Спосіб визначення мікрокількостей стануму (іv)

Спосіб визначення мікрокількостей стануму (IV) шляхом підготовки проби методом "мокрої" мінералізації, приготування мінералізату, фотометричного визначення стануму (IV) в аліквотній частині розчину мінералізату за допомогою металохромного індикатора, який відрізняється тим, що для селективного фотометричного визначення стануму (IV) як металохромний індикатор використовують кислотний хром темно-синій К у водному середовищі при рН 7 Винахід відноситься до області аналітичної хімм і може бути використаний для контролю якості консервованих харчових продуктів, у навчальному процесі та науково — ДОСЛІДНІЙ роботі Відомий стандартний спосіб КІЛЬКІСНОГО визначення мікрокількостей стануму (IV) у консервованих харчових об'єктах за допомогою фотометричного методу з використанням кверцетину, який в присутності катіонів, що заважають потребує попереднього маскування (ГОСТ 26935-86 Продукты пищевые консервированные Метод определения олова С 81) Недоліком цього способу є низька чутливість і селективність, необхідність використання органічного розчинника, витрати часу на термостатирування Як прототип винаходу пропонується спосіб КІЛЬКІСНОГО визначення мікрокіпькостей стануму (IV) шляхом підготовки проб методом "мокрої" мінералізації (ГОСТ 26929-86 Сырье и продукты пищевые Подготовка проб Минерализация для определения токсичных элементов), іонообмінного відокремлення домішок в розчині мінералізату на аніоніті АВ-17-8, який очищають за допомогою винної і хлоридної кислот, десорбції стануму промиванням колонки сульфатною кислотою, витримування аналізованого розчину перед вимірюванням(Спиваковский В Б Аналитическая химия олова 1975, М Наука с 177) В основу винаходу покладено завдання створення нової селективної, чутливої, простої у виконанні методики визначення мікро кількостей стануму (IV) у харчових продуктах, що не потребує використання іонообмінної очистки і десорбції аналізованого розчину, дорогого обладнання, дозволяє отримувати точні відтворювані результати Поставлена задача вирішується тим, що готують проби методом мокрої мінералізації, готують розчин мінералізату і фотометрично визначають станум (IV) у аліквотній частині розчину мінералізату за допомогою металохромного індикатора після встановлення необхідного значення рН і маскування ІОНІВ феруму (III) Згідно винаходу проводиться селективне фотометричне визначення стануму (IV), де в ропі металохромного індикатора використовують кислотний хромтемносиній К у водному розчині при рН 7,0 Причинно-наслідковий зв'язок між суттєвими ознаками і технічним результатом полягає у наступному запропонований спосіб дає змогу спростити експериментальну частину визначення, не потребує маскування ІОНІВ елементів, що заважають, крім феруму (III), не потребує використання іонообмінної очистки аналізованого розчину і десорбції стануму, підвищує точність визначення за рахунок скорочення КІЛЬКОСТІ операцій та підвищення селективності, дозволяє проводити масові експресні визначення у промислових умовах Спосіб визначення мікрокількостей стануму (IV) у консервованих харчових продуктах за методом добавок реалізується наступним чином дві наважки досліджуваного продукту зважують у стакані, переносять у колби Кєльдаля, до однієї з них Цей метод має ряд недоліків передбачає складну експериментальну частину з використанням іонообмінного відокремлення ІОНІВ, що заважають, десорбції стануму і витримування розчину перед вимірюванням со о Ю 50342 вносять точно відому КІЛЬКІСТЬ стандартного розчину стануму, додають нітратну кислоту вносять скляні кульки для рівномірності кипіння, нагрівають, упарюючи проби до певного мінімального об'єму, охолоджують, знову додають НІЧОз, упарюють, охолоджують Процедуру повторюють 2 — 4 рази Для видалення залишків кислот у охолоджену колбу додають воду, проводять кип'ятіння з моменту виділення білої пари, охолоджують Отримані мінералізати переносять в мірну колбу і доводять до риски водою (ГОСТ 26929-86 Сырье и продукты пищевые Подготовка проб Минерализация для определения токсичних элементов) Відбирають аліквотні частини приготовлених розчинів мінералізатів, створюють нейтральне середовище розчинами НІЧОз і NaOH, контролюючи рН на іонометрі, додають тюсечовину для маскування ферума (III), а потім розчин кислотного хромтемносинього К, доводять до риски у мірних колбах, перемішують і вимірюють оптичну густину отриманих розчинів відносно контрольної проби (розчин кислотного хромтемносинього з додаванням тюсечовини і при тому ж значенні рН) Вміст стануму (IV) знаходять за формулою т х = Мст * А х / ( А х + с т де т х - ВМІСТ стануму у досліджуваній пробі, мкг, Ах - оптична густина досліджуваного розчину, АК+СТ - оптична густина досліджуваного розчину зі стандартною добавкою, т с т - маса стандартної добавки стану му, мкг Розроблений спосіб КІЛЬКІСНОГО визначення мікрокількостей стану му в порівнянні з існуючим способом забезпечує такі переваги а) дає можливість спростити експериментальну частину визначення, б) не потребує маскування багатьох ІОНІВ елементів, що заважають визначенню (АІ, Sb, Cu, Mo, Nb, Та, Ті, W, V, Zr, Pb, Zn тощо) в) дозволяє уникнути роботи з токсичними органічними реагентами, г) підвищує точність і селективність визначення за рахунок проведення експерименту при рН0Пт для стануму і використання методу добавок, д) дозволяє проводити масові експресні визначення Порівняльнахарактеристика методик визначення мікрокількостей стануму в консервованих харчових продуктах за прототипом і за запропонованим способом наведена у таблиці — ACT) Таблиця Вміст Sn за запропонованим способом, мкг/ЮОг прод Молоко сухе 224,5 ± 0,6 Риба консервів "Сардинела в маслі" 77,8 ±0,5 М'ясо яловиче Консервоване 83,6 ±0,5 Назва продукту Спосіб здійснюється таким чином у два стакани вносять по 50г продукту, в один з них додають точно відому КІЛЬКІСТЬ стандартного розчину солі стануму - 0,5мл 10 3 М, зразки переносять у колби К'єльдаля, до кожного з них додають нітратну кислоту з розрахунку 10см3 на 5г продукту, витримують 15хв Потім ВНОСЯТЬ по 2 - 3 скляні кульки для рівномірності кипіння, закривають грушовидною пробкою і починають нагрівати спочатку слабо, потім сильніше, упарюючи вміст колб до об'єму 3 5см Колбу охолоджують, вносять 10см3 нітратної кислоти, упарюють до 5см3, охолоджують Цю процедуру повторюють2 - 4 рази У колби вносять по 10см3 нітратної кислоти, 3 5см Н2О2 з розрахунку на кожні 5г продукту Колби охолоджують до кімнатної температури, додають 5см3 нітратної кислоти і 2см3 Н2О2 і нагрівають Якщо суміш обезбарвилася мінералізацію вважають завершеною Для видалення залишків кислот в охолоджені колби додають 10см3 води і піддають кип'ятінню (Юхв), охолоджують Процедуру повторюють два рази Отримані мінералізати водою КІЛЬКІСНО переносять у мірні колби МІСТКІСТЮ 50см3, доводять до риски і перемішують Вміст Sn за способом прототипу, мкг/ЮОг продукту 248,8 ± 0,7 80,4 ±0,8 91,2 ±0,8 Вміст Sn, ВИЗН полярографічне, мкг/ЮОг продукту 220,1 ±0,5 75,0 ±0,4 80,2 ±0,5 З вихідного розчину піпеткою відбирають 10см3 мінералізату в мірну колбу МІСТКІСТЬ 25СМ 3 , додають 5см 3 0,1% розчину тюсечовини, створюють нейтральне середовище, контролюючи кислотність за допомогою іонометра И - 160, додають 1см3 Ю 3 М водного розчину кислотного хромтемносинього, доводять водою до риски, перемішують і вимірюють оптичну густину при бООнм відносно контрольної проби, яка містить всі компоненти крім досліджуваного розчину Вимірювання проводять при І = 1см, на КФК - 3, через Юхв після змішування розчинів Вміст стануму знаходять за формулою m s n — m x А х / (Ах+ст — А х ), де msn - вміст стануму в пробі, т х маса стандартної добавки мкг, Ах - оптична густина аналізованої проби, А х+ст — оптична густина аналізованої проби з добавкою Таким чином, впровадження даного способу дасть змогу значно спростити експериментальну частину визначення мікрокількостей стануму (IV) у консервованих харчових продуктах, підвищити селективність, дозволить не використовувати органічні розчинники, підвищити точність отриманих результатів, проводити масові експресні визначення у промислових умовах 50342 ДП «Український інститут промислової власності» (Укрпатент) вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119, Україна ( 0 4 4 ) 4 5 6 - 2 0 - 90 ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)216-32-71