Спосіб визначення концентрації полігексаметиленгуанідину у воді та набір для цього способу

1. Спосіб визначення полігексаметиленгуанідину (ПГМГ) у воді, що включає використання барвника, утворення забарвленого комплексу барвника з ПГМГ і подальше визначення концентрації ПГМГ по інтенсивності забарвлення утвореного комплексу, який відрізняється тим, що ПГМГ попередньо концентрують із водного розчину на поверхні силікагелю з наступною обробкою водним розчином органічного барвника і одержують забарвлений комплекс на поверхні силікагелю та визначають концентрацію ПГМГ візуально безпосередньо на місці відбору проби або фотометрично. 2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що як барвник використовують водорозчинний аніонний барвник, який вибирають із трифенілметанового ряду, що складається з арсеназо І, еозину, бромпірогалолового червоного, пірогалолового червоного. 3. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що як силікагель використовують силікагелі мезопористої та/або широкопористої структури з розміром часток, що забезпечує відділення розчину від силікагелю декантацією. 2 (19) 1 3 83673 Винахід відноситься до області аналітичної хімії і може бути використаний для визначення концентрації полігексаметиленгуанідину (далі ПГМГ) в його сольових формах сорбційно-візуальнотестовим чи сорбційно-фотометричним методом у природних та промислових стічних водах безпосередньо на місці відбору проб, а також в фармацевтиці, при екологічному моніторингу то що. Солі ПГМГ є катіонними поверхневоактивними полімерними речовинами (КПАР). Для визначення малих кількостей КПАР широко використовують екстракційно-фотометричні методики, що ґрун туються на утворенні іонних асоціатів з різними аніонами - [див., наприклад, Ю.Ю.Лурье. Аналитическая химия промышленных и сточных вод. M., Изд. "Химия", 1984, С.355] [1]. Метод дозволяє визначати 0,5-2мг/л КПАР. При використанні цього методу потрібне випаровування водних розчинів, що аналізують, до об'єму 100мл і наступна екстракція КЛАВ хлороформом. При використанні в якості барвника можливо з допомогою екстракційно-фотометричного методу визначати 0,1-10мг/л КПАР - [див., наприклад, Н.В.Николаенко, З.В.Масюта, И.Л.Плаксиенко, Ф.М.Тулюпа. Фотометрическое определение катионных поверхностно-активных веществ в водных У растворах с применением метиленового синего и силикагеля. // Журн. анал. химии 1999, Т.54, №3, С.269] [2]. Обидва методи високочутливі і придатні для визначення низьких концентрацій КПАР. Проте, вони не придатні для визначення солей ПГМГ по тій причині, що солі ПГМГ - це полімерні катіонні ПАР, які, крім того, проявляють властивості амінів і є гідрофільними. Тому їх розчинність набагато краща у воді, ніж в неводних розчинниках, в більшості яких, в тому числі і у хлороформі, який є екстрагентом КЛАВ, вони не розчинні. Запропоновано ряд фотометричних методик визначення КПАР. Використання для цих цілей еозину дозволяє при значеннях рН, що дорівнює 3-4, проводити визначення КПАР у воді з межею визначення 0,4¸4мг/л [див., наприклад, П.О.Гембицкий, И.И.Воинцева. Полимерний биоцидный препарат полигексаметиленгуанидин. Запорожье, Изд-во „Полиграф", 1998, C.18] [3]. Проте цей метод потребує проведення оптичних вимірів з використанням відповідної апаратури, створення необхідної кислотності розчину, тобто розчину з необхідним рН, і тому він, як і усі вищезгадані способи, не може бути використаний як тестовий. Відомий також фотометричний спосіб визначення полігексаметиленгуанідин хлориду (ПГМГХ) у водних розчинах шляхом визначення оптичної густини розчину, який одержують змішуванням 10см 3 розчину, що аналізують, з 10см 3 гліцинового буфера з рівнем кислотності (рівнем значення рН), що дорівнює 3,5 (суміш складається з 92,5см 3 розчину гліцину, 0,1моль/дм хлориду натрію і 7,5см 0,1моль/дм хлористоводневої кислоти) та 1см 3 0,05%-ного розчину еозину, після цього розчин доводять дистильованою водою до мітки в колбі на 25см 3 - [див., наприклад, Методические указа 4 ния по применению дезинфицирующего средства „Биопаг-Д", Минздрав РФ, Москва, 2002, С.17] [4]. Розчини фотометрують не пізніше, як через 10 хвилин після внесення розчину еозину при довжині хвилі 540нм з використанням кювети товщиною 5см по відношенню до холостої проби, що не містить ПГМГХ, на фотоколориметрі ФЭК-056. Калібрувальний графік лінійний в інтервалі концентрацій ПГМГХ в розчині, що аналізують, в інтервалі 14мкг/см 3. Спосіб використовують для визначення масової долі ПГМГХ в промислових зразках ПГМГХ після попереднього їх розчинення у воді. Цьому способу притаманний наступний ряд недоліків: а) при його застосуванні потрібно використовувати гліциновий буферний розчин, який не стійкий і його потрібно використовувати тільки в свіже приготовленому вигляді; б) необхідно проводити виміри не пізніше, ніж через 10 хвилин після приготування розчину, тому що його оптична густина в значній мірі змінюється в часі. Проте цього часу, 10хв., недостатньо для одержання відтворюваних результатів. Це накладає обмеження на використання запропонованого способу визначення ПГМГХ, а необхідність застосування фотоколориметра для вимірів робить не можливим його використання в якості тестового. Найбільш близьким до запропонованого способу є спосіб кількісного визначення концентрації ПГМГХ у воді, який включає послідовне внесення в досліджуваний розчин буферного розчину і 0,01%-ного розчину еозину з наступним виміром оптичної густини розчину. В якості буферного розчину використовують суміш розчинів цитрату натрію і хлористоводневої кислоти з концентрацією 0,5моль/дм 3 з доведенням значень рН до 2,80 [див., наприклад, К.М.Ефимов, Н.И.Данилина, Е.О.Овчаренко, Т.В.Дергачова. Способ количественного определения концентрации гидрохлорида полигексаметиленгуанидина в воде. - У патенті РФ №2252413, МКИ7 GO1N21/78, Москва, 2005 - прототип] [5]. У відомому способі вимір оптичної густини проводять при довжині хвилі 545нм відносно дистильованої води через 15 хвилин після внесення розчину еозину. Межа визначення складає 0,05мкг/см 3. Відомому способу притаманні покращенні аналітичні характеристики, що обумовлено точним часом виміру - 15 хвилин після введення в розчин еозину (вимір ведуть по секундоміру), внесенням точного об'єму розчину еозину, мінімізацією помилок виміру, що пов'язані з сорбцією еозину за рахунок використання колб зі скла однієї марки з однотипним станом поверхні, триразовим промиванням кювети для вимірювання дистильованою водою після кожного вимірювання, вимірюванням густини робочого розчину відносно дистильованої води в кюветі порівняння, а також використанням фотоелектроколориметра чи іншого приладу з подібними метрологічними характеристиками, що забезпечують можливість вимірювання оптичної 5 83673 6 густини при довжині хвилі 545нм, яка відповідає до нетранспортабельних об'єктів, і повинні аналімаксимуму поглинання комплексу еозину з ПГМГХ. зуватися негайно на місці відбору проб. Вказаний відомий спосіб виміру має покраТаким чином, створення нового способу вищенні аналітичні характеристики у порівнянні з значення концентрації ПГМГ, в т. ч. тестового, є методом визначення, який вказаний в [Методичеснеобхідним і актуальним. кие указания по применению дезинфицирующего В основу винаходу покладена задача розробисредства „Биопаг-Д", Минздрав РФ, Москва, 2002 , ти спосіб візуально-колориметричного визначення С 17] [4]. концентрації солей ПГМГ у воді, в тому числі і Проте, вище вказаний відомий спосіб має той тест-визначення, безпосередньо на місці відбору недолік, що вимірювання можуть бути реалізовані проби без використання висококваліфікованого тільки кваліфікованим спеціалістом, а сам спосіб персоналу та набір для виконання способу. потребує використання фотоелектроколориметра Поставлену задачу вирішують тим, що у відодля вимірювання. Це робить його непридатним мому способі визначення ПГМГ у воді, що включає для використання в якості тестового способу. використання барвника, утворення забарвленого Таким чином, всі вказані методики малопридакомплексу барвника з ПГМГ і подальше визначентні, як тестові для визначення ПГМГ, потребують ня концентрації ПГМГ по інтенсивності забарвленнаявності приладів для вимірювання, не враховуня утвореного комплексу, згідно до винаходу, ють необхідності запобігання впливу сполук, що ПГМГ попередньо концентрують із водного розчимістяться у воді і заважають вимірюванню, що ну на поверхні силікагелю з наступною обробкою може суттєво впливати на якість вимірів, трудомісводним розчином органічного барвника і отриманткі і потребують наявності кваліфікованого персоням забарвленого комплексу на поверхні силікагеналу. лю та визначають концентрацію ПГМГ візуально Необхідність створення нового способу визнабезпосередньо на місці відбору проби або фоточення мікроконцентрацій солей ПГМГ, в тому числі метрично. тестового способу, обумовлена тим, що ПГМГ має Задачу вирішують також тим, що як барвник сильну адгезію до поверхні скла, металів, полімевикористовують водорозчинний аніонний барвник, рних та інших матеріалів, з яких може бути виготоякий вибирають із трифенілметанового ряду, що влена тара для відбору та транспортування проб складається із арсеназо І, еозину, бромпірогаловоди до лабораторії для визначення в них конценлового червоного, пірогалолового червоного. трації ПГМГ. Задачу вирішують також і тим, що як силікаСильна адгезія ПГМГ до поверхні матеріалів гель використовують силікагелі мезопористої різної природи обумовлена дифільною природою та/або широкопористої структури з розміром часмакромолекул ПГМГ, які містять у своєму складі ток, що забезпечує відділення розчину від силікагідрофільні гуанідинові групи та гідрофобні СН 2гелю декантацією. групи, і обумовлює значну адсорбцію ПГМГ на Поставлену задачу вирішують також тим, що поверхні матеріалів різної хімічної та фізичної концентрування ПГМГ проводять в статичних умоприроди. В наслідок цього значна частина ПГМГ вах при інтенсивному перемішуванні шляхом конадсорбується на поверхні тари і не може бути витакту силікагелю з розчином ПГМГ, що аналізують, значена відомими методами, що може привести на протязі щонайменше 3 хвилин, а співвідношендо значних похибок при визначенні концентрації ня об’єму розчину до маси силікагелю не перевиПГМГ у воді в сторону заниження, оскільки час, що щує 500см 3/г. проходить від моменту відбору проби до провеПоставлену задачу вирішують також тим, що дення аналізу і який може включати також час для обробку силікагелю з сорбованим ПГМГ водним транспортування проб до лабораторії, достатній розчином барвника проводять в статичних умовах для того, щоб значна частина ПГМГ адсорбувапри інтенсивному перемішуванні протягом щонайлась на поверхні посуду. менше 3 хвилин з наступним відмиванням від надКрім того, кількість адсорбованого на поверхні лишку барвника дистильованою водою до відсутпосуду ПГМГ не є сталою величиною, оскільки ності барвника у промивній воді. процес адсорбції ПГМГ залежить від багатьох фаЗадачу вирішують і тим, що визначення конкторів, і в першу чергу від часу контактування процентрації ПГМГ проводять візуально-тестовим би, що містить ПГМГ, з поверхнею посуду, від приметодом безпосередньо на місці відбору проби роди матеріалу посуду для відбору, шляхом порівняння інтенсивності забарвлення транспортування та зберігання проб, концентрації зразка, що аналізують, з приготовленими заздалеПГМГ в розчині, що досліджується, від температугідь порівняльними зразками силікагелю з відомою ри проби та навколишнього середовища, тощо. концентрацією ПГМГ в них, інтенсивність забарвТому похибка при визначенні концентрації ПГМГ лення яких після обробки барвником пропорційна відомими методами не є сталою і її неможливо концентрації сорбованого ПГМГ, або з допомогою врахувати при визначенні концентрації ПГМГ візаздалегідь виготовленої кольорової шкали, для домими методами. Особливо значною є похибка виготовлення якої використовують забарвлення при визначенні відомими методами мікрокількоспорівняльних зразків силікагелю з відомою концетей ПГМГ у воді, оскільки внаслідок адсорбції на нтрацією адсорбованого на ньому ПГМГ. поверхні посуду із розчину, що досліджується, моЗадачу вирішують тим, що визначення конценже бути вилучена майже вся кількість ПГМГ. трації ПГМГ проводять фотометрично за інтенсивВище вказані фактори вказують на те, що проністю електронних спектрів дифузного відбиття би води, які містять ПГМГ, можуть бути віднесені забарвленого комплексу сорбованого ПГМГ з бар 7 83673 8 вником з використанням параметрів калібрувальФіг.7 - Таблиця 3, в якій відтворені результати ної залежності. визначення частки ПГМГ, яка залишилась в розНарешті задачу вирішують тим, що набір для чині після адсорбції його на внутрішні х стінках повизначення концентрації ПГМГ у воді тестовим суду під час зберігання у процентному відношенні методом включає силікагель, органічний барвник, до початкової концентрації ПГМГ у розчині. стандартний розчин ПГМГ, кольорову шкалу та Приклад 1 набір посуду і дозаторів, необхідних для здійсненПриклад ілюструє заявлений спосіб визначення методу. ня концентрації полігексаметиленгуанідину у воді з Таке вирішення поставленої задачі, дозволяє використанням сорбційно-фотометричного методу проводити тестові виміри концентрації ПГМГ в визначення ПГМГ хлориду в питній воді із викорийого сольовій формі у воді безпосередньо на місці станням арсеназо-І як барвника. відбору проб, а також проводити виміри концент1.1. Приготування розчину ПГМГ хлориду рації ПГМГ в його сольовій формі після його сорбДля приготування основного розчину ПГМГційного концентрування в польових умовах сорбхлориду - (розчин А), з концентрацією 0,5г/л ційно-фотометричним методом в умовах (500мкг/мл) на аналітичній вазі зважують 0,2500г лабораторії. В свою чергу це дозволяє уникнути полігексаметиленгуанідин хлориду, вносять навазначних помилок визначення концентрації ПГМГ, жку у мірну колбу місткістю 500мл, наливають яка обумовлена його значною адгезією як на склі, приблизно 300 мл дистильованої води, інтенсивно так і полімерних матеріалах, з яких виготовляють перемішують розчин при температурі 25±5°C до тару для відбору води і її наступного транспортуповного розчинення ПГМГ хлориду і доводять об'вання до лабораторії. єм розчину у колбі до мітки дистильованою водою. Крім того, заявлений спосіб визначення конПісля цього розчин А був готовий до використання. центрації ПГМГ у воді значно простіший і дешевТермін зберігання розчину А складав 15 діб при ший за відомий метод. температурі 4¸10°C. Використання заявленого винаходу проілюстДля приготування робочого водного розчину роване наступними прикладами і фігурами кресПГМГХ (розчин Б) - з концентрацією 50мкг/мл відлень, які пояснюють винахід, але ні в якому разі не бирали піпеткою 10мл розчину А, переносили їх у вичерпують винахідницький задум. При цьому на мірну колбу об'ємом 100мл, доводили до мітки фігурах креслень відображені: Фіг1 - Електронні дистильованою водою при температурі 25±5°С і спектри дифузного відбиття зразків з сорбованим перемішували. Після цього розчин Б був готовий на поверхні силікагелю ПГМГ хлоридом з арсенадо використання. Розчин Б був придатний для визо-І (вологі зразки) Vрозчину=50мл, m сил.=0,5г: користання протягом 3 днів. 1-й зразок - 0мкг ПГМГХ, 1.2. Приготування розчину арсеназо-І 2-й зразок - 50мкг ПГМГХ, Розчин (0,1%) арсеназо-І готували розчинен3-й зразок - 150мкг ПГМГХ, ням 0,2000г реагенту у мірній колбі місткістю 4-й зразок - 250мкг ПГМГХ, 200мл. Розчин був придатний для використання 5-й зразок - 500мкг ПГМГХ; протягом 10 днів. Фіг.2 - Залежність інтенсивності поглинання (А) 1.3. Сорбція ПГМГХ і арсеназо-І на поверхні в спектрах дифузного відбиття зразків з ПГМГ та силікагелю арсеназо 1 від поверхневої концентрації ПГМГ при В 5 пробірок засипали по 0,5г силікагелю фрадовжині хвилі l=508нм (n=19685см -1), кції 0,06¸0,2мм, заливали в кожну пробірку приVрозчину=50мл, m сил.=0,5г; близно 40 мл води, що не містила полімеру ПГМГ, Фіг.3 - Таблиця 1, в якій відтворені результати і за допомогою піпетки добавляли в кожну пробірвизначення концентрації ПГМГХ у питній воді сорку, крім першої, розчин ПГМГ з концентрацією бційно-фотометричним методом з використанням 50мкг/мл 1, 3, 5 і 10мл, відповідно. Після цього в арсеназо-l як барвника (n=4, P=0,95, де: n - кількожну з пробірок доливали воду без вмісту полікість вимірювань, P - імовірність); меру до 50мл. Вміст ПГМГ складав: у 1-й пробірці Фіг.4 - Електронні спектри дифузного відбиття 0мкг, у ll-й пробірці - 50мкг, у lll-й пробірці - 150мкг , зразків з сорбованим на поверхні силікагелю у IV-й пробірці - 250мкг, у V-й пробірці - 500мкг. ПГМГФ з еозином (вологі зразки), Vрозчину=50мл, Пробірки закручували кришками і суміш інтенm сил.=0,5г: сивно перемішували на протязі 3 хвилин. Після 1-й зразок - 0мкг ПГМГФ, припинення перемішування і повного осідання 2-й зразок - 50мкг ПГМГФ, силікагелю, що контролювали візуально, воду де3-й зразок - 150мкг ПГМГФ, кантували таким чином, щоб її залишок тільки по4-й зразок - 250мкг ПГМГФ, кривав силікагель, після чого доливали розчин 5-й зразок - 500мкг ПГМГФ; арсеназо-І до 5мл. Суміш знову інтенсивно переФіг.5 - Залежність інтенсивності поглинання (А) мішували на протязі 3 хвилин. Після цього долив спектрах дифузного відбиття зразків з ПГМГФ та вали 30мл води, що не містила полімеру, розчин еозином від поверхневої концентрації ПГМГФ при знову струшували і декантували. Знову добавляли довжині хвилі l=526нм (n=19011см -1), 30¸40мл води без полімеру і стр ушували декілька Vрозчину=50мл, m сил.=0,5г; разів, щоб відмити надлишок арсеназо-І. Так роФіг.6 - Таблиця 2, в якій відтворені результати били декілька разів до тих пір, поки промивна вода визначення концентрації ПГМГФ у питній воді сорв пробірці на зливі стала безбарвною. бційно-фотометричним методом з використанням 1.4. Побудова градуювального графіку залежеозину як барвника (n=4, P=0,95); ності інтенсивності спектрів дифузного відбиття сорбатів від концентрації в них ПГ МГХ з арсеназо-І 9 83673 10 Одержані сорбати мали рожеве забарвлення, дифузного відбиття на спектрофотометрі М-40 інтенсивність яких зростала із збільшенням конце(Німеччина) при довжині хвилі l=526нм (19011см1 нтрації сорбованого ПГМГ. ). Знімали спектри дифузного відбиття в області Результати визначення концентрації ПГМГФ у 3574-833нм або 28000¸2000см -1 на спектрофотопитній воді сорбційно-фотометричним методом з метрі М-40 (Німеччина). Як видно із Фіг.1, інтенсивикористанням еозину в якості барвника (n=4, вність спектрів дифузного відбиття зростала із P=0,95) представлені в таблиці 2 (Фіг.6). Аналіз збільшенням поверхневої концентрації ПГМГХ. даних таблиці 2 (Фіг.6) дозволяє зробити наступБудували графік залежності інтенсивності спений висновок: використання сорбційноктрів дифузного відбиття сорбатів від концентрації фотометричного методу визначення концентрації в них ПГМГ Х з арсеназо-І при довжині хвилі ПГМГФ з використанням еозину, як барвника, дозволяє одержати достовірні результати, в тому l=508нм (19685см-1), що представлена на Фіг.2. Як числі в випадку значних концентрацій іонів Mg(II), видно з Фіг.2, ця залежність є лінійною в межах Ca(II), хлорид- та сульфат-іонів, які є основними 0¸500мкг на 0,5г силікагелю. складовими природних вод. При зберіганні сорбатів під водою протягом Приклад 3 доби і проведенні повторного вимірювання спектПриклад ілюструє заявлений тестовий спосіб ри дифузного відбиття співпадають, що свідчило визначення концентрації ПГМГХ у питній воді з про можливість тривалого використання контрольвикористанням візуально-колориметричного метоних зразків. ду визначення концентрації за допомогою порів1.5. Визначення концентрації ПГМГХ в питній няльних зразків з використанням арсеназо-І як воді барвника. В питну воду вводили певну кількість ПГМГХ. 3.1. Приготування порівняльних зразків Потім проводили сорбцію ПГМГХ і арсеназо-І на В чотири мірні пробірки засипали по 0,1г силісилікагелі таким же чином, як вказано вище в кагелю фракції 0,06¸0,2мм, в кожну пробірку залип.1.3, і вимірювали інтенсивність спектрів дифузвали приблизно 40мл води, що не містила поліменого відбиття на спектрофотометрі М-40 (Німеччиру ПГМГХ, і за допомогою піпетки добавляли в на) при довжині хвилі l=508нм (19685см -1). Рекожну пробірку розчин ПГМГХ з концентрацією зультати визначення концентрації ПГМГХ у питній 50мкг/мл в кількості, відповідно, 0, 1, 2, 3, 4 і 5мл. воді сорбційно-фотометричним методом з викориПісля цього в кожну з пробірок доливали до станням арсеназо-І в якості барвника (n=4, P=0,95) 50мл воду без вмісту полімеру. Концентрація представлені в таблиці 1 (Фіг.3). Аналіз даних табПГМГХ складала: в 1-й пробірці - 0мкг/мл, у ll-й лиці 1 (Фіг.3) дозволяє зробити наступний виснопробірці - 1мкг/мл, у lll-й пробірці - 2мкг/мл, у IV-й вок: використання заявленого способу визначення пробірці - 3мкг /мл, у V пробірці - 4мкг/мл, у VI-й концентрації ПГМГХ у воді сорбційнопробірці - 5мкг/мл. Пробірки закручували кришками фотометричним методом з використанням арсеі суміш інтенсивно перемішували на протязі 3 хвиназо-І, як барвника, дозволяє одержати достовірні лин. Після припинення перемішування і повного результати, в тому числі у випадку значних концеосідання силікагелю, що видно візуально, воду нтрацій іонів Mg(II), Ca(II), хлорид- та сульфатдекантували таким чином, щоб її залишок тільки іонів, які є основними складовими природних вод. покривав силікагель, після чого доливали 5мл розПриклад 2 чину арсеназо-І. Суміш знову інтенсивно переміПриклад ілюструє заявлений спосіб визначеншували на протязі 3 хвилин. Після цього доливали ня концентрації полігексаметиленгуанідину у воді з 30¸40мл води, що не містила полімеру, розчин використанням сорбційно-фотометричного методу знову струшували і декантували. Знову добавляли визначення ПГМГФ в питній воді із використанням 30-40мл води без полімеру і струшували, щоб відеозину як барвника. мити надлишок арсеназо-І. Так робили декілька Робочі розчини ПГМГФ готували таким же чиразів до тих пір, поки промивна вода в пробірці не ном, як готували робочі розчини ПГМГХ в прикладі ставала безбарвною. 1 (згідно п.1.1), а розчин еозину - згідно п.1.2. Далі Сорбати мали рожеве забарвлення, інтенсивпроводили всі операції сорбційного концентруванність якого зростала зі збільшенням концентрації ня ПГМГФ і еозину, згідно п.1.3. і знімали спектри сорбованого ПГМГХ. Сорбати зберігали під водою. дифузного відбиття одержаних сорбатів згідно 3.2. Проведення тестових вимірювань п.1.4. В мірну пробірку засипали 0,1г силікагелю, доОдержані сорбати мали рожеве забарвлення з бавляли 50мл води і суміш перемішували протямаксимумом спектру відбиття в області l=526нм. гом 3-х хвилин. Після припинення перемішування і Дані про це відтворені на графіку, що показаний на повного осідання силікагелю воду декантували, а в Фіг.4. мірну пробірку добавляли барвник до 5мл і надалі Будували графік, що показаний на Фіг.5,який робили всі ті ж операції, що і при приготуванні повідображає залежність інтенсивності спектрів дирівняльних зразків сорбатів. фузного відбиття сорбатів від концентрації в них Одержаний забарвлений сорбат порівнювали ПГМГФ з еозином при довжині хвилі l=526нм з забарвленням порівняльних зразків і за його ін(19011см-1). Як видно з Фіг.5, ця залежність лінійна тенсивністю візуально визначали концентрацію в межах 0¸500мкг на 0,5г силікагелю. ПГМГХ, що відповідала концентрації ПГМГХ в тій В питну воду вводили певну кількість ПГМГФ. пробірці порівняльних зразків, колір якої найбільПотім проводили сорбцію ПГМГФ на силікагелі, ше співпадав з кольором одержаного сорбату. обробляли зразки розчином еозину таким же чином, як у п.1.3, і вимірювали інтенсивність спектрів 11 83673 12 Пробірку з сорбатом мили чистою водою і пісВ таблиці 3 (Фіг.7) представлені дані, які свідля цього її відразу ж можна використовувати для чать про те, що при зберіганні водних розчинів вимірів повторно. ПГМГ концентрація його зменшується внаслідок Якщо сорбат, що аналізують, був забарвлений адсорбції ПГМГ на поверхні посуду, а отже не моменш інтенсивно, ніж порівняльний зразок 1, то це же бути визначена відомими методами, що може свідчило, що концентрація ПГМГХ в воді, що анапризвести до значних похибок при визначенні конлізують, менша 1мг/мл. центрації ПГМГ у воді в сторону заниження. В цьому випадку процес визначення концентКрім того, кількість ПГМГ, адсорбованого на рації ПГМГХ у воді проводили з об’єму 100мл, вивнутрішній поверхні посуду, не є сталою величиконуючи каскадну сорбцію, а саме: 2 рази по 50мл ною і залежить від багатьох факторів: на тій же масі сорбенту - 0,1г. Для цього після про- концентрації ПГМГ в розчині, що досліджуведення сорбційного концентрування ПГМГХ з ється; 50мл води, як було вказано вище, воду декантува- часу контакту розчину ПГМГ з поверхнею поли, заливаючи ще 50мл води, що аналізували, суду; проводили знову сорбцію ПГМГХ, воду знову де- природи матеріалу посуду в який відібрано кантували, контактували з розчином арсеназо-І і пробу; відмивали сорбат від надлишку барвника, як було - часу транспортування та зберігання проб, вказано вище в прикладі 1. Після цього порівнютощо. вали забарвлення сорбату з порівняльним зразком Приклад 6 І. Якщо сорбат, що аналізували, був забарвлений Для виконання тестового способу визначення менш інтенсивно, ніж порівняльний зразок І, то це концентрації ПГМГ у водному розчині брали набір, свідчило, про те, що концентрація ПГМГХ у досліщо включає щонайменше 5 ємностей, переважно джуваній воді є меншою 0,5мг/л. Якщо ж сорбат, циліндричної форми з конусоподібним закінченням що аналізують, був забарвлений більш інтенсивно, з об'ємом щонайменше 50мл, які мають градуюваніж зразок І порівняння, то це свідчило, про те, що льні поділки, наважки силікагелю або ємність з концентрація ПГМГХ у досліджуваній воді знахосилікагелем та дозатор для відмірювання певної дилась у межах значень 1мг/л>C>0,5мг/л. кількості силікагелю, розчин барвника або сухий Якщо ж сорбат, що аналізують, був забарвлебарвник для приготування його розчину, стандартний більш інтенсивно, ніж сорбат, що був одержаний розчин ПГМГ та дозатор для дозування станний в порівняльному зразку IV, то проводили подартного розчину ПГМГ. вторну сорбцію ПГМГХ з води, що досліджують, Вимірювання концентрації ПГМГ виконували, об'ємом 25мл з наступною його взаємодією з аряк в прикладі 4. сеназо-І таким же чином, як і при його сорбції з Отримали ті ж самі результати. води об' ємом 50мл. Після цього порівнювали заТаким чином, створення заявленого способу барвлення сорбатів з порівняльними зразками і визначення концентрації ПГМГ у воді, в тому числі одержаний результат подвоювали. з можливістю його використання як тестового меЯкщо сорбат після сорбції ПГМГХ з води об'тоду визначення концентрації ПГМГ, дозволяє ємом 25мл і наступної його взаємодії з арсеназо-І проводити тестові виміри концентрації ПГМГ у воді мав таке ж саме або ж більш інтенсивне забарвбезпосередньо на місці відбору проб без викорислення, ніж порівняльний зразок IV, то виміри потання висококваліфікованого персоналу, що має вторювали з 10мл чи 5мл води. спеціальну освіту. Після цього забарвлення сорбатів порівнюваЗаявлений спосіб дає можливість проводити ли з забарвленням порівняльних зразків і одержані виміри концентрації ПГМГ після його сорбційного результати збільшували, відповідно, у 5 або ж у 10 концентрування в польових умовах сорбційноразів. Максимальна відносна похибка методу не фотометричним методом в умовах лабораторії. Це перевищувала 30%. дозволяє уникнути значних помилок визначення Приклад 4 концентрації ПГМГ, яка обумовлена його значною Приклад ілюструє заявлений спосіб визначенадгезією як на склі, так і на полімерних матеріаня концентрації ПГМГХ у питній воді як тестовий лах, з яких виготовляють тару для відбору води і її спосіб з використанням візуальнонаступного транспортування до лабораторії. колориметричного методу визначення концентраЗаявлений спосіб визначення концентрації цій за допомогою кольорової тестової шкали, ПГМГ у воді дозволяє одержати надійні результазробленої на основі забарвлення порівняльних ти, в тому числі і у випадку вмісту у воді значних зразків з використанням арсеназо І. концентрацій іонів Mg(II), Ca(II), хлорид- та суль4.1 Приготування кольорової тестової шкали фат-іонів, які є основними складовими природних проводили на основі зразків, приготовлених згідно вод. п. 3.1, приклад 3 таким чином, щоб одержане заКрім того, заявлений спосіб визначення конбарвлення відповідало забарвленню контрольних центрації ПГМГ у воді значно простіший і дешевзразків. ший за відомий метод. 4.2 Проведення тестових вимірювань провоДжерела інформації, що взяті до уваги при дили так же, як в прикладі 3, з тією різницею, що експертизі: забарвлення сорбату з ПГМГХ та арсеназо-І порі1. Ю.Ю. Лур'є. Аналитическая химия промышленвнювали з кольоровою шкалою. Максимальна відных и сточных вод. M., Изд. "Химия", 1984 С.355; носна похибка методу визначення концентрації 2. Н.В. Николаенко, З.В. Масюта, И.Л. Плаксиенко, ПГМГ не перевищувала 30%. Ф.М. Тулюпа. Фотометрическое определение каПриклад 5 тионных поверхностно-активных веществ в вод 13 83673 14 ных растворах с применением метиленового сине4. Ме тодические указания по применению дезинго и силикагеля. // Журн. анал. химии, 1999, т.54, фицирующего средства "Биопаг-Д", Минздрав РФ, №3, С.269; Москва, 2002, С.17; 3. П.О. Гембицкий, И.И. Воинцева. Полимерний 5. K.M. Ефимов, Н.И. Данилина, E.О. Овчаренко, биоцидный препарат полигексаметиленгуанидин,Т.В. Дергачова Способ количественного опредеЗапорожье, "Полиграф", 1998, С.18; ления концентрации гидрохлорида полигексаметиленгуанидина в воде. - У патенті РФ №2252413, МКИ7 GO1N21/78, Москва, 2005 - прототип. 15 83673 16 17 Комп’ютерна в ерстка О. Гапоненко 83673 Підписне 18 Тираж 28 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601