0,73 Са2+, 0,30 Na+, 27,09 СІ, 0,02 SO 4 2 , 62,66 Н2О, добавляють сюди ще 262 г електроліту, 20 г КСІ і 10 г NaCI для компенсацм-механічних втрат і перемішують при температурі 60°С ЗО хв Після ЦЬОГО ІІ охолоджують до 45°С, відстоюють і фільтрують згущений осад Осад на фільтрі промивають 37 г розчину NaCI Одержують 1960 г освітленого карналітового розчину складу, мас % 0,91 К+, 6,61 Мд2+, 1,95 Са2+, 0,34 Na+, 24,07 СІ, 0,02 SO 4 2 , 66,10 Н2О, 650 г фільтрату і 1300 г карналіту складу мас %, 12,23 К+ , 7,46 Мд2+ , 0,31 Са2+, 3,61 Na+, 38,97 СІ, 0,03 SO 4 2 , 37,39 Н2О Ступінь використання КСІ електроліту складає 98,7 % Вихід магнію із розчину в продукт складає 99,7 % Вміст кристалів із розміром більшим 0,2 мм у продукті складає 70,4 % 43778 Розчин MgCI? Розчин СаСЬ •NaCl Фільтрування З Вода Гіпс J Ьлектроліт £ 1 Розчинення Відсюювяння 8 Відстоювання 5 І Випарювання 9 —*-| електроліт t КС1 NaCl ія 10 Охолодження 11 Фільтрування 13 Відстоюваний 12 ічарпали Тираж 50 екз Відкрите акціонерне товариство «Патент» Україна, 88000, м Ужгород, вул Гагаріна, 101 (03122) 3 - 7 2 - 8 9 (03122) 2 - 5 7 - 0 3 43778