Терморегульована кріогенна приставка до растрового електронного мікроскопа

Терморегульована кріогенна приставка до растрового електронного мікроскопа, яка містить послідовно з'єднані трубопроводами ємність для кріоагента, кріостат у вигляді теплообмінника, який знаходиться в тепловому контакті з предметним столиком мікроскопа, регулятор температури та пост відкачування кріоагента через регулятор температури в магістраль, причому предметний столик мікроскопа з'єднаний з механізмом його переміщення, яка відрізняється тим, що теплообмінник виконано у вигляді платформи, яка містить порожнину у вигляді лабіринту, а кріостат додатково обладнаний відбиваючим екраном, що охоплює платформу, причому на бічній поверхні платформи розташований електронагрівач, і виконаний паз, в якому розташований датчик температури, платформа обладнана опорою, що складається з трубчатої стійки, з'єднаної з облягаючим її трубчатим підвісом, який має установочний фланець для з'єднання платформи кріостата з механізмом переміщення предметного столика мікроскопа, трубопроводи мають гнучкі ділянки, а електронагрівач і датчик температури з'єднані з регулятором температури. UA (21) a200613463 (22) 19.12.2006 (24) 25.11.2009 (46) 25.11.2009, Бюл.№ 22, 2009 р. (72) ЖАРКОВ ІВАН ПАВЛОВИЧ, ЄРМАКОВ ВІКТОР МИХАЙЛОВИЧ, САФРОНОВ ВІТАЛІЙ ВІКТОРОВИЧ, ЧМУЛЬ АНАТОЛІЙ ГРИГОРОВИЧ, МАСЛОВ ВАЛЕНТИН ОЛЕКСІЙОВИЧ (73) ІНСТИТУТ ФІЗИКИ НАЦІОНАЛЬНОЇ АКАДЕМІЇ НАУК УКРАЇНИ (56) SU 1594504 A2, 23.09.1990 SU 1315960 A1, 07.06.1987 SU 436334, 27.02.1975 JP 9196831, 31.07.1997 JP 9306405, 28.11.1997 US 5974808, 02.11.1999 CA 2178124 C, 14.05.2002 US 5598888, 04.02.1997 JP 63032847, 12.02.1988 JP 4249054, 04.09.1992 SU 943669, 15.07.1982 SU 993220, 30.01.1983 GB 794356, 30.04.1958 GB 1378554, 27.12.1974 US 5355683, 18.10.1994 C2 2 (19) 1 3 ланцюгу, який має два контактних теплових мости в умовах теплового впливу на підкладку від конструктивних елементів предметного столика РЕМ, на які спирається підкладка; б) великі витрати кріоагента. Мета винаходу - розширення температурного діапазону кріостатування зразка в бік низьких температур з забезпеченням можливості зниження температури зразка до величини, близької до температури кріоагента, та зниження витрат кріоагента. Поставлена мета досягається завдяки тому, що кріогенна приставка до растрового електронного мікроскопа, яка містить послідовно з'єднані трубопроводами ємність для кріоагента, кріостат у вигляді теплообмінника, який знаходиться в тепловому контакті з предметним столиком мікроскопа, регулятор температури та пост відкачування кріоагента через регулятор температури в магістраль, причому предметний столик мікроскопа з'єднаний з механізмом його переміщення, теплообмінник виконано у вигляді платформи, яка містить порожнину у вигляді лабіринту, а кріостат додатково обладнаний відбиваючим екраном, що охоплює платформу, на бічній поверхні платформи розташований електронагрвіач і виконано паз, в якому розташовано датчик температури, платформа обладнана опорою, що складається з трубчатої стійки, з'єднаної з облягаючим її трубчатим підвісом, який має установочний фланець для з'єднання платформи кріостата з механізмом переміщення предметного столика мікроскопа, трубопроводи мають гнучкі ділянки поблизу платформи, а електронагрівач і датчик температури з'єднані з регулятором температури. Те, що теплообмінник виконано у вигляді платформи з лабіринтною порожниною, а кріостат додатково постачений установочним фланцем і відбиваючим екраном, що охоплює платформу, причому на бічній поверхні платформи розташований електронагрівач, і виканано паз, в якому розташовано датчик температури, притому платформа додатково споряджена опорою, що складається з трубчатої стійки, з'єднаної з облягаючим її трубчатим підвісом, який має установочний фланець для з'єднання платформи кріостата з механізмом переміщення предметного столика мікроскопа, трубопроводи мають гнучкі ділянки поблизу платформи, а електронагрівач і датчик температури з'єднані з регулятором температури, дозволяє теплообміннику виконувати функцію предметного столика мікроскопа і дозволяє охолоджувати зразок до температур, близьких до температури рідкого холодоагента, а також зменшує витрати кріоагента. Суть винаходу зрозуміло з креслень, де на Фіг.1 наведена функціональна схема приставки; Фіг.2 наведений вертикальний перетин приставки. Кріогенна приставка (див. Фіг.1) складається із: кріостата 1 у вигляді платформи із порожниною у вигляді лабіринту, яка з'єднується з механізмом переміщення 2 предметного столика растрового електронного мікроскопа, кріотрубопровода 3, транспортної кріогенної посудини 4, регулятора температури 5 і поста відкачування кріоагента 6. 88784 4 Приставка (див. Фіг.2) має рухому і нерухому частини: 1) Рухома частина, складається з платформи 1, в тепловому контакті з якою знаходиться зразок 7. Платформа 1 закріплена на опорі 8 і через установочний фланець 9 з'єднана з предметним столиком 2 РЕМ. Платформа 1 має порожнину 10 з перегородками 11, які створюють канали лабіринтного теплообмінника. Для подачі рідкого гелію в порожнину 10 використовується трубка 12, а для відводу парів гелія з неї - трубка 13. Трубки 12 та 13 герметично вмонтовані в відповідні канали платформи і мають в середній частині гнучкі ділянки, за рахунок деформації яких, платформа 1 має можливість юстування за допомогою механізма переміщення 2 предметного столика РЕМ. На бічній поверхні платформи змонтовано спіральний електронагрівач 14 і виконано паз, в якому встановлений термоперетворювач 15 (діод). Кабельні лінії 16 та 17 призначені для електричного зв'язку термоперетворювача та електронагрівача з регулятором температури 5. Платформа 1 закріплюється на опорі 8, яка складається з трубчатої стійки 18, що зверху з'єднана з платформою, а знизу з трубчатим підвісом 19, який у верхній частині має установочний фланець 9 для з'єднання платформи 1 з механізмом переміщення 2 предметного столика РЕМ. Трубчата стійка закріплена усередині трубчатого підвіса концентрично і має відносно нього кільцеподібну щілину. Стійка 18 та трубчатий підвіс 19 виготовлені з тонкостінних трубок з нержавіючої сталі. Для зменшення теплопритоків ззовні встановлений відбиваючий екран 20 із зйомною кришкою 21, що оточують платформу і охолоджується завдяки тепловому контакту екрана з трубкою 13 відводу парів гелія з порожнини платформи. Зйомна кришка 21 має отвір, який розташований над зразком 7. 2) Нерухома частина приставки складається з корпусу 22, в якому герметично вмонтовані трубка 12 підводу гелія та трубка 13 відводу парів гелія, кабельні лінії 16 і 17 на ділянці закріплення їх в корпусі 22 та пристрою сполучення 23, що жорстко закріплюється на корпусі 24 РЕМ за допомогою фланця 25 та герметизується кільцями ущільнення 26 та 27. Приставка працює у такий спосіб. Досліджуваний зразок 7 монтується на платформі 1, яка виконує функцію теплообмінника, після чого встановлюється кришка 21 екрана 20 і кріостат 1 закріплюється установочним фланцем 9 на столику РЕМ. Після чого корпус 22 за допомогою фланця 25 жорстко закріплюється на корпусі 24 РЕМ та герметизується кільцями ущільнення 27 та 28. Трубка подачі кріоагента 12 за допомогою кріотрубопровода 3 з'єднується з гелієвою посудиною Дьюара 4, а трубка відвода парів кріоагента 13 з механічним насосом 6 через регулятор температури 5, після чого вмикається режим прокачки кріоагента. Кріостатування зразка здійснюється завдяки його прямому контакту з платформою, температура якої виводиться на заданий рівень при одночасному впливу на неї двох автоматично регулюю 5 88784 чих факторів: охолодження дозованою подачею в її порожнину рідкого гелію та коригуючого нагріву за допомогою електронагрівача. Необхідний для підтримки заданої температури баланс "холодтепло" забезпечується регулятором температури 5 шляхом зведення до нуля величини розузгодження між сигналом, який виробляє термоперетворювач 15, відповідному фактичній температурі платформи U(Тф), та попередньо встановленим опірним сигналом (у кодовій формі), який відповідає температурі, що задається відповідно до калібровочних даних термоперетворювача КТ3. По коду розузгодження та швидкості його зміни виробляються імпульсні сигнали управління охолодженням Уо та нагрівом Ун змінної тривалості, які приводять в дію відповідні виконавчі органи регулятора температури, змінюючи гідравлічний опір лінії відкачування парів гелію та потужність нагріву. Опора, яка є вібростійким конструктивним елементом, має високі теплозахисні якості, що радикально обмежують теплопритоки. Наявність гнучких ділянок на трубках для підводу кріоагента до платформи і відводу парів кріоагента з неї дозволяє здійснювати юстування платформи після її установки на предметному столику РЕМ за допомогою механізма переміщень. Комп’ютерна верстка М. Ломалова 6 Застосування технічних рішень по даному винаходу дозволили отримати наступний позитивний ефект: 1. Нижня межа температурного діапазону кріостатування при використанні рідкого гелію в якості кріоагента знижена до 4,5К (нижня межа температурного діапазону для прототипу становить 10К); 2. Витрати рідкого гелію при температурі зразка 4,5К становлять 1л/год (витрати рідкого гелію для прототипу при температурі зразка 10К становлять 2л/год.); 3. Точність стабілізації температури зразка становить ±0,05К (точність стабілізації температури зразка для прототипу становить ±0,1К); 4. Забезпечена необхідна для растрової електронної мікроскопії вібростійкість конструкції платформи при збереженні можливості її юстувальних пересувань. Джерела інформації, взяті до уваги при розробці винаходу: 1. Авторське свідоцтво на винахід СРСР №436334, МКІ G 05d, 23/30; G05d 16/06; 1970. 2. Авторське свідоцтво на винахід СРСР №1315960, МКІ G 05d, 23/19; 1985. 3. Авторське свідоцтво на винахід СРСР №1594504, МКІ G 05d, 23/19; 1990. 4. Проспект фірми "Oxtord Jnstruments Ltd", Великобританія, "Electron microscopy - Liquid Helium Cold Stage Unit CF 301" (прототип), 1990. Підписне Тираж 28 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601