Пристрій теплообміну та спосіб відбору і/або підведення тепла із/до псевдозріджених шарів матеріалу, пристрій для проведення реакції у псевдозрідженому шарі каталізатора та спосіб її проведення

1. Пристрій теплообміну з псевдозрідженими шарами матеріалу, що містить корпус, у якому є: (1) засоби для утворення у певній зоні всередині корпуса псевдозрідженого шару зі зріджуваного матеріалу, і (2) розташовані в зоні утворення псевдозрідженого шару теплообмінні труби, призначені для відбору тепла з цієї зони і/або підведення тепла в цю зону, який відрізняється тим, що теплообмінні труби проходять уздовж осі зони утворення в корпусі пристрою псевдозрідженого шару і розташовані в поперечному перерізі корпуса з прямокутним кроком, або у вершинах прямокутників, довжина однієї зі сторін яких принаймні у півтора рази перевищує довжину їхньої другої сторони, і/або з трикутним кроком, або у вершинах трикутників, довжина кожної з двох сторін яких принаймні у півтора рази перевищує довжину їхньої третьої, найкоротшої, сторони. 2. Пристрій для проведення у псевдозрідженому шарі каталізатора реакції взаємодії принаймні одного реагенту з газом із вмістом молекулярного кисню, який має реактор, що включає а) засоби для утворення у відповідній зоні всередині реактора шару каталізатора, що знаходиться у псевдозрідженому стані, 2 (19) 1 3 76938 4 має засоби-носії шару матеріалу, який знаходить10. Спосіб за п. 8, у якому в процесі взаємодії етися в псевдозрідженому стані, і лену, оцтової кислоти й кисню одержують вініла(2) відбирають тепло із шару матеріалу, який знацетат. ходиться у псевдозрідженому стані і/або підводять 11. Спосіб за п. 10, у якому температура охолотепло в цей шар за допомогою теплообмінних джувальних труб становить не менше 110°С, батруб, що проходять уздовж осі зони утворення жано принаймні 120°С. псевдозрідженого шару і розташовані в попереч12. Спосіб за будь-яким із пп. 7-11, у якому теплоному перерізі корпуса пристрою з прямокутним обмінні труби розташовують із прямокутним крокроком, або у вершинах прямокутників, довжина ком або у вершинах прямокутників з довжинами однієї зі сторін яких принаймні у півтора рази песторін, що дорівнюють х і у, при цьому х принаймні ревищує довжину їхньої другої сторони, і/або з у 2,5 рази перевищує у. трикутним кроком, або у вершинах трикутників, 13. Спосіб за будь-яким із пп. 7-11, у якому теплодовжина кожної з двох сторін яких принаймні у обмінні труби розташовують із трикутним кроком півтора рази перевищує довжину їхньої третьої, або у вершинах трикутників, довжина кожної з найкоротшої, сторони. двох сторін яких принаймні у 2,5 рази перевищує 8. Спосіб проведення в псевдозрідженому шарі довжину їхньої третьої, найкоротшої, сторони. каталізатора реакції взаємодії принаймні одного 14. Спосіб за будь-яким із пп. 7-13, у якому викореагенту з газом із вмістом молекулярного кисню, ристовують теплообмінні труби діаметром 50 мм при здійсненні якого при мінімальній відстані між трубами, яка дорівнює а) зріджують шар зріджуваного каталізатора у зоні 25 мм, що відповідає мінімальній відстані між осяутворення псевдозрідженого шару реактора, який ми труб у 75 мм. має засоби-носії шару каталізатора, що знахо15. Спосіб за будь-яким із пп. 7-14, у якому темпедиться в псевдозрідженому стані, ратура теплообмінних труб перевищує точку роси б) у реактор подають принаймні один реагент, рідини, що знаходиться в зоні утворення в реактов) у шар каталізатора, що знаходиться у відповідрі псевдозрідженого шару, бажано на 10°С, краще ній зоні реактора у псевдозрідженому стані, подана 10-15°С. ють газ із вмістом молекулярного кисню, 16. Спосіб за будь-яким із пп. 8-15, у якому приг) проводять реакцію взаємодії принаймні одного наймні частину тепла, що виділяється в процесі реагенту з газом із вмістом молекулярного кисню у реакції в псевдозрідженому шарі, відбирають з відповідній зоні реактора, у якій знаходиться в реактора шляхом пропущення через нього газу, псевдозрідженому стані шар каталізатора, і що подають у реактор холодним, а відводять з д) відбирають принаймні частину тепла, що видіреактора гарячим. ляється в процесі реакції із шару каталізатора, 17. Спосіб за будь-яким із пп. 8-16, у якому в реакякий знаходиться в псевдозрідженому стані, за тор подають рідину, яку можна використовувати як допомогою теплообмінних труб, що проходять у реагент і/або для відбору тепла з псевдозрідженозоні утворення псевдозрідженого шару в поздовжго шару реактора за рахунок її випаровування. ньому напрямку уздовж осі цієї зони і розташовані 18. Спосіб за п. 17, у якому з усієї кількості тепла, в поперечному перерізі корпуса пристрою з прямощо виділяється в реакторі в процесі реакції, яка кутним кроком або у вершинах прямокутників, допротікає в ньому, від 30 до 40% відбирають з реаквжина однієї зі сторін яких принаймні у півтора тора шляхом додавання в реактор рідини, від 30 рази перевищує довжину їхньої другої сторони, до 40% відбирають шляхом прокачування через і/або з трикутним кроком, або у вершинах трикутреактор охолодженого рециркулюючого газу і від ників, довжина кожної з двох сторін яких принаймні 30 до 40% відбирають за допомогою теплообміну півтора рази перевищує довжину їхньої третьої, них труб. найкоротшої, сторони. 19. Спосіб за будь-яким із пп. 7-14, у якому через 9. Спосіб за п. 8, при якому у функції реакції взаєтеплообмінні труби прокачують нагрівальну рімодії принаймні одного реагенту з газом із вмістом дину. молекулярного кисню проводять одну з реакцій, 20. Спосіб за будь-яким із пп. 8-19, у якому під час вибрану з групи, яка містить а) ацетоксилування запуску реактора для його прогріву через теплооолефінів, б) окислювання етилену до оцтової кисбмінні труби прокачують нагрівальну рідину, а післоти і/або окислювання етану до етилену і/або ля того, як температура реактора підніметься до оцтової кислоти, в) амоксидування пропілену, проробочої, через теплообмінні труби починають пропану та їхніх сумішей до акрилонітрилу і г) окислюкачувати охолоджувальну рідину. вання С4-сполук до ангідриду малеїнової кислоти. Даний винахід стосується, головним чином, пристрою і способу теплообміну з псевдозрідженими шарами матеріалу. Реактори з псевдозрідженим шаром і їх використання для проведення екзотермічних гетерогенних реакцій у газовій фазі відомі, наприклад, із заявок ЕР-А 0546677, ЕР-А 0685449 і ЕР-А 0847982. В ЕР-А 0546677 описано спосіб одержання оцтової кислоти шляхом окислювання етану в реакторі з псевдозрідженим шаром. У прикладі, наведеному в ЕР-А 0546677, етан змішують з рециркулюючим потоком газу, який містить воду, CO, CO2, О, етилен і етан, і отриманий після цього 5 76938 6 потік подають у реактор із псевдозрідженим шаодержання мономера вінілхлориду. Охолоджуваром. Потік газу, що містить молекулярний кисень, і льні труби розташовані на рівних відстанях одне цей потік подають у реактор із псевдозрідженим від одного у вершинах квадрата (90°) і/або рівносшаром окремо. Гарячі продукти окислювання, які тороннього трикутника (60°). відбирають із реактора зверху, проходять через При наявності розташованих у псевдозріджевиконаний у вигляді теплообмінника парогенераному шарі теплообмінних труб виникає проблема, тор, охолоджувальні (водні) теплообмінники і повіпов'язана з їхнім впливом на ефективність (стан) тряний охолоджувальний теплообмінник. У реакпсевдозрідженого шару. Особливої гостроти ця торі з псевдозрідженим шаром є також проблема набуває при проведенні в псевдозрірозташовані в псевдозрідженому шарі охолоджудженому шарі екзотермічних реакцій з великим вальні змійовики (не показані), у яких відбувається виділенням тепла, для відбору якого в псевдозрівипаровування прокачуваної через них рідини. дженому шарі необхідно розміщувати велику кільУ заявці ЕР-А 0685449 описано спосіб одеркість теплообмінних труб. Для вирішення цієї прожання вінілацетату в реакторі з псевдозрідженим блеми необхідно зменшити вплив розташованих у шаром, при цьому в реактор із псевдофідженим реакторі з псевдозрідженим шаром теплообмінних шаром через один або декілька підвідних патрубтруб на ефективність (стан) псевдозрідженого шаків подають етилен і оцтову кислоту, через приру, зберігши при цьому на відповідному рівні їхню наймні ще один підвідний патрубок подають кистеплообмінну здатність. Було встановлено, що невмісний газ, змішують цей кисневмісний газ, добитися цього можна за рахунок розташування етилен і оцтову кислоту в псевдозрідженому шарі теплообмінних труб у певному порядку. каталізатора, у якому в результаті взаємодії етиТаким чином, в одному з варіантів у даному лену, оцтової кислоти та кисню утворюється вінівинаході пропонується пристрій, у корпусі якого є лацетат, який відбирають із реактора з псевдозрі(1) засоби для утворення у певній зоні всередині дженим шаром Описаний в ЕР-А 0685449 реактор корпуса псевдозрідженого шару зі зріджуваного із псевдозрідженим шаром має розташовані в матеріалу, і (2) розташовані в зоні утворення псезріджуваному каталізаторі, який складається зі вдозрідженого шару теплообмінні труби, признасферичних мікрочастинок, охолоджувальні змійочені для відбору тепла з цієї зони і/або підведення вики, призначені для відбору (відводу) тепла з тепла в цю зону, причому такий пристрій відрізняреактора. ється тим, що теплообмінні труби проходять узВ ЕР-А 0847982 описано спосіб одержання відовж осі зони утворення в його корпусі псевдозрінілацетату в процесі взаємодії при високій темпедженого шару і розташовані в поперечному ратурі в присутності каталізатора в реакторі з псерозтині корпуса з прямокутним кроком, або у вервдозрідженим шаром етилену, оцтової кислоти і шинах прямокутників, довжина однієї зі сторін яких кисневмісного газу, який відрізняється тим, що в принаймні у півтора рази перевищує довжину їхреактор із псевдозрідженим шаром подають рідиньої другої сторони і/або з трикутним кроком, або у ну, яка випаровується в реакторі і відбирає тепло, вершинах трикутників, довжина кожної з двох стощо виділяється в процесі реакції, яка протікає в рін яких принаймні у півтора рази перевищує довпсевдозрідженому шарі. жину їхньої третьої, найкоротшої, сторони. Розташовані в реакторі з псевдозрідженим Іншим об'єктом даного винаходу є спосіб відшаром теплообмінні труби можна використовувати бору тепла із шару матеріалу, що знаходиться у для відбору тепла, що виділяється при екзотерміпсевдозрідженому стані, і/або підведення тепла в чній реакції Ці труби можна також використовувати цей шар, при здійсненні якого: (1) зріджують шар і для нагрівання зріджуваного каталізатора або зріджуваного матеріалу у зоні утворення псевдознавіть для його сушіння, наприклад, після зупинки рідженого шару всередині корпуса пристрою з розреактора. ташованими в ньому засобами - носіями шару маУ заявці ЕР-А 0847982 пропонується "точне теріалу, що знаходиться в псевдозрідженому регулювання" кількості тепла, що відбирається з стані, і (2) відбирають тепло із шару матеріалу, псевдозрідженого шару, з використанням для цьоякий знаходиться в псевдозрідженому стані і/або го відповідних охолоджувальних труб або змійовипідводять тепло в цей шар за допомогою теплооків. При цьому біля 70% тепла, що виділяється в бмінних труб, що проходять уздовж осі зони утвопсевдозрідженому шарі, відводиться за допомогою рення псевдозрідженого шару і розташовані в порідини, яку додають у реактор. У цій публікації перечному розтині корпуса пристрою з відзначається також, що використання рідини, яка прямокутним кроком, або у вершинах прямокутнидодається в реактор, для відбору з псевдозріджеків, довжина однієї зі сторін яких принаймні у півного шару реактора тепла, що виділяється в ньому тора рази перевищує довжину їхньої другої сторо(від 100 до 0%), не чинить негативного впливу на ни і/або з трикутним кроком, або у вершинах надійність роботи реактора. трикутників, довжина кожної з двох сторін яких У заявці ЕР-А 0776692 описано реактор із псепринаймні у півтора рази перевищує довжину їхвдозрідженим шаром і теплообмінними елементаньої третьої, найкоротшої, сторони. ми і пристроями для кріплення одного або декільДаний винахід дозволяє вирішити вищезгадакох, по суті, горизонтальних, елементів-носіїв, ну технічну проблему за рахунок використання виконаних не у формі однієї суцільної полиці, а у теплообмінних труб, розташованих у поперечному формі декількох окремих опор. розтині пристрою з прямокутним кроком, або у У заявці ЕР-А 1034837 описано реактор із псевершинах прямокутників, довжина однієї зі сторін вдозрідженим шаром і охолоджувальними трубаяких принаймні у півтора рази перевищує довжину ми, призначений для оксихлорування етилену й їхньої другої сторони, і/або з трикутним кроком, 7 76938 8 або у вершинах трикутників, довжина кожної з умови в псевдозрідженому шарі можна розмістити двох сторін яких принаймні у півтора рази перевідносно велику кількість охолоджувальних труб, вищує довжину їхньої третьої, найкоротшої, сторощо забезпечують необхідне його охолодження. ни. Запропоноване у даному винаході розташування Було встановлено, що таке розташування тепвеликої кількості охолоджувальних труб дозволяє лообмінних труб дозволяє розмістити в зоні утвозменшити їх вплив на ефективність (стан) псевдорення псевдозрідженого шару велику кількість зрідженого шару. Так, наприклад, при ацетоксилутеплообмінних труб, які не чинять при цьому поміванні етилену оцтовою кислотою і киснем темпетного впливу на ефективність (стан) шару матеріратура охолоджувальних труб не повинна бути алу, що знаходиться у псевдозрідженому стані. нижчою 110°С, у бажаному варіанті повинна переЗа даним винаходом, теплообмінні труби розвищувати 120°С. При робочій температурі охолоташовують у вершинах прямокутників з довжинами джувальних труб, яка перевищує точку роси суміші сторін, що дорівнюють х і у, причому х принаймні у реагентів, що знаходиться в реакторі, на теплообпівтора рази, бажано в 2,5 рази, перевищує у. При мінних трубах не утворюється конденсат, який розташуванні теплообмінних труб у вершинах тринегативно впливає на характеристики псевдозрікутників довжина кожної з двох сторін трикутника дженого шару каталізатора, знижуючи його ефекпринаймні у півтора рази, бажано в 2,5 рази, перетивність. вищує довжину третьої, найкоротшої, його стоПри нагріванні шару матеріалу, що знаходитьрони. ся в зоні утворення псевдозрідженого шару в псеВажливо відзначити, що з точки зору ефективвдозрідженому стані, в теплообмінні труби поданості реактора теплообмінні труби не повинні розється нагрівальна рідина, наприклад, водна пара, ташовуватися занадто близько одна від одної, гаряча вода або інша гаряча технологічна рідина. тобто відстань між вершинами прямокутника або Даний винахід дає найбільший ефект при продовжина найкоротшої сторони трикутника не поведенні в псевдозрідженому шарі зріджуваного винні бути занадто малими. Так, наприклад, за каталізатора гетерогенних реакцій, що протікають умови, що діаметр труб становить 50мм, відстань у газовій фазі, насамперед, екзотермічних реакцій, між трубами повинна становити принаймні 25мм, при проведенні яких виділене тепло відбирається що відповідає відстані 75мм між осями труб. з псевдозрідженого шару теплообмінними трубами Характеристики шару матеріалу, який знахоДаний винахід найбільш доцільно використодиться у псевдозрідженому стані, залежать і від вувати при проведенні реакцій окислювання, поінших параметрів. До цих параметрів можна віднев'язаних із взаємодією в шарі зріджуваного каталісти, зокрема, діаметр теплообмінних труб, співвідзатора, що знаходиться у псевдозрідженому стані, ношення між площею поперечного розтину корпупринаймні одного з реагентів із газом, який містить са пристрою, зайнятою теплообмінними трубами, і молекулярний кисень, насамперед при проведенні площею поперечного розтину корпуса пристрою і а) реакції ацетоксилування олефінів, наприклад, ступенем (Ф) заповнення поперечного розтину реакції взаємодії етилену з оцтовою кислотою і корпуса теплообмінними трубами, що дорівнює киснем із одержанням вінілацетату, б) реакції окивідношенню площі поперечного розтину однієї слювання етилену й одержання оцтової кислоти труби до площі квадрата, сторони якого дорівнюі/або реакції окислювання етану з одержанням ють крокові, з яким розташовані труби в поперечетилену і/або оцтової кислоти, в) реакції амоксиному розтині корпуса. дування пропілену, пропану або їхніх сумішей з Було встановлено, що для ефективного відбоодержанням акрилонітрилу і г) реакції окислюванру тепла з зони утворення псевдозрідженого шару ня С4-сполук з одержанням ангідриду малеїнової за допомогою теплообмінних труб робоча темпекислоти, хоча фактично його можна застосовувати ратура труб не повинна бути в цій зоні нижчою, ніж і в ряді інших випадків, зв'язаних із необхідністю точка роси рідини і в бажаному варіанті має перевикористання теплообмінників для охолодження вищувати її принаймні на 10°С. або нагрівання псевдозрідженого шару. Зважаючи на це, ще одним об'єктом даного Запропоновані у даному винаході привинаходу є спосіб відбору тепла з зони утворення стрій і спосіб бажано застосовувати для ацетоксипсевдозрідженого шару за допомогою теплообмінлування етилену з одержанням вінілацетату, оскіних труб, робоча температура яких перевищує льки для проведення такої екзотермічної реакції, точку роси рідини в цій зоні бажано принаймні на що супроводжується інтенсивним виділенням теп10°С. ла, можна використовувати реактор із псевдозріДля відбору тепла із шару матеріалу, що знадженим шаром і відповідним регулюванням темходиться в зоні утворення псевдозрідженого шару ператури реакції. в псевдозрідженому стані, через теплообмінні труТаким чином, ще одним об'єктом даного винаби прокачують охолоджувальну рідину, зокрема ходу є реактор, призначений для проведення в воду. Даний винахід дає максимальний ефект при псевдозрідженому шарі каталізатора реакції взаєпевному обмеженні температури охолоджувальмодії принаймні одного реагенту з газом, що місних труб, поверхня яких у зоні утворення псевдозтить молекулярний кисень, який має: а) засоби рідженого шару (або частково, або повністю) не для утворення у відповідній зоні всередині реактоповинна бути занадто холодною. ра шару каталізатора, що знаходиться в псевдозІншими словами, температура охолоджувальрідженому стані, б) засоби для подачі в реактор них труб у зоні утворення псевдозрідженого шару принаймні одного реагенту, в) засоби для подачі в в бажаному варіанті повинна бути на 10-15°С вишар псевдозрідженого каталізатора, який знахощою за точку роси рідини. При дотриманні цієї диться у відповідній зоні реактора, газу, що міс 9 76938 10 тить молекулярний кисень, який вступає у взаємоу псевдозріджений шар каталізатора в рідкому дію принаймні з одним реагентом у відповідній зоні стані, при цьому крім оцтової кислоти в псевдозріреактора, у якій знаходиться в псевдозрідженому джений шар каталізатора звичайно подають воду, стані шар каталізатора, і г) теплообмінні труби, що яка утворюється як побічний продукт при реакції проходять у зоні утворення псевдозрідженого шаацетоксилування і має порівняно високу приховану ру в поздовжньому напрямку уздовж осі цієї зони і теплоту випаровування, або знову повертають у розташовані в поперечному розтині пристрою з реактор частину отриманого в ньому вінілацетату прямокутним кроком, або у вершинах прямокутниі/або одержуваний як побічний продукт ацетальдеків, довжина однієї зі сторін яких принаймні у півгід, які також у рідкому стані подають у псевдозрітора рази перевищує довжину їхньої другої стороджений шар каталізатора. ни, і/або з трикутним кроком, або у вершинах Засоби (патрубки) для підведення в реактор трикутників, довжина кожної з двох сторін яких рідин повинні бути розташовані таким чином, щоби принаймні у півтора рази перевищує довжину їхрідина в зоні утворення псевдозрідженого шару не ньої третьої, найкоротшої, сторони. потрапляла на яку-небудь охолоджувану її поверУ даному винаході пропонується також спосіб хню і чинила вплив тільки на поверхні, розташовапроведення у псевдозрідженому шарі каталізатора ні в шарі псевдозрідженого матеріалу, або на розреакції взаємодії принаймні одного реагенту з гаташовані в цьому шарі поверхні теплообмінних зом, що містить молекулярний кисень, при здійструб, призначених для відбору з цієї зони тепла. ненні якого, а) зріджують шар зріджуваного каталіТак, наприклад, при ацетоксилуванні етилену затора в зоні утворення псевдозрідженого шару з отриманням вінілацетату з усієї кількості тепла, реактора, який має засоби, що несуть шар каталіщо виділяється в процесі реакції, приблизно від 30 затора в псевдо зрідженому стані, б) подають у до 40% можна відбирати з псевдозрідженого шару реактор принаймні один реагент, в) в шар псевдоза рахунок рідини, яка додається в реактор і випазрідженого каталізатора, який знаходиться у відровується в ньому, приблизно від 30 до 40% - за повідній зоні реактора, подають газ, що містить рахунок удруге подаваних у реактор охолоджених молекулярний кисень, г) проводять реакцію взаєгазів, і приблизно від 30 до 40% - за рахунок тепмодії принаймні одного реагенту з газом, що міслообміну з розташованими в псевдозрідженому тить молекулярний кисень, у відповідній зоні реакшарі теплообмінними трубами. Однак доцільніше тора, у якій знаходиться в псевдозрідженому стані до 100%, бажано менше ніж 100%, від усієї кількошар каталізатора, і д) відбирають принаймні чассті тепла, що виділяється в процесі реакції, відбитину тепла, яке виділяється в процесі реакції із рати за рахунок теплообміну з теплообмінними шару каталізатора, що знаходиться в псевдозрітрубами. дженому стані, за допомогою теплообмінних труб, Теплообмінні труби можна використовувати і що проходять у зоні утворення псевдозрідженого для нагрівання реактора з псевдозрідженим шашару в поздовжньому напрямку уздовж осі цієї ром під час його пуску, прокачуючи для цього чезони і розташовані в поперечному розтині прирез труби відповідну рідину з підвищеною темпестрою з прямокутним кроком, або у вершинах ратурою. Через певний проміжок часу, тобто після прямокутників, довжина однієї зі сторін яких припрогрівання реактора до потрібної температури, наймні у півтора рази перевищує довжину їхньої через теплообмінні труби замість рідини з підвидругої сторони, і/або з трикутним кроком, або у щеною температурою можна почати прокачувати вершинах трикутників, довжина кожної з двох стоохолоджувальну рідину. рін яких принаймні у півтора рази перевищує довТеплообмінні труби можна також використовужину їхньої третьої, найкоротшої, сторони. вати і для сушіння каталізатора, наприклад, після Крім теплообмінних труб, для відбору принайзупинки реактора. мні частини тепла, що виділяється в процесі екзоПропонований у даному винаході реактор мотермічної реакції із псевдозрідженого шару, можна же мати один або декілька окремих патрубків для також використовувати холодний газ, який на вході подавання в нього газу, який містить молекулярв реактор являє собою газ, оброблюваний у реакний кисень. торі як вихідну сировину, або рециркулюючий газ, Ці патрубки можна з'єднати з одним загальним а на виході являє собою гарячі газоподібні продукджерелом газу, що містить молекулярний кисень, ти реакції або такі, що не вступили в реакцію, вихінаприклад, з колектором, розташованим на кінці дні газоподібні реагенти, які після зовнішнього реактора. Газ, який містить молекулярний кисень, охолодження знову подаються в реактор. та інші гази можна подавати в реактор і через інші Подавана в реактор рідина являє собою рідпатрубки, наприклад, у функції компонентів рециркий реагент і/або рідину, яка при випаровуванні кулюючих газів і/або в суміші з подаваними в реакохолоджує реактор у зоні утворення в ньому псевтор газоподібними вихідними реагентами. дозрідженого шару Для цього реактор обладнуУ запропонованому в даному винаході реактоється засобами для подачі до нього рідкого реагері для подачі до нього вихідних реагентів можна нту і/або рідини, яка при випаровуванні охолоджує використовувати будь-який патрубок, враховуючи реактор у зоні утворення в ньому псевдозрідженопри цьому всі аспекти безпеки, так чи інакше зв'яго шару. У псевдозріджений шар можна подавати зані з подачею в реактор таких реагентів. Так, нарідкий реагент, інертну рідину або рідкий продукт приклад, патрубок, через який у реактор подається реакції, а також різноманітні суміші будь-яких двох газ із вмістом молекулярного кисню, повинен бути або більшої кількості цих рідин. При ацетоксилуіз міркувань безпеки розташований таким чином, ванні етилену газом із вмістом молекулярного кисщоб його відстань від пристрою-носія псевдозріню та оцтовою кислотою, останню можна подавати дженого шару каталізатора була більшою за дов 11 76938 12 жину будь-якого язика полум'я, що іноді виникає в вати будь-який прийнятний зріджуваний каталізареакторі. тор. Таким каталізатором може бути каталізатор У патрубках, через які в реактор подається газ на носієві. До подібних носіїв належать, зокрема, із вмістом молекулярного кисню, можна встановипористі діоксид кремнію, оксид алюмінію, діоксид ти спеціальні засоби, що забезпечують безпечну кремнію/оксид алюмінію, титан, діоксид кремподачу в реактор цього потенційно вибухонебезнію/діоксид титану, цирконій та їх суміші У функції печного газу. носія бажано використовувати діоксид кремнію. Як приклад газу, що містить молекулярний киПри цьому носій може бути пористим із розміром сень, використовуваного в даному винаході, можпір, що становить від 0,2 до 3,5мл на грам носія на навести збагачений киснем газ і газоподібний при питомій площі поверхні від 5 до 800м2/г носія й кисень з невеликими кількостями інших різноманіудаваній об'ємній густині від 0,3 до 5,0г/мл. тних газів, таких як азот, діоксид вуглецю, аргон та Зазвичай використовуваний у даному винаході інші. Чистота використовуваного у функції газу, що каталізатор має такий розподіл часток за їхніми містить молекулярний кисень, газоподібного кисню розмірами: не повинна бути меншою ніж 99,6об.%, а кількість від 0 до 20мкм від 0 до 30мас.%, інших газів, які містяться в ньому, зокрема аргону, від 20 до 44мкм від 0 до 60мас.%, не повинна перевищувати 0,4об.%, зазвичай повід 44 до 88мкм від 10 до 80мас.%, винна бути меншою ніж 0,1об.%. Об'ємна концентвід 88 до 106мкм від 0 до 80мас.%, рація азоту в такому газі не повинна перевищувапонад 106мкм від 0 до 40мас.%, ти 0,1%. Зазвичай концентрація кисню в газі, що понад 300мкм від 0 до 5мас.%. містить молекулярний кисень, становить від 10 до Для фахівців у даній галузі є очевидним, що 100об.%, або, що є бажанішим, від 30 до 100об.%. вищенаведені дані, які стосуються вмісту в такому Запропонований у даному винаході реактор каталізаторі часток носія з розмірами 44, 88, 106 і може мати один або декілька патрубків для подачі 300мкм, можна одержати шляхом відповідних видо нього принаймні одного реагента, який можна мірювань з використанням стандартних класифіподавати в реактор разом із циркулюючими по каторів (сит). Для вимірювання розмірів часток і замкненому контуру газами в зону реактора, що розподілу часток за розмірами можна використорозташована під засобами-носіями псевдозріджевувати лазерний вимірювач типу Microtrac X100, ного шару каталізатора. який працює в автоматичному режимі. Як приклад принаймні одного подаваного в Об'ємна густина використовуваного в даному реактор реагенту можна навести, зокрема, такий винаході каталізатора повинна становити від 0,5 газ, як (1) етилен і/або (2) етан, із яких при взаєдо 5г/см3 у бажаному варіанті від 0,5 до 3г/см3 на3 модії з газом, що містить молекулярний кисень, самперед, від 0,5 до 2г/см . одержують відповідно (1) оцтову кислоту і/або (2) До каталізаторів, використовуваних у даному етилен і/або оцтову кислоту. Етилен можна також винаході, належать каталізатори окислювання, використовувати з газом із вмістом молекулярного каталізатори амоксидування і каталізатори ацетокисню та оцтовою кислотою для одержання вінілаксилування. цетату. Етилен і/або етан у таких реакторах можна Каталізатор, використовуваний при одержанні використовувати, по суті, в чистому вигляді або в вінілацетату ацетоксилуванням етилену, може простій чи складній (багатокомпонентній) суміші з містити метал VIII групи, промотор каталізатора і, азотом, метаном, етаном, діоксидом вуглецю та необов'язково, сопромотор. Одержати такий катаводою у вигляді водної пари, або в простій чи лізатор можна будь-яким відомим способом, наскладній (багатокомпонентній) суміші з воднем, приклад, способом, описаним у заявці ЕР-АС3/С4-алкенами або -алканами. 0672453, яку включено в даний опис як посилання. Запропонований у даному винаході реакЗ металів VIII групи бажаним є паладій. Конценттор зазвичай працює при температурі від 50 до рація металу VIII групи в каталізаторі повинна ста1500°С, у бажаному варіанті від 100 до 1000°С новити більше ніж 0,2мас.%. у бажаному варіанті (очевидно, що при такій самій температурі здійсбільше ніж 0,5мас.% у перерахуванні на загальну нюється і запропонований у даному винаході спомасу каталізатора. Концентрація металу в каталісіб). Манометричний робочий тиск у запропоновазаторі може досягати навіть 10мас.%. У функції ному в даному винаході реакторі становить від 10 промоторів можна використовувати золото, мідь, до 10000кПа (від 0,1 до 100 бар), у бажанішому церій або їх суміші Бажано у функції промотору варіанті від 20 до 5000кПа (від 0,2 до 50 бар). використовувати золото. Вміст промотору в готоУсередині корпуса в зоні утворення псевдозрівому каталізаторі повинен становити від 0,1 до дженого шару частки матеріалу утримуються в 10мас.% у перерахуванні на масу каталізатора У псевдозрідженому стані потоком відповідного газу, функції сопромоторів можна використовувати меякий проходить через шар матеріалу. При підвитали І і II групи, лантаниди або перехідні метали, щеній витраті газу, який проходить через псевдозвибрані, наприклад, із групи, яка містить кадмій, ріджений шар з розташованими в ньому охолобарій, калій, натрій, марганець, сурму, лантан та їх джувальними змійовиками, у шарі матеріалу, що суміші, що у готовому каталізаторі містяться у фознаходиться у псевдозрідженому стані, можуть рмі солей, зокрема, солей оцтової кислоти. Бажаутворитися язики газу, які у реакторі з псевдозріними з цих солей оцтової кислоти є солі калію або дженим шаром каталізатора можуть призвести до натрію. Вміст сопромотору в готовому каталізаторі зниження ефективності теплообміну і зниження повинен становити від 0,1 до 15мас.%, у бажаному ефективності реакцій, що протікають у ньому. варіанті від 1 до 5мас.% у перерахуванні на масу Як зріджуваний матеріал можна використовукаталізатора Під час подачі в реактор у функції 13 76938 14 вихідного продукту рідкої оцтової кислоти конценУ наведеній нижче таблиці 1 подано дані з ротрація солі сопромотору не повинна перевищувати зподілу розмірів часток носія, використовуваного 6мас.%, і у бажаному варіанті повинна становити для наступного одержання каталізатора. від 2,5 до 5,5%мас.%. Як каталізатор окислювання етану і/або етиТаблиця 1 лену можна використовувати каталізатор, описаний у заявці ЕР-А-1069945. яку включено в даний Розмір часток % опис як посилання, і в якій описано каталізатор >300мкм 2 для селективного окислювання етану і/або етиле88-300мкм 30 ну до оцтової кислоти, до складу якого в комбінації 44-88мкм 38 з киснем входять такі елементи: