Спосіб виготовлення металізованих керамічних виробів

Изобретение относится к получению металлизированной керамики и может быть использовано при изготовлении металлокерамических узлов. Известен способ изготовления металлизированной керамики /1/, при котором металлизированная паста наносится на поверхность неокончательно обожженной керамики с последующим обжигом в размер с уче том усадки. Однако заготовки, предварительно обожженные до нанесения пасты при температуре 800-10000С не обладают достаточной прочностью сцепления металлизированного покрытия с керамикой изделия после окончательного обжига. Наиболее близким способом-прототипом, позволяющим получать металлизированные керамические изделия является способ /2/, при котором поверхность изделия, подлежащую металлизации, пропитывают раствором соли тугоплавкого металла, в частности, 5%-ным водным раствором паравольфрамата аммония с последующим обжигом при 1900 ± 20 0 C . В этом случае при разложении соли образуется оксид соответствующего металла, который в условиях обжига превращается в свободный металл, частицы которого располагаются в толще изделия между кристаллами оксида алюминия, причем концентрация частиц возрастает к поверхности изделия, - это обеспечивает надежное сцепление металлизационного покрытия с керамикой, на которой оно нанесено. Однако способ-прототип обладает существенными недостатками. Основным недостатком известного способа является то, что паравольфрамат аммония имеет слабую растворимость в воде: - при 250С можно получить 1,06%-ный водный раствор; - при 700С, можно получить 7,9%-ный водный раствор. Следовательно достижение концентрации, указанной в прототипе возможно лишь при температуре раствора 500С. Для осуществления нанесения раствора и керамическое изделие и раствор приходится нагревать до 50°С, что усложняет технологию производства. Вторым существенным недостатком прототипа является то, что пропитка 5%-ным водным раствором паравольфрамата аммония не обеспечивает достаточного количества частиц вольфрама на поверхности керамических изделий. В основу изобретения поставлена задача усовершенствования способа изготовления металлизированных керамических изделий, в котором использование более растворимого в воде химического соединения вольфрама, обеспечивает устойчивость раствора при комнатной температуре и увеличивает содержание вольфрама на поверхности керамического изделия при пропитке и за счет этого повышается технологичность процесса, а также повышается прочность сцепления металлизированного покрытия с керамикой. Поставленная задача решается тем, что в способе изготовления металлизированных керамических изделий, включающем пропитку поверхности предварительно обожженной керамики водным раствором вольфрамата аммония с последующим обжигом, согласно изобретению, пропитку осуществляют 20-23 %-ным водноаммиачным раствором вольфрамата аммония. Последний легко образуется при растворении вольфрамовой кислоты в 25%-ном водном растворе аммиака, при котором концентрация образующейся соли достигает 20-23% при комнатной температуре 18-200С. Полученный таким образом раствор устойчив в течение длительного срока (при хранении в закрытом объеме на протяжении нескольких месяцев). Благодаря устойчивости этого раствора при комнатной температуре процесс пропитки деталей осуществляют без подогрева деталей и раствора, как это имеет место в прототипе. В четыре раза большая концентрация раствора, чем в прототипе, приводит к увеличению содержания вольфрама на поверхности керамического изделия при пропитке, что повышает прочность сцепления металлизационного покрытия с керамикой после обжига. Примером конкретного выполнения служит получение металлизационного покрытия на деталях, используемых для изготовления ламп в электроламповой промышленности. На предварительно обработанную при 12000С до спекания керамическую трубку из окиси алюминия и охлажденную до комнатной температуры был нанесен кисточкой 20%-ный водно-аммиачный раствор вольфрамата аммония. Нанесенный таким образом слой высушивался в сушильном шкафу при температуре 1000С в течение 30 минут. После высушивания обжиг осуществлялся в среде сухого водорода (точка росы 520С) при температуре 18600С. В результате обжига произошло спекание порошка окиси алюминия с образованием поликристаллической структуры и восстановление соли вольфрамата до чистого металла. На тех поверхностях, на которых был нанесен водный раствор, образовалось прочное металлизационное покрытие из вольфрама. Исследование структуры вольфрамового покрытия показало, что на трубке получен плотный, прочно соединенный с подложкой слой вольфрама, частично внедренный в верхний слой керамической подложки. Предложенный способ позволяет получать вольфрамовые покрытия на керамических деталях с повышенной прочностью сцепления металлизационного покрытия с керамикой по более простой технологии.