Спосіб одержання діалкоксиалкілселенофосфонатів

Винахід відноситься до області хімії фосфорорганічних сполук з Ρ - С зв'язком, а саме до нового способу одержання діалкоксиаолкілселенофосфонатів загальної формули де R I R' - алкіл. Ці сполуки проявляють біологічну активність і можуть бути використані як пестициди! препарати, а також як присадки до змазуючих мастил. Прототипом винаходу є спосіб одержання цих сполук, який полягає у приєднанні селену до діалкілових ефірів алкілфосфіністих кислот [Разумов Α., Мухачева О. ЖОХ. 1956, т. 26. вып. 9, с. 2463-2468]. Недоліком прототипу є: труднодоступність і нестабільність вихідних діалкілових ефірів алкілфосфіністих кислот, довготривалість протікання процесу при нагріванні до 110—120°С, що вимагає великих затрат теплоенергії. Технічною задачею винаходу є спрощення способу одержання діалкоксиалкілселенофосфонатів. Це досягається тим, що діалкілхлорфосфіти загальної формули де R - алкіл, уводять у взаємодію з селенолами в середовищі органічного розчинника у присутності триетиламіну при кімнатній температурі, що являється відмітною прикметою пропонованого способу. Процес характеризується простотою, доступністю вихідних реагентів, практично не супроводжується утворенням побічних продуктів І приводить до одержання цільових продуктів з високими виходами. Індивідуальність сполук доведена хроматографічним, склад елементним аналізом. а їх будова - ІЧ спектрами. Підтвердженням їх .будови є збіжність їх фізичних констант з константами цих продуктів синтезованих іншим способом - прототипом (А. Разумов, О. Мухачева. ЖОХ. 1956, т. 26. вып. 9, с. 2463-2468). Πриклад 1. Одержання 0,0-дип-ропілбутилселенофосфонату. До суміші 5,5 г. дипропілхлорфосфіту І 3,1 г. триетиламіну в 70мл бензолу при перємішуванні і кімнатній температурі краплинами додають 4,1 г. бутилселенолу. Суміш залишають на 3 год. при кімнатній температурі, фільтрують, відганяють розчинник, а продукт переганяють у вакуумі при 51°С / 2 · 10-2 мм рт.ст. Одержують 6.9 г. (81%) речовини. D420 1,1577 :nD20 1,4820. Знайдено, %: Ρ 10,60; 10,57; Se 27,41; 27,52. C10H23O2PSe. Обчислено, %: Ρ 10,85; Se 27,68. Приклад 2. Одержання 0,0-дибутил-бутилселенофосфонату. До суміші 6,4 г. дибутилхлорфосфіту 13,1 г. триетиламіну в 70 мл бензолу при перемішуванні І кімнатній температурі краплинами додають 4,1 г. бутилселенолу. Суміш залишають на 3 год. при кімнатній температурі, фільтрують, відганяють розчинник, а продукт переганяють у вакуумі при 88°С /2 · 10-2 мм рт.ст. Одержують 7,3 г. (78%) речовини. d420 1,1169 : n D20 1,4800. Знайдено, %: Ρ 9,48; 9,72; Se 25,05; 25,40. C12H27O2PSe. Обчислено, %: Ρ 9,88; Se 25,20. Техніко-економІчнІ переваги пропонованого способу одержання діалкоксиалкілселенофосфонатів полягають в його простоті, доступності вихідних реагентів, високими виходами цільових продуктів при мінімальних затратах теплоенергії, що досягається за рахунок використання нового типу реакції для одержання цих сполук. Процес не супроводжується побічними реакціями, а тому цільові продукти можуть бути використані для технічних цілей безпосередньо після фільтрування реакційної суміші, відгону розчинника без їх подальшого очищення, що дозволяє здійснювати їх виробництво в промислових умовах.