Терморегульований кріогенний пристрій для растрового електронного мікроскопа

Реферат: Терморегульований кріостатний пристрій до растрового електронного мікроскопа містить вертикальний та горизонтальні корпуси, у вертикальному корпусі якого розташовані підвісні радіаційні екрани, які обхоплюють резервуар для азоту і резервуар-живильник для гелію із клапаном постійного тиску і перемикаючим вентилем, а також датчик тиску і випарник кріогенної рідини. У горизонтальному корпусі розташована теплообмінна форкамера, яка являє собою мідний відвід, усередині котрого розташований вертикальний оптичний канал, який зверху та знизу затулено оптичним вікном, і оснащений двома теплообмінними камерами та двома патрубками для подачі і виводу кріоагента, а також електронагрівачем. Відвід оточений радіаційним екраном. Пристрій оснащений двома установочними фланцями. У відводі форкамери розташований горизонтальний лабіринтовий канал для кріоагента. Трубки для підводу кріоагента до теплообмінника і відводу кріоагента з нього мають гнучкі ділянки. UA 70167 U (12) UA 70167 U UA 70167 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Корисна модель, що пропонується, належить до галузі фізико-технічних випробувань та досліджень матеріалів і призначається для регулювання і стабілізації температури об'єктів, що досліджуються в растрових електронних мікроскопах (надалі РЕМ). Відомі пристрої для кріостатування об'єктів фізичного експерименту, в яких регулювання і стабілізація температури зразка здійснюється в потоці теплообмінного середовища, наприклад, у рідкому гелії або його парах. При цьому висока точність та автоматизм встановлення заданої температури чи її стабілізація досягається завдяки використанню комп'ютеризованих систем діпараметричного регулювання [див. Авторське свідоцтво СРСР, № 1315960, № 1594504, G05D 23/19]. Так відомий пристрій, що відповідає специфіці кріостатування зразків, які встановлюються у вакуумній порожнині РЕМ і знаходяться під дією електричного пучка, (див. патент України № 88784), згідно з яким кріогенна приставка до растрового електронного мікроскопа складається з кріостата, що містить послідовно з'єднані трубопроводами ємність для кріоагента, теплообмінник, який знаходиться в тепловому контакті з предметним столиком мікроскопа, що з'єднаний з механізмом його переміщення, регулятор температури, пост відкачування кріоагента через регулятор в магістраль, причому теплообмінник виконано у вигляді підкладки з порожниною у вигляді лабіринту, а кріостат додатково оснащений установочним фланцем і відбиваючим екраном, що охоплює підкладку, причому на бічній поверхні підкладки розташований електронагрівач і виконано паз, в якому розташований датчик температури, притому підкладка додатково споряджена опорою з екраном, а екран опори і відбиваючий екран закріплені на установочному фланці, який, у свою чергу, розташований на предметному столику мікроскопа, причому відбиваючий екран має кришку з вікном, яке розташоване зверху підкладки, а трубки для підводу кріоагента до підкладки кріостата та відводу парів кріоагента з неї мають гнучкі ділянки. Недоліками найближчого аналога є: а) низька стабільність підтримуваної температури; б) значні витрати кріоагента; в) вібрація досліджуваного об'єкта в просторі, створювана роботою обладнання для створення примусового обдуву порожнини теплообмінника, що охолоджує підкладку із зразком. Найближчим за сукупністю ознак і технічним результатом до запропонованої корисної моделі, є патент України на винахід № 84981 G05D 23/30 від 15.11.2006, згідно з яким кріостат має L-подібну форму, а теплообмінна форкамера з закріпленим на ній досліджуваним зразком винесена всередину горизонтальної частини кріостата і має вертикальний оптичний канал для забезпечення мікроскопних досліджень і виконує функцію робочої термостатованої камери, причому корпус горизонтальної коробки з розташованою в ній форкамерою, яка складається із двокамерного мідного відводу з навитим на його боковій поверхні змійовиком і електронагрівача, укладеного на боковій поверхні корпусу, і оточена мідним екраном з фіксацією власного положення на ньому за допомогою трубки і фланця, з'єднаний з вертикальним циліндричним корпусом, де розміщені гелієвий бак, мідний екран, азотний бак і має, як і на екрані, вікна для забезпечення оптичних досліджень. Досліджуваний зразок розташований на підкладці, яка за допомогою змінних втулок різної висоти жорстко кріпиться до форкамери в горизонтальній площині і максимально наближений до об'єктива мікроскопа. Така конструкція забезпечує найбільш ефективну теплопередачу між кріоагентом і теплообмінною форкамерою з досліджуваним зразком. Недоліком такого рішення є неможливість його застосування для електронної мікроскопії, оскільки конструкція горизонтальної частини кріостата не дозволяє встановлювати його в камеру растрового електронного мікроскопа (РЕМ). Задача корисної моделі - створення такої конструкції терморегульованого кріостатного пристрою, яка найбільш придатна для роботи з растровим електронним мікроскопом, за рахунок усунення вібрацій і покращення стабільності температури при дослідженні зразка електронним променем. Для вирішення поставленої задачі в терморегульованому кріостатному пристрої до растрового електронного мікроскопа, що містить вертикальний та горизонтальний корпуси, і у вертикальному корпусі якого розташовані підвісні радіаційні екрани, які обхоплюють резервуар для азоту і резервуар-живильник для гелію із клапаном постійного тиску і перемикаючим вентилем, а також датчик тиску, який підключений до резервуара-живильника, і випарник кріогенної рідини, який змонтовано на перемикаючому вентилі, у вигляді електричного опору, причому датчик тиску і випарник функціонально зв'язані між собою, а у горизонтальному корпусі, в свою чергу, розташована теплообмінна форкамера, яка являє собою мідний відвід, усередині котрого розташований вертикальний оптичний канал, який зверху та знизу затулений оптичним вікном і оснащений також двома теплообмінними камерами та двома патрубками для 1 UA 70167 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 подачі і виводу кріоагента і електронагрівачем, при тому що відвід оточений радіаційним екраном, пристрій додатково оснащений двома установочними фланцями, один із котрих з'єднує горизонтальний корпус кріостата з колоною растрового електронного мікроскопа, а другий - теплообмінну форкамеру кріостата з установочним столиком електронного мікроскопа, а у відводі форкамери розташований горизонтальний лабіринтовий канал для кріоагента, який з'єднаний з каналом, що, у свою чергу, розташований на бічний поверхні екрана, що оточує відвід, а трубки для підводу кріоагента до теплообмінника і відводу кріоагента з нього, мають гнучкі ділянки, при цьому теплообмінна форкамера пристрою з'єднана із столиком електронного мікроскопа через тепловий міст. Те, що кріостатний пристрій оснащений двома установочними фланцями дозволяє жорстко приєднати пристрій до електронного мікроскопа і позбавитися, таким чином, від вібрацій, які виникають при проходженні під тиском гелію по капілярним трубкам постачання та відводу до теплообмінника, а те, що теплообмінник має лабіринтовий канал для кріоагента і оточений відбиваючим екраном з каналом для кріоагента, а також закріплений через тепловий міст на столику РЕМ, дозволяє охолоджувати досліджуваний зразок, що встановлений на теплообміннику, до температур близьких до температури рідкого кріоагента. Суть корисної моделі зрозуміла з креслень, де на Фіг. 1 наведена функціональна схема пристрою, на Фіг. 2 наведений вертикальний переріз запропонованого кріостата, на Фіг. 3 збільшений переріз горизонтальної частини кріостата, на Фіг. 4 - вид згори горизонтальної частини кріостата, на фіг. 5 - вид з боку теплообмінника. Терморегульований кріогенний пристрій є двоконтурним (див. Фіг. 1) та складається з контуру терморегулювання і стабілізації температури, що містить кріостат 1, датчик температури 2, регулятор температури 3, електронагрівач 4 на відводі-теплообмінника 5 з підкладкою 6, регулятор витрат 7 і контуру підтримки тиску парів кріогенної рідини, що містить кріостат 1, індуктивний датчик тиску 8, клапан постійного тиску 9, генератор-дискримінатор з підсилювачем 10, нагрівач-випарник 11. Кріостат 1 (див. Фіг. 2) має L-подібну форму і складається з вертикальної частини, що розташована ззовні від колони РЕМ і з горизонтальної частини, яка занурена в камеру 12 в колоні РЕМ і закріплена установочним фланцем 13 відводу-теплообмінника 5 на предметному столику 14 РЕМ і далі герметично закріплена установочним фланцем 15 кріостата на люку 16 зовнішнього кожуху колони РЕМ. Горизонтальна частина кріостата складається з рухомої та нерухомої ділянок. Вертикальна частина кріостата складається з розбірного корпусу 17, в якому поміщується резервуар-живильник з гелієм 18, оточений мідним екраном 19, що охолоджується рідким азотом, що залитий в резервуар для азоту бак 20. Резервуари для гелію та азоту підвішені до кришки 21 на тонкостінних трубках з низькою теплопровідністю. Трубки підвісу 22, 23 та 24 використовуються відповідно: для заливки рідкого гелію, розміщення покажчика рівня 25, встановлення голчастого вентиля 26 подачі рідкого гелію, що керується рукояткою 27. Рідкий гелій подається через трубку 28 до теплообмінника 5 в горизонтальній частині кріостата і відводиться через трубку 29. У верхній частині трубки підвісу резервуара для гелію з'єднані між собою колектором 30 для відводу випаровуючогося гелію через штуцер 31. Трубки підвісу 32 і 33 азотного резервуара використовуються для заливки і випаровування парів азоту. Вакуумна порожнина кріостата відкачується форвакуумним насосом через вакуумний кран 34. Високий вакуум підтримується вакуумним кріонасосом 35. Горизонтальна частина кріостата складається з рухомої ділянки, що закріплена на предметному столику 14 РЕМ, і нерухомої ділянки, що закріплена на установочному фланці 15 кріостата. Рухома ділянка горизонтальної частини кріостата складається з відводу-теплообмінника 5, в тепловому контакті з яким знаходяться підкладка 6 із зразком 36. Відвід-теплообмінник 5 (див. Фіг. 3) має порожнину 37 у вигляді лабіринтового каналу для циркулювання рідкого гелію. Для зменшення теплопритоків ззовні встановлений відбиваючий екран 38, що має порожнину 39 у вигляді гвинтоподібного каналу для охолодження екрана рідким гелієм. Для подачі рідкого гелію в порожнину 37 теплообмінника використовується трубка 28 і капілярна трубка 40, для відводу гелію з порожнини 37 до порожнини 39 екрана 38 - капілярна трубка 41. Для відводу гелію з порожнини 39 екрана 38 використовується капілярна трубка 42, що з'єднана з трубкою 29 відводу парів гелію. 2 UA 70167 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Трубки 40, 41 і 42 герметично вмонтовані в відповідні канали теплообмінника і екрана. Трубки 40 і 42 мають гнучкі ділянки 43 і 44, за рахунок деформації яких теплообмінник 5 має можливість юстування з допомогою механізму переміщення предметного столика 14 РЕМ. Теплообмінник має паз, в якому встановлений датчик температури 2 (термодіод), а на зовнішній циліндричній стінці теплообмінника розташований електронагрівач 4. Кабельні лінії 45 та 46 призначені для електричного зв'язку датчика температури та електронагрівача з регулятором температури 3 через рознім 47. Теплообмінник 5 закріплюється на трубчатій стійці 48, що зверху з'єднана з теплообмінником, а знизу - з трубчатим екраном 49, який у верхній частині закріплений на відбиваючому екрані 38, що встановлений на трикутнику 50 (див. Фіг. 4), який, в свою чергу, підвішений на 3-х трубках 51 до кільця 52, що встановлено на 3-х інших трубках 53 на установочному фланці 13 теплообмінника (див. Фіг. 5). Трубчата стійка 48 закріплена усередині трубчатого екрана 49 концентрично і має відносно нього кільцеподібну щілину. Таким чином, теплообмінник 5 закріплюється на установочному фланці 13, але через тепловий міст, що складається з трубчатої стійки 48, трубчатого екрана 49, трубок 51 і 53. Закріплення відводу-теплообмінника 5 з екраном 38 через тепловий міст на установочному фланці 13 покращує теплоізоляцію теплообмінника від установочного фланця і столика РЕМ. Покращенню теплоізоляції сприяє і те, що трубки трубчатої стійки 48, трубчатого екрана 49 і трубки 51 та 53 тонкостінні і виготовлені з металу з низькою теплопровідністю (нержавіючої сталі). На відбиваючому екрані 38 встановлена кришка 54, яка має вікно 55 (див. Фіг. 3, 4), що розташоване над зразком 36. Нерухома ділянка горизонтальна частини кріостата складається з трубок 28 і 29 (див. Фіг. 3), що оточені екраном 56, який з'єднаний з екраном 19 вертикальної частини кріостата, екрана 57, що оточує гнучкі ділянки 43, 44 капілярних трубок 40 і 42 і з'єднаний з екраном 56, зовнішнього кожуха 58, що з'єднаний з корпусом 17 вертикальної частини кріостата і герметично закріплений на установочному фланцю 15 кріостата. Пристрій працює у такий спосіб. Знімають кришку 54 з відбиваючого екрана 38. Закріплюють підкладку 6 із зразком 36 на верхній площині відводу-теплообмінника 5. Після чого встановлюється кришка 54 відбиваючого екрана 38. Закріплюють установочний фланець 13 теплообмінника 5 на предметному столику 14 РЕМ при висунутому положенні каретки РЕМ. Закріплюють кріостат 1 на зовнішньому кожуху колони в люку 16 РЕМ за допомогою установочного фланця 15 кріостата при всунутому положенні каретки РЕМ. Відкачують вакуумну порожнину кріостата і РЕМ форвакуумним насосом через вакуумний кран 34. Після відкачки кран перекривають. Заповнюють резервуар 20 рідким азотом через одну із трубок (32 або 33) за допомогою лійки. Заповнення резервуару контролюють по викидам рідкого азоту з другої трубки, яка приєднуєтьсядо гумової трубки. Заповнюють резервуар 18 рідким гелієм через трубку 22, контролюючи заповнення бака візуально за допомогою показчика рівня 25. Складають функціональну схему пристрою згідно Фіг. 1. Кріогенна рідина чи її пари, що знаходяться в резервуарі 18 кріостата під тиском, який підтримується клапаном постійного тиску 9, надходять через трубку 28 і капілярну трубку 40 до лабіринтового каналу 37 відводу-теплообмінника 5 і виводяться через капілярну трубку 41, гвинтоподібний канал 39 відбиваючого екрана 38, капілярну трубку 42 і трубку 29 ( див. Фіг. 2). Керування цим потоком кріогенної рідини здійснюється регулятором витрат 7, який є виконавчим механізмом контуру терморегулювання і стабілізації температури. Термостатування теплообмінника здійснюється у спосіб регулювання потоку газоподібного кріоагента через нього і нагрівання елекронагрівачем 4. Регулятор температури 3 є приладом, у якому вимірювальна напруга на датчику температури 2 перетворюється на сигнали керування виконавчими пристроями: електронагрівачем 4, встановленим на теплообміннику 5 кріостата, і регулятором витрат газу 7 (див. Фіг. 1). При заданому зниженні температури на теплообміннику 5 з екраном 38 регулятор температури 3 максимально відкриває регулятор витрат газу 7, при цьому збільшується потік газу через лабіринтовий канал теплообмінника 5, що приводить до зниження тиску в резервуарі 18. Одночасно застосування цих керуючих впливів забезпечує необхідний тепловий баланс на теплообміннику кріостата і високу стабільність підтримки заданої температури. Зміна досліджуваного зразка проводиться в отепленому кріостаті без кріоагентів наступним чином: відкривається вакуумний кран 34 кріостата для заповнення вакуумної порожнини 3 UA 70167 U 5 кріостата і РЕМ повітрям, демонтується з РЕМ установочний фланець 15 кріостата, висувається каретка мікроскопа разом з кріостатом 1, знімається кришка 54 з відбиваючою екрана 38, здійснюється зміна підкладки 6 із зразком 36 з виконанням попередніх операцій у зворотному напрямі. Проведені дослідження на експериментальному зразку, згідно запропонованого рішення, показали такі результати: Забезпечена необхідна для растрової електронної мікроскопії вібростійкість конструкції платформи (РЕМ) при можливості її юстувальних пересувань, при цьому збережена точність стабілізації температури зразка, як у найближчого аналога. 10 ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 15 20 25 30 1. Терморегульований кріостатний пристрій до растрового електронного мікроскопа, що містить вертикальний та горизонтальні корпуси, і у вертикальному корпусі якого розташовані підвісні радіаційні екрани, які обхоплюють резервуар для азоту і резервуар-живильник для гелію із клапаном постійного тиску і перемикаючим вентилем, а також датчик тиску, який підключений до резервуара-живильника і випарник кріогенної рідини, який змонтовано на перемикаючому вентилі, у вигляді електричного опору, причому датчик тиску і випарник функціонально зв'язані між собою, а у горизонтальному корпусі, в свою чергу, розташована теплообмінна форкамера, яка являє собою мідний оцупок, у середині котрого розташований вертикальний оптичний канал, який зверху та знизу затулено оптичним вікном, і оснащений двома теплообмінними камерами та двома патрубками для подачі і виводу кріоагента, а також електронагрівачем, притому що оцупок, у свою чергу, оточений радіаційним екраном, який відрізняється тим, що пристрій оснащений двома установочними фланцями, один із котрих з'єднує горизонтальний корпус кріостата з корпусом растрового електронного мікроскопа, а другий - теплообмінну форкамеру кріостата з установочним столиком електронного мікроскопа, а у відводі форкамери розташований горизонтальний лабіринтовий канал для кріоагента, який з'єднаний з каналом, що, у свою чергу, розташований на бічній поверхні екрана, що оточує відвід, а трубки для підводу кріоагента до теплообмінника і відводу кріоагента з нього, мають гнучкі ділянки. 2. Пристрій за п. 1, який відрізняється тим, що між теплообмінною форкамерою пристрою і столиком електронного мікроскопа розташований тепловий міст. 4 UA 70167 U 5 UA 70167 U 6 UA 70167 U Комп’ютерна верстка А. Крулевський Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 7