Спосіб одержання діалкокси-s-beta (діалкілфосфон) етилових ефірів дитіофосфорної кислоти

Винахід відноситься до області хімії фосфорорганічних сполук, а саме до нового способу одержання діолкокси-S-b(діалкілфосфон)етилових ефірів дитіо фосфорної кислоти загальної формули де R і R'-алкіл. ЦІ сполуки можуть знайти використання як фізіологічно активні препарати, а також як присадки до змазуючих мастил. Відомий спосіб одержання діалкокси-S-b(діалкілфосфон)етилових ефірів дитіофосфорної кислоти прототип, який полягає у приєднанні 0,0-діалкілдитіофосфорних кислот до діалкілових ефірів вінілфосфінових кислот [Пудовик А.Н., Хусаинова Н.Г. Химия органических соединений фосфора. Наука. АН СССР, 1967, с. 53]. Суттєвими недоліками цього способу (прототипу) є: низькі виходи цільових продуктів (17-22 %), довготривалість протікання процесу (7-9 год), труднодоступність І нестабільність вихідних діалкілових ефірів вінілфосфінової кислоти. Технічною задачею винаходу є спрощення способу одержання дІалкокси-S-b(діалкілфосфон)етилових ефірів дитіофосфорної кислоти та збільшення виходу цільових продуктів. Це досягається тим, що для одержання діалкокси-S-b(діалкілфосфон)етилових ефірів дитіофосфорної кислоти О.О-діалкіл-S-b-брометилдитіофосфати загальної формули де R - алкіл, уводять у взаємодію з триалкілфосфітами загальної формули де R' - алкіл, що є відмінною ознакою пропонованого способу від прототипу. Перевагами пропонованого способу над прототипом є те, що вихід цільових продуктів збільшується в 3 рази, час проведення реакції скорочується в 2,5 раз, що значно зменшує ви трати теплоенергії. ЦІ переваги досягаються за рахунок використання нового типу реакції для одержання цих сполук, яка не супроводиться побічними процесами І для її проведення використовуються легкодоступні, стабільні І високо реакційноздатні реагенти. Пропонований спосіб відрізняється від прототипу простотою І його можна легко здійснювати в промислових умовах. Приклад 1 Одержання диетокси-S-b(диетилфосфон)етилового ефіру дитіофосфорної кислоти. 5,86 г (0,02 моль) О,О-диетил-S-b-брометилдитіофосфату і 4,9 г (0,03 моль) триєтилфосфіту в колбі Кляйзена нагрівають при 145°С протягом 3 год, відганяючи при цьому утворений бромистий етил. Залишок фракціонують у вакуумі при 102°С/ 2-10-2 мм рт.ст. Одержують 3,7 г (52%) цільового продукту. d420 1,1820; nD20 1,4940; MRD знайдено 86,29 : обчислено 86,91. Знайдено, %: Ρ 17,31; 17,23; S 17,98; 18,06. С10H24O 5P2S 2· Обчислено, %: Ρ 17,68; S 18,30. Приклад 2. Одержання диетокси-S-b(диізопропілфосфон)етилового ефіру дитіофосфорної кислоти. 5,86 г (0,02 моль) 0,0-диетил-S-b-брометилдитіофосфату І 6,2 г (0,03 моль) триізопропілфосфіту в колбі Кляйзена нагрівають при 145°С протягом 3 год, відганяючи при цьому утворений бромистий ізопропіл. Залишок фракціонують у вакуумі при 105°С/ 2-Ю"2 мм рт.ст. Одержують 4,3 г (56%) цільового продукту. d4 20 1,1862 : nD20 1,5128 : MRD знайдено 95,74 : обчислено 96,17. Знайдено, %: Ρ 16,15; 16,26; S 16,65; 16,74. C12H28O 5P2S2. Обчислено, %: Ρ 16,37 : S 16,94. Техніко-економічні переваги пропонованого способу одержання діалкокси-S-b(діалкілфосфон)етилових ефірів дитіофосфорної кислоти полягають в його простоті, доступності та стабільності вихідних сполук, незначними витратами теплоенергії та високими виходами цільових продуктів. Його можна легко здійснити в промислових умовах.