Спосіб одержання пористих виробів з порошкових матеріалів

1. Спосіб одержання пористих виробів з порошкових матеріалів, головним чином фільтроелементів, стійких у корозійних середовищах, що включає підготовку вихідної сировини і готування реакційної суміші порошків для здійснення саморозповсюджуваного високотемпературного синтезу (СВС) - процесу завантаження реакційної суміші в реактор, горизонтально встановлений на валу регульованого приводу з можливістю обертання навколо своєї осі, розподіл реакційної суміші в порожнині реактора на підібраній швидкості обертання з наступним запаленням суміші, витримування суміші в полі відцентрових сил до завершення процесу її горіння, охолодження реактора і витяг отриманого виробу, який відрізняється тим, що як вихідну сировину використовують дрібнодисперсні карбонільні порошки нікелю, титану, порошок алюмінію марки ПА-ВЧ, підбирають необхідний склад шихти для відповідних реакційних сумішей системи нікель-алюміній або системи титан-азот, зважують компоненти шихти відповідно до розмірів планованого виробу, змішують компо U 2 (19) 1 3 ні шари речовини, збуджує в них реакцію і приводить до виникнення саморозповсюджуваного процесу. У СВС-процесі хімічна реакція протікає у вузькій зоні, що мимовільно переміщається по речовині з визначеною лінійною швидкістю. Висока температура, необхідна для швидкого протікання реакції, створюється в результаті звільнення хімічної енергії, запасеної у вихідній системі. За рахунок уведення добавок швидкість горіння і температура горіння піддаються регулюванню в широких межах. Протікання реакції супроводжується яскравим світінням. Найбільше число здійснених СВС реакцій належить до класів метал-неметал (наприклад, Zr-C, Ti-N). Однак удаються саморозповсюджувані реакції у системах із двох металів, наприклад, у системі Ni-Al або двох неметалів (Si+2N2>Sі3N4). Процес здійснюється не тільки на перемішаних конденсованих системах - сумішах порошків, що горять в інертному середовищі, але і за участю газоподібних агентів (Н2, N2, O2). Існує кілька варіантів здійснення СВС-процесу для одержання різних по призначенню матеріалів. Температура, що розвивається при СВСпроцесі, як правило, близька до температури плавлення продукту. Гази, що виділяються при СВСпроцесах, у результаті відновлення оксидних плівок або розкладання гідридних домішок, віддаляючись зі зразка з великою швидкістю, перешкоджають спіканню. Звичайний стан продуктів у таких випадках - пориста, погано спечена речовина, що легко розвалюється на окремі частки або конгломерати часток. Наприклад, при температурі горіння, меншої температури плавлення, продукт спікається, але зберігає пористість. У такому режимі можна одержувати пористі матеріали з невисокою міцністю (фільтри й ін.). Особливо ефективний цей метод для одержання пористих тіл, якими є металокерамічні фільтри. Якщо екзотермічну суміш порошків помістити в оболонку необхідної форми, злегка ущільнити й ініціювати вогнище горіння (електрична дуга, магній, що горить), то процес горіння поступово пошириться на весь реакційний обсяг, а продукти горіння будуть являти собою пористе тіло з формою оболонки і міцністю, що залежить від температури горіння, реологічних властивостей вихідних і кінцевих продуктів реакції. По зазначеній проблемі одержання металокерамічних фільтрів проведений патентноінформаційний пошук по СРСР і по ряду ведучих країн за період часу з 1992 р. по 2009 р. Основні публікації за технологією одержання пористих проникних матеріалів для очищення рідин і газів на основі СВС-процесу опубліковані у випусках видавництва "Праці Алтайського державного технічного університету", статтях у "Вістях Томського політехнічного університету", матеріалах науково-технічних конференцій, статтях у журналі "Порошкова металургія", прикладених авторефератах дисертацій (ксерокопії) провідних співробітників: Пролубнікова В.І., Тубалова Н.П. Дисертація Полубнікова В.І. Процеси очищення відроблених газів хімічних виробництв і дизель 66582 4 них агрегатів від твердих часток фільтрами, виготовленими по СВС-технологіях Дис. к.т.зв. 05.17.08 - Томськ, 2003, 132 с. [2] присвячена дослідженням зі зниження викидів твердих часток з відробленими газами хімічних виробництв і дизельних агрегатів методом фільтрації в пористих проникних матеріалах, отриманих з відходів машинобудування і кольорової металургії. Створені фільтри забезпечують ефективність очищення твердих часток 75, 80 і 90 % при одно-, дво- і триступінчастому очищенню відповідно, що дозволяє виконувати вимоги гранично припустимих викидів для підприємств хімічної промисловості і стандарту ЄВРО-3 для дизелів. Робота Тубалова Н.П. Формування структури й експлуатаційних властивостей пористих СВСматеріалів на основі бінарних і багатокомпонентних з'єднань. Дис. д.т.зв. 05.02.01, Барнаул, 2005, 276 с. [3] значною мірою присвячена виборові шихтових матеріалів, у тому числі з використанням окалини сталі, розробці сімейства пористих матеріалів на основі реакційних систем Fе2О3-Аl2О3-Аl. В авторефераті приведений великий список літератури по фільтруючих матеріалах і СВСтехнологіях, що включає 214 назв, у тому числі цілий ряд патентів РФ. Інформація про розроблені зразки фільтрів тонкого очищення газових і рідких середовищ від механічних часток на основі пористих проникних металокерамічних матеріалів, отриманих СВСсинтезом, приведена в статті співробітників Алтайського державного технічного університету Гейнеман А.А. та ін. Очищення газових і рідких середовищ металокерамічними СВС-фільтрами. Вісті Томського політехнічного університету, 2007, т.311, № 2, с. 146-150 [4]. Для одержання фільтрів використані конічна або циліндрична прес-форми. З умов стабільності якості і механічної міцності кращої виявилася товщина стінок фільтроелемента, що дорівнює 12 мм при середньому діаметрі пор 180 мкм. Наприклад, більш складна конструктивно конічна прес-форма в зборі являє собою металеву форму для розміщення терміту - порошкоподібної шихти для одержання фільтруючого елемента, установлену з зазором у зовнішню конічну металеву форму, поміщену на металеве дно, а в зазначеному зазорі розміщена внутрішня вставка. Циліндрична форма конструктивно по кількості і функціях елементів практично аналогічній конічній прес-формі, але більш проста у виготовленні. Створені на основі СВС-процесу пористі металокерамічні фільтри забезпечують періодичну регенерацію, міцність на стиск до 150 МПа і вібростійкість до трьох годин при частоті 150 Гц. Фільтри створюють протитиск на випуску з печей хімічної промисловості в межах від 2,6 до 2,8 кПа, що дозволяє забезпечувати повноту згоряння при малому дутті в нагрівальних печах і для дизелів у межах 5,88-6,37 кПа, що дозволяє зберегти паливну економічність. Установлено, що через сформовані в процесі синтезу високої звивистості і внутрішньої гребінчатої лабіринтової структури СВС-матеріали захоп 5 люють тверді частки по розмірах у 9-13 разів менше середніх розмірів пор. До недоліку численних відомих рішень по одержанню пористих проникних фільтроелементів при використанні технологій СВС-процесу варто віднести саме наявність обов'язкової операції попереднього формування порошків шихти в спеціальних прес-формах, що знижує продуктивність і істотно підвищує трудомісткість виготовлення кінцевого виробу. Як аналог стосовно до зазначеного вище корозійностійким системам Ni-Al, Ti-N можна вказати патент РФ № 2009017, B22F1/00, С22С1/08, оп.15.03.1994, заявлений Алтайським політехнічним інститутом на шихту на основі нікелю для одержання методом СВС пористого проникного матеріалу. Шихта включає, мас. %: алюміній марки АСД-1-17,5-35, гідрид титану стехіометрії Ті зі змістом не менш 98,5 мас. % - 3,5-13,5; нікель марки ПНК-ОТ1 - інше. Вирішувалася задача збільшення середнього розміру пор одержуваного матеріалу в порівнянні із сумішшю аналогічних порошків нікелю й алюмінію при їхньому співвідношенні, мас. %: Аl - 36, Ni 64. На зазначеній реакційній суміші при одержанні задовільної механічної міцності, а також високих показників корозійної міцності і жароміцності середній розмір пор, що утворяться, не перевищував 70-80 мкм, що приводить до значного гідравлічного опору. Вибране співвідношення нікелю й алюмінію в заявленій з гідридом титану шихті обумовлено концентраційними межами взаємодії в системі алюміній, тому що за зазначеними межами утворення інтерметалічної сполуки не відбувається і реакція горіння мимовільно припиняється. Уведення до складу шихти гідриду титану дозволило істотно розширити діапазон одержуваного середнього розміру пор синтезованого матеріалу до 220-345 мкм. Крім того, вартість гідриду титану істотно нижче вартості порошків нікелю й алюмінію. Відомий спосіб одержання пористих виробів з порошкових матеріалів по патенту СРСР № 1826933, B22F3/10, С22С1/08, оп. 07.07.1993, автори: Поліщук B.C. та ін., що включає готування суміші вихідних порошків для здійснення саморозповсюджуваного високотемпературного синтезу запалення з одночасним обертанням, що відрізняється тим, що використовують обертання з відцен2 тровим прискоренням 20-100 м/с (210 g) протягом 15-20 с. Вирішувалася задача спрощення технології виготовлення пористих проникних металокерамічних виробів, наприклад, фільтроелементів і підвищення їхньої якості. Дослідження проводилися на суміші вихідних порошків з розміром часток не більше 40 мкм, мас. %: алюміній Аl - 18, залізо Fe 4,5, бор В - 0,4, інше - нікель Ni. Відома також шихта за патентом, заявленим тими ж авторами. Завантажують суміш у горизонтальну центрифугу, наприклад циліндричну форму, закріплену на шпинделі токарського верстата з регульованим приводом, включають обертання, при цьому суміш 66582 6 порошку рівномірно розподіляється по внутрішній поверхні циліндра, підпалюють суміш і створюють потрібну швидкість обертання. Наприклад, при діаметрі циліндра 300 мм і швидкості обертання шпинделя 120 об/хв. досягається прискорення 50 2 м/с , що відповідає 5 g. Зазначене технічне рішення в принципі є комбінаційним, оскільки застосування відцентрових сил при пресуванні і формоутворенні виробів з порошків відомо й у промисловості давно застосовується, зокрема при виробництві трубних, феритових і металокерамічних виробів у промисловості. (Див. наприклад, авт.св. СРСР № 351638, B22F3/06, авт.св. СРСР № 441102, B22F3/06, В29С13/00, авт.св. СРСР № 1694673, С22С1/05) та ін. На жаль, за минулий майже 20-літній період часу зазначений спосіб формування потрібних технічних параметрів фільтроелементів на основі СВС-процесу в комбінації з одночасним додатком відцентрових сил не одержав поширення і практичного застосування. Рішення за патентом СРСР № 1826933 з'явилося по суті демонстраційним, не підтвердженим результатами експериментальних досліджень на багатьох інших складах реакційних СВС-сумішей. Тому задача подальшої експериментальної перевірки застосовності відомого рішення на інших складах реакційноздатних порошків, наприклад, для одержання фільтроелементів, призначених для роботи в агресивних середовищах, продовжує залишатися актуальною. Як прототип, що збігається з заявленим рішенням по призначенню і рядові загальних ознак, прийнятий зазначений вище спосіб одержання пористих виробів з порошкових матеріалів по патенту СРСР № 1826933, B22F3/10, С22С1/08, 1/04. Загальними ознаками прототипу і заявленої корисної моделі є спосіб одержання пористих виробів з порошкових матеріалів, переважно фільтроелементів, що включає: - підготовку вихідної сировини і готування реакційної суміші порошків для здійснення СВСпроцесу, - завантаження реакційної суміші в реактор, горизонтально встановлений на валові регульованого приводу з можливістю обертання навколо своєї осі, - розподіл реакційної суміші порошків з наступним запаленням суміші на підібраній швидкості обертання, - витримування суміші в поле відцентрових сил до завершення процесу її горіння, охолодження реактора і витяг отриманого виробу. В основу корисної моделі поставлена задача забезпечення потрібних експлуатаційних характеристик одержуваних пористих виробів, наприклад, фільтроелементів, з порошкових сумішей з використанням СВС-процесу в полі дії відцентрових сил шляхом підбору складу відповідної шихти, а також температурних і тимчасових режимів проведення процесу, що дозволить практично виключити енерговитрати, знизити трудомісткість робіт, підвищити продуктивність і розширити номенклатуру одержуваних виробів. 7 Спочатку основні дослідження й експерименти були проведені з одержанням фільтроелементів на відомій шихті з порошків нікелю при вмісті алюмінію 15-20 мас. % (див. Лякішев Н.П. Діаграми стану подвійних металевих систем. М.: Машинобудування, 1996, т. 1, 992 с.). Проведені розрахунки показали, що питомі тиски на порошок шихти в полі відцентрових сил при швидкостях обертання 2000 об/хв і зовнішній діаметр фільтроелемента порядку 200 мм (приско2 рення ~430 g) не перевищують 600 г/см , а при менших швидкостях обертання і розмірах фільтра питомий тиск ще нижче. На фіг. 1 представлена залежність відкритої пористості експериментально отриманих фільтроелементів від питомого тиску 2 пресування (г/см ) шихти складу 85 мас. % Ni+15 мас. % Аl. Збільшення тиску пресування від 0 до 2 1500 г/см підвищує щільність і зменшує пористість фільтроелементів, але подальше його збільшення 2 2 від 1500 г/см до 3500 г/см практично не приводить до зміни пористості. Отримані на СВСтехнології в поле відцентрових сил фільтроелементи мають пористість порядку 61 %, близьку до пористості фільтроелементів, виготовлених у ви2 гляді таблеток при питомому тиску 300-500 г/см пористість (60-61 %), а щільність зростає при цьому на 10-12 %. Фільтроелементи, отримані СВС-методом з накладенням відцентрових сил піддавалися визначенню передбачених нормативами основних технічних характеристик, що включають такі показники, як уявна щільність, відкрита пористість, кислото- і лугостікість, жароміцність, пропускна здатність, брудо- і пиловідокремлення фільтрів. Також проводився рентгенофазовий аналіз матеріалу отриманих фільтроелементів. Вибір порошків системи нікель-алюміній як тестові для відпрацьовування заявленої комбінованої технології виготовлення фільтроелементів, стійких у корозійних середовищах, був обумовлений відомим фактом, що присадка 20 % алюмінію підвищує твердість і міцність нікелю, такі сплави мають високу твердість і стійкість проти окислювання при підвищених температурах, а також мають високу екзотермічність утворення AlNi3. Поставлена задача вирішується тим, що в способі одержання пористих виробів з порошкових матеріалів, головним чином фільтроелементів, стійких у корозійних середовищах, що включає підготовку вихідної сировини і готування реакційної суміші порошків для здійснення СВС-процесу, завантаження реакційної суміші в реактор, горизонтально встановлений на валу регульованого приводу з можливістю обертання навколо своєї осі, розподіл реакційної суміші в порожнині реактора на підібраній швидкості обертання з наступним запаленням суміші, витримування суміші в полі відцентрових сил до завершення процесу її горіння, охолодження реактора і витяг отриманого виробу, відповідно до корисної моделі, як вихідну сировину використовують дрібнодисперсні карбонільні порошки нікелю, титану, порошок алюмінію марки ПА-ВЧ, підбирають необхідний склад шихти для відповідних реакційних сумішей системи нікель-алюміній і системи титан-азот, зважують ком 66582 8 поненти шихти відповідно до розмірів планованого виробу, змішують компоненти шихти в кульовому млині, приготовлений шихту завантажують у порожнину обертового реактора, оснащену на відкритому торці знімним фланцем, розподіляють і одночасно ущільнюють завантажений шар шихти шаблоном з формуванням на поверхні шихти, принаймні одного кільцевого виступу як майбутнє ребро твердості фільтроелемента, вводять у порожнину реактора пристрій для підпалу реакційної суміші, по завершенні процесу горіння суміші здійснюють охолодження реактора при його обертанні протягом 25 хв. до температури 200-300 °C, після чого видаляють знімний фланець і витягають отриманий виріб. Конкретною відмінністю способу є те, що для одержання фільтроелементів системи нікельалюміній, корозійностійких у лужному середовищі, використовують шихту зі змістом карбонільного порошку нікелю 80 мас. %, порошку алюмінію марки Аlпа-вч - 20 мас. %, з добавками (понад 100 %) аморфного бора - 1 мас. % і 10 мас. % здрібненого матеріалу отриманого фільтроелементу при величині дисперсності менш 100 мкм. Іншою конкретною відмінністю є те, що для одержання фільтроелементів системи титан-азот, корозійностійких у лужному і кислотному середовищах, використовують шихту зі змістом карбонільного порошку титану 90 мас. % і аморфного вуглецю у вигляді сажі при величині дисперсності менше 200 мкм при горінні безпосередньо в повітряній атмосфері. Причино-наслідковий зв'язок між сукупністю ознак і техніко-економічних переваг, що досягаються, в заявлюваному способі полягає в новій комбінації окремо відомих ознак. Із суміші порошкових компонентів систем нікель-алюміній (Ni-Al) і титан-азот (Ti-N), що утворять інтерметалічні або тугоплавкі сполуки з досить великим тепловим ефектом у поле відцентрових сил, формується з необхідною пористістю металокерамічний елемент, а утворення міцного пористого тіла фільтроелемента забезпечується за рахунок реакційного спікання компонентів. При цьому температура розігріву порошкової маси і подальшого реакційного спікання її досягає 1500-2500 °C, що забезпечує швидкість процесу спікання протягом декількох хвилин. Реалізація СВС-технології одержання фільтроелементів у полі відцентрових сил, безсумнівно, має цілий ряд переваг перед класичним способом одержання металокерамічних фільтрів, у тому числі в частині енергозбереження. Відцентрові сили, що діють при обертанні реактора перпендикулярно до осі реактора в радіальному напрямку, по-перше, дають можливість керувати рівнем ущільнення шихти в широких межах, а отже, і проникністю одержуваного фільтроелемента шляхом зміни швидкості обертання реактора. По-друге, керовані в широких межах відцентрові сили дозволяють обійтися без внутрішніх стінок, що утримують реакційну суміш у формі, забезпечують просте, зручне і швидке заповнення порожнини реактора, а також дають можливість 9 66582 реалізації будь-яких форм кінцевого виробу, у тому числі і тіл обертання. Поширення фронту горіння в радіальному напрямку до стінки реактора створює оптимальні умови для проведення реакції синтезу, тоді як зустрічний радіальний напрямок руху газів, що виділяються при горінні, від стінки реактора до центру створює оптимальні умови для формування радіальних пор, що значно поліпшує проникність, а отже, пористість і продуктивність одержуваного фільтроелемента. Перелік операцій заявленого способу послідовності операцій, а також використовуваних матері 10 алів і пристроїв більш наочно представлені при описі конкретних прикладів реалізації способу. Основні характеристики вихідних карбонільних порошків, що використовувалися для виготовлення фільтрів систем Ni-Al і Ti-N приведений у таблиці 1. Як інертну добавку, що регулює температуру синтезу в шихтах, використовували порошок здрібненого тіла фільтруючого елемента й аморфного вуглецю, а як добавку, що поліпшує запалення шихти, використовували порошок бору аморфного коричневого. Таблиця 1 Характеристика вихідних порошків Матеріал Ni, ПНК-УТЗ Ті, ПТОМ Аl, ПА-ВЧ Розмір часток менше, мкм 20 40 40 Насипна щіль3 ність, г/см 2,18 1,3 1,49 Інші реактори циліндричної форми для одержання трубчастих фільтроелементів являють собою три типорозміри порожнистих циліндрів з діаметром внутрішньої порожнини 40 мм, 146 мм і 208 мм, глибиною порожнини від 90 мм до 220 мм. Реактори у відкритій частині мали спеціальний знімний фланець із буртиком висотою, що регламентує товщину стінки одержуваного фільтруючого елемента, що не дає висипатися шихті при завантаженні і при обертанні. Також реактор з боку днища має циліндричну хвостову частину, за допомогою якої він приєднується до вала приводу електродвигуна з редуктором. Процес одержання дослідних зразків фільтроелементів проводили переважно на оборотах реактора 500 об/хв., 1000 об/хв. Після охолодження реактора фланець знімається і фільтроелемент вільно витягається з реактора для проведення досліджень по визначенню основних характеристик. Стадія готування шихти після зважування порошків-компонентів включає змішування реакційної суміші порошків у металевому барабані кульового млина за допомогою металевих куль діаметром 10-20 мм. Завантаження кулями складає 10 % від обсягу барабана, швидкість обертання барабана - 60 об/хв., час змішання 0,5 години. Кульовий млин являє собою барабан з нержавіючої сталі, циліндричної форми, місткістю 10 3 дм , що встановлюють на валки з приводом від електродвигуна з редуктором. Завантаження компонентів здійснюють вручну совком через герметично закриваний люк. Барабан ставлять на валки. Валки включають у роботу. Через 0,5 години валки виключають, барабан знімають з валків, відкривають. Готову шихту вивантажують у піддон з нержавіючої сталі через металеві ґрати з отворами 5 мм, для відділення шихти від куль. Операцію завантаження-вивантаження проводять під витяжними парасолями. Fe 0,2 Аl 0,03 99,9 Хімічний склад, мас Ni Co 97,8 0,9 Ті 98 W 1,2 Одержання фільтруючого елемента здійснюють у такий спосіб. В основу способу одержання фільтрів покладений саморозповсюджуваний високотемпературний синтез (СВС). Приготовлену шихту зважують на вагах і завантажують за допомогою віброживильника в обертовий реактор, устаткований на торці знімним фланцем. Потім, спеціальним шаблоном при обертанні реактора вирівнюють і одночасно ущільнюють завантажений у реактор шар шихти. Шаблон має принаймні одну спеціальну виїмку, щоб при вирівнюванні на поверхні шихти утворилося ребро, що при реакції зберігається і надалі служить для збільшення міцності фільтра. Після вирівнювання шару шихти в реактор уводиться пристрій для підпалу, на який подається напруга і шихта підпалюється. У реакторі починається саморозповсюджуваний високотемпературний синтез. Після закінчення реакції реактор обертається ще якийсь час і при цьому прохолоджується. Реактор прохолоджується протягом 2-5 хвилин, видаляють знімний фланець, виріб витягається з порожнини реактора і надходить на аналіз. На фіг. 1 представлені типові знімки розвитку СВС-процесу отримання трубчастого фільтроелемента діаметром 208 мм в полі відцентрових сил. Як видно з приведених фотографій стадій СВС-процесу на фіг. 1 а, б, в, г процес отримання фільтроелемента закінчується за 25-30 секунд, де: а - через 5 секунд; б - через 10 секунд; в - через 15 секунд; г - через 20 секунд після підпалу. Рентгенофазовий аналіз зразків проводився на дифрактометрі ДРОН-3 з мідним відфільтрованим випромінюванням. Мікроструктура поверхонь матеріалу фільтрів досліджувалася на цифровому металографічному комплексі на базі металографічного мікроскопа ММО-1600. Елементний склад зразків визначали на спектрометрі рентгенівському кристал-дифракційному 11 66582 "В" (розмолотий зразок фільтра або початкової сировини пресували на підбивку з борної кислоти 2 під тиском 120 кг/см ). Вміст елементів в зразку визначали по інтенсивності ліній: Fe-K1 (1.936A); Co-K1 (1.788A); Ni-K1 (1.657A); Al-K1 (8.339A); Ti-K1 (2.748A). Значення відносного стандартного відхилення визначень (Sr) при n=6 і Р=95 не перевищували 0,05. Конкретний приклад 1 здійснення заявленого способу одержання фільтроелементів для системи порошків нікель-алюміній наданий у вигляді таблиці 2 з результатами досліджень хімічного і фазового складу. Відомо, що в сплавах системи алюміній-нікель утвориться п'ять з'єднань, що мають формули: Al3Ni, Al3Ni2, AlNi(’), AlNi3(’), Al3Ni5. З'єднання Al3Ni має постійний склад, інші з'єднання мають істотні області гомогенності. Теплота утворення Al3Ni, AlNi і AlNi3 відповідно 38,0; 34,0 і 37,6 ккал/моль. Відомо, що з'єднання AlNi має гарний опір термічним ударам і зберігає високу жароміцність до 1090 °C, має високу корозійну стійкість в азотній кислоті, що димить. Це підтверджується і для фільтроелементів з хімічним складом Аl - 32 мас. %, Ni3 - 68 мас. %, що являють собою однофазний AlNi. Однак, використання такого складу для фільтрів небажано через їхню низьку пористість (43 %) і міцність. Для перевірки впливу товщини фільтроелемента на його газодинамічні характеристики з заготовок фільтроелементів товщиною 22 мм і діаметром 35 мм були вирізані фільтри товщиною 5, 10, 15 і 20 мм. Перепад тиску повітря на вході і виході фільтроелемента складав 100, 200, 300, 400 і 500 мм водн.ст. При прискоренні lg в одержуваному матеріалі мають місце висока пористість (~75 %) і відповідно 12 висока проникність, але дуже низька міцність. При прискореннях у діапазоні 210 g значення пористості, а також міцності на руйнування і продуктивності фільтрації змінюються мало, у межах, відпо2 3 відно 65-60 %, 26-28 кгс/см і 80-75 м /м 4 (фільтрація дистильованої води). Рентгенофазовий аналіз показав, що матеріал досліджених фільтроелементів є двофазним і складається з Al3Ni і AlNi. Для ініціації СВС-реакції використовували добавку бора аморфного в кількості 1 мас. % додатково до 100 % шихти з нікелю й алюмінію. З даних таблиця 2 видно, що фільтроелементи мають високу стійкість (99-99,8 %) у киплячому 50 %-ному лугу і жаростійкістю при 800 °C на повітрі (0,5-2,5 %), але мають низьку кислотостійкість (близько 18 %). Конкретний приклад 2 здійснення заявленого способу одержання фільтроелементів для системи титан-азот-вуглець наведено у вигляді таблиці 3 з фізико-хімічними характеристиками. У системі азот здійснюють дві нiтридні фази тетрагональна Ti2N (-фаза) і гранецентрована кубічна Ті (-фаза), із широким спектром складів. Утворення цих фаз у твердому стані йде по перитектичній реакції при 1083 °C і з участю рідкої фази при1995 °C і 2345 °C. Процес азотування титану відрізняється рядом особливостей. Титан має високу активність стосовно азоту, а кількість тепла реакції, що виділяється, утворення нітриду титану (334 кДж/моль) у 10 разів перевищує теплоту плавлення титану. Тому в початковий період при інтенсивній хімічній взаємодії може спостерігатися плавлення металу. Металевого виду жовті нітриди Ті мають склад, що відповідає формулі Ті, і при звичайних умовах являють собою хімічно інертну речовину, що проводить електричний струм значно краще металевого титану. Таблиця 2 Фізико-хімічні характеристики фільтрів системи Ni-Al Пит. ТриваХімічний тиск лість № склад шихти, пресу- СВСпп % мас. вання, проце2 г/см су, с 1 2 3 4 Niкapб. - 81 АlПА-ВЧ - 19 6 1 1·10 5 Ваморф - 1 % більше 100 Niкapб. - 80 АlПА-ВЧ - 20 Ваморф. -1 % 6 2 більше 100 1·10 10 20 % фільтра 100