Спосіб переробки азотно-плавикових травильних розчинів

Изобретение относится к области переработки отработанных кислых растворов, в частности, азотно-плавиковых травильных растворов. Известен способ переработки азотноплавиковых травильных растворов, заключающийся в обработке растворов травления деталей из нержавеющей стали карбонатом кальция до pH 1 - 1,5, отделения образовавшегося осадка фторида кальция, последующей известковой нейтрализацией маточного раствора и отделении осадка гидроокисей металлов. Недостатком вышеуказанного способа является сложность 2 - х стадийной обработки растворов и невозможность использования гидрокисей в качестве пигмента для лакокрасочных материалов. В основу изобретения поставлена задача создания способа переработки азотно-плавиковых растворов травления, при котором из продуктов переработки растворов травления титана получается продукт диоксид титано-кальциевый, имеющий качественные характеристики, позволяющие его использовать как смешанный диоксидтитаносодержащий пигмент светлых тонов. Для этого в способе переработки азотноплавиковых травильных растворов, включающем известковую нейтрализацию и последующее разделение жидкой и твердой фазы, нейтрализацию проводят до нейтральной или слабокислой среды в предварительно отфильтрованном растворе с последующим прокаливанием осадка до температуры более 600°C. Кроме этого, отработанные азотно-плавиковые растворы перед обработкой донасыщают введением в него стружки или других отходов металлообработки титана. При нейтрализации раствора до pH < 6 амфотерные соединения титана та кальция и гидроокиси титана частично растворяются в кислом растворе. При этом нет выделения плотного хорошо отфильтрованного осадка, в результате чего происходят значительные потери титаносодержащих продуктов. При нейтрализации раствора до pH более 7,5 осадок после прокаливания имеет щелочную среду, становится частично водорастворимым, что ухудшает его свойства. Прокаливание осадка при температуре ниже 600°C не обеспечивает полный перевод гидратированных соединений в обезвоженные. Заявляемый способ переработки азотноплавиковых травильных растворов позволяет: - за счет дополнительной термической обработки осадка получить из неутилизируемого гидратированного осадка, содержащего гидроокись титана и фторид кальция, обезвоженный порошок белого цвета, содержащий титанат кальция, частично диоксид титана и фторид кальция, который может использовать как смешанный диоксидтитаносодержащий пигмент для производства красок и эмали светлых тонов, а также для окраски пластмасс, бумаги цветных цементов и других нужд; - за счет использования в качестве реагента отфильтрованного раствора гидроокиси кальция получить однородный мелкодисперсный порошок не требующий дальнейшего размола после прокаливания. Конкретный пример осуществления способа. 1дм3 азотно-плавикового раствора, содержащего 100г/дм3 плавиковой и 300г/дм3 азотной кислоты после травления в нем деталей из титановых сплавов и донасыщения раствора отходами выбивки нейтрализовали предварительно отфильтрованным 10% раствором гидроокиси кальция до нейтральной среды pH 6,7 при нормальной температуре и постоянном перемешивании раствора. Образовавшийся осадок промыли, отфильтровали, просушили и прокалили при температуре 700°C. Получили 88г белого мелкодисперсного порошка, который в своем составе по данным рентгеноструктурного, спектрального и химического анализа в основе содержит соединения и Определены следующие основные цветовые и пигментные характеристики полученного белого диоксидтитаносодержащего порошка (см. таблицу). Предлагаемый способ переработки азотноплавиковых травильных растворов может быть осуществлен и без донасыщения раствора металлоотходами титана, в этом случае только будет меньше выход титаносодержащего продукта. При переработке 1дм3 азотно-плавиковых растворов, содержащих 100г/дм3 плавиковой и 300г/дм3 азотной кислоты, после травления в нем деталей из титановых сплавов отфильтрованных 10% раствором гидроокиси кальция до pH 6,7 после выделения и прокалки осадка без донасыщения металлоотходами титана получают 46г белого порошка, который в своем составе по данным рентгеноструктурного, спектрального и химического анализа в основе содержит соединения Донасыщение раствора, не изменяя сущности технологического процесса и состава продуктов переработки, позволяет использовать металлические отходы титана и увеличивать выход титаносодержащего продукта из отработанных растворов травления примерно в 1,5 - 2 раза.